CN117139107B - 一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117139107B CN117139107B CN202310851351.2A CN202310851351A CN117139107B CN 117139107 B CN117139107 B CN 117139107B CN 202310851351 A CN202310851351 A CN 202310851351A CN 117139107 B CN117139107 B CN 117139107B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- super
- black coating
- black
- coating
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 85
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 title abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001659 ion-beam spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000006255 coating slurry Substances 0.000 claims description 26
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 4
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 4
- 229910021418 black silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 11
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 5
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000035772 mutation Effects 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010603 microCT Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
- B05D5/06—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects
- B05D5/061—Special surface effect
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
- B05D3/06—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation
- B05D3/068—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation using ionising radiations (gamma, X, electrons)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
- B05D7/14—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to metal, e.g. car bodies
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
- B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
- C09D1/02—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances alkali metal silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/32—Radiation-absorbing paints
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D2202/00—Metallic substrate
- B05D2202/20—Metallic substrate based on light metals
- B05D2202/25—Metallic substrate based on light metals based on Al
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D2601/00—Inorganic fillers
- B05D2601/20—Inorganic fillers used for non-pigmentation effect
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D2601/00—Inorganic fillers
- B05D2601/20—Inorganic fillers used for non-pigmentation effect
- B05D2601/22—Silica
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有分级光吸收结构的超黑涂层及其制备方法和应用，属于超黑涂层及其制备技术领域。本发明解决了传统超黑涂层本征光吸收性能较低，大角度散射较大的问题。本发明采用炭黑‑二氧化硅共混组分作为超黑功能基元材料，采用硅酸钾树脂作为涂层颜料主体，采用浓度梯度喷涂方式制备涂层主体，并采用离子束溅射技术在涂层表面制备微米级微孔，从而实现涂层多界面多尺度协同吸收机制，提升涂层高吸收与大角度低散射性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有分级光吸收结构的超黑涂层及其制备方法和应用，属于超黑涂层及其制备技术领域。
背景技术
随着深空探测对远距离、暗弱目标、多光谱、超大动态范围探测需求不断增加，空间光学系统面临更高的探测精度要求。空间光学系统在轨运行中接收到的杂散光是影响空间光学系统探测精度的重要因素，其直接影响空间光学系统成像质量，甚至会严重影响航天器的正常工作，需要采用手段加以抑制。超黑涂层作为空间光学系统杂散光抑制设计的重要组成部分，能够有效吸收空间光学载荷关键表面的杂散光，减少成像反射。因而研制应用于空间光学系统杂散光抑制的高性能超黑涂层，对于航天事业及宇宙探索具有重要意义。
深空探测用超黑涂层的关键指标在于其对杂散光抑制性能，提升超黑涂层目标波段吸收率能够明显提升涂层杂散光抑制能力，同时其还应表现出良好的大角度低散射特性以防止杂散光在关键表面产生的镜面反射。目前的深空探测用超黑涂层普遍采用碳基材料、金属氧化物作为涂层颜料增强涂层对杂散光的吸收，聚氨酯、氰酸酯、环氧树脂等空间高稳定性树脂作为涂层基体，其能形成较为稳定的结构，减轻深空极端环境对超黑涂层表面的损伤。然而受限于颜料较低的本征吸收率及涂层成膜后的界面散射作用，其在紫外-可见-近红外波段通常显示出较低的吸收率，并且在大角度入射光作用下呈现出较为明显的散射，不利于实现超黑涂层的高性能杂散光抑制作用。因此急需开发一种具有宽光谱高吸收、大角度近似朗伯散射的深空探测用高性能超黑涂层，其对于空间光学系统探测精度保证与系统长期在轨应用具有十分重要的意义。
碳基超黑材料作为典型的空间消杂光涂层材料，其具有优异的光吸收性能与理化性质，然而涂层杂散光抑制性能由颜料与树脂的本征光吸收特性决定，具有较大的局限性。对超黑涂层材料进行组分匹配与光吸收结构设计构建，能够有效提升涂层的光吸收性能。因此需要针对超黑涂层进行颜料-涂层多组分匹配、微观-介观-宏观多尺度的杂散光抑制结构设计，从而实现涂层宽光谱波段高吸收与大角度低散射类朗伯特性，进一步提升超黑涂层杂散光抑制能力。
发明内容
本发明为了解决传统超黑涂层本征光吸收性能较低，大角度散射较大的问题，提供一种超黑涂层及其制备方法和应用，具体的提供一种具有分级光吸收结构的超黑涂层。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种超黑涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将炭黑与纳米二氧化硅混合后进行球磨处理，得到炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒；
(2)对铝片表面进行预处理；
(3)将炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒、硅酸钾溶液和水混合，配置不同浓度的超黑涂层浆料；
(4)将超黑涂层浆料按照浓度从大到小的顺序依次喷涂在经过预处理后的铝片上，每种浓度的超黑涂层浆料喷涂多次后再进行下一浓度超黑涂层浆料的喷涂，且每种浓度的超黑涂层浆料喷涂完成后均进行干燥处理，得到待溅射样片；
(5)将待溅射样片进行离子束溅射处理，得到超黑涂层。
进一步限定，(1)中炭黑与纳米二氧化硅的质量比为(5-10)：1。
进一步限定，(1)中球磨处理参数为：球料比15:1，转速300rpm，每个球磨周期球磨处理30min后静置10min，重复8个周期。
进一步限定，(2)中铝片表面预处理过程为：用100目砂纸打磨去除铝片表面的氧化层，然后依次浸泡在乙醇和去离子水中超声处理，最后烘干备用。
进一步限定，(3)中炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒、硅酸钾溶液和水的质量比为(0.125～0.375)：80：20；硅酸钾溶液的质量浓度为37％。
进一步限定，(4)中喷涂压力为20psi，喷嘴与铝片距离为5～10cm。
进一步限定，(4)中每种浓度的超黑涂层浆料喷涂完成室温干燥30min，然后80℃烘干1h，再进行下一次喷涂；最后一次喷涂完成后，室温干燥30min，然后80℃烘干1h，再100℃烘干2h。
进一步限定，(5)中离子束溅射处理条件为：氛围气体为氩气，压强为7.2×10-2pa，离子源入射角度70°，离子束束流5～20mA,入射能量1.5k，刻蚀时间为60min。
进一步限定，(5)的具体操作过程为：
S1，用细砂纸打磨离子束溅射仪器中真空腔内部和挡板的各个部位，然后把表面杂质清理，用酒精擦洗真空腔；打开供电电源，然后打开循环水进行冷却；打开充气阀，使得真空腔体内部的压强和大气压强相同，打开腔口，用高温3M强力双面胶将所需要轰击的样片其粘贴于基板上，调整样片的位置使其正对离子源；
