CN115157803B - 一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，由防火层、防水透气层、隔热层、舒适层绗缝合制得；所述防火层为芳纶纤维机织布；所述防水透气层包括芳纶非织造布和PTFE膜；所述隔热层芳纶纤维非织造布和涂料，涂料含有隔热气凝胶和聚氨酯乳液；所述舒适层包括芳纶非织造布和芳纶混纺底布。本发明通过多种芳纶纤维的织造、非织造和多层芳纶布料的复合、绗缝合，并利用隔热气凝胶对芳纶纤维非织造布进行改性，隔热气凝胶抑制气体的流动、散射声子，能够作为保温和阻燃材料，提高所制隔热层的保温隔热和防火阻燃性能作为隔热层，得到消防复合面料，具有优秀的热防护性能和防火阻燃性能。

Description

一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及消防复合面料技术领域，具体为一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法。
背景技术
当今社会正处于一个经济、科技均急速发展的阶段，随之而来的也有身边源头复杂的火灾。每年，全球都有数以万计的人因火灾而受伤，其中消防员首当其冲，在热灾害环境中，会遇到对流热、辐射热、热气体、摩擦、火焰等复杂危险。消防服是消防员在灭火战斗时穿着的用于防止高温和火焰侵害的服装，在保护消防员等应急救援人员的安危方面发挥着越来越重要的作用。在高温条件下，消防服易产生热蓄积，而导致消防员的热应激伤害。因此，我们提出一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，由防火层、防水透气层、隔热层、舒适层绗缝合制得；复合面料由上至下依次包括以下结构：防火层、防水透气层、隔热层、舒适层。
进一步的，所述防火层为芳纶纤维机织布。
进一步的，所述防水透气层包括芳纶非织造布和位于芳纶非织造布下表面的PTFE膜。
进一步的，所述隔热层包括芳纶纤维非织造布和涂布于芳纶非织造布上表面的涂料，所述涂料含有隔热气凝胶和聚氨酯乳液。
进一步的，所述舒适层包括芳纶非织造布和位于芳纶非织造布下表面的芳纶混纺底布。
进一步的，所述防火层包括以下重量组分：95份芳纶1313和5份芳纶1414；面密度为180～210g/m2，厚度为0.45～0.55mm。
进一步的，所述防水透气层由芳纶非织造布和PTFE膜层压制得，面密度为95～110g/m2，厚度为0.5～0.70mm；
芳纶非织造布包括以下重量组分：98份芳纶1313和2份芳纶1414。
PTFE膜，厚度为0.15mm，密度为2.15g/cm3，来源于苏州优可发新材料科技有限公司；
进一步的，所述隔热层中的芳纶纤维非织造布为针刺芳纶1313；面密度为180～210g/m2，厚度为0.45～0.55mm。
进一步的，所述舒适层由芳纶非织造布和芳纶混纺底布复合得到，面密度265～275g/m2，厚度为2.0～2.1mm；
芳纶非织造布为针刺芳纶1313。
进一步的，所述隔热层由以下工艺制得：
（1）取十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，加入六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温反应，得到聚硅氧烷乳液；
（2）在氮气保护气氛中，将聚硅氧烷乳液、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰混合反应；加入对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应，得到反应物；加入九水合硝酸铝水溶液，升温反应，得到前驱体；
（3）将氧化纤维素、去离子水混合，剪切乳化；加入九水合硝酸铝，反应得到配合物；加入前驱体，升温反应；冷冻干燥，得到隔热气凝胶；
（4）将隔热气凝胶、聚氨酯混合，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层。
进一步的，所述步骤（1）包括以下工艺：
取十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，升温至78～84℃，加入六苯基环三硅氧烷，反应6～7h；加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应180～200min，得到聚硅氧烷乳液。
进一步的，所述十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:（79～80）:（2.5～2.8）。
进一步的，所述六苯基环三硅氧烷、去离子水的质量比为（30～32）:100。
在上述技术方案中，六苯基环三硅氧烷开环，与3-氨基丙基三甲氧基硅烷共聚，制备聚硅氧烷，引入多苯基支链，链段具有较大体积，能够抑制聚硅氧烷在热老化中Si-O-Si键的断裂，有效抑制热老化降解过程中环化反应的发生，提高所制聚硅氧烷热稳定性、耐热性能。
进一步的，所述步骤（2）包括以下工艺：
在氮气保护气氛中，向聚硅氧烷乳液中加入2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.0～6.5，温度至-10～5℃；加入三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入三乙胺，反应30～60min；升温至20～35℃，加入对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应60～90min；减压蒸馏，得到反应物；
加入九水合硝酸铝水溶液，搅拌30～50min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160～168℃，恒温反应11～12h，得到有机铝；置于温度为38～45℃的甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，80～100℃真空干燥10～12h，得到前驱体。
