CN107445211A - 一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，以立方双层中空二氧化锡为前驱体，将其分散在去离子水中，然后将一定量的六水三氯化铁和硫酸钾作为反应物，溶解于去离子水溶液中，在水热反应条件下，通过控制水热温度、水热时间，使其反应物反应生成三氧化二铁纳米棒的前驱物，并且在制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长，最后通过退火过程，得到立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒的复合材料。本发明通过水热反应条件，实现异质复合生长，具有低成本、操作简单、反应速率快、环境友好、低碳高效等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体是一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法。
背景技术
分等级结构是一种由低维度纳米子单元所组成的高维度纳米结构，其中所说的低维度是指零维的纳米颗粒；一维的纳米线、纳米棒；二维的纳米片。通常我们根据结构子单元以及所组成的分等级结构维度的不同来区别定义不同的分等级结构，空心结构也是分等级结构中的一种独特的类型。由于分等级结构的纳米材料具有良好的结构有序性、极高的比表面积、优异的气体分子通过性以及增强的光散射性质，使其被广泛用于气敏传感器、光催化、染料敏化太阳能电池以及电极材料等领域。近年来具有多种多样形貌的分等级纳米材料已在基础研究和实际应用领域受到越来越多的关注，其应用范围包括药物运输、催化、气敏传感、锂离子电池、清洁能源转化、能源储存等。
二氧化锡是一种重要的N型半导体无机材料，具有高的电导率和好的稳定性，在气敏特性和电池方面有重要的应用，而且由于二氧化锡在可见光范围内的吸收率几乎为零故而透过率极高，所以在光学领域也有广泛的应用。而随着纳米技术突飞猛进的发展，对于二氧化锡的研究不止局限在气敏特性和电池方面的应用。如在导波光学、晶体管、光学传感器方面，二氧化锡都存在很大的应用前景。而随着二氧化锡的广泛研究，包括热蒸发法、激光烧蚀法、固相合成法溶液法等都被运用于制备二氧化锡纳米颗粒。制备复杂形貌的微纳结构二氧化锡具有小的晶粒尺寸、大的比表面积、表面活性高等特性，可极大地提高其气敏和锂离子电池性能。同时通过掺杂不同的金属和金属氧化物也可以使气敏传感器工作温度下降，提高其对待测气体的选择性，使其灵敏度和稳定性大为提高，在锂离子电池方面，通过掺杂不同的金属和金属氧化物，可以提高锂离子电池的充放电性能以及循环稳定性。
通过大量的文献调研，三氧化二铁具有优异的气敏和锂离子电池性能，对于气敏传感器和锂离子电池方面都有广泛的应用，可以将其作为一种重要的掺杂氧化物。现今的话，制备有良好空心结构的最优途径包括在可移除模板上包覆所需材料，或依不同原理(化学置换法、柯肯达尔效应、酸碱刻蚀等)经预成形颗粒转化生成。尽管已有很多成功制备出空心结构的显著实例，但空心过程通常复杂，需经多个步骤。而对于制备复杂分等级结构的复合材料，制备时往往用的步骤繁杂且制备条件苛刻，就这方面考虑，探索新的可行的方法，较简单的制备出复杂分等级空心结构仍有很高的价值。
发明内容
本发明旨在提供一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法。
为实现所述目的，本发明提供如下技术方案：一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将136.29mg的ZnCl2溶解于10mL的去离子水中，将350.6mg的SnCl4·5H2O溶解于5mL的乙醇中，将400mg的NaOH溶解于25mL的去离子水中，在ZnCl2水溶液搅拌过程中，先将SnCl4·5H2O乙醇溶液缓慢滴加到ZnCl2水溶液中，再将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，将1200mg的NaOH溶解于15mL的去离子水中，在混合溶液搅拌过程中，将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，提取混合溶液反应后的沉淀物，将反应后的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗三遍，之后在烘箱内烘干干燥，并收集样品；
S2、将步骤S1中制备好的样品在850℃下退火，然后冷却至室温收集样品；
S3、取50mg步骤S2中退火后的样品溶解于5mL浓度为8M的HNO3溶液中，静止8h后离心清洗并收集沉淀，得到最终纯相的立方双层中空二氧化锡；
S4、取50mg的SnO2溶解于40mL的去离子水中，并进行搅拌；在搅拌过程中，称取171.84mg的K2SO4加入搅拌的溶液中，最后称取143.2mg的FeCl3·6H2O加入搅拌的溶液中，将溶液继续室温搅拌10min，再将溶液转移到40mL高压反应釜中，放入烘箱中，并保温2.5小时，自然冷却、静置，提取沉淀物，离心洗涤，干燥，并收集样品；
S5、将步骤S4中经过水热反应后的样品在管式炉里退火，自然冷却并收集样品，得到最终的立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料。
通过本方法制备的立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的复合材料为复杂的分等级结构，具有介孔结构、不易团聚、结晶性良好、比表面积大等优点，展现出良好的气敏和锂离子电池应用特性，在气敏传感器和锂离子电池领域具有潜在的应用价值。
优选地，所述步骤S1中烘箱内的设定温度为60℃。
优选地，所述步骤S2中样品的退火时间为30min。
优选地，所述步骤S4中烘箱内的设定温度为120℃。
优选地，所述步骤S5中样品在管式炉内的退火时间为30min，管式炉内的设定温度为500℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、低成本，低温下合成。
2、操作简单，反应速率快，能快速合成。
3、环境友好，整个实验过程中，无有毒药品添加，避免对环境的污染。
4、低碳高效，并且本发明制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒的复合材料具有较大比表面积和较高化学活性。
附图说明
图1为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡的扫描照片图；
图2为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡的透射照片图；
