CN115925319B - 一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及防火卷材技术领域，具体涉及一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材及其制造方法。吸热防火卷材包括：（a）氧化铝纤维，15‑30份；所述的氧化铝纤维为纯相氧化铝柔性纤维，空心结构；（b）无机吸热填料，40‑68份；所述的无机吸热填料为水滑石；（c）有机聚合物粘合剂，15‑30份。本发明的有益效果是：本发明制成吸热防火卷，具有更好的吸热效果，卓越的防火隔热性能，产品导热系数低，柔性性好，密度低。

Description

一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材及其制造方法

技术领域

本发明涉及防火卷材技术领域，具体涉及一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材及其制造方法。

背景技术

消防措施包括主动防火和被动防火措施。结构和组件的被动防火保护的术语“被动”是指通过使用合适的防火材料，抵消热量和延缓甚至控制烟雾的蔓延，使系统得到防火屏障和延缓甚至控制火灾的结果。

在各种石油化工、发电厂、大型建筑、和船舶等公共地方，尤其是仪表、通信和输电电线电缆浓度较高的地方，消防措施是非常重要的，特别是在大型建筑物和发电厂等设施中。这种电线和电缆是由可燃的电动照明覆盖物构成的，可以提供一个火灾可能蔓延的途径。当飞机或工厂的控制系统的维护需要电源时，对这类电线和电缆的防火保护是至关重要的。各种管道由于贯穿到建筑物的各个地方，特别容易导致火灾和烟雾的蔓延。钢结构作为建筑物的主要支撑件，在火灾时是能否承载住整个建筑的最关重要的结构件。

目前的电缆桥架、管道包裹或者钢结构防火技术中，纤维复合防火卷材、防火涂料、纤维增强石膏板、纤维增强硅钙板、纤维增强无机防火板、和岩棉板等都是常见的防火材料，但是纤维类（含纤维复合类）的防火卷材由于安装简单、柔软性好、容易构造成多种复合结构、防火性能优异，能够应对新建筑、修复维护、和特种应用场景下的防火挑战。针对纤维类的防火卷材，目前常见的材料有全无机纤维卷材、吸热膨胀毡、、复合防火卷毡、和吸热纤维卷毡等被动吸热防火材料。

全无机纤维卷材中的纤维材料包括氧化铝纤维、莫来石纤维、硅酸铝陶瓷纤维、玄武岩纤维、岩棉、和玻璃纤维等。这些全无机纤维卷材结构简单，已经广泛应用于油烟管道、桥架、和防排烟管道等耐火极限少于2个小时的等被动防火场所，而且耐火极限越高，卷材的厚度越大。复合防火卷毡也有类似的情况。

吸热膨胀毡通过橡胶类材料并结合其它吸热材料的反应来延缓火和热的扩散，其中最经典的专利包括三个美国专利（专利号：US 4,315,075、US 4,255,318、和US 4,273,879），产品形式主要是包含了氢氧化铝（也称为三水合氧化铝，Al₂O₃.3H₂O）的氯丁橡胶卷材。但由于产品中含有大量的有机材料（粘合剂和炭形成材料），在燃烧过程中，这些有机物质会引起放热反应，增加火灾的温度。

防火吸热卷毡是美国3M公司发明并首先商业化的，由3M公司的两个专利（US 4,600,634和EP0190909A2）作为技术支撑。专利中指明吸热卷毡的主要成分包括耐火纤维、有机胶、和吸热填料。3M这个专利描述了一种通过湿法造纸工艺来生产吸热卷毡的方法，其中有机物质:无机物质的重量比≤0.1，最优选的有机胶粘剂量为6%；吸热填料:耐火纤维的重量比例在5–40（欧洲专利为5-50的比例）之间；通过此发明生产的吸热毡卷材密度在0.7-1.3 g/cc，以区别于耐火纤维毯或常规纤维毡的0.1-0.3 g/cc正常范围。

3M公司在此项专利中指出无机纤维包括了石墨纤维、石英纤维、铝硅陶瓷纤维（包括72%-90%氧化铝的铝硅纤维、莫来石、和硅酸铝纤维）、硅灰石纤维、石棉、和玻璃纤维；并特别首选直径为0.4-6微米的铝硅酸盐纤维，而且专利采用了结合一定比例的超细玻璃以允许增加ATH填料水平。

