CN107266996B - 一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法 - Google Patents

一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法，其特征在于，主要由透明树脂、气凝胶粉体组成。本发明的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的制备方法包括以下步骤：（1）气凝胶粉体改性；（2）对步骤（1）的气凝胶粉体进行表面包覆；（3）将步骤（2）的气凝胶粉体与所述水性透明树脂混合，搅拌。本发明提供的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料具有高的可见光透过率和低的导热系数，涂料制备工艺简单，实用，性能优异，价格低廉，适合工业化生产。

Description

一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工涂料领域，尤其涉及含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法。
背景技术
节约能源是我国发展经济的一项长远战略方针。在我国北方等寒冷地区，通过建筑玻璃的热损失已占采暖能耗的50%以上。针对我国北方等寒冷地区，建筑玻璃的设计使用原则应该是冬季让太阳光热辐射通过玻璃窗充分地进入建筑物内部，同时最大限度的减少通过玻璃窗的热损失。传统的解决方案是使用中空玻璃和金属镀膜热反射玻璃、低辐射镀膜玻璃以及各种热反射贴膜等产品达到隔热保温的目的。然而，这些解决方法存在着透光性不理想和节能效果尚有待提高等问题。
气凝胶是一种由纳米级颗粒堆积而成的、具有纳米级孔洞的轻质固体材料，因此具有极高的孔隙率、比表面积，优异的化学稳定性和不燃性，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能。
但是，由于气凝胶具有极低的固含量和密度，导致其骨架纤细，强度较低。而且，由于气凝胶表面存在很多纳米孔，涂料体系中的低分子量液态物质容易进入微孔，产生巨大的毛细管力，从而导致气凝胶骨架坍塌，失去纳米多孔结构，进而失去气凝胶优异的隔热保温性能，制约其工程应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料及其制备方法。
一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料，主要由水性透明树脂、气凝胶粉体组成。
在其中一个实施例中，所述含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料还可以包括分散介质、阻燃剂、助剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述水性透明树脂为醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、氟碳树脂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶粉体还可以是具有对称、规则形状的气凝胶粉体；所述对称、规则形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述分散介质为水、二甲苯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或多种；所述阻燃剂为成炭剂、发泡剂、催化剂；所述成炭剂为季戊四醇、淀粉、二季戊四醇、丁四醇、山梨醇、环己六醇中的一种或多种；所述发泡剂为三聚氰胺、尿素、聚酰胺、双氰胺、氯化石蜡、聚脲、密胺、甘氨酸中的一种或多种；所述催化剂为聚磷酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、甲酸中的一种或多种；所述阻燃剂还包括氢氧化镁、改性氢氧化镁、氢氧化铝、改性氢氧化铝、硼酸、硼砂、乙醇胺、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸铝中的一种或多种；所述助剂为润湿剂、分散剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、成膜助剂中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、二烷基磺基琥珀酸盐、蓖麻油硫酸化物、烷基吡啶盐氯化物、烷基苯酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯乙二醇烷基酯、乙炔乙二醇中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、二硅酸钠、烷基聚醚硫酸酯、烷基芳基磺酸盐、脂肪酸酰胺衍生物硫酸盐、聚乙二烯醇烷基芳基醚硫酸钠、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基苯酚基醚、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚合萘磺酸盐中的一种或多种；所述流平剂为丙烯酸聚合物流平剂、氟改性丙烯酸酯类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳类流平剂中的一种或多种；所述消泡剂为不含有机硅的不饱和烷烃消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、改性有机硅消泡剂、二甲基聚硅氧烷与疏水二氧化硅混合物消泡剂、含疏水粒子的有机硅聚合物消泡剂、无硅非离子丙烯酸聚合物消泡剂中的一种或多种；所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪、六氢-1,3,5-三乙基-三嗪中的一种或多种；所述成膜助剂为甲基吡咯烷酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯、二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶粉体改性；
（2）对步骤（1）的气凝胶粉体进行表面包覆；