进一步的，所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:（0.59～0.94）:（1.54～2.06）:（0.84～1.13）:（1.14～1.38）。
进一步的，所述2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为15～18%；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为15～25%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为15～25%。
进一步的，所述对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为（0.90～0.92）:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5～8%。
进一步的，所述乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:（6～9）；有机铝、混合溶液的质量比为1:（3～5）。
在上述技术方案中，聚硅氧烷与2,4-二氨基苯磺酸钠混合，加入三聚氯氰，调节反应温度，使得聚硅氧烷、2,4-二氨基苯磺酸钠中的氨基与三聚氯氰中的第一个氯基反应；加入对氨基苯甲酸，升高温度，使得对氨基苯甲酸中的氨基与三聚氯氰中的第二个氯基反应，得到反应物；将反应物中的羧基与硝酸铝中的铝离子配合得到有机铝，使得所制前驱体的热稳定性增强；再利用甲基三乙氧基硅烷改性，得到前驱体，提高其疏水性，避免水分引起的隔热层热量传输速率的加快，提高隔热层的热防护性能。
进一步的，所述步骤（3）包括以下工艺：
取氧化纤维素、去离子水混合，1200～1800rpm高速剪切乳化5.0～5.2h；加入九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于30～35℃温度下反应2～3h，旋蒸去除多余水分，得到配合物；
加入前驱体，升温至90～95℃，反应50～80min；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶。
进一步的，所述氧化纤维素、去离子水的质量比为（0.2～0.5）:100。
进一步的，所述氧化纤维素、九水合硝酸铝的质量比为1:（1.0～3.5）。
进一步的，所述九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5～10%。
进一步的，所述配合物、前驱体的质量比为1:（2.4～4.7）。
在上述技术方案中，氧化纤维素与九水合硝酸铝中的铝离子配合，将得到的配合物与前驱体在高温下反应，使得前驱体结构中三聚氯氰中的第三个氯基与氧化纤维素取代，将前驱体与配合物接枝，冷冻干燥，得到隔热气凝胶，具有丰富的微孔隙和杂化结构，能够抑制气体的流动，减少其平均自由程，散射声子，降低其导热系数；另有机-无机间的配合使得所制隔热气凝胶的机械性能、阻燃性能提高；所制隔热气凝胶能够作为保温和阻燃材料，提高所制隔热层的保温隔热和防火阻燃性能。
进一步的，所述步骤（4）包括以下工艺：
取隔热气凝胶粉碎，加入聚氨酯乳液、助剂、去离子水，搅拌混合，超声分散2～3h，得到涂料；
涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层。
进一步的，所述涂布厚度为0.5～1.2mm；隔热气凝胶的平均粒径为10～20μm。
进一步的，所述隔热气凝胶、聚氨酯质量比为1:（5～10）；涂料的固含量为20～35%。
进一步的，以涂料的固含量总质量为百分之百计，助剂包括涂料固含量总质量5%的润湿剂PE-100、3%的分散剂SN-5040、0.3%的增稠剂ASE-60、0.2%的水性消泡剂BYK-028、5%的成膜助剂WD-551。
润湿剂PE-100、分散剂SN-5040、增稠剂ASE-60、水性消泡剂BYK-028、成膜助剂WD-551均购买于宜兴市可信的化工贸易有限公司。
进一步的，所述聚氨酯由以下工艺制得：
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二醇1000混合，升温至80℃，反应90min；加入2,2-二羟甲基丙酸，于80℃反应90min，加入催化剂二月硅酸二丁基锡，加入S-联萘酚的四氢呋喃溶液，于80℃反应180min；冷却至50℃，加入三乙胺，反应30min，得到聚氨酯；
高速剪切，并缓慢加入去离子水，减压蒸馏去除体系中的四氢呋喃，得到聚氨酯乳液；
异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二醇1000（购买于山东济宁棠邑化工有限公司）、2,2-二羟甲基丙酸、S-联萘酚、三乙胺的摩尔比为5:1.5:1.5:1:1.5；聚氨酯乳液的固含量为35%。
在上述技术方案中，采用自乳化的方式，制备得到了聚氨酯乳液，并在制备工艺中添加了S-联萘酚，引入了联萘结构，具有眩光作用，能够吸收、散射红外热辐射，具有优异的隔热和冷却能力，并能够提高聚氨酯及其所制热隔热层的耐热性，表现出更为优异的力学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，通过多种芳纶纤维的织造、非织造和多层芳纶布料的复合、绗缝合，并对芳纶纤维非织造布进行整理，作为隔热层，得到复合面料，具有优秀的热防护性能和防火阻燃性能。
2.本发明的防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，通过反应物与铝离子的配合制备前驱体，氧化纤维素与铝离子配合形成配合物，将二者混合反应，冷冻干燥，得到隔热气凝胶，将其与聚氨酯混合，制备涂料，涂布于芳纶纤维非织造布，得到的隔热层，具有优异的保温隔热和防火阻燃性能。其中，六苯基环三硅氧烷开环，与3-氨基丙基三甲氧基硅烷共聚，制备聚硅氧烷，引入多苯基支链，链段具有较大体积，能够抑制聚硅氧烷在热老化中Si-O-Si键的断裂，有效抑制热老化降解过程中环化反应的发生，提高所制聚硅氧烷热稳定性、耐热性能。
