CN111808498A - 一种玻璃自清洁复合涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃自清洁复合涂层材料及其制备方法，包括如下组份：超强疏水性纳米SiO2气凝胶、环氧树脂类胶粘剂、无水乙醇和非离子型表面活性剂。其中所述的超强疏水性纳米SiO2气凝胶是指采用Na2SiO3溶液与盐酸进行凝胶反应制得的纳米SiO2气凝胶粗产物，进一步经端基修饰反应后制得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。将该复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度0.05～0.10 mm，自然风干后，即形成SiO2气凝胶复合涂层。通过对该复合涂层的水接触角、水滴滑落角、表面张力和耐沾污性试验，其结果完全满足作为表面自清洁涂层材料的技术要求。

Description

一种玻璃自清洁复合涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃自清洁复合涂层材料及其制备方法，属于复合材料科学的应用技术技术领域。
背景技术
凡是可以用在基材如玻璃、陶瓷、木材、石材等表面，依靠涂料本身所具有的疏水和亲水物理特性，能够起到防污和易洁作用的涂料都称为自清洁材料。自清洁材料的理论依据是“莲花效应”，其依赖于莲叶表面具有超疏水(superhydrophobicity)以及自洁(self-cleaning)的特性。实现自清洁的途径一是在固体粗糙表面上修饰低表面能物质，通常用于制备疏水表面的低表面能材料主要有聚硅氧烷、氟碳化合物及其他有机物(如聚乙烯、聚苯乙烯等)；二是在疏水材料表面构建微纳米粗糙结构，无机纳米粒子(如TiO2、SiO2、ZnO等)涂覆法、激光刻蚀、模板法、静电纺丝法、溶胶－凝胶、自组装、电化学沉积及化学气相沉积等多种。
国内外通常采用改性硅树脂进行自清洁材料的生产，主要有有机硅树脂类纳米涂料和氟碳型纳米涂料，这些产品的生产成本高，生产工艺过程复杂。而纳米SiO2气凝胶是一种均匀的低密度固态材料，由凝胶中的液相被气体取代而来的网络结构，价廉易得，因此具有极大的应用前景。超强疏水性SiO2气凝胶自清洁表面作为环保绿色材料在工业、农业和日常生活中都有很广泛的应用，极受市场青睐。例如：在输电线路线路上构造超疏水自清洁表面就能降低冰和雪的附着力，防止积雪和覆冰，保证通信网络和电力的正常运行；当它应用于水中或水下的运行设备中，能很大程度减弱由水带来的阻力，节约了能源；当长久暴露于污染物中的建筑物外墙拥有自清洁涂层，表现出非常显著的防污与抗腐蚀能效，大大减少了人工清洁以及后期维修的费用。
目前国外市场中，德国的STO公司研发出系列性能优异的超疏水涂层产品，德国BASF公司与美国的瑞士Schoeller Textil AG成功将超疏水涂层应用于纺织物表面；国内市场主要有北京首创纳米科技有限公司、上海沪正纳米科技有限公司、杭州旭冉科技有限公司研制出运用于玻璃、石材、瓷砖、纺织物等方面的超疏水自清洁涂层。遗憾的是，超疏水自清洁涂层虽然已经具备成熟的工业生产技术，但超疏水表面的纳米粗糙结构在使用过程中被磨损破坏后无法像荷叶表面再生，导致其丧失疏水自清洁功能，使用寿命不长，所以解决超疏水自清洁表面的稳定性、平整性和耐久性问题是值得研究的重点。
目前国内有关自清洁材料的专利有：一种Pt-TiO2-SiO2光催化自清洁复合材料及其制备方法(公开号CN109608913A)，采用光催化自清洁材料技术，但由于铂为贵金属，所以该方案中利用贵金属作为催化剂，限制了其在生产中的应用。其次，一种自清洁复合材料及其制备方法(公开号CN108035139A)，提出纺织品先进行电晕处理，再光降解改性然后进行疏水处理，但未提及具体的应用。再者，一种油污自清洁复合材料及其制备方法(公开号CN108164925A)，中提出采用亲油纳米颗粒与聚醚醚酮，经过冷压烧结成型或热压成型或挤出和注塑成型形成一种能够自发吸油的新型油污自清洁复合材料，但缺少具体的应用配方。最后，一种自清洁复合材料及制造方法(公开号CN105970408A)，采用物理方法进行纤维编织复合材料的表面特性，加工后就自动形成超疏水特性的自清洁表面材料。
