CN116493217B - 一种复合防冰涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合防冰涂层及其制备方法,其方法包括以下步骤:对基底进行粗糙处理;采用旋涂法将聚氨酯前驱体均匀涂布至基底的粗糙表面,制备第一涂层;再次进行粗糙处理;经过网状模具,将聚四氟乙烯悬浮液喷涂到粗糙第一涂层的表面,制备第二涂层;采用旋涂法将聚氨酯/纤维前驱体均匀涂布至第二涂层表面,制备第三涂层,从而最终得到复合防冰涂层。本发明制备的复合防冰涂层具有优良的防冰性和机械耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及防冰表面工程技术领域,具体涉及一种复合防冰涂层及其制备方法。
背景技术
固体表面上的覆冰是一种非常普遍的自然现象,但需要注意到的是,在一些极端环境条件下,不可控结冰现象不仅会在飞行器表面出现,同样甚至会在发动机内部乃至传感部件表面出现覆冰现象。此外在远距离输电线路上的覆冰也会增加负载,造成严重破坏,严重影响人民的日常生产生活。不可控结冰覆冰带来的诸多问题甚至会导致生命损失。目前来看,通过改变材料的表面属性,设计、制备具有防结冰/除冰性能的涂层,实现“被动防冰”这一方法较为行之有效,也引起了国内外专家学者的广泛关注。近年来,研究人员从减小界面冰断裂韧性角度出发,提出了一种称为“应力局部定位化”的除冰结构设计理念,通过多种弹性体引入应力局部控制的方式构建防冰结构以实现冰粘附强度的减小。其构建的防冰结构利用不同物相受力时产生的形变差异诱发固-冰界面处的微裂纹产生,从而使成冰脱离涂层表面。但需要注意到该设计思路仍存在一些不足,其长期服役会不可避免地会受到表面灌注液体性质的限制,存在机械结构较脆弱,使用寿命不足等缺点。而结合防冰材料所处的恶劣环境与工作条件,会给其长期稳定应用带来严峻挑战。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中防冰涂层耐久性和高效除冰能力不易兼顾的问题,提供了一种复合防冰涂层及其制备方法,形成分层结构,该复合防冰涂层具有低表面冰粘接强度,并且具有较高机械耐久性。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案是:
一种复合防冰涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对基底进行粗糙处理:使用喷砂设备对基底表面进行喷砂,然后经清洗、干燥,得到具有粗糙表面的基底;
(2)制备第一涂层:制备聚氨酯前驱体,采用旋涂法将聚氨酯前驱体均匀涂布至基底的粗糙表面,旋涂结束后经梯度加热固化,得到第一涂层;其中,聚氨酯前驱体的制备为将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:92-94混合搅拌得到;
(3)再次进行粗糙处理:使用喷砂设备对基底上的第一涂层表面进行喷砂处理,然后经清洗、干燥,得到粗糙第一涂层;
(4)制备第二涂层:制备聚四氟乙烯悬浮液,将具有粗糙第一涂层的基底加热至100-120℃,在粗糙第一涂层的表面放置孔径为150-300μm的网状模具,将聚四氟乙烯悬浮液喷涂到粗糙第一涂层的表面,挥发去除溶剂;结束后经梯度加热固化,得到第二涂层;