此项3M公司专利的有机粘结剂为包括乳胶（乳液）的各种聚合物和凝胶，例如丙烯酸聚合物、天然橡胶乳胶、苯乙烯-丁二烯乳胶、丁二烯丙烯腈乳液、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物和聚合物共聚物（如聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯）、和一些无卤素聚合物；无机吸热填充材料为粒径小于约60微米的粉料，包括氢氧化铝（ATH）、氢氧化镁、和硼酸锌，优选ATH。

除了3M公司以外，美国公司STI和Unifrax公司均采用了类似的技术和工艺来生产吸热毡，其中Unifrax公司选择了碱土可溶性耐火纤维和ATH的配方，而STI采用了硅酸铝陶瓷纤维和ATH的配方。

山东鲁阳节能股份有限公司的授权专利（专利号：CN 110215629 B）除了详细地指出了有机胶黏剂、破乳剂、和絮凝剂以外，采用同样的丙烯酸乳液、硅铝型的陶瓷纤维（鲁阳专利中选用了莫来石纤维）和ATH的配方，而且配方比例基本在3M公司的专利以内：15-20份的丙烯酸乳液、1-2份助剂、20-70（优选为30-60）份的莫来石纤维、280-350份（优选为290-340）的氢氧化铝或者氢氧化镁，从而得到有机和无机重量比例少于0.1，吸热填料和陶瓷纤维的比例为5-50之间。

山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司于2020年12月申请了“一种弹性膨胀吸热型防火涂料及其制备方法，以及氧化铝基纤维防火毯及其制备方法”的专利（专利申请号：202011505099 .2），使用了包含了氢氧化铝或者氢氧化镁的膨胀吸热粉料、丙烯酸和硅酸钠共混乳液、和陶瓷纤维的配方。

中广核高新核材科技（苏州）有限公司于2020年11月申请了“用于管道防火的吸热核辐射屏蔽卷材及其制造方法”的专利（专利申请号：202011311407 .8）,其中的无机耐火纤维选自硅酸铝纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、木质纤维中的一种或多种；吸热材料为氢氧化铝。

北京菲思拓新材料股份有限公司于2022年7月申请了“一种多功能防火毯及制备方法”的专利（专利申请号：202210909158 .5），其中的100份无机耐火纤维包括硅酸铝纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中一种或两种组合；100份的五水硅酸钠和九水硅酸钠的一种或两种组合；以及5-100份的膨胀石墨和蛭石的组合物。

高耐火等级的防火隔热卷材要考虑防火体系的整体完整性（即防火检测中的长久的耐火性能和整体完整性）、良好的隔热性能（防火检测中的隔热性能）、和良好的抑烟性能等三个关键指标。

上述各种发明中采用了耐高温的无机纤维和吸热材料来提供上述的性能支撑，特别是耐火陶瓷纤维的使用。上述的各种耐火纤维包括了市面上常见的陶瓷纤维（含氧化铝70-90%的氧化铝或者莫来石纤维、和硅酸铝纤维）、碱土可溶性纤维、岩棉、玄武岩纤维、和玻璃纤维等，其中的纤维结构为实心的纤维，能够提供良好的高温结构稳定性、耐火度、和毡材容留高比例的吸热粉体的性能，但在高温情况下和极端的火焰燃烧下还是存在以下问题：常规氧化铝纤维、莫来石纤维和硅酸铝纤维存在高温导热系数过高的问题，并且难以隔绝高温辐射和高温传导热的问题；碱土可溶性纤维除了上述问题外，还存在1200℃以上的高温粉化的问题；岩棉、玄武岩纤维、和玻璃纤维的耐火等级较低，在超过2个小时耐火极限的高等级耐火毡材上基本上无法单独使用的问题。

发明内容

鉴于以上陈述，我们提供了一种包含氧化铝纤维的防火吸热毡及制造方法，以解决现有技术中，存在高温导热系数过高，柔性较差，吸热性差的技术问题。

本发明是通过以下技术措施来实现的：

本发明公开了一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于其原料配比按固含量计，包括：

（a）氧化铝纤维，15-30份；所述的氧化铝纤维为纯相氧化铝柔性纤维，空心结构；

（b）无机吸热填料，40-68份；所述的无机吸热填料为水滑石；

（c）有机聚合物粘合剂，15-30份。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，为了使吸热材料具有更好的高温隔热性能：还包括有高温辐射遮光剂， 1-5份；所述的高温辐射遮光剂为钛酸钾晶须，化学式为K₂O·nTiO₂，其中n等于2、4、6、8。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，为了将镁铝水滑石更好地分散到溶液中：所述的无机吸热材料为镁铝水滑石，粒径为250目-1250目；所述的镁铝水滑石经过偶联剂表面处理，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂，使用量为镁铝水滑石的0.8–5%。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，为了更好地加工制造：所述的有机聚合物粘合剂包括丙烯酸乳液、消泡剂、絮凝剂，其中的絮凝剂占丙烯酸乳液重量的10-25%。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，优选的：其有机物和无机物的比例为0.18-0.42；吸热材料和纤维的比例为2-4.5；所述的有机聚合粘合剂为丙烯酸聚合物。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，优选的：所述的氧化铝纤维直径在100nm-10um之间；纤维长度在200um--100mm。

上述含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，所述的柔性长纤维采用以下方法制成：

步骤1、将水溶性聚合物溶解在水中，配制助纺剂溶液；所述水溶性聚合物为聚环氧乙烷PEO、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA中的一种或几种；

步骤2、将水溶性铝盐溶于去离子水中，配制盐溶液；所述水溶性铝盐为六水合氯化铝或硝酸铝中的一种或几种；

步骤3、将所述盐溶液缓慢加入所述助纺剂溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混合，配制纺丝前驱体溶液；

步骤4、将所述纺丝前驱体溶液加入注射器中，在机械泵的推动下通过同轴内针头挤出纺丝液，经同轴外针头通入气体，在气流作用下所述纺丝液形成拉丝纤维，将所述纤维丝收集在收集器中；

步骤5、将所述纤维丝在马弗炉中高温煅烧，得到所述纯相氧化铝柔性纤维。

本发明还公开了含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将水滑石、适量的去离子水、和偶联剂依次加入搅拌釜中，搅拌，过滤脱水并用去离子水洗涤、干燥，得到表面改性水滑石；

步骤二：将氧化铝纤维投入去离子水溶液中进行搅拌分散配浆，混合均匀，制成纤维浆料；

步骤三：将步骤二的纤维浆料抽到调浆池内，加入步骤一的表面改性水滑石，以及有机聚合粘合剂及其它辅料进行搅拌调浆，搅拌分散均匀；再加入占有机聚合粘合剂10-25%的絮凝剂（先用10倍去离子水稀释）进行絮凝反应，搅拌均匀；

步骤四：将调浆池的材料在持续搅拌中用纸浆泵抽取到流浆机中抽滤成型；

步骤五：抽滤成型的平面毡通过真空吸滤机脱水分后经过卷筒压力板平整，烘干定型，然后收卷出成品。

上述的制造方法，更加优选的条件为：

所述步骤一，恒温搅拌釜中的温度保持在60-80℃，干燥温度为100℃，所述去离子水加入量为浆料重量的200-300%；

所述步骤二，去离子水的加入量为氧化铝纤维的20-30倍；

所述步骤三，还加入占浆料重量比例200-300%的去离子水；絮凝反应时，低于30转/分钟的慢速搅拌反应，等待水体变得清澈然后调大搅拌速率继续搅拌，搅拌速度为1000-3000转/分钟；

所述步骤五，真空吸滤机脱去40-50%的水分，烘干温度为100-150℃。

现有技术的吸热防水卷材，基本上都采用了氢氧化铝和氢氧化镁的一种或者组合来提供吸热性能，并没有采用水滑石作为主要的吸热和抑烟材料。氢氧化铝（ATH）是塑料、涂料、和橡胶等工业中著名的阻燃剂填料。氢氧化铝含有34.6%的化学水合水。这种结合水从230℃度左右开始分解，在约为600℃的时候完全脱水。氢氧化铝这种特殊的吸热脱水作用具有冷却作用，释放出的水蒸气也会稀释在火灾中可能存在的可燃气体，以帮助阻止燃烧。氢氧化镁也有类似的功能作用，其化学结合水在350℃作用开始分解挥发，剩余物质为氧化镁。

常见的水滑石为镁铝水滑石，是阴离子层状的双氢氧化合物，其层间具有大量的水分子。当镁铝水滑石在200℃时，会脱去部分层间水并保持良好的层板结构；250-450℃的时候会将结构中的OH羟基OH和碳酸基复合分解出水汽和CO2；受热温度超过550℃时，水滑石中的羟基全部分解，水滑石转变成镁铝混合氧化物；三次热分解，水滑石最大理论脱水率为44%，远大于氢氧化铝的34.6%。对比于氢氧化铝或者氢氧化镁，镁铝水滑石在低温和高温都能够产生作用并产生更多的水蒸气和二氧化碳从而有更好的阻燃效果，特别是镁铝水滑石存在碳酸根的存在使得水滑石比氢氧化铝或氢氧化镁有更好的抑烟效果；另外水滑石还有氢氧化铝和氢氧化镁所没有的片层结构，能够更多吸附烟雾及碳从而有更好的抑烟作用；最后水滑石在完全脱水后的片层结构，可以给防火制品提供更好的高温隔热性能。其他科研工作者在研究中和上海交通大学张鹏团队的实践中表明，直接在混合液中使用镁铝水滑石并不可行，因为水滑石特有的表面羟基，有在水溶液不容易搅拌、分散不均匀、和容易结团等现象。要在吸热防火毡中的配方使用镁铝水滑石，需要对水滑石进行表面改性处理。

本发明将采用经过偶联剂表面处理的镁铝水滑石作为防火吸热毡的吸热填料，适合的偶联剂包括钛酸酯偶联剂及包括KH550或KH560在内的硅烷偶联剂。在本配方优选的硅烷偶联剂为钛酸酯偶联剂，其重量比例使用量为镁铝水滑石的0.8–5%，其中优选为1.5-3%，最优选项为3%；镁铝水滑石为市场能够简单购买得到的商业用品或者自己制备的产品，其中粉料的粒径为250目-1250目，优选为800目-1250目的粉体。

上海交通大学张鹏和蔡铭放课题组在2022年8月申请了“一种氧化铝柔性纤维及其制备方法”的专利（专利申请号：202211005924 .1），其中公布了一种具有空心结构的纯相氧化铝柔性纤维材料，所得的中空纯相氧化铝纤维超轻并且柔韧性良好，并且纤维直径小于市场上常见的氧化铝和莫来石纤维的直径，能够较好地解决其它高温陶瓷的高温状态下导热问题。

本发明拟采用这种中空纯相氧化铝纤维作为无机高温纤维结构。所述的氧化铝纤维为具有中空结构的纯相氧化铝柔性纤维，有别于市面上常见的氧化铝纤维、硅酸铝纤维、和其它无机耐火纤维。这种氧化铝纤维的直径为100nm-10µm，纤维直径为1-3µm纤维重量比例占泊松分布图的70%左右，由于其纤维直径比常规氧化铝纤维小，允许添加的吸热填料水平显著增加；而且中空结构使得纤维具有较低的体积密度；最后在额定的填料和纤维配比下，造毡抽滤的时候更加容易。这种纤维的典型物理性能为：连续使用极限1500℃、熔点在1850℃以上、正常堆积密度为80-190kg/m3、纤维长度超过50mm、和纤维粉的密度为1.5-2.0g/cc。通过在吸热卷毡中使用这样结构的纤维，除了能够得到上述各类发明提及的陶瓷纤维的优良性能外，还能够得到上述的优点，从而降低防火吸热毡卷材的高温导热系数并得到同等隔热指标下更轻的产品重量或者同等重量下更好的隔热防火指标。

本发明的配方内采用更加优化的吸热反应材料和防高温辐射材料使得吸热毡有更好的防火隔热性能。本发明的配方有别于美国3M公司和其他中国公司的防火吸热毡的配方，依据配方生产的吸热毡也有别于市面上能够商业化的防火吸热毡，给航天航空、石油化工、电力、储能电池、建筑、和船舶等工业提供了一种更好的防火产品。本发明的卷毡提供了一种更紧凑防火包裹解决方案，以保护电缆、电缆桥架、金属管道、和钢结构等物品结构，在空间有限的区域上更有应用价值。

本发明中包含了卷材干重量的0-5%的钛酸钾晶须为吸热材料提供更好的高温隔热性能。这里的钛酸钾晶须指的是化学式为K2O·nTiO2的晶须状材料，其中n等于2、4、6、8，特别为K2O·6TiO2和K2O·8TiO2的晶须，除了优良的增强增韧作用和隔热性能外，还有在600-800℃的情况下还有温度导热系数负相关系数的优良品质。基于此特性，在吸热毡配方使得很少重量比例的钛酸钾晶须将能够大大降低吸热毡的中高温段导热系数。钛酸钾晶须在使用前需经过250目的筛子进行筛分。

本发明中采用的有机聚合物粘接剂为常见的工业造纸或者耐火纤维纸所使用的丙烯酸乳液、消泡剂、和絮凝剂的组合物，在此不再赘述。本发明的有机粘合剂与无机材料的结合使用保持被动防火产品所需的必要强度和物理完整性，并且无机中空氧化铝纤维的超高温稳定性和良好隔热性能、镁铝水滑石的吸热反应和蒸汽冷却性能以及其脱水后的良好隔热性能、和钛酸钾晶须填料在高温下的特殊导热性能的组合使得本发明产品具有卓越的防火隔热性能。这种新的吸热材料由于具有很好的柔韧性，可以很方便地以防火卷材的形式制造出来，其生产设备可以为标准的造纸设备或者调整定制的卷毡设备或板材制造设备。

本发明生产的吸热毡卷材产品的密度范围在0.5 – 0.85 g/cc，和市面上常见的吸热毡密度相近，比如Unifrax和STI公司的吸热毡密度在0.5-0.56 g/cc之间；3M公司的吸热毡密度在0.85 g/cc。但是本发明的产品含有更多化学水比例，而且纤维堆积密度更轻，有着更好的高温隔热性能和防火性能，具体细节将在实施例和对比例中进行说明。本发明将通过以下例子进一步说明材料的情况，并使用了常规的方法对实施例和对比进行检测。

本发明的有益效果是：本发明制成吸热防火卷，具有更好的吸热效果，卓越的防火隔热性能，产品导热系数低，柔性性好，密度低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作具体的说明。

采用的制备方法如下。

步骤一：将镁铝水滑石、适量的去离子水、和钛酸酯偶联剂依次加入60-80℃的恒温搅拌釜中，搅拌一个小时候，过滤脱水并用去离子水洗涤两遍后再用100℃干燥，得到表面改性的水滑石，并作为后续步骤的吸热填料。所述的镁铝水滑石为吸热材料。

步骤二：将纤维棉投入上述材料20-30倍的去离子水溶液中进行搅拌分散配浆，持续10分钟左右。

步骤三：将上个步骤配好的纤维浆料抽到调浆池内，并加入浆料重量比例200-300%的去离子水，然后加入吸热填料、高温辐射遮光剂（钛酸钾晶须）、和除絮凝剂以外的丙烯酸聚合物进行搅拌调浆，搅拌分散30分钟左右；5-10分钟后加入步骤二中丙烯酸聚合物的10-25%絮凝剂（先用10倍去离子水稀释，所述絮凝剂的材料为聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂）进行絮凝反应，低于30转/分钟的慢速转速搅拌反应，等待水体变得清澈然后调大搅拌速率继续搅拌。

步骤四：将调浆池的材料在持续搅拌中用纸浆泵抽取到流浆机中抽滤成型。

步骤五：抽滤成型的平面毡通过真空吸滤机脱去40-50%的水分后经过卷筒压力板平整控制最后的厚度，然后进入连续烘干线，在不超过150℃的烘干温度进行烘干定型，然后收卷出成品。

实施例以及对比检验测试

实施例1和对比例CE1-4：按照上述制备方法和下表的材料用实验室的抽滤装置制造材料。

表一：不同纤维在毡材中的表现对比

经过检测和观察，有如下几个发现：1）、在制造中明显发现硅酸铝纤维和莫来石纤维对造纸工艺造成很大的挑战，需要很长的吸滤时间，尤其是莫来石纤维。如果使用造纸机进行生产将无法连续生产。氧化铝纤维和中空纯相的氧化铝纤维则无此问题。2）、密度有很大差异，实施例1的材料密度为0.65g/cc为最低，其次是氧化铝纤维，硅酸铝和莫来石的材料基本接近。3)、没有经过干法或者湿法除渣处理的硅酸铝纤维制成的纤维纸无法卷，处理过的硅酸铝和莫来石纤维制成的纸尚有良好的柔韧性，如果继续加大厚度则无法成为卷材。使用了氧化铝纤维和实施例1的制品均有较好的柔韧性。

实施例2-5和对比例CE5-8：

为了生产本发明的大尺寸防火材料，实施例2-5和对比例5-8使用了宽为650mm的实验纸机进行生产制造。

表二：实施例2-4和对比例5-6的实验数据

表三：实施例5和对比例7-8

实施例2的具体操作如下：将20公斤的中空纯相氧化铝纤维加入2000升的水中，搅拌分散10分钟，使得纤维均匀分散，然后将这些浆液泵入10吨的配浆罐中；在配浆罐中加入5000升水稀释后，将45公斤按照制备方法步骤一做好的水滑石、2公斤钛酸钾晶须、15.8kg的聚丙烯酸乳液（45%的固含量）、和0.2kg的有机硅消泡剂加入其中，搅拌20分钟以上；再然后将作为絮凝剂的3.5kg造纸常用的湿强剂PAE（聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂）先用35kg去离子水进行稀释，然后以每分钟0.8kg的稀释液速度加入配浆罐中，降低转速到每分钟30转以下，直到配浆罐中出现明显的清澈现象后停止湿强剂的加入，再将搅拌转速提升；然后以可控速率将配浆罐中的浆液输送到650mm宽度流浆箱内进行成型，纤维毡的厚度由流浆箱的流速、真空吸滤压力、和吸滤箱后面的卷筒压板进行控制；成型后的纤维湿毡首先经过网带底部的真空吸滤装置脱除40-50%左右的水分，并经过卷筒压板控制最终厚度后，然后裁边后进入连续烘干箱内以不超过150℃的温度进行烘干，直到吸热毡还剩余有3-5%的水分后出毡收卷或者通过后续贴敷20丝（0.3mm）厚度的阻燃玻纤铝箔布形成带单面铝箔的防火吸热卷材。

表二中的实施例3-4和对比例5-6以及表三中的实施5和对比例7-8按照上述的步骤流程以及表中的配方比例进行操作，具体为将纤维材料的重量确定为20公斤，其余材料的重量比例根据表二和表三中的比例做相应的调整。

热面800℃的高温段导热系数采用DRS-III高温导热仪按照国标GB/T 17911《耐火陶瓷纤维制品 导热系数实验方法》进行检测；热面温度为100℃的低温段导热系数采用DRPL-2B导热系数测试仪按照国标 GB/T 10295-2008 《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定（热流计法）》进行检测。从数据中能够明显看到实施例2比CE5及CE6有更好的低温和高温导热系数。CE5使用了本发明中的吸热填料，在低温下的导热系数和CE6差异不大，但在高温下的导热系数则有相当大的良好差异。

并将各个产品的重量比做了对比，然后按照国标GB/T 11835-2007 《绝热用岩棉、矿渣棉及其制品》中附录B进行有机物烧失率的检测。因为使用同样的吸热材料镁铝水滑石，实施例2和CE5的烧失率基本一致，CE5和CE6的差异表明镁铝水滑石有更多的水蒸气分解，和理论情况比较吻合，表明镁铝水滑石比氢氧化铝有更好的防火效果；实施例2和CE6的烧后体积密度分别为0.47和0.58 g/cc，也间接表明吸热毡高温段完全脱水后能够有更好的热阻，从而给系统带来更好的隔热效果。

