CN106395765B - 一种二碲化钼电化学储能材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二碲化钼电化学储能材料，所述材料为亚稳态的二碲化钼，其表达式为1T’‑MoTe2，形貌为超薄纳米片组装的纳米花结构或纳米球结构。本发明还提供了该材料的制备方法和应用，采用油胺为还原剂，六羰基钼或五氯化钼为钼的前驱物，一定温度下注入碲‑三辛基膦前驱体，通过调控反应温度和反应时间，从而制备出尺寸均一、形状规整的亚稳态六方相二碲化钼纳米花结构或纳米球状结构。该类材料表现出优异的超级电容器储能性能，适用于新能源开发领域。
Description
技术领域
本发明属于新能源纳米材料合成及电化学技术领域，具体地说，涉及一种二碲化钼电化学储能材料、制备方法及其应用。
背景技术
能源是人类社会存在和发展的重要物质基础，随着社会的发展，能源危机和环境污染是21世纪全球面临的突出问题，成为阻碍经济和社会发展的主要问题。能源问题已经成为各个国家亟待解决的焦点议题，越来越多的国家将目光投向高效、环保的新能源领域。超级电容器作为一种新型储能装备引起了广大研究者的广泛关注，它具有功率密度大，充电时间短、循环性能高、安全性能高等优点，但是我国在超级电容器领域明显落后于世界水平，所以我们亟待研究更加高效的电容器材料，赶超世界水平。
过渡金属硫族化合物由于其特殊的物理化学性质使其在半导体材料、催化剂载体、电子器件、电化学储能等领域发挥了不可替代的作用。尤其是制备高比表面积、多缺陷及形貌尺寸均匀的过渡金属硫族化合物更是广大研究者的目标。但是，现如今人们对于过渡金属硫族化合物的研究还大多数还是停留在比较有代表性的硫化物和硒化物，对于碲化物的合成和研究尤其在超级电容器的应用方面几乎还处于空白。
因此，制备理想的新型过渡金属碲化物材料作为电化学储能材料的研究是该领域具有挑战性的新课题。
发明内容
本发明提供了一种二碲化钼电化学储能材料的合成及其应用，解决了目前没有关于二碲化钼超级电容器材料方面应用的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一方面，本发明提供了一种二碲化钼电化学储能材料，所述材料为亚稳态六方相的二碲化钼，其表达式为1T’-MoTe2，形貌为超薄纳米片组装的纳米花结构或纳米球结构。
另一方面，本发明还提供了上述二碲化钼电化学储能材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用加热溶解的方法制备Te-TOP前驱体；
（2）通过低温注入前驱体于Mo-油胺混合液的方法制备1T’-MoTe2。
进一步地，上述二碲化钼电化学储能材料具体制备步骤如下：
（1）0.5-1.5 mol/L Te-TOP前驱体的制备：将一定质量单质碲加入到装有一定体积三辛基膦的圆底烧瓶中，在100-120 ℃下搅拌溶解5-10 h，制备浓度为0.5-1.5 mol/L的Te-TOP 前驱体；
（2）在三口圆底烧瓶中加入0.1-0.5 mmol钼的前驱物和10-20 mL油胺，搅拌状态下升温至80-120 ℃，真空除气30 min以上，氩气气氛下注入一定体积步骤（1）合成的Te-TOP前驱体，使反应体系中Te与Mo的原子比大于等于2，随后，在氩气保护下升温至300-320℃，反应1.5-3 h，反应结束后冷却至室温，加入甲苯和无水乙醇的混合溶剂洗涤三次，最后分散于乙醇中，即得到超薄纳米片组装的二碲化钼纳米花结构或纳米球结构。
进一步地，所述步骤（2）中的钼的前驱物为六羰基钼或五氯化钼中的一种。通常，以六羰基钼为钼的前驱物时，得到的是亚稳态六方相二碲化钼纳米花结构；以五氯化钼为钼的前驱物时，得到的则是亚稳态六方相二碲化钼纳米球状结构。
上述二碲化钼电化学储能材料在超级电容器方面的应用。