3.本发明的防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，通过氧化纤维素与九水合硝酸铝中的铝离子配合，将得到的配合物与前驱体在高温下反应，使得前驱体结构中三聚氯氰中的第三个氯基与氧化纤维素取代，将前驱体与配合物接枝，冷冻干燥，得到隔热气凝胶，具有丰富的微孔隙和杂化结构，能够抑制气体的流动，减少其平均自由程，散射声子，降低其导热系数；另有机-无机间的配合使得所制隔热气凝胶的机械、阻燃性能提高；所制隔热气凝胶能够作为保温和阻燃材料，提高所制隔热层的保温隔热和防火阻燃性能。
4.本发明的防火隔热的消防服用多层复合面料及其制备方法，通过聚硅氧烷与2,4-二氨基苯磺酸钠混合，加入三聚氯氰，调节反应温度，使得聚硅氧烷、2,4-二氨基苯磺酸钠中的氨基与三聚氯氰中的第一个氯基反应；加入对氨基苯甲酸，升高温度，使得对氨基苯甲酸中的氨基与三聚氯氰中的第二个氯基反应，得到反应物；将反应物中的羧基与硝酸铝中的铝离子配合得到有机铝，使得所制前驱体的热稳定性增强；再利用甲基三乙氧基硅烷改性，得到前驱体，提高其疏水性，避免水分引起的隔热层热量传输速率的加快，提高隔热层的热防护性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例、对比例均为实验室小试工艺。
实施例1
复合面料由防火层、防水透气层、隔热层、舒适层绗缝合制得；
防火层为芳纶纤维机织布，斜纹，包括：95重量份芳纶1313和5份重量芳纶1414；面密度200g/m2，厚度为0.50mm。
防水透气层由芳纶非织造布和PTFE膜层压得到，面密度108g/m2，厚度为0.70mm；芳纶非织造布包括：98重量份芳纶1313和2份重量芳纶1414，厚度为0.47mm；PTFE膜，厚度为0.15mm，密度为2.15g/cm3，来源于苏州优可发新材料科技有限公司。
隔热层由以下工艺制得：
（1）取0.76g十二烷基苯磺酸、0.38g壬基酚聚氧乙烯醚、100mL去离子水混合，升温至78℃，加入30g六苯基环三硅氧烷，反应6h；加入0.95g3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应180min，得到聚硅氧烷乳液；
十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:79:2.5；六苯基环三硅氧烷、去离子水的质量比为30:100。
（2）在氮气保护气氛中，向100g聚硅氧烷乳液中加入3.73g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.5，温度至5℃；加入9.73g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入0.80g三乙胺，反应30min；升温至20℃，加入7.20g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应60min；减压蒸馏，得到反应物；
加入24.0g九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；置于温度为38℃的112g甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，80℃真空干燥10h，得到前驱体；
3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:0.59:1.54:0.84:1.14；2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为15；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为15%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为15%；
对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为0.90:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5%；乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:6；有机铝、混合溶液的质量比为1:3。
（3）取0.20g氧化纤维素、100mL去离子水混合，1200rpm高速剪切乳化5.0h；加入4.0g九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于30℃温度下反应2h，旋蒸去除多余水分，得到配合物；加入0.50g前驱体，升温至90℃，反应50min；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
氧化纤维素、去离子水的质量比为0.2:100；氧化纤维素、九水合硝酸铝的质量比为1:1；九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5%；配合物、前驱体的质量比为1:2.4。
（4）取5.0g隔热气凝胶粉碎，加入100g聚氨酯乳液、6.3g助剂、120g去离子水，搅拌混合，超声分散2h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层；
氧化纤维素为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物氧化的纤维素，羧基含量2.05mmol/g，长度400～1000nm，直径5～10nm，购买于浙江金加浩绿色纳米材料股份有限公司；芳纶纤维非织造布为针刺芳纶1313，面密度200g/m2，厚度为0.47mm。