（3）将步骤（2）的气凝胶粉体与所述水性透明树脂混合，搅拌。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性为采用表面亲水改性溶液对气凝胶粉体表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种；所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（2）是通过浸渍提拉法或低温等离子体聚合法，将一层或多层水性透明树脂包覆于步骤（1）的气凝胶粉体表面。
在其中一个实施例中，所述步骤（2）之后和步骤（3）之前还包括固化处理；所述固化处理为远红外辐射、微波加热、喷雾干燥、紫外线辐射中的一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（3）还可以加入所述分散介质、所述阻燃剂、所述助剂中的一种或多种。
上述含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料由水性透明树脂和气凝胶粉体构成，具有高的可见光透过率和低的导热系数，涂料性能优异，价格低廉，涂料制备工艺简单，实用，适合工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的一种实施例，主要由水性透明树脂、气凝胶粉体组成。
如此，本发明的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料组分简单，无需针对气凝胶添加过多化学添加剂，不影响涂膜性能，并且气凝胶与水性树脂之间具有良好的界面结合。
本实施例中，所述含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料还可以包括分散介质、阻燃剂、助剂中的一种或多种。
如此，可以进一步改善涂料流变性、保水性、稳定性、相容性等指标，提高涂膜与基体的粘结强度。
本实施例中，所述水性透明树脂为醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、氟碳树脂中的一种或多种。
如此，不同的树脂具有不同的物理化学性能，如折射率、耐腐蚀性、耐高温特性以及与基材的匹配性，本发明可以将气凝胶粉体与上述的树脂复配，满足多种应用需求。
本实施例中，所述气凝胶粉体还可以是具有对称、规则形状的气凝胶粉体；所述对称、规则形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体中的一种或多种。
如此，本发明利用具有对称、规则形状的气凝胶粉体，可以减少可见光在气凝胶表面的漫反射，提高可见光在气凝胶内部的透过率。
本实施例中，所述分散介质为水、二甲苯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或多种；所述阻燃剂为成炭剂、发泡剂、催化剂；所述成炭剂为季戊四醇、淀粉、二季戊四醇、丁四醇、山梨醇、环己六醇中的一种或多种；所述发泡剂为三聚氰胺、尿素、聚酰胺、双氰胺、氯化石蜡、聚脲、密胺、甘氨酸中的一种或多种；所述催化剂为聚磷酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、甲酸中的一种或多种；所述阻燃剂还包括氢氧化镁、改性氢氧化镁、氢氧化铝、改性氢氧化铝、硼酸、硼砂、乙醇胺、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸铝中的一种或多种；所述助剂为润湿剂、分散剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、成膜助剂中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、二烷基磺基琥珀酸盐、蓖麻油硫酸化物、烷基吡啶盐氯化物、烷基苯酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯乙二醇烷基酯、乙炔乙二醇中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、二硅酸钠、烷基聚醚硫酸酯、烷基芳基磺酸盐、脂肪酸酰胺衍生物硫酸盐、聚乙二烯醇烷基芳基醚硫酸钠、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基苯酚基醚、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚合萘磺酸盐中的一种或多种；所述流平剂为丙烯酸聚合物流平剂、氟改性丙烯酸酯类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳类流平剂中的一种或多种；所述消泡剂为不含有机硅的不饱和烷烃消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、改性有机硅消泡剂、二甲基聚硅氧烷与疏水二氧化硅混合物消泡剂、含疏水粒子的有机硅聚合物消泡剂、无硅非离子丙烯酸聚合物消泡剂中的一种或多种；所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪、六氢-1,3,5-三乙基-三嗪中的一种或多种；所述成膜助剂为甲基吡咯烷酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯、二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
如此，向涂料体系中加入助剂可以改变涂料的物理化学性能，如防火性能、流动性、和易性、防霉性、涂膜硬度等，进而提高涂料的综合性能。
一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶粉体改性；
（2）对步骤（1）的气凝胶粉体进行表面包覆；
（3）将步骤（2）的气凝胶粉体与所述水性透明树脂混合，搅拌。
如此，通过上述制备工艺可以制得导热系数为0.02~0.06 W/m·K、可见光透过率为65%~95%的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料，该涂料性能优异，价格低廉，涂料制备工艺简单，实用，适合工业化生产。