本发明所述的二碲化钼纳米花结构或纳米球结构1T’-MoTe2，是通过油胺还原碲单质得到的，1T’-MoTe2电化学储能材料由超薄的纳米片组装得到，具有较好的电化学储能性能及电化学稳定性。
本发明通过简单的油相合成的方法实现了纳米花/球结构二碲化钼的合成。首先，将单质碲溶解到三辛基膦中形成前驱体，然后通过低温注入的方法将前驱体注入钼的油胺溶液中区，使其在高温下结晶生长得到纳米花/球结构的纳米颗粒。
上述纳米花/球结构1T’-MoTe2电化学储能材料可用于超级电容器领域。
本发明可用于新型电化学储能材料的超级电容器，是符合新能源需求的新型电化学储能材料。
与现有技术相比，本发明的优点和积极的效果是：
本发明通过简单的油相合成方法制备超薄纳米片组装的亚稳态二碲化钼纳米花/球结构，为过渡金属碲化物的合成提供了一种新的途径，所得到的1T’-MoTe2能够用于超级电容器，拓展了碲化物材料的应用领域。
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
以下结合附图，详细说明本发明的优点和特征。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1-1是实施例1制备的纳米花结构的1T’-MoTe2的TEM图片；
图1-2是实施例1制备的纳米花结构的1T’-MoTe2的XRD谱图；
图1-3是实施例1制备的纳米花结构的1T’-MoTe2的EDX谱图；
图2是实施例1制备的纳米花结构的1T’-MoTe2的超级电容器性能数据图；
图3-1是实施例2制备的纳米球结构的1T’-MoTe2的TEM图片；
图3-2是实施例2制备的纳米球结构的1T’-MoTe2的XRD谱图；
图3-3是实施例2制备的纳米球结构的1T’-MoTe2的EDX谱图；
图4是实施例2制备的纳米球结构的1T’-MoTe2的超级电容器性能数据图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了彻底了解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构。显然，本发明的施行并不限定于本领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。
以下结合附图对本发明的实施例做详细描述。
本发明实施例采用油胺为还原剂，六羰基钼或五氯化钼为钼的前驱物，一定温度下注入碲-三辛基膦前驱体，通过调控反应温度和反应时间，从而制备出尺寸均一，形状规整的亚稳态六方相二碲化钼纳米花/球结构，其形貌取决于不同含钼前驱物的选择而呈现出花状结构和球状结构，该材料表现出优异的电容器储能性能，适用于新能源开发领域。
实施例1
二碲化钼纳米花结构电化学储能材料的制备
（1）1 mol/L Te-TOP前驱体的制备：638 mg（0.5 mmol）金属碲加入到装有5 ml 三辛基膦的圆底烧瓶中，在100 ℃下搅拌溶解5 h，得到Te-TOP 前驱体。
（2）100 mL三口圆底烧瓶中加入66 mg（0.25 mmol）六羰基钼和15 ml油胺，搅拌状态下升温至80 ℃，真空除气30 min，氩气气氛下注入上述合成的Te-TOP前驱体0.5 mL，随后，在氩气保护下以5 ℃ min-1的升温速率升温至320 ℃，反应2 h。反应结束后冷却至室温，加入体积比1:1的甲苯和无水乙醇洗涤三次，最后分散于乙醇中，即得到超薄纳米片组装的二碲化钼纳米花。
图1-1为是实施例1制备的二碲化钼纳米花结构的TEM图片，可以看出合成的二碲化钼为类花状结构，并且超薄的纳米片组装得到，粒径、形貌比较均一。通常采用六羰基钼作为钼的前驱物会得到类花状结构。
图1-2为是实施例1制备的二碲化钼纳米花结构的XRD谱图，证明得到的产物为六方相的1T’-MoTe2。
图1-3为是实施例1制备的纳米花结构的1T’-MoTe2的EDX谱图，证明得到的产物的Mo:Te为1:2。