S2，关闭真空腔口，关闭充气阀；打开机械泵，抽真空，使得溅射气体氩气的压强达到7.2×10-2pa；打开离子源，等其稳定后调离子源参数为入射角度70°，离子束束流5～20mA，入射能量1.5k，开始计时刻蚀，刻蚀时间60min；
S3，刻蚀时间达到工作时间后，关闭高真空阀，关闭离子源相关按钮，关闭G3阀和氩气气瓶的阀门并且关闭流量计和阀控，关闭电磁阀待面板示数降为浮动状态，关闭机械阀；打开充气阀充入空气，使得真空腔内压强达到1.0×105pa时，打开腔体，取出刻蚀的样片，关闭腔体，关闭充气阀，得到超黑涂层样品。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法得到的超黑涂层，该超黑涂层的厚度为50-150μm，且该超黑涂层作为深空探测用超黑涂层使用。
有益效果：
本发明采用炭黑-二氧化硅共混组分作为超黑功能基元材料，采用硅酸钾树脂作为涂层颜料主体，采用浓度梯度喷涂方式制备涂层主体，并采用离子束溅射技术在涂层表面制备微米级微孔，从而实现涂层多界面多尺度协同吸收机制，提升涂层高吸收与大角度低散射性能。与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明提供的超黑涂层的表层为离子束溅射处理构建的低折射率多孔结构，能够有效抑制折射率突变导致的界面反射。
(2)本发明提供的超黑涂层的内层部分分布着球磨共混处理成膜后的梯度分布纳米二氧化硅微结构，其能够呈现底层微结构浓度较高、顶层浓度较低的渐变折射率分布结构，这种结构可以有效减少光线在界面间产生的散射，也能够起到微型光陷阱作用，同时也构成了光线散射中心，抑制镜面反射。
(3)本发明提供的超黑涂层的内层主体是添加了炭黑的硅酸钾涂层，具有极强的本征吸收能力。
(4)本发明提供的超黑涂层实现了外层-内层内部-内层主体的多尺度结构分布,具有优异的光吸收与大角度低散射性能。根据测试结果可知，超黑涂层呈现出优异的太阳光吸收性能，在200-2500nm波段AM0太阳光吸收率达到98.28％，且在入射角70°以内的吸收率保持在较为一致的水平，并未发生明显的大角度散射现象。
附图说明
图1为实施例1制备的超黑涂层的表面微观形貌图；
图2为实施例1制备的待溅射样片的表面微观形貌图，其中a和b为不同放大倍数下的SEM照片；
图3为实施例1制备的待溅射样片和超黑涂层在200-2500nm波段内的吸收率；
图4为实施例1制备的超黑涂层在不同入射角时在200-2500nm波段内的吸收率；
图5为实施例1制备的超黑涂层的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例制备超黑涂层的过程如下：
(1)将炭黑与纳米二氧化硅按照质量比为5：1放入球磨罐中，采用15：1球料比，在300apm的条件下，按照球磨处理30min后静置10min为一个球磨周期，重复8个周期，完成球磨处理，目的是在磨细炭黑基材的基础上机械混合纳米级二氧化硅颗粒，以求在分散性与光吸收性能上得到提升。
(2)用100目砂纸打磨去除铝片表面的氧化层，并依次浸泡在乙醇和去离子水中分别超声处理30min，取出后烘干备用。
(3)将0.125g、0.25g和0.375g炭黑-纳米二氧化硅混合物分别与80g质量浓度为37％的硅酸钾溶液和20g去离子水混合，通过超声处理(时间为20min)和超声切割搅拌(时间为3h)使其混合均匀，配制出三种不同浓度的超黑涂层浆料，依次命名为低浓度、中浓度和高浓度。
(4)将配制得到的三种超黑涂层浆料在清洁铝片上均匀喷涂，控制喷涂压力为20psi，喷嘴与铝片距离为5～10cm，将超黑涂层浆料按照浓度从大到小的顺序依次喷涂在经过预处理后的铝片上，每种浓度的超黑涂层浆料喷涂3次后再进行下一浓度超黑涂层浆料的喷涂，且每种浓度的超黑涂层浆料喷涂完成后均进行干燥处理，具体的高浓度超黑涂层浆料喷涂完成后，室温干燥30min，然后鼓风干燥箱中80℃烘干处理1h；中浓度超黑涂层浆料喷涂完成后，室温干燥30min，然后鼓风干燥箱80℃烘干处理1h；低浓度超黑涂层浆料喷涂完成后，室温干燥30min，然后鼓风干燥箱80℃烘干处理1h，最后鼓风干燥箱100℃烘干处理2h；得到待溅射样片。
(5)对步骤(4)得到的待溅射样片进行离子束溅射处理：
首先，用细砂纸打磨离子束溅射仪器中真空腔内部和挡板的各个部位，然后把表面杂质清理，用酒精擦洗真空腔。打开供电电源，然后打开循环水进行冷却。打开充气阀，使得真空腔体内部的压强和大气压强相同，打开腔口，用高温3M强力双面胶将所需要轰击的样片其粘贴于基板上，调整样片的位置使其正对离子源，从而使得刻蚀更加均匀，实验数据更具科学性；
然后，关闭真空腔口，关闭充气阀；打开机械泵，抽真空，使得溅射气体氩气的压强达到7.2×10-2pa；打开离子源，等其稳定后调离子源参数为入射角度70°，离子束束流5～20mA，入射能量1.5k，开始计时刻蚀，刻蚀时间60min；
最后，刻蚀时间达到工作时间后，关闭高真空阀，关闭离子源相关按钮，关闭G3阀和氩气气瓶的阀门并且关闭流量计和阀控，关闭电磁阀待面板示数降为浮动状态，关闭机械阀；打开充气阀充入空气，使得真空腔内压强达到1.0×105pa时，打开腔体，取出刻蚀的样片，关闭腔体，关闭充气阀，得到超黑涂层样品。
