CN114181615B - 一种具有耐久性和导热性的防冰结构及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有耐久性和导热性的防冰结构，包括带有柱状结构的散热器基底，所述散热器基底内部设置有多孔结构，所述多孔结构内填充有油性物质，所述散热器基底的外表面涂覆有纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层。本发明还公开了一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法和应用。本发明所获得的涂层在获得防结冰/除冰能力的同时，还有效增加涂层结构的机械耐久性、防冰稳定性等性能，并且能够保证样品的较高热传导效率，根据本发明提供的方法，制备涂层所用的原料易得且便宜，同时该结构还具有超疏水、防结冰稳定性和较高的耐久性而且工艺简单等优点，在防冰方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有耐久性和导热性的防冰结构及其制备方法和应用，尤其涉及一种通过金属框架增强具有耐久性和高导热效率的多孔注油防冰结构及其制备方法和应用，属于防冰表面工程技术领域。
背景技术
日常生产生活中，诸多不可控的结冰和覆冰现象可能会对交通系统、基础设施、风力发电机和许多其他领域带来威胁，甚至可能在某些情况下造成严重的社会经济影响甚至灾难。几十年来，研究人员一直在研究通过在工程部件表面添加涂层的方式来实现防/除冰的目的，并进行了广泛的实验。近年来，具有较低冰粘接强度的聚合物涂层已经被广泛研究并用于防冰领域，许多研究报告都表明聚合物涂层和表面的冰附着强度较低。但是由于防/除冰涂层在极端条件下长期服役的特殊性，目前来看，纯聚合物防冰涂层仍存在有一定的问题，包括表面的微纳结构比较脆弱导致的耐久性不足，例如在机械冲击（以划痕、擦伤或高速冲击的形式）下，微纳表面结构可能会失效，化学结构也可能会被分解（注液减少或降解）。此外大部分纯聚合物防冰涂层本身则存在导致的电加热除冰效率较差、能耗较高的问题，而在航空工业中，被动防冰涂层通常会与主动的防冰措施组合使用以提高除冰效率，例如在机翼下方内衬有加热导管，影响除冰过程的进行。
所以为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种具有多孔注油机制，并且引入金属框架结构与表面纤维增强机制，能够用于工程部件表面超疏水/防冰目的结构设计。同时，本发明提供了一种制备具有高热导率，并且具有较高机械耐久性的防/除冰涂层的制备方法和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种具有耐久性和导热性的防冰结构，散热器基底提供良好的热传导，具有多孔注油结构、通过金属框架增强和表面纤维强化，可以有效提升该防冰涂层的电加热除冰效率。
同时，本发明提供一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，通过水溶性氯化钠和聚二甲基硅氧烷在散热器基底上制备多孔结构，并向其中浸润油性物质，后利用旋涂法在已完成的结构上再制备纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层，利用注油与PDMS和金属骨架之间巨大的弹性模量差异诱导除冰过程中固-冰界面处的微裂纹萌生机制，并且通过旋涂法在表面制备的PDMS/Kevlar涂层能够有效地防止多孔结构中浸油的流失，同时利用散热器基底提供良好的热传导，并且通过金属框架增强，获得金属骨架增强的注油PDMS聚合物的防冰结构。
同时，本发明提供一种具有耐久性和导热性的防冰结构在工程部件表面超疏水/防冰功能中的应用，所述防冰结构制备完成后，其主要用途是粘附在工程部件表面起到防冰保护层的作用，并且能够提升电加热除冰过程的除冰效率以及减少其能量消耗。所制备的防冰结构首先能够起到有效驱赶表面过冷液滴与延缓过冷液滴结冰的作用。其次鉴于目前工程部件表面的除冰手段主要以电加热除冰方式为主，所制备防冰结构采用散热器基底，具有较好的热传导效率，能够在电加热除冰过程中快速传导热量，结合其良好的防结冰能力，帮助更好的实现防冰目的。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种具有耐久性和导热性的防冰结构，包括带有柱状结构的散热器基底，所述散热器基底内部设置有多孔结构，所述多孔结构内填充有油性物质，所述散热器基底的外表面涂覆有纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层。