本发明通过端基修饰反应制备的超强疏水性纳米SiO2气凝胶与环氧树脂类胶粘剂复合，以无水乙醇为分散剂，添加少量非离子型表面活性剂，制得复合涂层材料浆料。将浆料涂覆于玻璃表面，可形成一层具有自清洁作用的复合涂层。通过对该复合涂层的水接触角、水滴滑落角、表面张力、耐沾污性试验等分析表征，该复合涂层完全满足具有自清洁作用涂层的性能指标：水接触角(25℃)>150°、水滴滑落角(25℃)<3°、表面张力(25℃)<0.072N/m、耐沾污性试验合格，完全适用于高空建筑玻璃与汽车玻璃的自清洁以及如防水纺织品、涂层保护、通信天线等领域，能减少人力资源、能源和清洁水的使用，显著的降低化学清洁剂对环境的影响。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供了一种玻璃自清洁复合涂层材料及其制备方法，该方法采用对纳米SiO2气凝胶粗产物进行端基修饰反应制得超强疏水性纳米SiO2气凝胶，从而使SiO2气凝胶复合涂层达到超强疏水性的效果。其次，选择环氧树脂类胶粘剂，其作用是环氧树脂类胶粘剂的端基为极性基团，有利于增加复合涂层材料与玻璃表面的粘结作用。同时，本发明所选择的无水乙醇既作为胶粘剂的稀释剂，又是非离子型表面活性剂的溶剂，三者的协同作用增强了气凝胶和胶粘剂的分散性。将该复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，可形成一层具有超强疏水性的纳米SiO2气凝胶复合涂层。通过对复合涂层的水接触角、水滴滑落角、表面张力和耐沾污性试验，其结果完全满足作为表面自清洁涂层的技术要求。因此该发明所制备的纳米二氧化硅气凝胶复合涂层材料完全适用作玻璃表面的自清洁涂层。
本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，由以下质量份数的物质制成：
超强疏水性纳米SiO2气凝胶0.8～3份、环氧树脂类胶粘剂40～60份、无水乙醇25～45份、非离子型表面活性剂0.02份。
进一步的，所述的超强疏水性纳米SiO2气凝胶是采用体积浓度2％三甲基氯硅烷正己烷溶液完全浸没，进行端基修饰反应。
进一步的，所述的层析过程采用正己烷作为流动相去除少量过量未反应的三甲基氯硅烷。
进一步的，所述的蒸馏去除正己烷采用80℃水浴加热，真空干燥选择在真空度为0.08MPa下60℃干燥24h。
进一步的，所述的环氧树脂类胶粘剂，由A胶和B胶构成，A胶为环氧树脂，B胶为固化剂，如FXSFJ01碧萱金胶9号A+B(浙江杭州生产)。
进一步的，所述的表面活性剂选择非离子型表面活性剂平平加O-25。
进一步的，所述的复合调制采用环氧树脂A胶、超强疏水性纳米SiO2气凝胶以及少量的非离子型表面活性剂通过无水乙醇分散或溶解后，形成均匀体系，最后加入固化剂B胶，搅拌混合均匀。
本发明一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，还包括以下步骤：
(1)分散：首先在搅拌的条件下将环氧树脂A胶和平平加O-25加入无水乙醇中分散与溶解，接着分三批次加入超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌，形成均匀悬浮液。
(2)调浆：于悬浮液中加入固化剂B胶，进一步搅拌混合均匀制得复合涂层材料浆料。
(3)涂覆：将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.05～0.10mm。
(4)成型：自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，采用超强疏水性纳米SiO2气凝胶，其表面张力极小，水接触角可达157.5°，水滴滑落角为2.9°，完全适用作自清洁复合涂层材料。
(2)本发明中添加少量非离子型表面活性剂，有利于提高涂层材料与玻璃表面的亲合性。
(3)本发明中选择环氧树脂类胶粘剂，提高复合涂层材料与玻璃表面的结合强度。同时选择无水乙醇作为溶剂，无毒无害。
(4)本发明的制作方法工艺简单、过程易于控制、原料易得，克服了超临界干燥的特殊要求，能较大程度地降低成本，适合一定规模的现场实际生产与应用。
(5)本发明实验研究结果表明，该产品完全符合自清洁材料的要求，完全适用于高空玻璃及汽车玻璃表面的自清洁，免去人工清洁及维护费用，同时消除清洁剂的使用对环境产生的影响。
附图说明
图1为自清洁纳米SiO2复合涂层材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例一：
一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括如下质量份数的物质：超强疏水性纳米SiO2气凝胶2.5份、环氧树脂类胶粘剂54份、无水乙醇40份、平平加O-25为0.02份；纳米SiO2气凝胶粗产物是采用以12％硅酸钠溶液为原料，经2.0mol/L盐酸酸化、40℃下陈化24h、层析去除副产物NaCl、真空干燥等工艺过程制得的。
上述的一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米SiO2气凝胶粗产物加入2％三甲基氯硅烷正己烷溶液中进行端基修饰反应，紧接着采用正己烷为流动相层析去除未反应的三甲基氯硅烷，而后转入蒸馏装置去除溶剂正己烷，最后在真空度为0.08MPa下60℃真空干燥24h，得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。(2)在搅拌的条件下将36.0ml环氧树脂A胶和0.02g平平加O-25加入50.7ml无水乙醇中，分三批次共加入2.5g超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌后，形成均匀悬浮液。(3)在悬浮液中加入18.0ml固化剂B胶，进一步充分搅拌混合均匀制得复合涂层材料浆料。(4)将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.05mm。(5)自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
实施例二：
一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括如下质量份数的物质：超强疏水性纳米SiO2气凝胶3份、环氧树脂类胶粘剂60份、无水乙醇45份、平平加O-25为0.02份；纳米SiO2气凝胶粗产物是采用以12％硅酸钠溶液为原料，经2.0mol/L盐酸酸化、40℃下陈化24h、层析去除副产物NaCl、真空干燥等工艺过程制得的。
上述的一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米SiO2气凝胶粗产物加入2％三甲基氯硅烷正己烷溶液中进行端基修饰反应，紧接着采用正己烷为流动相层析去除未反应的三甲基氯硅烷，而后转入蒸馏装置去除溶剂正己烷，最后在真空度为0.08MPa下60℃真空干燥24h，得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。(2)在搅拌的条件下将40.0ml环氧树脂A胶和0.02g平平加O-25加入57.0ml无水乙醇中，分三批次共加入3.0g超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌后，形成均匀悬浮液。(3)在悬浮液中加入20.0ml固化剂B胶，进一步充分搅拌混合均匀制得复合涂层材料浆料。(4)将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.08mm。(5)自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
实施例三：
一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括如下质量份数的物质：超强疏水性纳米SiO2气凝胶2份、环氧树脂类胶粘剂42份、无水乙醇35份、平平加O-25为0.02份；纳米SiO2气凝胶粗产物是采用以12％硅酸钠溶液为原料，经2.0mol/L盐酸酸化、40℃下陈化24h、层析去除副产物NaCl、真空干燥等工艺过程制得的。
上述的一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米SiO2气凝胶粗产物加入2％三甲基氯硅烷正己烷溶液中进行端基修饰反应，紧接着采用正己烷为流动相层析去除未反应的三甲基氯硅烷，而后转入蒸馏装置去除溶剂正己烷，最后在真空度为0.08MPa下60℃真空干燥24h，得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。(2)在搅拌的条件下将28.0ml环氧树脂A胶和0.02g平平加O-25加入44.4ml无水乙醇中，分三批次共加入2.0g超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌后，形成均匀悬浮液。(3)在悬浮液中加入14.0ml固化剂B胶，进一步充分搅拌混合均匀制得复合涂层材料浆料。(4)将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.09mm。(5)自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
实施例四：