对获得的超黑涂层样品和待溅射样片进行微观结构表征，其表面SEM照片分别如图1和图2所示，由图1可知实施离子束溅射之前的样片具有较为平整的微观形貌，表面微孔密度较少，由图2(a)可知实施离子束溅射之后的样片表面呈现出较为均一的多孔结构，对比图1和图2可知离子束溅射处理使得涂层表面呈现出明显的多孔结构，能够有效抑制折射率突变导致的界面反射。由图2(b)可知多孔结构表面存在更为微小的凸起结构与微孔结构，这些结构能够构成分级光吸收陷阱，对入射光进行有效散射。本实施例制备的超黑涂层结构如图5所示，该超黑涂层表层为离子束溅射处理构建的低折射率多孔结构，能够有效抑制折射率突变导致的界面反射；内层部分分布着球磨共混处理成膜后的梯度分布纳米二氧化硅微结构，其能够呈现底层微结构浓度较高、顶层浓度较低的渐变折射率分布结构，这种结构可以有效减少光线在界面间产生的散射，也能够起到微型光陷阱作用，同时也构成了光线散射中心，抑制镜面反射；内层主体是添加了炭黑的硅酸钾涂层，具有极强的本征吸收能力。
对获得的超黑涂层样品和待溅射样片进行吸光率表征，具体的在200-2500nm波段内的吸收率曲线如图3所示，由图3可知对涂层进行离子束溅射处理之后在200-2500nm波段内都具有较为明显的吸收率提升，其中AM0条件太阳光吸收率可达到98.28％。
对获得的超黑涂层样品进行在不同入射角时在200-2500nm波段内的吸收率的测试，结果如图4所示，由图4可知超黑涂层在不同入射角的入射光作用下能够保证较为稳定的吸收率，证明其具有较好的大角度光散射抑制性能。。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种超黑涂层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将炭黑与纳米二氧化硅混合后进行球磨处理，得到炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒；
所述(1)中炭黑与纳米二氧化硅的质量比为(5-10)：1；
(2)对铝片表面进行预处理；
(3)将炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒、硅酸钾溶液和水混合，配置不同浓度的超黑涂层浆料；
所述(3)中炭黑-纳米二氧化硅混合颗粒、硅酸钾溶液和水的质量比为(0.125～0.375)：80：20；硅酸钾溶液的质量浓度为37％；
(4)将超黑涂层浆料按照浓度从大到小的顺序依次喷涂在经过预处理后的铝片上，每种浓度的超黑涂层浆料喷涂多次后再进行下一浓度超黑涂层浆料的喷涂，且每种浓度的超黑涂层浆料喷涂完成后均进行干燥处理，得到待溅射样片；
(5)将待溅射样片进行离子束溅射处理，得到超黑涂层；
所述(5)中离子束溅射处理条件为：氛围气体为氩气，压强为7.2×10-2pa，离子源入射角度70°，离子束束流5～20mA,入射能量1.5k，刻蚀时间为60min。
2.根据权利要求1所述的超黑涂层的制备方法，其特征在于，(1)中球磨处理参数为：球料比15:1，转速300rpm，每个球磨周期球磨处理30min后静置10min，重复8个周期。
3.根据权利要求1所述的超黑涂层的制备方法，其特征在于，(2)中铝片表面预处理过程为：用100目砂纸打磨去除铝片表面的氧化层，然后依次浸泡在乙醇和去离子水中超声处理，最后烘干备用。
4.根据权利要求1所述的超黑涂层的制备方法，其特征在于，(4)中喷涂压力为20psi，喷嘴与铝片距离为5～10cm。
5.根据权利要求1所述的超黑涂层的制备方法，其特征在于，(4)中每种浓度的超黑涂层浆料喷涂完成后室温干燥30min，然后80℃烘干1h，再进行下一次喷涂；最后一次喷涂完成后，室温干燥30min，然后80℃烘干1h，再100℃烘干2h。
6.一种权利要求1～5任一项所述的制备方法得到的超黑涂层，其特征在于，厚度为50-150μm。
7.一种权利要求6所述的超黑涂层的应用，其特征在于，作为深空探测用超黑涂层使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310851351.2A CN117139107B (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310851351.2A CN117139107B (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117139107A CN117139107A (zh) | 2023-12-01 |
| CN117139107B true CN117139107B (zh) | 2024-05-24 |
Family
ID=88906949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310851351.2A Active CN117139107B (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117139107B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113245161A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有紫外波段高吸收的超黑涂层的制备方法 |
| CN114672184A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-06-28 | 华侨大学 | 一种超黑光吸收涂层及其制备方法和应用 |