所述柱状结构的长与宽均为0.8~1.3mm，高度为2~3mm。
所述油性物质包括氟化硅油或甘油Glycerol；氟化硅油包括Halocarbon 95 Oil或Halocarbon 27 Oil两种型号。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，准备好散热器样品，使用切割机对散热器样品上的柱状结构进行切割，使其长度保留在2~3mm，随后超声清洗，烘干备用，使用高温胶将散热器样品底面完全覆盖起来；
高温胶为PTFE耐高温胶带（3M™ 5480，聚四氟乙烯薄膜胶带），主要目的是避免在后续聚二甲基硅氧烷PDMS浸渍过程中散热器基底底面有PDMS存留；
步骤二，在散热器样品周围套上模具，散热器样品的柱状结构方向朝上；
使用聚四氟乙烯（PTFE）板制作模具，按照散热器样品大小将散热器样品完全包裹起来，仅留一侧开口，其余五面均为密封状态，在PTFE模具四壁上喷涂橡胶脱模剂（美树牌油性脱模剂）；
步骤三，向模具中加入搅拌均匀的、由粗盐和细盐组成的氯化钠颗粒，使其能够覆盖住柱状结构，然后提高散热器样品所在区域的环境湿度至95%以上，温度保持为室温条件（20℃左右），处理时间设定为0.5-1h，使氯化钠颗粒发生部分溶解，再将散热器样品放入烘箱中，在50~60℃条件下干燥至少3h，形成并得到氯化钠多孔结构模板；
步骤四，将聚二甲基硅氧烷的A部分与B部分按照1:1的质量比例依次置于烧杯中，磁转子搅拌，搅拌速度控制在300~400rpm，并向其中添加对二甲苯溶液，对二甲苯溶液的加入体积mL与聚二甲基硅氧烷的A部分与B部分的质量之和g之比为（0.5~2）:1，并持续搅拌，搅拌时间控制在4~6小时，留待备用；
步骤五，将搅拌好的聚二甲基硅氧烷溶液缓慢加入到模具中，倾倒速率为0.2-0.4mL/s，随后将其整体放置于真空炉中，不进行加热处理，仅做抽真空处理，对其进行真空除气处理，真空度为0.05~0.08个大气压，处理时间为30~50分钟，使聚二甲基硅氧烷溶液充分填充到散热器样品结构中的空隙中；
步骤六，将散热器样品放置于烘箱中进行后续的固化处理；在75~80℃热处理至少60分钟，取出散热器样品，放置于超声清洗设备中，将散热器样品中的氯化钠多孔结构模板去除，再次放入烘箱烘干，接着进行固化；在75~80℃热处理120~150分钟，然后升温在150~160℃处理150~180分钟，然后随炉冷却，散热器样品表面获得聚二甲基硅氧烷聚合物涂层；
步骤七，将散热器样品浸润在油性物质中，使油性物质缓慢浸润到去除氯化钠多孔结构模板所得到的内部相互连接的多孔体系中，并且通过真空处理将油性物质充分浸润入多孔体系中；
真空处理所用真空度为0.1~0.2个大气压，处理时间为1~2h，待处理过程结束后，释放真空时，需缓慢操作，整个进气过程持续2~3分钟，显示真空度的指针转动幅度不得过大，转动速度为3-5°/min，目的是防止进气速度过快，内外压强差将已浸润的油性物质挤出；
步骤八，再次准备聚二甲基硅氧烷溶液，A部分与B部分按照1:1的质量比例添加，不加入对二甲苯溶液，并向其中加入1~8%质量分数的凯夫拉Kevlar纤维，搅拌速度为300~500rpm，搅拌时间为至少4h，获得PDMS/Kevlar前驱体；
步骤九，使用旋涂法将PDMS/Kevlar前驱体均匀涂抹到散热器样品上，旋涂工艺参数为1500~2000rpm，每次旋涂时间控制在1~2分钟，旋涂次数为3~5次，旋涂结束后在烘箱中固化，在75~80℃热处理120~150分钟，然后升温在150~160℃处理150~180分钟，随炉冷却，得到成品。
步骤一中，超声清洗的方法为：使用丙酮溶液和去离子水分别对散热器样品进行超声清洗。
步骤二中，模具由PTFE板制备而成，PTFE模具内壁均匀喷涂有脱模剂。