(5)在第二涂层上制备第三涂层:制备聚氨酯/纤维前驱体,采用旋涂法将聚氨酯/纤维前驱体均匀涂布至第二涂层表面,旋涂结束后在真空烘箱中经梯度加热固化,形成第三涂层,从而最终得到复合防冰涂层;聚氨酯/纤维前驱体的制备为将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:82-84混合,并加入聚氨酯质量分数1-3%的纤维粉末,经混合搅拌得到。
为优化上述技术方案,采取的具体措施还包括:
所述的基底采用金属基底(如不锈钢基底,铝合金基底)、复合材料基底(如热塑性碳纤维复合材料)或层压板基底(如LE层压板),喷砂处理后的基底表面粗糙度在0.8-1.5μm。
步骤(1)、步骤(3)中的清洗为用乙醇和去离子水先后进行超声清洗。
步骤(2)聚氨酯前驱体的制备中,将聚氨酯A料与聚氨酯B料使用磁转子搅拌,搅拌速度控制在300-400rpm,搅拌时间为1.5-2h。
步骤(2)中,旋涂工艺参数为1000-1500rpm,每次旋涂时间控制在0.5-1min,旋涂次数为3-5次;梯度加热固化为在烘箱中热处理,先30-35℃处理5-8h,然后升温至65-70℃继续处理4-5h;第一涂层厚度在2.8-4.2μm。
步骤(3)中,喷砂处理后的具有粗糙第一涂层的基底表面粗糙度在1.0-2.0μm。
步骤(4)聚四氟乙烯悬浮液中,聚四氟乙烯与溶剂的体积比为1-2:1,搅拌时间控制在1-2h;将具有粗糙第一涂层的基底置于水平加热台上进行加热;喷涂采用喷壶,喷嘴与粗糙第一涂层距离为2-3cm,喷嘴与粗糙第一涂层的角度保持在40-50°,以0.1-0.3mL/s的速度喷涂,并且随基底轴向方向控制喷壶做匀速水平运动,使聚四氟乙烯悬浮液均匀喷涂至基底粗糙第一涂层的表面。
步骤(4)中,每次喷涂过程持续25-30s,随后停止喷涂,利用加热台的加热使聚四氟乙烯悬浮液中的溶剂挥发,加热过程保持在2-4min,然后再进行喷涂、加热过程,重复次数在5-10次;梯度加热固化为在烘箱中热处理,先在50℃温度下保温1h,之后在100℃温度下保温1h,再在150℃温度下进行1-1.5h的干燥处理,后冷却至室温;第二涂层为高度在8.5-15.5μm的聚四氟乙烯圆柱体。
步骤(4)中,利用喷壶进行聚四氟乙烯涂层制备时,其喷涂速率需保证不能过快,使喷涂的聚四氟乙烯悬浮液中的溶剂在运动过程中可以被加热以部分挥发掉,同时不影响已制备好的聚四氟乙烯涂层。
步骤(5)中,纤维粉末选用碳纤维粉末或者碳化硅纤维粉末;搅拌速度为150-300rpm,获得均匀分散的聚氨酯/纤维前驱体。
步骤(5)中,旋涂工艺参数为500-800rpm,每次旋涂时间控制在1-2min,旋涂次数为12-20次;梯度加热固化在真空烘箱中热处理,采用为0.1个大气压的真空度,先在60-65℃热处理5-8h,然后升温至121℃继续进行热处理4-5h,后冷却至室温;第三涂层厚度在14.2-19.5μm。第三涂层为保护表面,其表面形貌需较为光滑。
本发明还保护上述方法制备的复合防冰涂层,包括三层复合结构,第一涂层为聚氨酯涂层,第二涂层为聚四氟乙烯涂层,聚四氟乙烯涂层为根据网状模具孔径大小形成的聚四氟乙烯圆柱体,第三涂层为聚氨酯/纤维涂层。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种复合防冰涂层及其制备方法,该制备方法首先利用喷砂粗糙处理和旋涂法在基底表面制备聚氨酯(PU)涂层,随后通过喷涂法在聚氨酯涂层表面制备圆柱状聚四氟乙烯(PTFE)结构,最后利用旋涂法再制备有纤维强化机制的聚氨酯/纤维涂层,利用纤维、聚四氟乙烯柱状结构以及聚氨酯涂层三者之间巨大的弹性模量差异,在除冰过程中受到较小的除冰外力会导致不同的微变形产生,诱导除冰过程中固-冰界面处的微裂纹萌生机制,提升防冰结构的整体除冰能力;同时利用上、下两层聚氨酯涂层与聚四氟乙烯圆柱状结构相连,起到结构互连与框架保护的作用,获得具有分层结构的复合防冰涂层结构。