本实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
如此，由于现有气凝胶材料制备方法中，前躯体、置换溶剂和干燥工艺对气凝胶的疏水性有极大的影响，如果气凝胶的表面与水的接触角大于90°，可以不预先进行疏水改性，直接进行表面亲水改性；如果气凝胶的表面与水的接触角小于90°，则需要预先进行疏水改性；在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶粉体进行疏水改性，除了显著提高气凝胶粉体的改性效果，确保后续亲水改性时内部纳米多孔结构不被破坏外，还显著提高改性效率和生产效率，降低生产成本。
本实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性步骤为采用表面亲水改性溶液对疏水气凝胶粉体表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种；所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种。
如此，采用表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液，在对疏水气凝胶粉体表面进行亲水改性处理过程中具有表面协同亲水改性效应，可显著提高表面亲水改性溶液在气凝胶粉体表面的润湿扩展速率，同时显著减缓向气凝胶粉体内部的润湿扩展，通过调控改性溶液的用量，可以精确地实现对气凝胶粉体表面亲水层厚度的调控，低表面张力溶剂不仅与水以及表面活性剂具有表面协同亲水改性效应，而且可以大大地降低进入气凝胶粉体表层纳米孔中的亲水改性溶液的毛细管力，很容易通过干燥工艺将气凝胶粉体表层纳米孔中的亲水改性溶液蒸发出来，而不破坏其纳米多孔结构，使得气凝胶粉体呈现内部疏水、表面亲水、表面亲水层仍保留纳米多孔结构且表面亲水层厚度为0.1~100μm的结构特征，与水性树脂之间具有良好的界面结合；外加物理场作用可以显著提高表面亲水改性溶液的活性以及与气凝胶粉体的接触几率，降低表面活性剂用量，提高气凝胶粉体的表面亲水改性速率，降低成本，提高生产效率。
本实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
如此，如果亲水改性后的气凝胶粉体与水性树脂复合时，表层残余的亲水改性溶液会影响界面结合，需预先干燥处理；本发明在确保气凝胶粉体表层纳米孔结构不被破坏的前提下，将气凝胶粉体表层纳米孔中残余的表面亲水改性溶液蒸发出来，提高气凝胶粉体与水性树脂之间的界面结合强度。
本实施例中，所述步骤（2）是通过浸渍提拉法或低温等离子体聚合法，将一层或多层水性透明树脂包覆于步骤（1）的气凝胶粉体表面。
如此，本发明利用增透膜原理，在气凝胶表面包覆一层或多层水性透明树脂薄膜，包覆层的折射率介于氧化硅气凝胶和涂料体系之间，进而提高含有氧化硅气凝胶的涂料涂膜的可见光透过率；提拉浸渍法是将具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶粉体置入由过滤网制成的盛具中，浸入水性透明树脂中，待气凝胶粉体与水性透明树脂充分接触后，取出，固化，重复上述步骤制得包覆一层或多层水性透明树脂薄膜的气凝胶粉体；低温等离子体聚合法是将水性透明树脂材料激励活化成自由基等活性粒子，形成气相自由基，气相自由基吸附在具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶粉体表面形成表面自由基，表面自由基与气相原始单体或等离子体中衍生单体在气凝胶粉体表面发生聚合反应，生成薄膜，重复上述步骤制得包覆一层或多层水性透明树脂薄膜的气凝胶粉体。
本实施例中，所述步骤（2）之后和步骤（3）之前还包括固化处理；所述固化处理为远红外辐射、微波加热、喷雾干燥、紫外线辐射中的一种。
如此，提高气凝胶粉体与水性透明树脂薄膜层的界面结合强度。
本实施例中，所述步骤（3）还可以加入所述分散介质、所述阻燃剂、所述助剂。
上述含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料由水性透明树脂和气凝胶粉体构成，具有高的可见光透过率和低的导热系数，涂料性能优异，价格低廉，涂料制备工艺简单，实用，适合工业化生产。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为31°，然后将粒径为22μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性2.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为150°；
（2）在室温下，按质量比1:0.5:15称取正己烷、甘油以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体放入由过滤网制成的盛具中，一同浸入表面亲水改性溶液中，1min后取出；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶板材放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为99.2μm；
（5）将步骤（4）得到的气凝胶粉体放入由过滤网制成的盛具中，一同进入水性含氟丙烯酸树脂中，20min后取出，放入远红外干燥炉中，在150°温度下，干燥3h；
（6）将步骤（5）得到的气凝胶粉体与水性丙烯酸树脂、水、消泡剂、分散剂、流平剂、防腐剂按比例混合，搅拌，得到含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料。表1为本实施例的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标。
表1 实施例1的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
采用以下步骤制备含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为31°，然后将粒径为88μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为150°；