二碲化钼纳米花结构电化学储能材料超级电容器性能
将实施例1得到的1T’-MoTe2 纳米花结构按照样品：碳黑：聚四氟乙烯等于80:15:5的比例混合超声0.5 h，并均匀的涂覆在泡沫镍上，于60℃真空烘干12 h，然后以汞/氧化汞为参比电极，铂片为对电极，在2 M的KOH中测其超级电容器性能。
图2是实施例1合成的二碲化钼纳米花结构的超级电容器性能数据图，a、b、 c、d分别代表不同扫速下的循环伏安图（a），恒流充放电图（b、c）和不同电流密度下的比电容（d）。由图可以看出得到的纳米花结构的二碲化钼在1 A g-1的电流密度下的比容量为1393F g-1，并拥有较好的倍率。
实施例2
二碲化钼纳米球结构电化学储能材料的制备
（1）1 mol/L Te-TOP前驱体的制备：638 mg（0.5 mmol）金属碲加入到装有5 mL 三辛基膦的圆底烧瓶中，在100℃下搅拌溶解5 h，得到Te-TOP 前驱体。
（2）100 mL三口圆底烧瓶中加入68 mg（0.25 mmol）五氯化钼和15 mL油胺，搅拌状态下升温至80 ℃，真空除气30 min，氩气气氛下注入上述合成的Te-TOP前驱体0.5 mL，随后，在氩气保护下以5 ℃ min-1的升温速率升温至320℃，反应2 h。反应结束后冷却至室温，加入体积比1:1的甲苯和无水乙醇洗涤三次，最后分散于乙醇中，即得到超薄纳米片组装的二碲化钼纳米球。
图3-1为是实施例2制备的二碲化钼纳米球结构的TEM图片，可以看出合成的二碲化钼为类球状结构，并且超薄的纳米片组装得到，粒径、形貌比较均一。通常采用五氯化钼作为钼的前驱物会得到类球状结构。
图3-2为是实施例2制备的二碲化钼纳米球结构的XRD谱图，证明得到的产物为六方相的1T’-MoTe2。
图3-3为是实施例2制备的纳米球结构的1T’-MoTe2的EDX谱图，证明得到的产物的Mo:Te为1:2。
二碲化钼纳米球结构电化学储能材料超级电容器性能
将实施例2得到的1T’-MoTe2 纳米球结构按照样品：碳黑：聚四氟乙烯等于80:15:5的比例混合超声0.5 h，并均匀的涂覆在泡沫镍上，于60 ℃真空烘干12 h，然后以汞/氧化汞为参比电极，铂片为对电极，在2 M的KOH中测其超级电容器性能。
图4是实施例2合成的二碲化钼纳米球结构的超级电容器性能数据图，a、 b、c、d分别代表不同扫速下的循环伏安图（a），恒流充放电图（b、c）和不同电流密度下的比电容（d）。由图可以看出得到的纳米球结构的二碲化钼在1 A g-1的电流密度下的比容量为751 Fg-1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种二碲化钼电化学储能材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）利用加热溶解的方法制备Te-TOP前驱体；
（2）通过低温注入前驱体于Mo-油胺混合液的方法制备1T’-MoTe2；
具体制备步骤如下：
（1）0.5-1.5 mol/L Te-TOP前驱体的制备：将单质碲加入到装有三辛基膦的圆底烧瓶中，在100-120 ℃下搅拌溶解5-10 h，制备浓度为0.5-1.5 mol/L的Te-TOP 前驱体；
（2）在三口圆底烧瓶中加入0.1-0.5 mmol钼的前驱物和10-20 mL油胺，搅拌状态下升温至80-120 ℃，真空除气30 min以上，氩气气氛下注入步骤（1）制得的Te-TOP前驱体，使反应体系中Te与Mo的原子比大于等于2，随后，在氩气保护下升温至300-320℃，反应1.5-3 h，反应结束后冷却至室温，加入甲苯和无水乙醇的混合溶剂洗涤三次，最后分散于乙醇中，即得到超薄纳米片组装的二碲化钼纳米花结构或纳米球结构；
所述步骤（2）中的钼的前驱物为六羰基钼或五氯化钼中的一种。
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