本发明采用旋涂法和喷涂法结合制备的复合防冰涂层具有优良防冰性和机械耐久性,该复合防冰涂层与基底之间具有良好的结合力,聚四氟乙烯圆柱体与聚氨酯涂层、聚氨酯/纤维涂层可以提供结构互连效应,增加防冰结构的机械耐久性,添加的纤维粉末引入纤维强化机制,提升其表面肖氏硬度和力学性能,能够有效提升该防冰涂层的微裂纹产生进而使除冰能力增强,使复合防冰涂层的机械耐久性和稳定性进一步提升。
制备第一涂层时将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:92-94混合,通过调控聚氨酯溶液的粘度,使其在后续的旋涂过程可以均匀的被涂在基底表面。制备第三涂层时将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:82-84混合,通过降低聚氨酯前驱体溶液的粘度,方便纤维粉末的混合,并获得比较平滑的涂层表面。在制备第二涂层聚四氟乙烯圆柱状结构时,先对制备的第一涂层进行喷砂操作,增加聚氨酯涂层的粗糙度,以增加聚四氟乙烯圆柱状结构与聚氨酯涂层的结合紧密程度,使结合力提升。本发明制备的复合防冰涂层最终厚度为25-39μm。
本发明制备的复合防冰涂层能够用于工程部件表面防冰,如小型制冷设备防冰或冷凝管,能够有效降低成冰过程中冰粘接强度,能够提升外力作用主导下的除冰过程的除冰效率以及减少其能量消耗,能够起到有效驱赶表面过冷液滴与延缓过冷液滴结冰的作用,通过其良好的防结冰能力与除冰能力,更好的实现防冰。
附图说明
图1:本发明实施例1的SEM图,其中,(a)为喷砂处理后的铝合金基底,(b)为制备完第一涂层后的样品。
图2:本发明实施例1的光学电镜照片;其中,(a)为聚四氟乙烯圆柱体结构;(b)为复合防冰涂层的表面形貌图。
图3:本发明实施例1制备的复合防冰涂层测量所得的静态水接触角图。
图4:本发明实施例1制备的复合防冰涂层表面的过冷液滴结冰时间与铝合金基底结冰时间的测试结果图。
图5:本发明实施例1制备的复合防冰涂层表面的微裂纹产生机制的机理图。
图6:本发明实施例1制备的复合防冰涂层与纯聚氨酯涂层以及铝合金基底的冰粘接强度的测试结果对比图。
具体实施方式
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法,如无特殊说明均为常规方法,所用的试剂、方法和设备,如无特殊说明均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明的实施例中,喷砂设备使用型号为Guyson Formula 1200cabinet,对基底喷砂时,砂子平均粒径为68μm,时长为25-35s,去除基底表面的油污和氧化层,形成适合旋涂操作的新鲜表面;对制备的第一涂层喷砂时,砂子平均粒径为30μm;使用的手持式喷涂装置具体型号为Clarke CAB Air Brush Kit;碳纤维粉末具体型号为Carbiso Mil 100μ(milled carbon fibers),平均长度在80-100μm;网状模具采用可考虑耐130℃左右温度的金属或非金属模具。制备第三涂层时,会有少量聚氨酯/纤维前驱体进入第二涂层的聚四氟乙烯圆柱体的圆柱体与圆柱体之间的间隙,但不会影响整体第三涂层的形成。
实施例1:
1.准备好尺寸为50mm×20mm×0.3mm的T2024铝合金样品,使用喷砂设备对铝合金样品表面进行喷砂操作,喷砂时间保持在30s,获得表面粗糙度在0.8-1.5μm范围的铝合金基底,随后取出,使用无水乙醇和去离子水分别对其进行超声清洗,烘干备用。
2.准备聚氨酯前驱体,聚氨酯相关材料的购买型号为Smooth-Cast ONYX 80D,将聚氨酯A料与聚氨酯B料按照100:93的质量比例使用电子天平进行称量,A部分称量5g,B部分称量约4.65g,依次置于塑料烧杯中,并使用磁转子搅拌,搅拌速度控制在300rpm左右,搅拌时间为2h,获得聚氨酯前驱体,留待备用。
3.使用旋涂法将步骤1制备好的聚氨酯前驱体溶液均匀涂抹到T2024铝合金样品表面,旋涂工艺参数为1500rpm,每次旋涂时间控制在1min,旋涂次数为5次。旋涂结束后将样品放置于普通烘箱中进行固化:在35℃热处理5h,然后升温至70℃继续进行热处理4h,然后取出样品,这样在T2024铝合金样品表面获得聚氨酯涂层;
4.使用喷砂设备对步骤3所得样品进行喷砂操作,更换所用砂子的粒径,所用的砂子粒径减小为约30μm,使第一层聚氨酯涂层的表面粗糙度约为1.0μm。在第一层的聚氨酯涂层上产生粗糙结构,使得喷涂法制备的聚四氟乙烯圆柱体结构能够与第一层聚氨酯涂层间有较好的结合力,其表面粗糙度预计为然后洗净吹干,留用。
5.采用直接购买自Sigma Aldrich的分散良好的聚四氟乙烯悬浮液,采用的聚四氟乙烯分散液中含有聚四氟乙烯5g、溶剂5mL,并使用磁力搅拌器持续搅拌,搅拌速度控制在300rpm左右,搅拌时间控制在2h,制备好聚四氟乙烯悬浮液,需与第6步协同操作,即需在第6步处理时防止聚四氟乙烯悬浮液沉降;
6.准备一水平加热平台,预热并将加热温度设定在110℃,然后将步骤四所得样品置于水平加热平台上进行加热,使用孔隙均匀分布且孔隙半径为150μm的网状模具轻置于样品上。将搅拌充分的聚四氟乙烯悬浮液加入到喷涂器的容器中,每次加入的溶液体积在30ml,喷涂器为手持式,保持喷涂器的喷嘴距离涂层样品距离为2.5cm,喷嘴与样品的角度始终保持在45°左右。
7.打开喷涂器的开关,使聚四氟乙烯悬浮液以0.2mL/s的初速度喷涂到步骤4所得样品上,为了保证对于样品的均匀喷涂,控制喷壶沿着样品的轴向方向做匀速水平运动,速度始终保持一致即可,使得聚四氟乙烯悬浮液均匀喷涂,每次喷涂过程持续25s。然后停止喷涂,停止时长约为3min,在此过程中利用加热台的高温使聚四氟乙烯悬浮液的溶剂发生挥发,加热过程保持在3min,之后持续进行喷涂和加热过程,循环次数为6次。
8.将步骤7所得样品置于烘箱中,进行梯度固化,首先在50℃温度下保温1h,然后在100℃温度下再保温1h,最后在150℃温度下进行1h的干燥处理,然后随炉冷却。
9.继续准备聚氨酯与C纤维粉末混合的前驱体溶液,此处聚氨酯相关材料的购买型号为Smooth-Cast Semi-Rigid Series 61D。将聚氨酯A料与聚氨酯B料按照100:83的质量比例依次使用电子天平进行称量,聚氨酯A料称量约10g,聚氨酯B料称量约8.3g,依次置于塑料烧杯中,并使用磁转子进行搅拌,搅拌速度控制在350rpm左右,使聚氨酯A料与聚氨酯B料初步均匀混合后,再使用天平称量占聚氨酯溶液质量分数2%的C纤维粉末(CarbisoMil 100μ,milled carbon fibers),约0.366g,缓慢加入到之前的混合溶液中,继续搅拌2h,即获得均匀分散的聚氨酯/C纤维混合溶液;
10.同样使用旋涂法进行涂层制备,将步骤9制备好的聚氨酯/C纤维前驱体溶液均匀涂抹到步骤八所得到的样品上,旋涂工艺参数调整为500rpm,每次旋涂时间控制在90s,旋涂次数设定为15次,旋涂结束后将样品置于真空烘箱中进行固化处理:处理所用真空度为0.1个大气压,在65℃热处理5h,然后升温至121℃继续进行热处理5h。待固化过程结束后,释放真空时,需缓慢操作,整个进气过程持续2分钟左右,显示真空度的指针转动幅度不得过大。然后随炉冷却,获得成品样品。
实施例2:
1.准备好尺寸为50mm×20mm×0.3mm的T2024铝合金样品,使用喷砂设备对铝合金样品表面进行喷砂操作,喷砂时间保持在35s,获得表面粗糙度在0.8-1.5μm范围的铝合金基底,随后取出,使用无水乙醇和去离子水分别对其进行超声清洗,烘干备用。
2.准备聚氨酯前驱体,聚氨酯相关材料的购买型号为Smooth-Cast ONYX 80D,将聚氨酯溶液的A部分与B部分按照100:93的质量比例使用电子天平进行称量,A部分称量5g,B部分称量约4.65g,依次置于塑料烧杯中,并使用磁转子仔细搅拌,搅拌速度控制在300rpm左右,搅拌时间为2h,获得聚氨酯前驱体,留待备用。
3.使用旋涂法将步骤1制备好的聚氨酯前驱体溶液均匀涂抹到T2024铝合金样品表面,旋涂工艺参数为1000rpm,每次旋涂时间控制在0.5min,旋涂次数为3次。旋涂结束后将样品放置于普通烘箱中进行固化:在30℃热处理5h,然后升温至65℃继续进行热处理5h,然后取出样品,这样在T2024铝合金样品表面获得聚氨酯涂层;
4.使用喷砂设备对步骤3所得样品进行喷砂操作,更换所用砂子的粒径,所用的砂子粒径减小为约30μm,使第一层聚氨酯涂层的表面粗糙度约为1.0μm。在第一层的聚氨酯涂层上产生粗糙结构,使得喷涂法制备的聚四氟乙烯圆柱体结构能够与第一层聚氨酯涂层间有较好的结合力,其表面粗糙度预计为然后洗净吹干,留用。
5.采用直接购买自Sigma Aldrich的分散良好的聚四氟乙烯悬浮液,采用的聚四氟乙烯分散液中含有聚四氟乙烯5g、溶剂5mL,并使用磁力搅拌器持续搅拌,搅拌速度控制在300rpm左右,搅拌时间控制在2h,制备好聚四氟乙烯悬浮液,需与第6步协同操作,即需在第六步防止聚四氟乙烯悬浮液沉降;
6.准备一水平加热平台,预热并将加热温度设定在120℃,然后将步骤四所得样品置于水平加热平台上进行加热,使用孔隙均匀分布且孔隙半径为300μm的网状模具轻置于样品上。将搅拌充分的聚四氟乙烯悬浮液加入到喷涂器的容器中,每次加入的溶液体积在30ml,喷涂器为手持式,保持喷涂器的喷嘴距离涂层样品高度为3cm,喷嘴与样品的角度始终保持在40°左右。
7.打开喷涂器的开关,使聚四氟乙烯悬浮液以0.1mL/s的初速度喷涂到步骤四所得样品上,为了保证对于样品的均匀喷涂,控制喷壶沿着样品的轴向方向做匀速水平运动,速度始终保持一致即可,使得聚四氟乙烯悬浮液均匀喷涂,每次喷涂过程持续30s。然后停止喷涂,停止时长约为2min,在此过程中利用加热台的高温使聚四氟乙烯悬浮液的溶剂发生挥发,加热过程保持在2min,之后持续进行喷涂和加热过程,循环次数为8次。
8.将步骤7所得样品置于烘箱中,进行固化操作,固化过程为梯度固化。首先在50℃温度下保温1h,然后在100℃温度下再保温1h,最后在150℃温度下进行1.5h的干燥处理,然后随炉冷却。