（2）在室温下，按质量比1:0.5:1000称取正己烷、烷基苯磺酸钠以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体放入由过滤网制成的盛具中，一同浸入表面亲水改性溶液中，1min后取出；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶板材放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为0.1μm；
（5）将步骤（4）得到的气凝胶放入由过滤网制成的盛具中，一同进入水性含氟聚氨酯树脂中，20min后取出，放入鼓风干燥箱中，在150°温度下，干燥3h；
（6）将步骤（5）得到的气凝胶与水性聚氨酯树脂、水、消泡剂、分散剂、流平剂按比例混合，机械搅拌20min，转速为1500转/min，得到含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料。表2为本实施例的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标。
表2 实施例2的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标
Figure 280926DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
采用以下步骤制备含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将粒径为89μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为146°；
（2）在室温下，按质量比1:0.8:120称取烷基苯磺酸钠、正己烷和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2000转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为6.0μm；
（5）将步骤（4）得到的气凝胶放入由过滤网制成的盛具中，一同进入水性含氟有机硅树脂中，20min后取出，放入远红外干燥炉中，在150°温度下，干燥3h；
（6）将步骤（5）得到的气凝胶与水性有机硅树脂、水、消泡剂、分散剂、流平剂按比例混合，机械搅拌30min，转速为2000转/min，得到含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料。表3为本实施例的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标。
表3 实施例3的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
采用以下步骤制备含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为55°，然后将粒径为56μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为147°；
（2）在室温下，按质量比1:0.5:99称取烷基苯磺酸钠、正己烷以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨处理25min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为7.8μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用含氟丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有含氟丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出；
（6）将步骤（5）得到的气凝胶粉体与水性丙烯酸树脂、水、消泡剂、分散剂、流平剂、防腐剂按比例混合，机械搅拌40min，转速为1500转/min，得到含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料。表4为本实施例的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标。
表4 实施例4的含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的性能指标
Figure 263313DEST_PATH_IMAGE004
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料的制备方法：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为55°，然后将粒径为56μm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为147°；
（2）在室温下，按质量比1:0.5:99称取烷基苯磺酸钠、正己烷以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面亲水改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，球磨处理25min后，取出过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为7.8μm；
（5）称量适量的步骤（4）得到的气凝胶粉体放置于盛具中，将盛具放入等离子体设备中，在放电气压为16Pa、放电功率为55W条件下，使用含氟丙烯酸等离子体对步骤（4）的SiO2气凝胶粉体表面处理2h，得到包覆有含氟丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体，然后将表面包覆有丙烯酸薄膜的SiO2气凝胶粉体置于真空干燥箱中，在200℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出；
（6）将步骤（5）得到的气凝胶粉体与水性丙烯酸树脂、水、消泡剂、分散剂、流平剂、防腐剂按比例混合，机械搅拌40min，转速为1500转/min，得到含氧化硅气凝胶的透明隔热保温涂料。
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