CN101745648A - 一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法 - Google Patents

一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法 Download PDF

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董颖男
董守安
唐春
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Abstract

本发明公开了一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，依次包括下列工艺步骤：①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液(二者任意摩尔比)，聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a；或者，取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液c。②用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤①所得混合溶液a，直到溶液体系的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止。停止照射，即获得Au核@Pt壳纳米材料(一步法)；或者用两步法制备Au核@Pt壳纳米材料。本发明制备工艺简单，成本低；获得的Au核@Pt壳纳米材料尺寸均一、单分散性好，材料纯净、无过量化学还原剂或还原剂反应产物污染，材料的尺寸、壳层厚度可控。

Description

一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属纳米材料的研究和应用，特别是涉及Au核@Pt壳纳米材料的制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料的研究和应用，目前已成为一个极具活力和十分诱人的新领域。Au核@Pt壳纳米材料在许多应用中都是作为一种十分重要的前体材料。常用的方法包括：化学试剂还原法、电化学方法、超声化学法、微波方法和光化学方法等。在这些方法中，利用光化学还原制备Au核@Pt壳纳米材料的方法则具有一系列独特的优点。例如，获得的Au核@Pt壳纳米材料纯净，和化学试剂还原法相比，无过量化学还原剂或还原剂反应产物对粒子产生的吸附污染；在溶液中光子还原金/铂络合物的反应能够均匀发生，获得的纳米材料尺寸均一、单分散性好；材料的尺寸、形状能够得到很好控制；生产成本低廉等等。
发明内容
本发明目的在于提供一种Au核@Pt壳纳材料的制备方法。
本发明的Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，依次包括下列工艺步骤：
①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液(金、铂二者任意比例)，聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a；或者，取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液c。所述各混合溶液金属总浓度范围为：40～250mg/L，所述聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)分子量可从400-6000，聚乙二醇与金属质量比为10～1000∶1，丙酮与金属质量比为200～2000∶1。
②用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤①所得混合溶液a，至还原反应完全，停止照射，即获得Au核@Pt壳纳米材料(一步法)；或者用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤①所得混合溶液b，至还原反应完全，停止照射，即获得纳米Au胶体溶液d，将溶液d与步骤①所得混合溶液c任意比例混合，获得混合溶液e，用波长254~400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤②所得混合溶液e，至还原反应完全，停止照射，即获得Au核@Pt壳纳米材料(两步法)。
本发明制备工艺简单，成本低；获得的Au核@Pt壳纳米材料尺寸均一、单分散性好，材料纯净、无过量化学还原剂或还原剂反应产物污染，材料的尺寸、壳层厚度可控。
附图说明
图1实施例1制备的Au核@Pt壳纳米材料的TEM图。
图2实施例2制备的Au核@Pt壳纳米材料的TEM图。
具体实施方式
实施例1
1)取2ml含Au(III)600mg/L的HAuCl4溶液，2ml含Pt(IV)600mg/L的H2PtCl6溶液，用水稀释后加入PEG4005.0g，1ml丙酮，以水定容至50ml，混匀。
2)将混合物溶液转移到石英反应器中，在254nm紫外灯下(48W)照射20min，直到溶液体系金粒子的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止，即获得Au∶Pt质量比1∶1的Au核@Pt壳纳米材料。图1是该实施例制备的Au核@Pt壳纳米材料的TEM图，获得的Au核@Pt壳纳米材料的平均直径约为4.5nm。
实施例2
1)取2ml含Au(III)600mg/L的HAuCl4溶液，用水稀释后加入PEG400 2.5g，0.5ml丙酮，以水定容至25ml，混匀。
2)将混合物溶液转移到石英反应器中，在254nm紫外灯下(48W)照射10min，直到溶液体系金粒子的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止。
3)取2ml含Pt(IV)600mg/L的H2PtCl6溶液，用水稀释后加入PEG400 2.5g，0.5ml丙酮和步骤2)所得纳米Au胶体溶液，以水定容至50ml，混匀。
4)将混合物溶液转移到石英反应器中，在254nm紫外灯下(48W)照射20min，直到溶液体系金粒子的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止，即获得Au∶Pt质量比1∶1的Au核@Pt壳纳米材料。图2是该实施例制备的Au核@Pt壳纳米材料的TEM图，获得的Au核@Pt壳纳米材料的平均直径约为5.0nm。

Claims (5)

1.一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，依次包括下列工艺步骤：
①取HAuCl4水溶液、H2PtCl6水溶液，聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液a；
②用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤①所得混合溶液a，直到溶液体系的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止，停止照射，即获得Au核@Pt壳纳米材料。
2.一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，依次包括下列工艺步骤：
①取HAuCl4水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液b，取H2PtCl6水溶液、聚乙二醇、丙酮水溶液混合，获得混合溶液c；
②用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤①所得混合溶液b，直到溶液体系金粒子的表面等离子体共振光谱λmax吸光度不再变化为止，停止照射，即获得纳米Au胶体溶液d，将溶液d与步骤①所得混合溶液c任意比例混合，获得混合溶液e，用波长254～400nm之间至少一种波长的紫外光照射步骤②所得混合溶液e，直到溶液体系的表面等离子体共振光普λmax吸光度不再变化为止，停止照射，即获得Au核@Pt壳纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，其特征在于所获得的纳米材料结构为核壳结构，且Au核@Pt壳。
4.根据权利要求1或2所述的一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，其特征在于步骤②所述紫外光的总辐射强度可为0.5～1x106Cal/m2·S。
5.根据权利要求1或2所述的一种Au核@Pt壳纳米材料的光化学制备方法，其特征在于所述各混合溶液金属总浓度范围为：40～250mg/L，所述聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)分子量可从400-6000，聚乙二醇与金属质量比为10～1000∶1，丙酮与金属质量比为200～2000∶1。
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