CN104307521A - 一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，采用钾源和钠源为熔盐的熔盐法制备得到纳米多面体状氧化铜粉体，将铜盐溶解在水中配置成溶液，向溶液中滴加碱源，直至溶液的pH在6-8之间，将该溶液放在恒温磁力搅拌器中60℃恒温搅拌，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥；将干燥的前驱体与钠盐和钾盐一起放入球磨罐中球磨；球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中进行煅烧，然后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。本发明制备方法具有合成温度较低，操作简单，合成的粉体化学成分均匀，晶体形貌好等优点，经降解罗丹明B实验表明，相比较于商品纳米氧化铜，其催化性能有大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及多面体状纳米氧化物制备技术领域，尤其是涉及一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法。
背景技术
在我国刚刚起步的纳米催化技术，目前尽管仅有TiO2、ZnO、等少数品种实现了产业化。但已经显现出了良好的发展前景。在2004年底结束的纳米科技研讨会上，专家认为，纳米材料具有独特的晶体结构及表面特性，其催化活性和选择性大大高于传统催化剂，可作为新型的催化材料应用于化学工业。无庸置疑随着纳米微粒粒径的减小，表面积逐渐增大，吸附能力和催化性能也随之增强。这些独特效应使纳米催化剂不仅可以控制反应速度，大大提高反应效率，甚至可以使原来不能进行的反应进行。而氧化铜是非常重要的窄带隙p型半导体(Eg＝1.2eV)，由于其独特的物理和化学特性，在太阳能电池、有机反应的催化、锂电池、生物传感、气敏、场发射、光催化降解有机污染物、磁储装置等领域得到广泛的应用。近年来，人们采用了前驱体的分解、溶胶凝胶技术、微乳液法、沉淀法、水热法等各种物理化学方法，制备出了各种氧化铜微/纳米结构，其中有纳米片、纳米线、纳米棒、纳米带、纳米针、纳米管、纳米笼和复杂的三维分级结构。
由于相对简单和低能耗的特点，化学沉淀法是制备纳米结构材料的一种很有效的方法。但是，在沉淀过程中的主要缺点就是对晶体大小，结晶度等控制不足。到现在为止，已经尝试利用通过化学沉淀法合成分散的纳米技术，如在溶液中加入不同表面活性剂以及采用不同的反应体系。但是这些方法的焦点主要集中在沉淀的过程而不是随后的煅烧。通常，催化剂和表面活性剂的使用会将杂质带到所需的产品中，这将会影响其化学性能。此外，这些方法并不适用于复杂的大型工业生产过程。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有氧化铜粉体合成技术颗粒过大、粉体团聚过于严重等问题以及由此引发的催化性能不良的问题而提供一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，采用钾源和钠源为熔盐的熔盐法制备得到纳米多面体状氧化铜粉体，低温熔盐法具有仪器简单，操作简便，环境友好等突出的优点。熔融NaNO3-KNO3共晶具有动力学优势性质，如相对低的黏度和低熔点温度。共晶点在混合物中低于任何纯物质的熔点。当系统温度高于共晶点的时候，反应体系将包含所有的液体状态反应物，该方法具体采用以下步骤：
(1)将铜盐溶解在水中配置成溶液，向溶液中滴加碱源，直至溶液的pH在6-8之间，将该溶液放在恒温磁力搅拌器中60℃恒温搅拌，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥；
(2)将干燥的前驱体与钠盐和钾盐一起放入球磨罐中球磨；
(3)球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中进行煅烧，然后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
优选的，铜盐为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(CH3COO)2。的碱源为NH3·H2O、NaOH或KOH。钠盐为NaNO3；所述的钾盐为KNO3。
优选的，加入的钠盐与钾盐的物质的量比为1∶0.5～1∶2。
优选的，球磨过程中，干燥的前驱体与钠盐和钾盐构成的混合熔盐的质量比为40∶60～60∶40。球磨罐中的微球、干燥的前驱体与混合熔盐构成的物料、加入的酒精的质量比为2∶1∶0.6。
优选的，坩埚中进行煅烧的温度为450℃-650℃，时间为2h。
与现有的溶胶凝胶法和传统水热法相比，本发明利用铜盐和碱源为原料，通过加入熔盐烧结出多面体状的纳米氧化铜粉体。由于NaNO3-KNO3共晶熔融点较低且在熔融状态下黏度较低，处在此种反应环境中反应物有较高的扩散系数，较长的扩散距离，氧化铜晶体能得到良好的生长。该反应受界面反应机制控制，通过控制温度和时间可间接控制颗粒粒径，获得形态为多面体状的氧化铜颗粒。且在反应过程中，熔盐贯穿于生成的粉体颗粒之间，能有效的阻止颗粒之间的关联，降低了颗粒团聚程度。本方法具有合成温度较低，操作简单，合成的粉体化学成分均匀，晶体形貌好等优点。催化降解有机污染物性能相比较于商品纳米氧化铜得到了大幅提高。