图3为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡的X射线衍射图；
图4为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料的扫描照片图；
图5为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料的透射照片图；
图6为本发明中制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明实施例中，一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将136.29mg的ZnCl2溶解于10mL的去离子水中，将350.6mg的SnCl4·5H2O溶解于5mL的乙醇中，将400mg的NaOH溶解于25mL的去离子水中，在ZnCl2水溶液搅拌过程中，先将SnCl4·5H2O乙醇溶液缓慢滴加到ZnCl2水溶液中，再将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，将1200mg的NaOH溶解于15mL的去离子水中，在混合溶液搅拌过程中，将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，提取混合溶液反应后的沉淀物，将反应后的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗三遍，之后在烘箱内烘干干燥，并收集样品；
S2、将步骤S1中制备好的样品在850℃下退火，然后冷却至室温收集样品；
S3、取50mg步骤S2中退火后的样品溶解于5mL浓度为8M的HNO3溶液中，静止8h后离心清洗并收集沉淀，得到最终纯相的立方双层中空二氧化锡；
S4、取50mg的SnO2溶解于40mL的去离子水中，并进行搅拌；在搅拌过程中，称取171.84mg的K2SO4加入搅拌的溶液中，最后称取143.2mg的FeCl3·6H2O加入搅拌的溶液中，将溶液继续室温搅拌10min，再将溶液转移到40mL高压反应釜中，放入烘箱中，并保温2.5小时，自然冷却、静置，提取沉淀物，离心洗涤，干燥，并收集样品；
S5、将步骤S4中经过水热反应后的样品在管式炉里退火，自然冷却并收集样品，得到最终的立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料。
通过本方法制备的立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的复合材料为复杂的分等级结构，具有介孔结构、不易团聚、结晶性良好、比表面积大等优点，展现出良好的气敏和锂离子电池应用特性，在气敏传感器和锂离子电池领域具有潜在的应用价值。
优选地，所述步骤S1中烘箱内的设定温度为60℃。
优选地，所述步骤S2中样品的退火时间为30min。
优选地，所述步骤S4中烘箱内的设定温度为120℃。
优选地，所述步骤S5中样品在管式炉内的退火时间为30min，管式炉内的设定温度为500℃。
本发明的操作步骤主要分为两个阶段：第一阶段为立方双层中空二氧化锡的合成过程，先将ZnCl2、SnCl4·5H2O、NaOH这三种药品在水溶液中进行反应，反应生成立方实心ZnSn(OH)6，然后通过NaOH刻蚀，将立方实心ZnSn(OH)6刻蚀成立方中空ZnSn(OH)6，最后通过退火、刻蚀的方法，得到最终纯相的立方双层中空二氧化锡。第二阶段为立方双层中空二氧化锡表面生长三氧化二铁纳米棒过程，以去离子水为溶剂，首先加入已经制备好的立方双层中空SnO2作为前驱物，然后加入K2SO4和FeCl3·6H2O作为反应物，在水热条件下，通过控制水热时间和水热温度，使反应物反应生成三氧化二铁纳米棒的前驱物，并且在制备的立方双层中空二氧化锡表面上异质生长，最后通过500℃下退火30min，得到立方双层中空二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁纳米棒的复合材料，这样可以更加提高复合产物的性能，进一步提高纳米材料的比表面积，具备优异的气敏和锂离子电池应用性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将136.29mg的ZnCl2溶解于10mL的去离子水中，将350.6mg的SnCl4·5H2O溶解于5mL的乙醇中，将400mg的NaOH溶解于25mL的去离子水中，在ZnCl2水溶液搅拌过程中，先将SnCl4·5H2O乙醇溶液缓慢滴加到ZnCl2水溶液中，再将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，将1200mg的NaOH溶解于15mL的去离子水中，在混合溶液搅拌过程中，将NaOH水溶液缓慢滴加到混合溶液中，混合溶液静置2h后，提取混合溶液反应后的沉淀物，将反应后的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗三遍，之后在烘箱内烘干干燥，并收集样品；
S2、将步骤S1中制备好的样品在850℃下退火，然后冷却至室温收集样品；
S3、取50mg步骤S2中退火后的样品溶解于5mL浓度为8M的HNO3溶液中，静止8h后离心清洗并收集沉淀，得到最终纯相的立方双层中空二氧化锡；
S4、取50mg的SnO2溶解于40mL的去离子水中，并进行搅拌；在搅拌过程中，称取171.84mg的K2SO4加入搅拌的溶液中，最后称取143.2mg的FeCl3·6H2O加入搅拌的溶液中，将溶液继续室温搅拌10min，再将溶液转移到40mL高压反应釜中，放入烘箱中，并保温2.5小时，自然冷却、静置，提取沉淀物，离心洗涤，干燥，并收集样品；
S5、将步骤S4中经过水热反应后的样品在管式炉里退火，自然冷却并收集样品，得到最终的立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中烘箱内的设定温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中样品的退火时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烘箱内的设定温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的一种立方双层中空二氧化锡表面异质生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中样品在管式炉内的退火时间为30min，管式炉内的设定温度为500℃。
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