一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括如下质量份数的物质：超强疏水性纳米SiO2气凝胶1份、环氧树脂类胶粘剂40份、无水乙醇30份、平平加O-25为0.02份；纳米SiO2气凝胶粗产物是采用以12％硅酸钠溶液为原料，经2.0mol/L盐酸酸化、40℃下陈化24h、层析去除副产物NaCl、真空干燥等工艺过程制得的。
上述的一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米SiO2气凝胶粗产物加入2％三甲基氯硅烷正己烷溶液中进行端基修饰反应，紧接着采用正己烷为流动相层析去除未反应的三甲基氯硅烷，而后转入蒸馏装置去除溶剂正己烷，最后在真空度为0.08MPa下60℃真空干燥24h，得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。(2)在搅拌的条件下将26.7ml环氧树脂A胶和0.02g平平加O-25加入30.0ml无水乙醇中，分三批次共加入1.0g超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌后，形成均匀悬浮液。(3)在悬浮液中加入13.3ml固化剂B胶，进一步充分搅拌混合均匀制得复合涂层材料浆料。(4)将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.10mm。(5)自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
实施例一～四所得复合涂层采用SD20型滑落角测定仪(东莞市蒂造自动化科技有限公司)测定水滴滑落角，采用SDC500型全自动接触角测定仪(东莞市晟鼎精密仪器有限公司)测定水接触角和表面张力，采用《建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》(GB/T 9780-2013)中的浸渍法进行耐沾污性试验，其测定结果如表1所示。
表1四个实施例自清洁复合涂层指标测定结果
Figure BDA0002561032190000091
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于，由以下质量份数的材料制成：超强疏水性纳米SiO2气凝胶0.8～3份、环氧树脂类胶粘剂40～60份、无水乙醇25～45份、非离子型表面活性剂0.02份，其中所述的超强疏水性纳米SiO2气凝胶是通过Na2SiO3溶液与盐酸进行凝胶反应制得的纳米SiO2气凝胶粗产物，进一步经三甲基氯硅烷进行端基修饰反应后制备的超强疏水性纳米SiO2气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于：所述纳米SiO2气凝胶粗产物是采用以12%硅酸钠溶液为原料，经2.0 mol/L盐酸酸化、40 ℃下陈化24 h、层析去除副产物NaCl、真空干燥等工艺过程制得。
3.如权利要求2所述的一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于：所述端基修饰反应是在体积浓度2%三甲基氯硅烷正己烷溶液浸没下进行的。
4.如权利要求3所述的一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于：所述端基修饰过程中使用的修饰剂三甲基氯硅烷采用纯溶剂层析去除，并采用蒸馏方法去除溶剂正己烷，真空干燥后，得超强疏水性纳米SiO2气凝胶。
5.如权利要求1所述的一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于：所述环氧树脂类胶粘剂选择环氧树脂类A+B胶粘剂，其中A胶为环氧树脂，B胶为固化剂。
6.如权利要求1所述的一种玻璃自清洁复合涂层材料，其特征在于：所述非离子型表面活性剂，选择烷基聚氧乙烯醚（平平加O-25）。
7.一种玻璃自清洁复合涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 分散：首先在搅拌的条件下将环氧树脂A胶和平平加O-25加入无水乙醇中充分稀释与溶解，接着分三批次加入超强疏水性纳米SiO2气凝胶，充分搅拌，形成均匀悬浮液；
(2) 调浆：于悬浮液中加入固化剂B胶，进一步搅拌混合均匀后即得复合涂层材料浆料；
(3) 涂覆：将复合涂层材料浆料均匀涂覆于玻璃表面，涂层厚度控制在0.05～0.10mm；
(4) 成型：自然风干后，玻璃表面即形成一层具有自清洁作用的纳米SiO2气凝胶复合涂层。
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