附图说明
图1为实施例1制备得到的纳米多面体状氧化铜粉体的XRD图；
图2为实施例1制备得到的纳米多面体状氧化铜粉体的SEM图；
图3为实施例1制备得到的纳米多面体状氧化铜粉体的催化性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的实施例中所用的主要设备的型号及生产厂家的信息如下：下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所用的主要设备的型号及生产厂家的信息如下：
球磨机：QM-2SP2(2L)，南京南大仪器厂；
电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9240A，上海精宏设备有限公司；
集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101S，郑州世纪双科实验仪器有限公司；
循环水式多用真空泵：郑州博科仪器设备有限公司；
快速升温箱式电炉：洛阳神佳窑业有限公司；
可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司。
本发明的实施例中所用的原料的规格及生产厂家的信息如下：
| 名称 | 分子式 | 规格 | 生产厂家 |
| 硝酸铜 | Cu(NO3)2·3H2O | 分析纯 | 上海展云化工有限公司 |
| 硝酸钾 | KNO3 | 分析纯 | 上海展云化工有限公司 |
| 硝酸钠 | NaNO3 | 分析纯 | 上海展云化工有限公司 |
| 氨水 | NH3·H2O | 分析纯 | 江苏彤晟化学试剂有限公司 |
| 过氧化氢 | H2O2 | 分析纯 | 上海展云化工有限公司 |
| 无水乙醇 | C2H5OH | 分析纯 | 上海展云化工有限公司 |
实施例1
一种催化用纳米多面体状氧化物即纳米氧化铜的制备方法。
制备中所用的铜盐为Cu(NO3)2·3H2O，所用的碱源为NH3·H2O，所用的熔盐为KNO3，NaNO3。
称量15.1gCu(NO3)2·3H2O，溶解在125ml去离子水中，形成0.5mol/l的溶液，滴加NH3·H2O至溶液PH在6-8之间后在恒温磁力搅拌器上60℃恒温搅拌1.5h，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥。将干燥后的得到的前驱体进行称量，并称取一定量的KNO3和NaNO3，一起放入球磨罐中球磨2h。
上述所用的KNO3和NaNO3的物质的量比为1∶1，烘干产物与熔盐的质量比为45∶55，球磨罐中球：物料：酒精为2∶1∶0.6。
将上述所得的经球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中，分别在450℃、550℃、650℃下煅烧2h，反应过程结束后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。图1中，(a)为在650℃下煅烧的结果，(b)为在550℃下煅烧的结果，(c)为在450℃下煅烧的结果。图2中，(a)为在650℃下煅烧的结果，(b)为在550℃下煅烧的结果，(c)为在450℃下煅烧的结果。
采用类fenton法，以10mmol/L的罗丹明B水溶液为被降解物，在H2O2存在条件下，取0.02g多面体氧化铜粉体为催化剂，35℃下催化性能如图3所示，经与商品纳米氧化铜比较，其催化性能有大幅度提高。
实施例2
一种催化用纳米多面体状氧化物即纳米氧化铜的制备方法。
制备中所用的铜盐为CuCl2·2H2O，所用的碱源为NH3·H2O，所用的熔盐为KNO3，NaNO3。
称量10.655g CuCl2·2H2O，溶解在125ml去离子水中，形成0.5mol/l的溶液，滴加NH3·H2O至溶液PH在6-8之间后在恒温磁力搅拌器上60℃恒温搅拌1.5h，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥。将干燥后的得到的前驱体进行称量，并称取一定量的KNO3和NaNO3，一起放入球磨罐中球磨2h。
上述所用的KNO3和NaNO3的物质的量比为1∶1，烘干产物与熔盐的质量比为45∶55，球磨罐中球：物料：酒精为2∶1∶0.6。
将上述所得的经球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中，分别在450℃、550℃、650℃下煅烧2h，反应过程结束后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
实施例3
一种催化用纳米多面体状氧化物即纳米氧化铜的制备方法。
制备中所用的铜盐为Cu(NO3)2·3H2O，所用的碱源为NaOH，所用的熔盐为KNO3，NaNO3。
称量15.1gCu(NO3)2·3H2O，溶解在125ml去离子水中，形成0.5mol/l的溶液，滴加NaOH至溶液PH在6-8之间后在恒温磁力搅拌器上60℃恒温搅拌1.5h，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥。将干燥后的得到的前驱体进行称量，并称取一定量的KNO3和NaNO3，一起放入球磨罐中球磨2h。
上述所用的KNO3和NaNO3的物质的量比为1∶1，烘干产物与熔盐的质量比为45∶55，球磨罐中球：物料：酒精为2∶1∶0.6。
