CN104307444B - 一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法 - Google Patents

一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，涉及一种制备有机-无机杂化气凝胶的方法。本发明的目的是为了解决目前现有的气凝胶制备技术难以获得同时具有良好的隔热性和较高的柔性的有机-无机杂化气凝胶的技术问题。本发明具体是按以下步骤进行的：一、制备双先驱体气凝胶；二、制备单先驱体溶胶；三、真空浸渍；四、制备真空浸渍改性气凝胶。本发明具有以下优点：本发明在真空条件下，单先驱体溶胶将克服毛细压力浸渍到多孔的双先驱体气凝胶固体中，从而获得真空浸渍改性气凝胶，同时具备较好的柔性和隔热性能，满足了实际应用需求，效果显著。本发明主要应用于制备气凝胶领域中。

Description

一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种制备有机-无机杂化气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶由于其独特的纳米级多孔结构和连续的三维网络结构从而具有优异的性能，如高比表面积(可以达到1600m2/g)、低密度(小于0.3g/cm3)、低热导率(小于0.02W·m-1K-1)、低折射率(1.01～1.10)等，这些性能使得气凝胶在声阻抗耦合材料、过滤材料以及高温隔热材料等方面有着广阔的应用前景。
近年来，柔性气凝胶的研制逐渐成为气凝胶领域的研究热点。研究主要集中于如何实现气凝胶的柔性化，即在保证高孔隙率的前提下，同时解决气凝胶脆性高的问题。目前常用的使得气凝胶柔性化方法主要有两种类型：有机-无机杂化和纤维素增强。
有机-无机杂化气凝胶主要采用一步溶胶-凝胶法制备。采用单一的三官能团有机硅氧烷作为先驱体制备的气凝胶具有较好的隔热性，但是柔性较差；而采用三官能团和双官能团制备出来的气凝胶具有较好的柔性，却不再保持良好的隔热性。在现有的气凝胶制备技术难以获得同时具有良好的隔热性和较高的柔性的有机-无机杂化气凝胶。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前现有的气凝胶制备技术难以获得同时具有良好的隔热性和较高的柔性的有机-无机杂化气凝胶的技术问题，而提供一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法。
一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备双先驱体气凝胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到混合溶胶，将混合溶胶注入模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入温度为60℃～90℃的干燥箱中干燥至模具中的混合溶胶变成湿凝胶为止，用乙醇洗涤湿凝胶3次～6次，将洗涤好的湿凝胶进行真空抽滤后，在压力为8MPa～25MPa和温度为35℃～60℃的条件下超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到双先驱体气凝胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷的摩尔比3:2；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:4；所述的超临界干燥的萃取剂是二氧化碳气体；
二、制备单先驱体溶胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到单先驱体溶胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:2.4；
三、真空浸渍：将步骤一制备的双先驱体气凝胶放入真空室内的一个烧杯中，用一根U形玻璃管的一端插入真空室的烧杯内，U形玻璃管的另一端插入真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶中，U形玻璃管上安装一个阀门，将真空室完全密封好，用真空泵抽真空至真空室的压强小于300Pa，打开U形玻璃管上的阀门使得真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶进入到真空室内装有步骤一得到的双先驱体气凝胶的烧杯中，在真空室内压强为小于800Pa的条件下浸渍20min～120min，得到浸渍溶胶的气凝胶；
四、制备真空浸渍改性气凝胶：将步骤三中得到的浸渍溶胶的气凝胶注入到模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入到干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下干燥至模具中的浸渍溶胶的气凝胶变成湿凝胶为止，得到改性湿凝胶，将改性湿凝胶的透明外层剥去，保留里面的白色改性湿凝胶，用乙醇洗涤白色改性湿凝胶3次～6次，然后在压力为8MPa～25MPa和温度为温度35℃～60℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。
本发明具有以下优点：
本发明在真空条件下，单先驱体溶胶将克服毛细压力浸渍到多孔的双先驱体气凝胶固体中，从而获得真空浸渍改性气凝胶，同时具备较好的柔性和隔热性能，热导率为0.04W·m-1K-1，满足了实际应用需求，效果显著。
附图说明
图1为本发明步骤三中所用到的真空装置示意图，其中1为真空泵，2为压力表，3为阀门，4为真空室，5为步骤一制备的双先驱体气凝胶，6为真空室内的烧杯，7为U形玻璃管，8为步骤二制备的单先驱体溶胶；
图2为试验一制备的真空浸渍改性气凝胶的SEM图；
图3为图2中区域A的放大图；
图4为试验一制备的真空浸渍改性气凝胶的实物图，其中1为真空浸渍改性气凝胶。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备双先驱体气凝胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到混合溶胶，将混合溶胶注入模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入温度为60℃～90℃的干燥箱中干燥至模具中的混合溶胶变成湿凝胶为止，用乙醇洗涤湿凝胶3次～6次，将洗涤好的湿凝胶进行真空抽滤后，在压力为8MPa～25MPa和温度为35℃～60℃的条件下超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到双先驱体气凝胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷的摩尔比3:2；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:4；所述的超临界干燥的萃取剂是二氧化碳气体；
二、制备单先驱体溶胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到单先驱体溶胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:2.4；
三、真空浸渍：将步骤一制备的双先驱体气凝胶放入真空室内的一个烧杯中，用一根U形玻璃管的一端插入真空室的烧杯内，U形玻璃管的另一端插入真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶中，U形玻璃管上安装一个阀门，将真空室完全密封好，用真空泵抽真空至真空室的压强小于300Pa，打开U形玻璃管上的阀门使得真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶进入到真空室内装有步骤一得到的双先驱体气凝胶的烧杯中，在真空室内压强为小于800Pa的条件下浸渍20min～120min，得到浸渍溶胶的气凝胶；
四、制备真空浸渍改性气凝胶：将步骤三中得到的浸渍溶胶的气凝胶注入到模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入到干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下干燥至模具中的浸渍溶胶的气凝胶变成湿凝胶为止，得到改性湿凝胶，将改性湿凝胶的透明外层剥去，保留里面的白色改性湿凝胶，用乙醇洗涤白色改性湿凝胶3次～6次，然后在压力为8MPa～25MPa和温度为温度35℃～60℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。
本实施方式具有以下优点：
本实施方式在真空条件下，单先驱体溶胶将克服毛细压力浸渍到多孔的双先驱体气凝胶固体中，从而获得真空浸渍改性气凝胶，同时具备较好的柔性和隔热性能，热导率为0.04W·m-1K-1，满足了实际应用需求，效果显著。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的三官能团有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是步骤一中所述的双官能团有机硅氧烷为二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷中的一种。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的每次乙醇洗涤湿凝胶的具体方法是将湿凝胶浸泡在乙醇中6h～24h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的三官能团有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述乙醇洗涤白色改性湿凝胶的具体方法是将白色改性湿凝胶浸泡在乙醇中6h～24h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中在压力为10MPa～15MPa和温度为温度45℃～50℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥3h，然后在温度为45℃～50℃的条件下匀速泄压3h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在40min～100min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备双先驱体气凝胶：在15mL浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入5g的尿素和0.8g的十六烷基三甲基氯化铵，在温度为30℃的条件下搅拌至透明，然后加入2.856g的甲基三甲氧基硅烷和1.68g的二甲基二甲氧基硅烷，继续在温度为30℃的条件下搅拌后1h，得到混合溶胶，将混合溶胶注入模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入温度为90℃的干燥箱中干燥至模具中的混合溶胶变成湿凝胶为止，用乙醇洗涤湿凝胶3次，将洗涤好的湿凝胶进行真空抽滤后，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min内泄压至大气压状态，得到双先驱体气凝胶；所述的超临界干燥的萃取剂是二氧化碳气体；步骤一中所述的每次乙醇洗涤湿凝胶的具体方法是将湿凝胶浸泡在乙醇中20h；
二、制备单先驱体溶胶：在15mL浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入5g尿素和0.8g的十六烷基三甲基氯化铵，在温度为30℃的条件下搅拌至透明，然后加入4.76g的甲基三甲氧基硅烷，继续在温度为30℃的条件下搅拌1h，得到单先驱体溶胶；
三、真空浸渍：将步骤一制备的双先驱体气凝胶放入真空室内的一个烧杯中，用一根U形玻璃管的一端插入真空室的烧杯内，U形玻璃管的另一端插入真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶中，U形玻璃管上安装一个阀门，将真空室完全密封好，用真空泵抽真空至真空室的压强为290Pa，打开U形玻璃管上的阀门使得真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶进入到真空室内装有步骤一得到的双先驱体气凝胶的烧杯中，在真空室内压强为710Pa的条件下浸渍30min，得到浸渍溶胶的气凝胶；
四、制备真空浸渍改性气凝胶：将步骤三中得到的浸渍溶胶的气凝胶注入到模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入到干燥箱中在温度为90℃的条件下干燥至模具中的浸渍溶胶的气凝胶变成湿凝胶为止，得到改性湿凝胶，将改性湿凝胶的透明外层剥去，保留里面的白色改性湿凝胶，用乙醇洗涤白色改性湿凝胶3次，然后在压力为20MPa和温度为温度50℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶；步骤四中所述乙醇洗涤白色改性湿凝胶的具体方法是将白色改性湿凝胶浸泡在乙醇中20h。
图2为试验一制备的真空浸渍改性气凝胶的SEM图，图3为图2中区域A的放大图，从图2可以看出大颗粒之间的孔隙被许多小颗粒填充，通过图3的局部放大图可以看出来这些小颗粒仍然是多孔结构，其粒径远远小于大颗粒粒径，从而推断出这是单先驱体凝胶形成的气凝胶，从而推断出单先驱体溶胶很好的浸入双先驱体气凝胶的孔隙中，达到了所需的浸渍效果。
图4为试验一制备的真空浸渍改性气凝胶的实物图，其中1为真空浸渍改性气凝胶，可以看出本试验制备的真空浸渍改性气凝胶具有良好的柔性，满足了实际使用需求。
对本试验制备的真空浸渍改性气凝胶进行隔热性能表征，测得真空浸渍改性气凝胶的热导率为0.04W·m-1K-1，虽大于原单先驱体气凝胶(热导率为0.017W·m-1K-1)，但小于双先驱体气凝胶(热导率为0.064W·m-1K-1)，在可接受的范围内。

Claims (7)

1.一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法具体是按以下步骤进行的：
一、制备双先驱体气凝胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到混合溶胶，将混合溶胶注入模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入温度为60℃～90℃的干燥箱中干燥至模具中的混合溶胶变成湿凝胶为止，用乙醇洗涤湿凝胶3次～6次，将洗涤好的湿凝胶进行真空抽滤后，在压力为8MPa～25MPa和温度为35℃～60℃的条件下超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到双先驱体气凝胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和双官能团有机硅氧烷的摩尔比3:2；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:4；所述的超临界干燥的萃取剂是二氧化碳气体；
二、制备单先驱体溶胶：在浓度为5mmol/L的醋酸水溶液中加入尿素和十六烷基三甲基氯化铵，在温度为20℃～50℃的条件下搅拌至透明，然后加入三官能团有机硅氧烷，继续在温度为20℃～50℃的条件下搅拌1h～1.5h，得到单先驱体溶胶；所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与尿素的摩尔比为7×10-3:8，所述的5mmol/L的醋酸水溶液中醋酸与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为21:710；所述的三官能团有机硅氧烷和尿素的摩尔比1:2.4；
三、真空浸渍：将步骤一制备的双先驱体气凝胶放入真空室内的一个烧杯中，用一根U形玻璃管的一端插入真空室的烧杯内，U形玻璃管的另一端插入真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶中，U形玻璃管上安装一个阀门，将真空室完全密封好，用真空泵抽真空至真空室的压强小于300Pa，打开U形玻璃管上的阀门使得真空室外的步骤二得到的单先驱体溶胶进入到真空室内装有步骤一得到的双先驱体气凝胶的烧杯中，在真空室内压强为小于800Pa的条件下浸渍20min～120min，得到浸渍溶胶的气凝胶；
四、制备真空浸渍改性气凝胶：将步骤三中得到的浸渍溶胶的气凝胶注入到模具中，用保鲜膜密封模具开口处，盖上模具的盖子，将模具放入到干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下干燥至模具中的浸渍溶胶的气凝胶变成湿凝胶为止，得到改性湿凝胶，将改性湿凝胶的透明外层剥去，保留里面的白色改性湿凝胶，用乙醇洗涤白色改性湿凝胶3次～6次，然后在压力为8MPa～25MPa和温度为温度35℃～60℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥1h～6h，然后在温度为35℃～60℃的条件下匀速泄压1h～6h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在30min～120min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述的三官能团有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述的双官能团有机硅氧烷为二甲基二甲氧基硅烷、丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述的每次乙醇洗涤湿凝胶的具体方法是将湿凝胶浸泡在乙醇中6h～24h。
5.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤二中所述的三官能团有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤四中所述乙醇洗涤白色改性湿凝胶的具体方法是将白色改性湿凝胶浸泡在乙醇中6h～24h。
7.根据权利要求1所述的一种利用真空浸渍技术制备有机-无机杂化气凝胶的方法，其特征在于步骤四中在压力为10MPa～15MPa和温度为温度45℃～50℃的条件下将洗涤好的白色改性湿凝胶超临界干燥3h，然后在温度为45℃～50℃的条件下匀速泄压3h至6MPa，关闭超临界干燥设备，并在40min～100min内泄压至大气压状态，得到真空浸渍改性气凝胶。
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