涂料的涂布厚度为0.5mm；隔热气凝胶的平均粒径为10μm；隔热气凝胶、聚氨酯质量比为1:5；涂料的固含量为20%（46.3g）。以涂料的固含量总质量为百分之百计，助剂包括质量为涂料固含量总质量5%（2.33g）的润湿剂PE-100、3%（1.40g）的分散剂SN-5040、0.3%（0.14g）的增稠剂ASE-60、0.2%（0.10g）的水性消泡剂BYK-028、5%（2.33g）的成膜助剂WD-551；润湿剂、分散剂、增稠剂、水性消泡剂、成膜助剂均购买于宜兴市可信的化工贸易有限公司。
所述舒适层包括芳纶非织造布和芳纶混纺底布，面密度270g/m2，厚度为2.05mm；芳纶非织造布为针刺芳纶1313；芳纶混纺底布包括：80重量份芳纶1313、20份重量份阻燃粘胶。
防火层、防水透气层、隔热层中的芳纶纤维非织造布、舒适层均购买于上海特安纶纤维有限公司。
实施例2
隔热层由以下工艺制得：
（1）取0.78g十二烷基苯磺酸、0.39g壬基酚聚氧乙烯醚、100mL去离子水混合，升温至80℃，加入31.0g六苯基环三硅氧烷，反应6.5h；加入1.05g3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应190min，得到聚硅氧烷乳液；
十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:79.5:2.7；六苯基环三硅氧烷、去离子水的质量比为31:100。
（2）在氮气保护气氛中，向100g聚硅氧烷乳液中加入5.06g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.3，温度至-2℃；加入9.45g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入1.03g三乙胺，反应45min；升温至27℃，加入6.60g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应75min；减压蒸馏，得到反应物；
加入24.2g九水合硝酸铝水溶液，搅拌40min，密封；以10℃/min的升温速率升温至165℃，恒温反应11.5h，得到有机铝；置于温度为40℃的150g甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，90℃真空干燥11h，得到前驱体；
3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:0.77:1.80:0.98:1.26；2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为16%；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为20%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为20%；
对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为0.91:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为6%；乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:8；有机铝、混合溶液的质量比为1:4。
（3）取0.30g氧化纤维素、100mL去离子水混合，1500rpm高速剪切乳化5.1h；加入8.25g九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于32℃温度下反应2.5h，旋蒸去除多余水分，得到配合物；加入1.11g前驱体，升温至92℃，反应60min；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
氧化纤维素、去离子水的质量比为0.3:100；氧化纤维素、九水合硝酸铝的质量比为1:2.2；九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为8%；配合物、前驱体的质量比为1:3.5。
（4）取3.1g隔热气凝胶粉碎，加入100g聚氨酯乳液、6.0g助剂、54.2g去离子水，搅拌混合，超声分散2.5h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层；
涂料的涂布厚度为0.8mm；隔热气凝胶的平均粒径为15μm；隔热气凝胶、聚氨酯质量比为1:8；涂料的固含量为27%（44.1g）。助剂包括2.22g润湿剂PE-100、1.33g分散剂SN-5040、0.13g增稠剂ASE-60、0.09g水性消泡剂BYK-028、2.22g成膜助剂WD-551。
其他工艺、参数与实施例1相同，得到复合面料。
实施例3
隔热层由以下工艺制得：
（1）取0.80g十二烷基苯磺酸、0.40g壬基酚聚氧乙烯醚、100mL去离子水混合，升温至84℃，加入32g六苯基环三硅氧烷，反应7h；加入1.12g3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应200min，得到聚硅氧烷乳液；
十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:80:2.8；六苯基环三硅氧烷、去离子水的质量比为32:100。
（2）在氮气保护气氛中，向100g聚硅氧烷乳液中加入5.83g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.0，温度至-10℃；加入9.24g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入1.26g三乙胺，反应60min；升温至35℃，加入6.16g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应90min；减压蒸馏，得到反应物；
加入21.0g九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；置于温度为45℃的210g甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，100℃真空干燥12h，得到前驱体；