将上述所得的经球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中，在450℃、550℃、650℃下煅烧2h，反应过程结束后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
实施例4
一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，采用钾源和钠源为熔盐的熔盐法制备得到纳米多面体状氧化铜粉体，熔融NaNO3-KNO3共晶具有动力学优势性质，如相对低的黏度和低熔点温度。共晶点在混合物中低于任何纯物质的熔点。当系统温度高于共晶点的时候，反应体系将包含所有的液体状态反应物，该方法具体采用以下步骤：
(1)将CuCl2溶解在水中配置成溶液，向溶液中滴加NaOH，直至溶液的pH为6，将该溶液放在恒温磁力搅拌器中60℃恒温搅拌，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥；
(2)将干燥的前驱体与NaNO3和KNO3一起放入球磨罐中球磨，NaNO3和KNO3的物质的量比为1∶0.5，球磨过程中，干燥的前驱体与NaNO3和KNO3构成的混合熔盐的质量比为40∶60，球磨罐中的微球、干燥的前驱体与混合熔盐构成的物料、加入的酒精的质量比为2∶1∶0.6；
(3)球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中进行煅烧，控制煅烧的温度为450℃煅烧2h，然后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
实施例5
一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，采用钾源和钠源为熔盐的熔盐法制备得到纳米多面体状氧化铜粉体，熔融NaNO3-KNO3共晶具有动力学优势性质，如相对低的黏度和低熔点温度。共晶点在混合物中低于任何纯物质的熔点。当系统温度高于共晶点的时候，反应体系将包含所有的液体状态反应物，该方法具体采用以下步骤：
(1)将Cu(CH3COO)2溶解在水中配置成溶液，向溶液中滴加KOH，直至溶液的pH为8，将该溶液放在恒温磁力搅拌器中60℃恒温搅拌，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥；
(2)将干燥的前驱体与NaNO3和KNO3一起放入球磨罐中球磨，NaNO3和KNO3的物质的量比为1∶1.2，球磨过程中，干燥的前驱体与NaNO3和KNO3构成的混合熔盐的质量比为60∶40，球磨罐中的微球、干燥的前驱体与混合熔盐构成的物料、加入的酒精的质量比为2∶1∶0.6；
(3)球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中进行煅烧，控制煅烧的温度为650℃煅烧2h，然后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
Claims (8)
1.一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，采用钾源和钠源为熔盐的熔盐法制备得到纳米多面体状氧化铜粉体，包括以下步骤：
(1)将铜盐溶解在水中配置成溶液，向溶液中滴加碱源，直至溶液的pH在6-8之间，将该溶液放在恒温磁力搅拌器中60℃恒温搅拌，待有沉淀生成后抽滤洗涤两到三次，放入烘箱中干燥；
(2)将干燥的前驱体与钠盐和钾盐一起放入球磨罐中球磨；
(3)球磨后的混合液干燥后转移入坩埚中进行煅烧，然后在空气中冷却到室温，经过滤、洗涤、干燥即制备得到纳米多面体状氧化铜粉体。
2.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述的铜盐为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(CH3COO)2。
3.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述的碱源为NH3·H2O、NaOH或KOH。
4.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述的钠盐为NaNO3；所述的钾盐为KNO3。
5.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，加入的钠盐与钾盐的物质的量比为1∶0.5～1∶2。
6.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，球磨过程中，干燥的前驱体与钠盐和钾盐构成的混合熔盐的质量比为40∶60～60∶40。
7.根据权利要求6所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，球磨过程中，球磨罐中的微球、干燥的前驱体与混合熔盐构成的物料、加入的酒精的质量比为2∶1∶0.6。
8.根据权利要求1所述的一种催化用多面体状纳米氧化物的制备方法，其特征在于，坩埚中进行煅烧的温度为450℃-650℃，时间为2h。
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