步骤三中，粗盐和细盐的质量比为1:1，粗盐的粒径为575-1040 μm，细盐的粒径为265-430 μm。
步骤三中，提高散热器样品所在区域的环境湿度的方法为：使用湿度监测仪与空气加湿器将环境湿度提高到95%以上。
步骤九中，成品上的涂层最终厚度为50~100μm。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括机翼下方加热导管或风力发电机。
本发明具有如下有益效果：
本发明针对现有技术中部分纯聚合物防冰涂层耐久性较差、热传导效率不高的问题，针对性的将金属框架与聚合物防冰材料结合起来，并以生活中常见的散热器结构为样品基底，结合聚合物材料PDMS使用，通过对其结构进行设计调控，充分利用散热器的多柱状结构，利用金属骨架支撑周围的PDMS聚合物涂层，并且积极利用散热器材料所具有的高热导率，可以有效提升该防冰涂层的电加热除冰效率。通过本方法制备的超疏水/防冰涂层具有优良的机械耐久性与高效的地加热除冰能力。该制备方法简易可行、可大规模生产。
本发明所使用的基底样品为常见的散热器，其多柱状结构和聚合物结合在一起，相比于纯聚合物涂层，能够形成类骨架结构，制备在表面的PDMS/Kevlar涂层也可以起到纤维强化的作用，能够有效增强涂层机械耐久性和防/除冰稳定性。
本发明所制备的多孔结构模板，可以作为注入的油性物质提供场所，注油与表面的PDMS涂层和其中的金属骨架之间存在巨大的弹性模量差异，在除冰过程中同样的力会导致不同的微变形产生，从而诱导固-冰界面处的微裂纹萌生机制，而通过旋涂法在表面制备的PDMS/Kevlar涂层能够有效地防止多孔结构中浸油的流失，使注油可以持续发挥作用。
本发明使用的散热器具有较好的热导效率，其热导系数为125 W·K/m，热扩散率则为52.63 mm2/s。较高的热传导系数能够帮助在电加热除冰过程中降低能量输入，从而提升除冰效率，即使柱状结构表面覆盖有一层薄的PDMS涂层，但热传导效率依旧良好，使涂层表面固-冰界面处的冰层融化变得容易，从而达到提升除冰能力的作用。本发明所制备的防冰涂层在航空、航天等工程部件表面的除冰方面具有极大的潜在的应用价值。
本发明采用模板法和真空浸渍+旋涂法结合的方法，操作方法简单明朗，可以比较容易的实现高耐久性防冰结构的制备。
附图说明
图1为本发明的散热器基底切割完柱状结构的光学照片；
图2为本发明的实施例1获得的防冰结构的SEM形貌图；其中， (a) 所得柱状结构的分布图； (b) 实施例1的表面形貌图；
图3为本发明的实施例1获得的防冰结构测量所得的静态水接触角图片；
图4为本发明的实施例1获得的防冰结构高速水流冲击实验前后的3D表面形貌图；其中， (a) 水流冲击实验前； (b) 水流冲击实验后；
图5是本发明的实施例1获得的防冰结构与304不锈钢基底的冰粘接强度的测试结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种具有耐久性和导热性的防冰结构，包括带有柱状结构的散热器基底，所述散热器基底内部设置有多孔结构，所述多孔结构内填充有油性物质，所述散热器基底的外表面涂覆有纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，包括以下步骤：
1.准备好尺寸为23mm×23mm×5.3mm的散热器样品，其上的柱状结构的长与宽均在1mm左右，使用切割机对样品上的柱状结构进行切割，使其长度保留约为2mm左右，随后使用丙酮溶液和去离子水分别对其进行超声清洗，后烘干备用，使用高温胶将样品底面完全覆盖起来。高温胶为PTFE耐高温胶带（3M™ 5480，聚四氟乙烯薄膜胶带），主要目的是避免在后续PDMS浸渍过程中散热器基底底面有PDMS存留。
2.为了保证对于样品的完整充分的填充，需要在样品四周套上由PTFE板制备而成的模具，采用PTFE板的原因包括：1. PTFE板耐高温，可以在高温固化过程中保持稳定，2.PTFE板与固化后的PDMS聚合物之间可以比较容易的被分离开，为了更好的实现这一操作，拟在制作好的PTFE模具内壁均匀的喷涂上脱模剂（美树牌油性脱模剂），然后再将样品放入（柱状结构方向朝上），使样品脱模过程更容易完成。PTFE板的尺寸与样品相比略大，以可以放入样品为准即可。
3.向PTFE模具中加入约3g搅拌均匀后的氯化钠颗粒（1.5g粒径在575-1040 μm的粗盐，1.5g粒径在265-430 μm的细盐），使其能够覆盖住表面凸起的柱状结构，然后使用湿度监测仪与空气加湿器提高样品所在区域的环境湿度至95%，温度保持为室温条件（20℃左右），处理时间设定为0.5h，使氯化钠颗粒发生部分溶解，后将样品放入烘箱中，在60℃条件下干燥3h，形成并得到多孔结构。
4.将聚二甲基硅氧烷的A部分与B部分按照1:1的质量比例使用电子天平进行称量，A部分与B部分分别称量5g左右，依次置于塑料烧杯中，并使用磁转子仔细搅拌，搅拌速度控制在300rpm左右，并向其中添加10mL对二甲苯溶液，并持续搅拌，搅拌时间控制在4小时左右，留待备用。
5.将搅拌好的PDMS溶液缓慢加入到模具中，倾倒速率为0.2mL/s，随后将其整体放置于真空炉中，不进行加热处理，仅做抽真空处理，对其进行真空除气处理，使用的真空度为0.05个大气压，处理时间为30分钟，使PDMS前驱体（即PDMS溶液）充分填充到样品结构中的空隙中。
6.然后将样品放置于烘箱中进行后续的固化处理。具体过程为在75℃热处理60分钟，目的是去除聚二甲基硅氧烷中所包含的溶剂。取出样品，放置于超声清洗设备中，将样品中的氯化钠多孔结构去除，再次放入烘箱烘干，接着进行固化；在75℃热处理120分钟，后升温在150℃处理150分钟，目的是使浸渍的聚二甲基硅氧烷表面产生交联，完成固化，然后随炉冷却。待固化过程结束，即在散热器基底上形成PDMS聚合物涂层。
7.将样品浸润在氟化硅油中，使氟化硅油缓慢浸润到之前去除氯化钠骨架结构所得到的多孔体系中，并且通过真空处理将氟化硅油充分浸润入多孔结构中。处理所用真空度为0.1个大气压，处理时间为1h，待处理过程结束后，释放真空时，需缓慢操作，整个进气过程持续2分钟左右，显示真空度的指针转动幅度不得过大，转动速度为3°/min，目的是防止进气速度过快，内外压强差将已浸润的油性物质挤出。
8.再次准备PDMS前驱体（即PDMS溶液），仍然使用Silicone R2180 PDMS，A部分与B部分按照1:1的质量比例添加，不加入对二甲苯溶液，并向其中加入2%质量分数的凯夫拉（Kevlar）纤维，搅拌速度为300rpm，搅拌时间则为4h。
9.使用旋涂法将PDMS/Kevlar前驱体再次均匀涂抹到样品上，旋涂工艺参数为1500rpm，每次旋涂时间控制在1分钟，旋涂次数为3次，然后固化过程与步骤6一样（在75℃热处理120分钟，后升温在150℃处理150分钟，随炉冷却），得到最终样品，即成品，成品上的涂层最终厚度为50μm左右。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括机翼下方加热导管或风力发电机。防冰结构制备完成后，其主要用途是粘附在工程部件表面起到防冰保护层的作用，并且能够提升电加热除冰过程的除冰效率以及减少其能量消耗。所制备的防冰结构首先能够起到有效驱赶表面过冷液滴与延缓过冷液滴结冰的作用。其次鉴于目前工程部件表面的除冰手段主要以电加热除冰方式为主，所制备防冰结构采用散热器基底，具有较好的热传导效率，能够在电加热除冰过程中快速传导热量，结合其良好的防结冰能力，帮助更好的实现防冰目的。
表征与测试方法：
（1）光学显微镜与表面3D形貌分析：
制备的防冰涂层的表面形貌采用Nikon Microscope（光学显微镜）进行表征，其表面粗糙度和3D形貌特征采用Zeta-20非接触式光学轮廓仪。
（2）扫描电子显微镜分析：
制备的防冰涂层的表面微观结构采用JEOL-6490LV SEM扫描电镜进行表征，扫描电压为20kV，工作距离保持在10mm。由于涂层表面不导电，所以拍照前需进行喷铂处理，在涂层增加一层铂（Pt）层，使涂层导电。
（3）静态水接触角测试：
涂层材料的表面润湿性采用美国的全自动光学接触角测量仪(FTA200，First TenAngstroms)进行测试，测试溶剂为去离子水，测试液滴的体积为5µL，释放速率为1µL/s，每个样品选取5个位置进行测试，并计算出平均值。
（4）冰粘接强度测试：
在-10℃的环境腔室中使用离心法进行测量。将制备好的样品/冰块以及相同质量的配重分别置于一根杆子的两端，进行旋转加速。随着杆的加速旋转，试样同样保持着向心加速状态。当离心力超过样品与冰块之间的冰粘接强度的瞬间，样品将会与其上冰块间分离，冰块将会被甩出。之后就可以根据冰块质量和杆的长度以及测试持续的时间即可计算出样品本身的冰粘接强度。
（5）防冰涂层的机械耐久度测试
将所制备的样品放置在距离喷头（喷头直径2mm，样品距离喷头为4cm）一定距离的位置。在1.03个大气压的压缩空气作用下，水流以37m/s的速度从喷头喷出直接冲击样品表面（经测算，液体流速为72mL/min），整个冲刷实验过程将持续90分钟。实验结束后研究高速水流冲刷实验对于防冰涂层表面形貌的影响。
图1给出了本实施例的散热器基底切除完表面柱状结构后的局部放大的光学照片，如图所示，可以看出柱状结构的长与宽均为1mm左右。
图2给出了本实施例的散热器样品的SEM照片，从图(a)中能看出，散热器基底的表面柱状结构均匀分布，分布密度较高；从图(b)中可以看到本实施例的防冰结构的表面形貌，表面形貌较平整光滑。
图3给出了所得的本实施例的防冰结构的静态水接触角大小，其大小为130.4±2.3°，具有表面疏水的特征。
图4给出了所制备的本实施例的防冰结构在高速水流冲击实验前后的3D表面形貌图，可以看出，其3D形貌图变化较小，冲击实验前其表面粗糙度(Ra)为0.48±0.05µm，冲击实验后其表面粗糙度为0.52±0.08µm，变化幅度较小，反映了涂层样品维持表面形貌稳定性的能力。来自外部的冲击能量，冲击磨损会被柱状结构形成的网状系统所抵挡并且还能够沿着金属框架将其分散转移至更大的区域。聚合物区域出现的应力能够有效地被转移与重新分配，从而减小聚合物部分的应力集中。这增加了其机械稳定性，使涂层能够长时间服役。
图5给出了本实施例与304不锈钢基底对比例的不同涂层的冰粘接强度，可以看出冰粘接强度的数据为8.75±0.88kPa，数值较低，反映了涂层良好的除冰能力。柱状框架是被聚合物完全包裹起来的，不会裸露在外。在除冰过程中，由于柱状结构、PDMS聚合物、内部注油之间存在的弹性模量的巨大差异，同样的载荷会在不同相上产生不同的形变，会引发界面处的微裂纹产生机制，会在界面处产生微裂纹，这些微裂纹使冰与涂层之间的链接变弱，能有效降低冰粘接强度，提升其除冰能力。
实施例2
一种具有耐久性和导热性的防冰结构，包括带有柱状结构的散热器基底，所述散热器基底内部设置有多孔结构，所述多孔结构内填充有油性物质，所述散热器基底的外表面涂覆有纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备好尺寸为23mm×23mm×5.3mm的散热器样品，其上的柱状结构的长与宽均在0.8mm左右，使用切割机对样品上的柱状结构进行切割，使其长度保留约为3mm左右，首先使用丙酮溶液对散热器基底进行超声清洗去除表面可能存在的油污，再使用去离子水进行超声清洗，后再放入烘箱中，烘干。使用高温胶将散热器样品底面完全覆盖起来，拟采用胶带为PTFE耐高温胶带（3M™ 5480，聚四氟乙烯薄膜胶带），主要目的是避免在后续PDMS浸渍过程中散热器基底底面有PDMS存留；其次，准备好聚二甲基硅氧烷（PDMS）溶液，将其预聚物的A，B成分按照1:1的质量比例进行混合，磁转子搅拌，搅拌速度控制在400rpm，获得10g左右的搅拌均匀的聚二甲基硅氧烷（PDMS）溶液，对应向其中添加对二甲苯溶液5mL，磁力搅拌均匀，搅拌时间控制在6小时左右，留待备用。
S2、使用聚四氟乙烯（PTFE）板制作模具，按照样品大小将样品完全包裹起来，仅留一侧开口，其余五面均为密封状态，在PTFE模具四壁上喷涂橡胶脱模剂。将散热器基底以柱状结构朝上放入PTFE模具中，向其中加入水溶性的氯化钠颗粒，对于添加的氯化钠颗粒，包括粒径大小，添加的比例有所控制，氯化钠颗粒包括混合均匀的粗盐和细盐，粗盐和细盐的质量比为1:1，粗盐的粒径为575-1040 μm，细盐的粒径为265-430 μm，粗盐和细盐的质量均为2g左右；控制环境湿度在98°左右，处理时间设定为1h，以使氯化钠发生部分溶解，然后再放入烘箱里进行烘干处理，在50℃条件下干燥4h，助其形成多孔结构模板。
S3、将S1制备好的PDMS前驱体（即PDMS溶液）缓慢加入到PTFE模具中，倾倒速率为0.4mL/s，通过控制加入的量来改变PDMS填充氯化钠多孔结构模板的程度，并且引入真空处理过程使PDMS达到对于多孔结构的充分填充。真空度为0.08个大气压，处理时间为50分钟。
S4、对S3步骤中所得到的样品移入烘箱中进行初步固化处理，在80℃热处理75分钟，取出散热器样品，放置于超声清洗设备中，将散热器样品中的氯化钠多孔结构模板去除，再次放入烘箱烘干，接着进行固化；在80℃热处理150分钟，然后升温在160℃处理180分钟，然后随炉冷却，散热器样品表面获得聚二甲基硅氧烷聚合物涂层，然后取出样品。然后将样品放置于超声清洗器中使用去离子水将样品中的氯化钠溶解掉，然后放入烘箱中烘干，重新完成固化过程。
S5、将样品浸润在氟化硅油中，使氟化硅油缓慢浸润到之前去除氯化钠骨架结构所得到的多孔体系中，并且通过真空处理将氟化硅油充分浸润入多孔结构中。处理所用真空度为0.2个大气压，处理时间为2h，待处理过程结束后，释放真空时，需缓慢操作，整个进气过程持续3分钟，显示真空度的指针转动幅度不得过大，转动速度为5°/min，目的是防止进气速度过快，内外压强差将已浸润的油性物质挤出。
S6、准备PDMS前驱体（即PDMS溶液），并向其中加入2%质量分数的凯夫拉（Kevlar）纤维，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为6h，并且获得混合均匀的溶液，使用旋涂法将PDMS/Kevlar前驱体再次均匀涂抹到样品上，旋涂工艺参数为2000rpm，每次旋涂时间控制在2分钟，旋涂次数为5次，旋涂结束后在烘箱中固化，在80℃热处理150分钟，然后升温在160℃处理180分钟，随炉冷却，完成固化过程，得到最终样品，最终样品上的涂层最终厚度为100μm左右。
一种具有耐久性和导热性的防冰结构在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括机翼下方加热导管或风力发电机。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：
散热器基底的柱状结构的长与宽均为1.3 mm左右，氯化钠颗粒的加入量为5g左右，油性物质为甘油（Glycerol），步骤4中对二甲苯溶液的加入量为20mL；凯夫拉纤维的用量为步骤8中PDMS前驱体（即PDMS溶液）重量的1%；最终样品上的涂层最终厚度为80μm左右。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：油性物质为Halocarbon 27 Oil；凯夫拉纤维的用量为步骤8中PDMS前驱体（即PDMS溶液）重量的8%；最终样品上的涂层最终厚度为90μm左右。
本发明使用常见散热器基底制备金属框架增强的多孔注油防冰结构。制备方法包括：对散热器基底进行切割，并进行预处理，去除其表面附着的油污和杂质；使用聚四氟乙烯（PTFE）制作模具，利用水溶性氯化钠和聚二甲基硅氧烷制备多孔结构，并向其中浸润油性物质，后利用旋涂法在已完成的结构上再制备纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层，获得金属骨架增强的注油PDMS聚合物的防冰结构。该发明涂层所获得的涂层在获得防结冰/除冰能力的同时，还有效增加涂层结构的机械耐久性、防冰稳定性等性能，并且能够保证样品的较高热传导效率，根据本发明提供的方法，制备涂层所用的原料易得且便宜，同时该结构还具有超疏水、防结冰稳定性和较高的耐久性而且工艺简单等优点，在防冰方面具有很好的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：防冰结构包括带有柱状结构的散热器基底，所述散热器基底内部设置有多孔结构，所述多孔结构内填充有油性物质，所述散热器基底的外表面涂覆有纤维增强的聚二甲基硅氧烷涂层；
制备方法包括以下步骤：
步骤一，准备好散热器样品，使用切割机对散热器样品上的柱状结构进行切割，使其长度保留在2~3mm，随后超声清洗，烘干备用，使用高温胶将散热器样品底面完全覆盖起来；
步骤二，在散热器样品周围套上模具，散热器样品的柱状结构方向朝上；