3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:0.94:2.06:1.13:1.38；2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为18%；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为25%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为25%；
对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为0.92:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为8%；乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:9；有机铝、混合溶液的质量比为1:5。
（3）取0.5g氧化纤维素、100mL去离子水混合，1800rpm高速剪切乳化5.2h；加入17.5g九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于35℃温度下反应3h，旋蒸去除多余水分，得到配合物；加入3.15g前驱体，升温至95℃，反应80min；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
氧化纤维素、去离子水的质量比为0.5:100；氧化纤维素、九水合硝酸铝的质量比为1:3.5；九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为10%；配合物、前驱体的质量比为1:4.7。
（4）取2.5g隔热气凝胶粉碎，加入100g聚氨酯乳液、5.9g助剂、15.6g去离子水，搅拌混合，超声分散3h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层；
涂料的涂布厚度为1.2mm；隔热气凝胶的平均粒径为20μm；隔热气凝胶、聚氨酯质量比为1:10；涂料的固含量为35%（43.4g）。助剂包括2.19g润湿剂PE-100、1.31g分散剂SN-5040、0.13g增稠剂ASE-60、0.09g水性消泡剂BYK-028、2.19g成膜助剂WD-551。
其他工艺、参数与实施例1相同，得到复合面料。
对比例1
隔热层由以下工艺制得：
（1）取0.76g十二烷基苯磺酸、0.38g壬基酚聚氧乙烯醚、100mL去离子水混合，升温至80℃，加入31g3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应190min，得到聚硅氧烷乳液；
十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:82；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、去离子水的质量比为31:100。
（2）氮气保护气氛中，向100g聚硅氧烷乳液中加入3.73g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.3，温度至-2℃；加入9.73g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入0.80g三乙胺，反应45min；升温至27℃，加入7.20g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应75min；减压蒸馏，得到反应物；
加入24g.0九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；80℃真空干燥10h，得到前驱体；
3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:0.59:1.54:0.84:1.14；2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为15%；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为15%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为15%；
对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为0.90:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5%；乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:6；有机铝、混合溶液的质量比为1:3。
防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到隔热层；工艺（2-4）、参数与实施例1相同，得到复合面料。
对比例2
在氮气保护气氛中，取10.0g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.3，温度至-2℃；加入26.1g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入2.13g三乙胺，反应45min；升温至27℃，加入19.3g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应75min；减压蒸馏，得到反应物；
加入64.3g九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；80℃真空干燥10h，得到前驱体；
后续工艺（3-4）、参数与实施例1相同，得到隔热层；防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到复合面料。