| CN114988416A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-02 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种氧化硅基超黑气凝胶、其制备方法及应用 |
-
2023
- 2023-07-12 CN CN202310851351.2A patent/CN117139107B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113245161A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有紫外波段高吸收的超黑涂层的制备方法 |
| CN114672184A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-06-28 | 华侨大学 | 一种超黑光吸收涂层及其制备方法和应用 |
| CN114988416A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-02 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种氧化硅基超黑气凝胶、其制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中国科学技术协会.《2012-2013机械工程学科发展报告（特种加工与微纳制造）》.中国科学技术出版社,2014,第190-191页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117139107A (zh) | 2023-12-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | A scratch-resistant and hydrophobic broadband antireflective coating by sol–gel method | |
| CN107266996B (zh) | 一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法 | |
| CN105754381B (zh) | 一种纳米增透镀膜液及其制备方法和应用 | |
| CN114854307B (zh) | 一种自清洁宽波段高吸光涂层及其制备方法和应用 | |
| CN107052913B (zh) | RB-SiC光学元件抛光工艺加工方法 | |
| CN106348616B (zh) | 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法 | |
| CN102130205A (zh) | 一种多晶硅太阳能电池的表面催化制绒方法 | |
| Ma et al. | Broadband antireflection and hydrophobic CaF2 film prepared with magnetron sputtering | |
| CN110520484A (zh) | 涂料和涂料配方 | |
| CN117139107B (zh) | 一种具有分级光吸收结构的无机超黑涂层及其制备方法和应用 | |
| CN114672184A (zh) | 一种超黑光吸收涂层及其制备方法和应用 | |
| CN110655333A (zh) | 一种玻璃表面的磨砂处理工艺 | |
| CN116515219A (zh) | 一种多孔辐射制冷薄膜及其制备方法 | |
| Wang et al. | Simple and low cost fabrication of large area nanocoatings with mechanical robustness, enhanced broadband transmittance and antifogging | |
| Ye et al. | Optical properties of MgO–TiO2 amorphous composite films | |
| CN103199123B (zh) | 一种太阳能电池减反结构及其制备方法 | |
| CN106291778B (zh) | 抗反射结构及其制造方法 | |
| CN114106691B (zh) | 复合型具有超疏水辐射制冷的涂层材料及其制备方法 | |
| CN105158825B (zh) | 一种抗反射结构及其构筑方法 | |
| CN112661415B (zh) | 一种用于光伏玻璃的减反射膜层及其制备方法、太阳能电池组件 | |
| CN116004114A (zh) | 一种光反射保温耐候涂层及其制备方法和应用 | |
| CN114805898A (zh) | 一种红外自适应柔性弯曲隐身材料及其制备方法 | |
| CN102891216B (zh) | 一种双结构绒面ZnO基透明导电薄膜的制备方法 | |
| Yu et al. | A facile method to prepare ultra-wideband anti-reflective borosilicate glass with subwavelength structure surface | |
| CN116040961B (zh) | 一种减少观测角度影响的结构蓝色玻璃的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |