CN104290395B - 一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法 - Google Patents

一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法，ZnO‑CFB是由置于碳纤维板上表面的阵列氧化锌上层、以及置于碳纤维板下表面的阵列氧化锌下层构成。制备方法是先将碳纤维板浸泡在晶种溶液中，取出经干燥、晶种固化；然后经生长液浸泡、低温晶体生长，从而得到在碳纤维板的上下制备有2～3微米厚的阵列氧化锌层。水滴在本发明的ZnO‑CFB上的接触角为152度，滚动角为3度。本发明的ZnO‑CFB在‑15℃条件下依然保持超疏水状态，能够提高ZnO‑CFB的使用寿命。

Description

一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板及其制备方法
技术领域
本发明属于界面化学领域，通过在碳纤维板表面制备规则的ZnO纳米阵列，使得碳纤维板具有超疏水、防覆冰的效果。
背景技术
碳纤维板(Carbon Fiber Board，CFB)材料因为具有轻质高强的特性，被广泛应用于汽车、大型设备等领域。由于碳纤维板材料是通过将碳纤维浸渍在树脂材料中提拉而成。所以，在它的表面有一层树脂材料。碳纤维板如果长时间在高湿度、寒冷环境下服役，很有可能会导致碳纤维板材料的失效，影响碳纤维板的使用寿命。
发明内容
为了提高碳纤维板材料的耐候性，本发明对其表面进行了修饰，使它达到了超疏水、防覆冰的作用。针对当前在碳纤维板上制备规则ZnO阵列方法所存在的问题，本发明涉及一种改进的制备超疏水、防覆冰碳纤维板的方法。目的是通过本发明制备方法去解决在碳纤维板表面制备规则阵列氧化锌结构，从而为超疏水、防冰领域提供更好的基底材料。在碳纤维板表面制备ZnO纳米阵列的方法中，如果要做到规则和高重复性，大都需要高级的仪器(例如，CVD、PVD或磁控溅射)，而且对实验条件的要求也非常苛刻。本发明制备方法通过简单的实验条件，低成本和短周期在碳纤维板表面制备纳米ZnO阵列。本方法对实验条件要求很低，重复性能达到100％。
本发明的一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板ZnO-CFB，所述ZnO-CFB的中间是碳纤维板CFB，CFB的上表面有阵列氧化锌上层，CFB的下表面有阵列氧化锌下层。水滴在本发明的ZnO-CFB上的接触角为152°，滚动角为3°。本发明的ZnO-CFB在-15℃条件下依然保持超疏水状态，能够提高ZnO-CFB的使用寿命。
制备本发明的一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板ZnO-CFB包括有下列步骤：
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.1～0.5g的醋酸锌溶于10～20mL的乙醇胺中，搅拌10～30分钟后，再加入20～30mL的乙二醇甲醚，继续搅拌5～15分钟后得到均匀的晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.3～0.5g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌10～30分钟后，再加入0.6～0.9g的六次甲基四胺，继续搅拌10～30分钟后得到均匀的生长液；
第三步，碳纤维板的预处理；
(A)用乙醇对碳纤维板进行洗涤，得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板洗涤，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板置于温度为50～75℃的烘箱内，烘干处理5～30分钟，取出，得到干净碳纤维板。
第四步，碳纤维板的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以20～50μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于温度为60℃条的烘箱内，烘干处理24～50小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持85～95℃温度下10～24小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器放置在烘箱内，在70～90℃条件下保持3～10小时，取出，得到具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板；
制得的具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板的剖面层结构为：碳纤维板的上表面为阵列氧化锌上层，碳纤维板的下表面为阵列氧化锌下层。
利用本发明设计的制备方法，实现了在碳纤维板表面制备具有超疏水和防覆冰结构。
本发明制备具有超疏水、防覆冰碳纤维板方法的优点在于：
①本发明提供了一种简单、低成本的在碳纤维板表面制备防覆冰结构的方法。例如，实验可靠的重复性，就足以说明这种方法的可行性。
②本发明降低了碳纤维板表面自由能，可以实现在高湿度和低温条件下工作。③本发明可以实现大面积制备具有微纳米结构的表面，可以实现大规模生产。④本发明对实验条件要求宽松，自来水可以代替去离子水来完成实验，为大规模生产提供了条件。制备周期短，可以实现大规模生产。
附图说明
图1为碳纤维板的微观结构图。
图2为修饰后的碳纤维表面的接触角。
图3为材料表面的滚动角。
图4为材料的结冰延迟性能以及耐用性能测试。
图5为低温材料表面的液滴的接触现象分析。
图6为碳纤维板表面上下有阵列氧化锌层的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图6所示，本发明的具有超疏水、防覆冰碳纤维板ZnO-CFB，所述ZnO-CFB的中间是碳纤维板CFB，CFB的上表面有2～3微米厚的阵列氧化锌上层，CFB的下表面有2～3微米厚的阵列氧化锌下层。水滴在本发明的ZnO-CFB上的接触角为152°，滚动角为3°。本发明的ZnO-CFB在-15℃条件下依然保持超疏水状态，能够提高ZnO-CFB的使用寿命。
在本发明中，制备具有超疏水、防覆冰碳纤维板包括有下列步骤：
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.1～0.5g的醋酸锌溶于10～20mL的乙醇胺中，搅拌10～30分钟后，再加入20～30mL的乙二醇甲醚，继续搅拌5～15分钟后得到均匀的晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.3～0.5g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌10～30分钟后，再加入0.6～0.9g的六次甲基四胺，继续搅拌10～30分钟后得到均匀的生长液；
第三步，碳纤维板的预处理；
(A)用乙醇对碳纤维板进行洗涤，得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板洗涤，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板置于温度为50～75℃的烘箱内，烘干处理5～30分钟，取出，得到干净碳纤维板。
第四步，碳纤维板的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以20～50μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于温度为60℃条的烘箱内，烘干处理24～50小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持85～95℃温度下10～24小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器放置在烘箱内，在70～90℃条件下保持3～10小时，取出，得到具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板；
制得的具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板的剖面层结构为：碳纤维板的上表面为阵列氧化锌上层，碳纤维板的下表面为阵列氧化锌下层。