对比例3
在氮气保护气氛中，取1.0g对苯二甲酸，加入24.0g九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；置于温度为38℃的112g甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，80℃真空干燥10h，得到前驱体；
后续工艺（3-4）、参数与实施例1相同，得到隔热层；防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到复合面料。
对比例4
（1）取0.76g十二烷基苯磺酸、0.38g壬基酚聚氧乙烯醚、100mL去离子水混合，升温至78℃，加入30g六苯基环三硅氧烷，反应6h；加入0.95g3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应180min，得到聚硅氧烷乳液；
十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、六苯基环三硅氧烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1:79:2.5；六苯基环三硅氧烷、去离子水的质量比为30:100。
（2）在氮气保护气氛中，向100g聚硅氧烷乳液中加入3.73g2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.5，温度至5℃；加入9.73g三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入0.80g三乙胺，反应30min；升温至20℃，加入7.20g对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应60min；减压蒸馏，得到反应物；
加入24.0g九水合硝酸铝水溶液，搅拌30min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160℃，恒温反应11h，得到有机铝；置于温度为38℃的112g甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h；正己烷洗涤，80℃真空干燥10h，得到前驱体；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、三乙胺、对氨基苯甲酸的质量比为1:0.59:1.54:0.84:1.14；2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为15；三聚氯氰的正丁醇溶液的质量浓度为15%；对氨基苯甲酸的乙醇溶液的质量浓度为15%；
对氨基苯甲酸、九水合硝酸铝的质量比为0.90:1。九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5%；乙醇、甲基三乙氧基硅烷的质量比为100:6；有机铝、混合溶液的质量比为1:3；
（3）取5.0g隔热气凝胶粉碎，加入100g聚氨酯乳液、6.3g助剂、120g去离子水，搅拌混合，超声分散2h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层；其他工艺、参数与实施例1相同；
防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到复合面料。
对比例5
取0.20g氧化纤维素、100mL去离子水混合，1200rpm高速剪切乳化5.0h；加入4.0g九九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于30℃温度下反应2h，旋蒸去除多余水分，得到配合物；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
氧化纤维素、去离子水的质量比为0.2:100；氧化纤维素、九水合硝酸铝的质量比为1:1；九水合硝酸铝水溶液的质量浓度为5%。
后续工艺（4）、参数与实施例1相同，得到隔热层；防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到复合面料。
对比例6
100g聚氨酯乳液、5.5g助剂、137.5g去离子水，搅拌混合，超声分散2h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层；其他工艺、参数与实施例1相同；
防火层、防水透气层、舒适层与实施例1-3中的相同，得到复合面料。
上述制备方式中的原料用量可等比例放大。
实验
取实施例1-3、对比例1-6中得到的复合面料，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
阻燃性能：以GB/T 5455-2014为参考标准，试样尺寸300mm×80mm，火焰高度4cm，试样点燃时间12s，记录续燃时间和阴燃时间；卸下试样后，沿长度方向将炭化处对折，在下端距其底边及侧边各6mm处，挂上重锤，提起试样下端的另一侧至重锤悬空，得到试样撕裂的长度，即为损毁长度；
热稳定性能：以GA10-2014为参考标准，试样尺寸100mm×100mm,在260℃的鼓风烘箱内放置5min，在2min内测量试样尺寸，计算其尺寸变化率，为（加热前尺寸-加热前尺寸）/加热前尺寸×100%；
隔热性能：以GB 11048-2018为参考标准，试样尺寸300mm×300mm；采用平板保温仪，以36℃为初始实验温度，检测并计算试样的克罗值；
采用热防护性能仪，测试试样的TPP值，实验总热通量设定为84kW/m2，热源为50%对流与50%辐射，暴露时间为30s；取温升曲线与人体二级烧伤曲线的相交点作为二级烧伤时间，TPP值为暴露热通量（cal/cm2·s）×二级烧伤时间（s）。
表1：
隔热层 损毁长度（mm） 尺寸变化率（%） 克罗值（m<sup>2</sup>·C/W）