步骤三，向模具中加入搅拌均匀的、由粗盐和细盐组成的氯化钠颗粒，使其能够覆盖住柱状结构，然后提高散热器样品所在区域的环境湿度至95%以上，温度保持为室温条件，处理时间设定为0.5-1h，使氯化钠颗粒发生部分溶解，再将散热器样品放入烘箱中，在50~60℃条件下干燥至少3h，形成并得到氯化钠多孔结构模板；
步骤四，将聚二甲基硅氧烷的A部分与B部分按照1:1的质量比例依次置于烧杯中，磁转子搅拌，搅拌速度控制在300~400rpm，并向其中添加对二甲苯溶液，对二甲苯溶液的加入体积mL与聚二甲基硅氧烷的A部分与B部分的质量之和g之比为（0.5~2）:1，并持续搅拌，搅拌时间控制在4~6小时，留待备用；聚二甲基硅氧烷的型号为Silicone R2180；
步骤五，将搅拌好的聚二甲基硅氧烷溶液缓慢加入到模具中，随后将其整体放置于真空炉中，不进行加热处理，仅做抽真空处理，对其进行真空除气处理，真空度为0.05~0.08个大气压，处理时间为30~50分钟，使聚二甲基硅氧烷溶液充分填充到散热器样品结构中的空隙中；
步骤六，将散热器样品放置于烘箱中进行后续的固化处理；在75~80℃热处理至少60分钟，取出散热器样品，放置于超声清洗设备中，将散热器样品中的氯化钠多孔结构模板去除，再次放入烘箱烘干，接着进行固化；在75~80℃热处理120~150分钟，然后升温在150~160℃处理150~180分钟，然后随炉冷却，散热器样品表面获得聚二甲基硅氧烷聚合物涂层；
步骤七，将散热器样品浸润在油性物质中，使油性物质缓慢浸润到去除氯化钠多孔结构模板所得到的内部相互连接的多孔体系中，并且通过真空处理将油性物质充分浸润入多孔体系中；
步骤八，再次准备聚二甲基硅氧烷溶液，A部分与B部分按照1:1的质量比例添加，不加入对二甲苯溶液，并向其中加入1~8%质量分数的凯夫拉Kevlar纤维，搅拌速度为300~500rpm，搅拌时间为至少4h，获得PDMS/Kevlar前驱体；
步骤九，使用旋涂法将PDMS/Kevlar前驱体均匀涂抹到散热器样品上，旋涂工艺参数为1500~2000rpm，每次旋涂时间控制在1~2分钟，旋涂次数为3~5次，旋涂结束后在烘箱中固化，在75~80℃热处理120~150分钟，然后升温在150~160℃处理150~180分钟，随炉冷却，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：所述柱状结构的长与宽均为0.8~1.3mm，高度为2~3mm。
3.根据权利要求2所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：所述油性物质包括氟化硅油或甘油Glycerol。
4.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：步骤一中，超声清洗的方法为：使用丙酮溶液和去离子水分别对散热器样品进行超声清洗。
5.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：步骤二中，模具由PTFE板制备而成，PTFE模具内壁均匀喷涂有脱模剂。
6.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：步骤三中，粗盐和细盐的质量比为1:1，粗盐的粒径为575-1040 μm，细盐的粒径为265-430 μm。
7.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：步骤三中，提高散热器样品所在区域的环境湿度的方法为：使用湿度监测仪与空气加湿器将环境湿度提高到95%以上。
8.根据权利要求1所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法，其特征在于：步骤九中，成品上的涂层最终厚度为50~100μm。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的一种具有耐久性和导热性的防冰结构的制备方法获得的防冰结构在工程部件表面中的应用，其特征在于：所述工程部件包括机翼下方加热导管或风力发电机。
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