9.继续准备聚氨酯与碳化硅纤维粉末混合的前驱体溶液,此处聚氨酯相关材料的购买型号为Smooth-Cast Semi-Rigid Series 61D。将聚氨酯溶液的A与B两部分按照100:83的质量比例依次使用电子天平进行称量,A部分称量约10g,B部分称量约8.3g,依次置于塑料烧杯中,并使用磁转子进行搅拌,搅拌速度控制在350rpm左右,使A部分与B部分初步均匀混合后,再使用天平称量占聚氨酯溶液质量分数2%的碳化硅纤维粉末,约0.366g,缓慢加入到之前的混合溶液中,继续搅拌2h,即获得均匀分散的聚氨酯/碳化硅纤维前驱体;
10.同样使用旋涂法进行涂层制备,将步骤九制备好的聚氨酯/碳化硅纤维前驱体均匀涂抹到步骤8所得到的样品上,旋涂工艺参数调整为800rpm,每次旋涂时间控制在2min,旋涂次数设定为20次,旋涂结束后将样品置于真空烘箱中进行固化处理:处理所用真空度为0.1个大气压,在60℃热处理8h,然后升温至121℃继续进行热处理4h。待固化过程结束后,释放真空时,需缓慢操作,整个进气过程持续2分钟左右,显示真空度的指针转动幅度不得过大。然后随炉冷却,获得成品样品;
实施例3相关表征与测试方法:
(1)光学显微镜与表面3D形貌分析:
对实施例1制备的复合防冰涂层的表面形貌采用Nikon Microscope(光学显微镜)进行表征,其表面粗糙度和3D形貌特征采用Zeta-20非接触式光学轮廓仪。
(2)扫描电子显微镜分析:
对实施例1制备的复合防冰涂层的表面微观结构采用JSM-6360LV SEM扫描电镜进行表征,扫描电压为20kV,工作距离保持在10mm。由于聚氨酯聚合物涂层表面不导电,所以拍照前需进行喷铂处理,在涂层增加一层薄的铂(Pt)层,使涂层导电,方便成像。
(3)静态水接触角测试:
对实施例1制备的复合防冰涂层的表面润湿性采用美国的全自动光学接触角测量仪(FTA200,First Ten Angstroms)进行测试,测试溶剂为去离子水,测试液滴的体积为5μL,释放速率为1μL/s,每个样品选取5个位置进行测试,并计算出平均值。
(4)过冷液滴结冰时间测试:
对实施例1制备的复合防冰涂层在-10℃的环境腔室中进行过冷液滴结冰时间测量。准备好注射器(内装去离子水),释放速率为0.2mL/s,测试液滴的体积为1mL,将制备好的样品和对应的参考基底放入环境腔室中进行预冷,之后准备好摄像机,将去离子水滴到样品上,并同步记录过冷液滴在样品表面的结冰情况,完整记录整个液滴的形核,结冰过程,每个样品选取3个位置进行测试,并计算出结冰时间的平均值。
(5)冰粘接强度测试:
对实施例1制备的复合防冰涂层在-10℃的环境腔室中使用离心法进行冰粘接强度测量。将制备好的样品/冰块以及相同质量的配重分别置于一根杆子的两端,进行旋转加速。随着杆的加速旋转,试样同样保持着向心加速状态。当离心力超过样品与冰块之间的冰粘接强度的瞬间,样品将会与其上冰块间分离,冰块将会被甩出。之后就可以根据冰块质量和杆的长度以及测试持续的时间即可计算出样品本身的冰粘接强度。
图1给出了实施例1的T2024铝合金基底在进行完喷砂操作后的局部放大的SEM照片,可以看到基底表面具有规律分布的粗糙结构,如图1中(a)所示;以及完成了第一次旋涂法制备纯聚氨酯涂层后并实施了对应的固化处理后的SEM照片,如图1中(b)所示,可以之前的粗糙结构被聚氨酯涂层完全覆盖,呈现的是十分光滑平整的表面形貌。
图2给出了实施例1的第二涂层聚四氟乙烯圆柱状结构和第三涂层的聚氨酯/纤维涂层的光学照片,从图2中(a)中可以看出,聚四氟乙烯形成的结构直径在200-300μm之间,不同聚四氟乙烯结构之间的距离在50-80μm左右,分布密度较高;从图2中(b)中可以看到实施例1的复合防冰结构的聚氨酯/纤维涂层表面形貌,表面形貌较平整光滑,可以观察到引入的C纤维,长度约在80μm左右。
图3给出了所得的实施例1的复合防冰涂层的静态水接触角大小,其大小为126.7±3.2°,具有表面疏水的特征。
图4给出了静置的过冷液滴在实施例1所制备的复合防冰涂层与T2024铝合金基底的结冰时间,可以看出,相比于铝合金基底,实施例1所制备的复合防冰涂层对于过冷液滴发生形核和完成整个结冰过程有较好的延迟作用,其结冰时间从之前的9.0±1.2s大幅提升到74.1±3.2s,其原因可能来自于表面水接触角有大幅提升,相同体积的过冷液滴在实施例表面呈现的是球状,其与底面接触的基底宽度较小,从而使两者之间的热传递也降低了,其次随着表面涂覆了聚氨酯涂层,此时表面自由能也有所降低,其上可用于结冰形核的形核点也较铝合金表面大幅下降。冰晶的形核点减少并且相互之间的热交换也下降,使得过冷液滴的结冰形核过程被推迟。
图5给出了实施例1所制备的复合防冰涂层与纯聚氨酯涂层以及T2024铝合金基底的冰粘接强度,可以看出实施例1所制备的复合防冰涂层的冰粘接强度的数据为14.2±1.9kPa,数值较低,反映了涂层良好的除冰能力。作为参照对比的T2024铝合金基底的冰粘接强度的数值则为96.7±5.8kPa,而经过第一步操作的纯聚氨酯涂层,它的冰粘接强度的数值则为13.4±2.1kPa。由上可见,涂层的引入能够有效降低其冰粘接强度,纯聚氨酯涂层的冰粘接强度虽然也较低,但其本身的机械强度较差,不利于长期服役过程,而实施例1所制备的复合防冰涂层在有效提升防冰结构耐久性能的基础上,同时使得其具有较低的冰粘接强度,保证了其良好的除冰能力。
图6是实施例1所制备的复合防冰涂层表面的微裂纹产生机制的机理图,实施例1表面具有聚四氟乙烯圆柱状结构,C纤维以及纯聚氨酯涂层三种不同的物相,三者之间存在力学性能的巨大差异,即彼此相差很大的弹性模量,在受到外力作用时,相同的外力作用会在这三者中产生不同的微形变,引起固-冰界面变化差异,使得界面处萌生微裂纹,从而有效降低冰粘接强度,提升其除冰能力。
另外本发明制备的复合防冰涂层还可应用于其他相近用途,如工程部件表面超疏水。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对基底进行粗糙处理:使用喷砂设备对基底表面进行喷砂,然后经清洗、干燥,得到具有粗糙表面的基底;
(2)制备第一涂层:制备聚氨酯前驱体,采用旋涂法将聚氨酯前驱体均匀涂布至基底的粗糙表面,旋涂结束后经梯度加热固化,得到第一涂层;其中,聚氨酯前驱体的制备为将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:92-94混合搅拌得到;
(3)再次进行粗糙处理:使用喷砂设备对基底上的第一涂层表面进行喷砂处理,然后经清洗、干燥,得到粗糙第一涂层;
(4)制备第二涂层:制备聚四氟乙烯悬浮液,将具有粗糙第一涂层的基底加热至100-120℃,在粗糙第一涂层的表面放置孔径为150-300μm的网状模具,将聚四氟乙烯悬浮液喷涂到粗糙第一涂层的表面,挥发去除溶剂;结束后经梯度加热固化,得到第二涂层;
(5)在第二涂层上制备第三涂层:制备聚氨酯/纤维前驱体,采用旋涂法将聚氨酯/纤维前驱体均匀涂布至第二涂层表面,旋涂结束后在真空烘箱中经梯度加热固化,形成第三涂层,从而最终得到复合防冰涂层;聚氨酯/纤维前驱体的制备为将聚氨酯A料与聚氨酯B料按质量比100:82-84混合,并加入聚氨酯质量分数1-3%的纤维粉末,经混合搅拌得到;
步骤(2)中的聚氨酯A料与聚氨酯B料的型号为Smooth-Cast ONYX 80D;
步骤(5)中的聚氨酯A料与聚氨酯B料的型号为Smooth-Cast Semi-Rigid Series 61D。
2.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:所述的基底采用金属基底、复合材料基底或层压板基底,喷砂处理后的基底表面粗糙度在0.8-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)聚氨酯前驱体的制备中,将聚氨酯A料与聚氨酯B料使用磁转子搅拌,搅拌速度控制在300-400rpm,搅拌时间为1.5-2h。
4.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,旋涂工艺参数为 1000-1500rpm,每次旋涂时间控制在0.5-1min,旋涂次数为3-5次;梯度加热固化为在烘箱中热处理,先30-35℃处理5-8h,然后升温至65-70℃继续处理4-5h;第一涂层厚度在2.8-4.2μm。
5.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,喷砂处理后的具有粗糙第一涂层的基底表面粗糙度在1.0-2.0μm。
6.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(4)聚四氟乙烯悬浮液中,聚四氟乙烯与溶剂的体积比为1-2:1,搅拌时间控制在1-2 h;将具有粗糙第一涂层的基底置于水平加热台上进行加热;喷涂采用喷壶,喷嘴与粗糙第一涂层距离为2-3cm,喷嘴与粗糙第一涂层的角度保持在40-50°,以0.1-0.3mL/s的速度喷涂,并且随基底轴向方向控制喷壶做匀速水平运动,使聚四氟乙烯悬浮液均匀喷涂至基底粗糙第一涂层的表面。
7.根据权利要求6所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,每次喷涂过程持续25-30s,随后停止喷涂,利用加热台的加热使聚四氟乙烯悬浮液中的溶剂挥发,加热过程保持在2-4min,然后再进行喷涂、加热过程,重复次数在5-10次;梯度加热固化为在烘箱中热处理,先在50℃温度下保温1h,之后在100℃温度下保温1h,再在150℃温度下进行1-1.5h的干燥处理,后冷却至室温;第二涂层为高度在8.5-15.5μm的聚四氟乙烯圆柱体。
8.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,纤维粉末选用碳纤维粉末或者碳化硅纤维粉末;搅拌速度为150-300rpm,获得均匀分散的聚氨酯/纤维前驱体。
9.根据权利要求1所述的复合防冰涂层的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,旋涂工艺参数为500-800rpm,每次旋涂时间控制在1-2min,旋涂次数为12-20次;梯度加热固化在真空烘箱中热处理,采用为0.1个大气压的真空度,先在60-65℃热处理5-8h,然后升温至121℃继续进行热处理4-5h,后冷却至室温;第三涂层厚度在14.2-19.5μm。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的复合防冰涂层,其特征在于:包括三层复合结构,第一涂层为聚氨酯涂层,第二层为聚四氟乙烯涂层,聚四氟乙烯涂层为根据网状模具孔径大小形成的不同尺寸的聚四氟乙烯圆柱体,第三层为聚氨酯/纤维涂层。
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