实施例1 7.4 0.92 0.243
实施例2 6.1 0.87 0.251
实施例3 4.2 0.80 0.266
对比例1 8.8 0.98 0.237
对比例2 10.0 1.05 0.223
对比例3 10.7 1.10 0.208
对比例4 12.2 1.87 0.178
对比例5 11.3 1.24 0.192
对比例6 12.6 1.94 0.168
表2：
复合面料 克罗值（m<sup>2</sup>·C/W） TPP值
实施例1 1.012 33.7
实施例2 1.051 34.5
实施例3 1.080 35.2
对比例1 0.984 33.2
对比例2 0.968 32.6
对比例3 0.951 32.3
对比例4 0.932 31.7
对比例5 0.958 32.4
对比例6 0.903 29.8
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的复合面料与对比例1-6得到的复合面料形成对比，检测结果可知，
在阻燃实验中，试样的续燃时间和阴燃时间均为0，且均无熔融滴落现象，取损毁长度作为阻燃性能的实验数据；
1、与对比例6相比，实施例1-3中得到的隔热层、复合面料，其实验数据更为优异；这充分说明了本发明实现了对所制隔热层、复合面料保温隔热、防火阻燃性能的提高。
2、与实施例1相比，对比例1隔热气凝胶的制备工艺中将聚硅氧烷替换为3-氨基丙基三甲氧基硅烷的聚合物，并删除组分甲基三乙氧基硅烷；对比例2隔热气凝胶的制备工艺中将组分聚硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷删除；对比例3隔热气凝胶的制备工艺中将组分聚硅氧烷删除，并将2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、对氨基苯甲酸替换为对苯二甲酸；对比例4隔热气凝胶的制备工艺中将组分配合物删除；对比例5隔热气凝胶的制备工艺中将组分前驱体删除；对比例6涂料中未添加组分隔热气凝胶；其实验数据表现劣化；可知本发明对隔热气凝胶工艺及所使用组分的设置，能够改善所制隔热层、复合面料的保温隔热、防火阻燃性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：由防火层、防水透气层、隔热层、舒适层绗缝合制得；复合面料由上至下依次包括以下结构：防火层、防水透气层、隔热层、舒适层；
所述防火层为芳纶纤维机织布；
所述防水透气层包括芳纶非织造布和位于芳纶非织造布下表面的PTFE膜；
所述隔热层包括芳纶纤维非织造布和涂布于芳纶非织造布上表面的涂料，所述涂料含有隔热气凝胶和聚氨酯乳液；
所述舒适层包括芳纶非织造布和位于芳纶非织造布下表面的芳纶混纺底布；
所述隔热层由以下工艺制得：
（1）取十二烷基苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，升温至78～84℃，加入六苯基环三硅氧烷，反应6～7h；加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应180～200min，得到聚硅氧烷乳液；
（2）在氮气保护气氛中，向聚硅氧烷乳液中加入2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液，调节体系pH至6.0～6.5，温度至-10～5℃；加入三聚氯氰的正丁醇溶液，搅拌，加入三乙胺，反应30～60min；升温至20～35℃，加入对氨基苯甲酸的乙醇溶液，继续反应60～90min，得到反应物；
加入九水合硝酸铝水溶液，搅拌30～50min，密封；以10℃/min的升温速率升温至160～168℃，恒温反应11～12h，得到有机铝；置于温度为38～45℃的甲基三乙氧基硅烷、乙醇混合溶液中，静置24h，得到前驱体；
（3）取氧化纤维素、去离子水混合，1200～1800rpm高速剪切乳化5.0～5.2h；加入九水合硝酸铝水溶液，调节体系pH至3.0，于30～35℃温度下反应2～3h，得到配合物；
加入前驱体，升温至90～95℃，反应50～80min；置于液氮中冷冻60min，冷冻干燥48h，得到隔热气凝胶；
（4）取隔热气凝胶粉碎，加入聚氨酯乳液、助剂、去离子水，搅拌混合，超声分散2～3h，得到涂料；涂布于芳纶纤维非织造布，得到隔热层。
2.根据权利要求1所述的一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：所述芳纶非织造布包括以下重量组分：95～100份芳纶1313和0～5份芳纶1414。
3.根据权利要求2所述的一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：所述防火层包括以下重量组分：95份芳纶1313和5份芳纶1414；面密度为180～210g/m2，厚度为0.45～0.55mm。
4.根据权利要求2所述的一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：所述防水透气层由芳纶非织造布和PTFE膜层压制得，面密度为95～110g/m2，厚度为0.5～0.70mm；
芳纶非织造布包括以下重量组分：98份芳纶1313和2份芳纶1414。
5.根据权利要求2所述的一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：所述隔热层中的芳纶纤维非织造布为针刺芳纶1313；面密度为180～210g/m2，厚度为0.45～0.55mm。
6.根据权利要求2所述的一种防火隔热的消防服用多层复合面料的制备方法，其特征在于：所述舒适层由芳纶非织造布和芳纶混纺底布复合得到，面密度265～275g/m2，厚度为2.0～2.1mm；
芳纶非织造布为针刺芳纶1313。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的一种防火隔热的消防服用多层复合面料。
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