CN104308184B - 一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法 - Google Patents
一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可见光制备Au‑Ag核壳纳米粒子的方法,其步骤如下:1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀,得到混合溶液;2)将混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h,然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液,然后逐滴加入硝酸银水溶液;3)加入过程完毕后继续光照1h,后处理得到Au‑Ag核壳纳米粒子。本发明在室温下利用可见光制备Au‑Ag核壳纳米粒子,工艺简单,并且所制备的Au‑Ag核壳纳米粒子粒径较为均一。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法。
背景技术
Au、Ag纳米粒子具有优异的物理化学性能,这使得其在光学、电子、催化及生物医学方面有着广泛的应用。而由于Au与Ag的协同效应,使得Au-Ag核壳纳米粒子与单独的Au、Ag纳米粒子相比具有更加优异的性能,因此研究制备高质量的Au-Ag核壳纳米粒子具有重要意义。
目前,报道的关于制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法绝大多数均为两步法,第一步为Au纳米粒子的制备,第二步为Ag在Au纳米粒子表面的还原。其中制备Au纳米粒子的经典方法为煮沸条件下通过柠檬酸钠还原HAuCl4制得,随后通过合适的还原剂还原AgNO3得到Au-Ag核壳纳米粒子。AkshayaK.Samal等通过柠檬酸钠热还原法制备了Au纳米粒子,然后通过抗坏血酸还原AgNO3制备了Au-Ag核壳纳米粒子。Zhong Zhang等也通过类似的方法制备得到了均匀的Au-Ag核壳纳米粒子。关于光化学法制备Au-Ag核壳纳米粒子的报道多集中于紫外光照法,例如:Katherine L.McGilvray等及Carlos Miguel Gonzalez等均通过使用I-2959作为紫外引发剂,在紫外光照下通过两步还原法制备得到了Au-Ag核壳纳米粒子。目前报道的制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法中,Au纳米粒子的制备通常需要加热或者紫外光条件下进行,得到的Au-Ag核壳纳米粒子均一性并不好。而关于使用可见光照法制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,提供一种室温下采用可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,
提供一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法,步骤如下:
1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀,得到混合溶液,混合溶液中柠檬酸三钠、硝酸银、氯金酸的摩尔比为750:(9~12):500;
2)将步骤1)所得混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h,所述氙光灯带有420nm滤波片,然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液,使所加入的柠檬酸三钠与步骤1)中氯金酸的摩尔比为(3~5):1,然后逐滴加入硝酸银水溶液,使得所加入硝酸银与步骤1)中氯金酸的摩尔比为1:1;
3)加入过程完毕后继续光照1h,后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
按上述方案,步骤1)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L;所述硝酸银水溶液浓度为1mmol/L,所述氯金酸水溶液浓度为20~25mmol/L。。
按上述方案,步骤2)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L;所述硝酸银水溶液浓度为50~55mmol/L。
按上述方案,步骤2)的操作过程可重复1~6次。
本发明的原理是:利用可见光照射,促使柠檬酸三钠在水溶液中还原氯金酸(HAuCl4)来制备Au纳米粒子。柠檬酸三钠既充当还原剂又作为表面活性剂,防止溶液中的纳米粒子团聚。通过向溶液中加入少量的硝酸银(AgNO3)来抑制还原过程中Au的二次成核,制备得到粒径均一的高质量的Au纳米粒子,然后通过加入柠檬酸三钠和AgNO3溶液进一步在可见光照下反应,从而制备得到粒径均一的Au-Ag核壳纳米粒子。
本发明的有益效果是:
1、该方法在室温下进行,利用可见光制备Au和Au-Ag核壳纳米粒子,工艺简单,无需对反应加热或控制反应温度,合成过程绿色无污染;2、采用本发明所述方法制备的Au及Au-Ag核壳纳米粒子粒径均一。3、Au、Ag纳米粒子均具有较好的表面增强的拉曼散射性能,此外,Au纳米粒子还具有优异的催化性能,本发明制备得到的Au-Ag核壳纳米粒子由于Au、Ag的协同作用,使其兼具二者的性能,可用作表面增强的拉曼散射基底和催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Au纳米粒子的透射电镜图;
图2为本发明实施例2所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图;
图3为本发明实施例4所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图;
图4为本发明实施例6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图;
图5为本发明实施例1~6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱;
图6本发明实施例7所制备的Au纳米粒子的透射电镜图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子,其粒径约为27nm。
如图1所示为本发明实施例所制备的Au纳米粒子的透射电镜图,由图可见Au纳米粒子粒径较为均一,平均粒径约为24nm。
实施例2
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作2次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图2所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图,由图可见Au-Ag纳米粒子粒径较为均一,平均粒径约为31nm。
实施例3
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作3次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子,其粒径约为35nm。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
实施例4
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作4次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图3所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图,由图可见Au-Ag纳米粒子粒径较为均一,平均粒径约为38nm。
实施例5
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作5次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子,其粒径约为42nm。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
实施例6
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图4所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图,由图可见Au-Ag纳米粒子粒径相对较为均一,平均粒径约为45nm。图5为实施例1~6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱,由吸收曲线可以看出,随着AgNO3加入量的增多,Au纳米粒子特征吸收峰逐渐减弱至消失,这表明Ag纳米粒子逐渐包覆在Au纳米粒子周围,形成了Au-Ag核壳结构。
实施例7
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(55mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子,其粒径约为53nm。
如图6所示为本发明实施例所制备的Au纳米粒子的透射电镜图,由图可见Au纳米粒子粒径较为均一,平均粒径约为28nm。
实施例8
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为28nm,Au-Ag核壳纳米粒子粒径约为48nm。
实施例9
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm,Au-Ag核壳纳米粒子粒径约为42nm。
实施例10
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为29nm,Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为47nm。
实施例11
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为27nm,Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为45nm。
实施例12
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为29nm,Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为55nm。
实施例13
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为27nm,Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为53nm。
实施例14
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中,快速搅拌5-10min,使各物质混合均匀,得到混合溶液;
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,边搅拌边照射1h,在溶液中生成Au纳米粒子,然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM),边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下,并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(55mM),加入完毕后,继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试,本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm,Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为49nm。
Claims (4)
1.一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法,其特征在于,步骤如下:
1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀,得到混合溶液,混合溶液中柠檬酸三钠、硝酸银、氯金酸的摩尔比为750:(9~12):500;
2)将步骤1)所得混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h,所述氙光灯带有420nm滤波片,然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液,使所加入的柠檬酸三钠与步骤1)中氯金酸的摩尔比为(3~5):1,然后逐滴加入硝酸银水溶液,使得所加入硝酸银与步骤1)中氯金酸的摩尔比为1:1;
3)加入过程完毕后继续光照1h,后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法,其特征在于,步骤1)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L;所述硝酸银水溶液浓度为1mmol/L,所述氯金酸水溶液浓度为20~25mmol/L。
3.根据权利要求1所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法,其特征在于,步骤2)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L;所述硝酸银水溶液浓度为50~55mmol/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法,其特征在于,步骤2)的操作过程可重复1~6次。
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