实施例1
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速300转/分钟下，取0.3g的醋酸锌溶于20mL的乙醇胺中，搅拌20分钟后溶液出现透明，然后加入25mL的乙二醇甲醚，继续搅拌12分钟后搅拌均匀得到晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速300转/分钟下，取0.3g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌20分钟后溶液出现透明，然后加入0.8g的六次甲基四胺，继续搅拌20分钟后搅拌均匀得到生长液；
第三步，碳纤维板CFB的预处理；
(A)用体积分数为30％的乙醇对碳纤维板CFB进行冲洗洗涤三次，其目的是除去CFB表面的污物，也是俗称的除油，从而得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板进行冲洗洗涤，洗净残留的乙醇，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板置于温度为60℃的烘箱内，烘干处理15分钟，取出，得到干净碳纤维板。
参见图1所示的碳纤维板CFB扫描电镜图片，a图是碳纤维板表面结构，b图是碳纤维板表面单个突起的结构，顶端呈不规则图形，c图是突起顶端的纳米结构放大图，d图是单个突起的侧面图。整个碳纤维板CFB具有微突起结构和纳米阵列结构。由于CFB的表面具有凹凸结构，有利于降低液固接触面积。
第四步，碳纤维板CFB的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以35μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于温度为60℃的烘箱内，烘干处理48小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持95℃温度下24小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加4滴氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器放置在烘箱内，在90℃条件下保持5小时，取出，得到具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板ZnO-CFB，如图6所示。实施例1制得的ZnO-CFB的中间是碳纤维板CFB，碳纤维板CFB的上表面为2.75微米厚的阵列氧化锌上层，碳纤维板CFB的下表面为2.75微米厚的阵列氧化锌下层。
采用接触角仪器(带有冷台)对实施例1制得的ZnO-CFB进行水滴疏水测试：水滴(5μL)在ZnO-CFB表面的接触角为152°，如图2所示；滚动角为3°，如图3所示。a图为水滴滚动前，b图为水滴滚动中，c图为水滴滚动后。
采用接触角仪器(带有冷台)对实施例1制得的ZnO-CFB进行结冰和融化测试：图4记录了液滴在结冰、融化和被吹走的过程，证明了经实施例1的制备方法得到碳纤维板材料表面的性能稳定性较好。结冰和融化以及液滴被吹走过程图。a图是液滴的结冰过程，结冰延迟时间达到了123分钟；b图是液滴的融化过程，液滴的体积增加了，这是因为大液滴吸收了周围的小液滴造成的；c图是融化液滴被吹走的过程，这证明液滴结冰/融化对材料表面的性能影响很小。
采用接触角仪器(带有冷台)对实施例1制得的ZnO-CFB进行冷凝测试：图5是在-15℃、湿度为80％条件下，凝结空气中的水蒸气造成的，液滴无论大小，都处于超疏水状态，这样不利于冰的形成和累积。在经实施例1的制备方法得到碳纤维板材料的表面，不同大小的液滴都处于超疏水状态，这是一种不稳定状态，在受到外力的时候，非常容易该滚离表面。
实施例2
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200转/分钟下，取0.15g的醋酸锌溶于10mL的乙醇胺中，搅拌30分钟后溶液出现透明，然后加入20mL的乙二醇甲醚，继续搅拌30分钟后搅拌均匀得到晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速300转/分钟下，取0.5g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌30分钟后溶液出现透明，然后加入0.6g的六次甲基四胺，继续搅拌30分钟后搅拌均匀得到生长液；
第三步，碳纤维板CFB的预处理；
(A)用体积分数为70％的乙醇对碳纤维板CFB进行冲洗洗涤一次，其目的是除去CFB表面的污物，也是俗称的除油，从而得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板进行冲洗洗涤，洗净残留的乙醇，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板在温度为50℃的烘箱内烘干处理30分钟，取出，得到干净碳纤维板。
第四步，碳纤维板CFB的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以50μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于烘箱内，在60℃条件下保持22小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持85℃温度下24小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器移入烘箱内，在70℃条件下保持10小时，取出，得到ZnO-CFB。实施例2制得的ZnO-CFB的中间是碳纤维板CFB，碳纤维板的上表面为2微米厚的阵列氧化锌上层，碳纤维板的下表面为2微米厚的阵列氧化锌下层。
实施例3
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速500转/分钟下，取0.45g的醋酸锌溶于20mL的乙醇胺中，搅拌10分钟后溶液出现透明，然后加入30mL的乙二醇甲醚，继续搅拌20分钟后搅拌均匀得到晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速500转/分钟下，取0.45g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌10分钟后溶液出现透明，然后加入0.9g的六次甲基四胺，继续搅拌20分钟后搅拌均匀得到生长液；
第三步，碳纤维板CFB的预处理；
(A)用体积分数为45％的乙醇对碳纤维板CFB进行冲洗洗涤二次，其目的是除去CFB表面的污物，也是俗称的除油，从而得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板进行冲洗洗涤，洗净残留的乙醇，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板在温度为75℃的烘箱内烘干处理10分钟，取出，得到干净碳纤维板。
第四步，碳纤维板CFB的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以25μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于烘箱内，在60℃条件下保持36小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持90℃温度下12小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加2滴氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器放置在烘箱内，在80℃条件下保持8小时，取出，得到ZnO-CFB。实施例3制得的ZnO-CFB的中间是碳纤维板CFB，碳纤维板的上表面为2.3微米厚的阵列氧化锌上层，碳纤维板的下表面为2.3微米厚的阵列氧化锌下层。
本发明提出了一种在现有碳纤维板上制备具有超疏水、防覆冰的阵列氧化锌层的方法，所要解决的是如何对碳纤维板进行表面修饰的技术问题，该方法通过对碳纤维板在晶种液中浸泡、干燥、晶种固化处理后，在进行生长液浸泡、低温晶体生长处理的技术手段，从而实现对碳纤维板表面的修饰，提高了碳纤维板在高湿度、寒冷环境下的服役年限的技术效果。