表三中主要对本发明产品与3M公司的吸热毡产品进行防火对比，并对3M公司专利上提及到氧化铝纤维和超细玻璃纤维搭配的配方进行验证测试。将实施例5和对比例7-8制作的产品背面敷贴带玻纤增强的20丝（0.3mm）阻燃铝箔，然后用酒精喷灯在1000℃的燃烧温度下受火5分钟，与敷贴不锈钢箔的3M E-Mat在同样的实验条件下进行对比。结果表明，采用本发明制造的吸热毡比3M公司的E-Mat和对比例CE7-8有更低的背面温度，证明有更好的防火效果。3M公司虽然在专利（专利号US 4,600,634）上使用了玻璃纤维搭配的配方，但从E-Mat的材料安全数据表MSDS上可以了解到3M公司的实际商业产品E-Mat上并无玻璃纤维，其中的原因或许能够从本实验的对比上得到一定的认证。对比例CE7中采用了氧化铝纤维和玻璃纤维组合配方（比例为70:30），虽然整体做成的产品有更好的均匀度，但在防火性能上则更差，同样的实验条件下，背面温度达到了105℃。没有玻璃纤维CE8样品的背面温度则在74.4℃，比3M的E-Mat要好一点，说明阻燃剂的选择上使得产品防火性能有所改善。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于其原料配比按固含量计，包括：

（a）氧化铝纤维，15-30份；所述的氧化铝纤维为纯相氧化铝柔性纤维，空心结构；

（b）无机吸热填料，40-68份；所述的无机吸热填料为镁铝水滑石，粒径为250目-1250目；所述的镁铝水滑石经过偶联剂表面处理，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂，使用量为镁铝水滑石的0.8–5%；

（c）有机聚合物粘合剂，15-30份。

2.根据权利要求1所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于：还包括有高温辐射遮光剂， 1-5份；

所述的高温辐射遮光剂为钛酸钾晶须，化学式为K₂O·nTiO₂，其中n等于2、4、6、8。

3.根据权利要求1所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于：所述的有机聚合物粘合剂包括丙烯酸乳液、消泡剂、絮凝剂，其中的絮凝剂占丙烯酸乳液重量的10-25%。

4.根据权利要求1所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于：有机物和无机物的比例为0.18-0.42；吸热材料和纤维的比例为2-4.5；所述的有机聚合物粘合剂为丙烯酸聚合物。

5.根据权利要求1所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于：所述的氧化铝纤维直径在100nm-10um之间；纤维长度在200um--100mm。

6.根据权利要求5所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材，其特征在于：所述的纯相氧化铝柔性纤维采用以下方法制成：

步骤1、将水溶性聚合物溶解在水中，配制助纺剂溶液；所述水溶性聚合物为聚环氧乙烷PEO、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA中的一种或几种；

步骤2、将水溶性铝盐溶于去离子水中，配制盐溶液；所述水溶性铝盐为六水合氯化铝或硝酸铝中的一种或几种；

步骤3、将所述盐溶液缓慢加入所述助纺剂溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌混合，配制纺丝前驱体溶液；

步骤4、将所述纺丝前驱体溶液加入注射器中，在机械泵的推动下通过同轴内针头挤出纺丝液，经同轴外针头通入气体，在气流作用下所述纺丝液形成拉丝纤维，将所述拉丝纤维收集在收集器中；

步骤5、将所述拉丝纤维在马弗炉中高温煅烧，得到所述纯相氧化铝柔性纤维。

7.一种权利要求1所述的含有中空氧化铝纤维的吸热防火卷材的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将水滑石、适量的去离子水、和偶联剂依次加入搅拌釜中，搅拌，过滤脱水并用去离子水洗涤、干燥，得到表面改性水滑石；

步骤二：将氧化铝纤维投入去离子水溶液中进行搅拌分散配浆，混合均匀，制成纤维浆料；

步骤三：将步骤二的纤维浆料抽到调浆池内，加入步骤一的表面改性水滑石，以及有机聚合粘合剂及其它辅料进行搅拌调浆，搅拌分散均匀；

再加入占有机聚合粘合剂10-25%的絮凝剂进行絮凝反应，所述的絮凝剂先用10倍去离子水稀释，搅拌均匀；

步骤四：将调浆池的材料在持续搅拌中用纸浆泵抽取到流浆机中抽滤成型；

步骤五：抽滤成型的平面毡通过真空吸滤机脱水分后经过卷筒压力板平整，烘干定型，然后收卷出成品。