Claims (4)

1.制备一种具有超疏水、防覆冰碳纤维板的方法，其特征在于有下列步骤：
第一步，晶种溶液的制备；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.1～0.5g的醋酸锌溶于10～20mL的乙醇胺中，搅拌10～30分钟后，再加入20～30mL的乙二醇甲醚，继续搅拌5～15分钟后得到均匀的晶种溶液；
第二步，生长液的配制；
在磁力搅拌器提供的搅拌转速200～500转/分钟下，取0.3～0.5g的硝酸锌加入到100mL的去离子水中，搅拌10～30分钟后，再加入0.6～0.9g的六次甲基四胺，继续搅拌10～30分钟后得到均匀的生长液；
第三步，碳纤维板的预处理；
(A)用乙醇对碳纤维板进行洗涤，得到第一预处理碳纤维板；
(B)用去离子水对第一预处理碳纤维板洗涤，得到第二预处理碳纤维板；
(C)将第二预处理碳纤维板置于温度为50～75℃的烘箱内，烘干处理5～30分钟，取出，得到干净碳纤维板；
第四步，碳纤维板的表面修饰；
(A)将干净碳纤维板浸泡在晶种溶液中，以20～50μm/s的速度提拉，在所述干净碳纤维板的表面形成晶种涂层，取出，得到第一样品；
(B)将第一样品置于温度为60℃条的烘箱内，烘干处理24～50小时，取出，得到第二样品；
(C)将第二样品置于马弗炉内，在300℃条件下保持2分钟，取出，得到第三样品；所述第三样品上含有晶种；
(D)将第三样品置于100mL的聚四氟乙烯反应釜内，加入95mL的生长液；然后把装有第三样品的反应釜放置在烘箱内，保持85～95℃温度下10～24小时，取出，得到第四样品；
(E)将第四样品放入真空干燥器中，并在第四样品的四周滴加氟硅烷，抽真空至真空度为0.1Mpa；然后把真空干燥器放置在烘箱内，在70～90℃条件下保持3～10小时，取出，得到具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板；
制得的具有超疏水和防覆冰的微纳米结构的碳纤维板的剖面层结构为：碳纤维板的上表面为阵列氧化锌上层，碳纤维板的下表面为阵列氧化锌下层。
2.根据权利要求1所述的制备具有超疏水、防覆冰碳纤维板的方法，其特征在于：阵列氧化锌上层的厚度与阵列氧化锌下层的厚度相同，2～3微米。
3.根据权利要求1所述的制备具有超疏水、防覆冰碳纤维板的方法，其特征在于：水滴在制得的具有超疏水、防覆冰碳纤维板上的接触角为152度，滚动角为3度。
4.根据权利要求1所述的制备具有超疏水、防覆冰碳纤维板的方法，其特征在于：所述的具有超疏水、防覆冰碳纤维板在-15℃条件下依然保持超疏水状态。
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