CN114276751A - 一种不限基底的超疏水涂层的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种不限基底快速大规模制备耐受性能优异的超疏水涂层的方法。包括以下步骤：取黏附剂于溶剂中混合均匀，得溶液A；以黏附剂和溶剂的总质量计，所述黏附剂与溶剂的质量百分数的比值为0.05‑1:0.95‑0；所述黏附剂为以有机硅为主要成分的硅酮类黏附剂；取微纳米颗粒加入溶液A中混合均匀，制得超疏水复合涂层溶液；以微纳米颗粒和溶液A的总质量计，所述微纳米颗粒与溶液A的质量百分数的比值为0.2‑0.3:0.7‑0.8。本发明的制备方法操作简单，无需昂贵的仪器，成本低廉，易修复，不限基底，只需采用简单喷涂方式即可完成超疏水涂层的制备，可实现在工业以及生活中的大规模快速应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种不限基底的超疏水涂层的制备方法及应用，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
自1997年Neinhuis和Barthlott发现荷叶的疏水特性以来，超疏水材料便因其优异的性能使其成为国内外各研究学者的研究热点。超疏水材料是指水接触角大于150°，滚动角小于10°的材料，这种超疏水能力使其具有广泛的应用，如防腐蚀、防结垢、自清洁、油水分离和减阻等。目前已经发展了许多方法和技术制备超疏水表面，如光刻法、静电纺丝法、电化学法、溶胶-凝胶法等。
Jiang等人使用静电纺丝技术制备了由多孔微球和纳米纤维组成的超疏水PS膜，其中多孔微球的作用是增加表面粗糙度，而3D纳米纤维网络则是将多孔微球结合起来。Jian He等人通过电化学方法在铁表面上构造粗糙的Fe2O3纳米管阵列之后，通过氟硅烷改性获得超疏水表面，所制备的超疏水表面表现出对LiBr溶液的优异排斥力。
虽然目前已有许多方法，包括物理方法、化学方法以及物理和化学方法相结合的方式获得超疏水表面，但这些制备工艺大多存在成本昂贵、无法大规模工业化制备、工艺繁琐且存在潜在污染等问题，因此导致超疏水材料无法普遍应用到工业中去。由于日常生活环境以及工业环境大部分是比较复杂苛刻的酸、碱、高温、低温等环境，这对超疏水材料提出了更高的要求，不仅要有良好的拒水性，更要能大规模制备以及具有优异的耐受性。因此寻找一种制备工艺简单、成本低、易修复且可大规模工业化制备的方法是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有制备超疏水涂层的方法普遍存在的成本昂贵、无法大规模工业化制备、工艺繁琐且存在潜在污染等问题，提供一种不限基底快速大规模制备耐受性能优异的超疏水涂层的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种不限基底的超疏水涂层溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取黏附剂于溶剂中混合均匀，得溶液A；以黏附剂和溶剂的总质量计，所述黏附剂与溶剂的质量百分数的比值为0.05-1:0.95-0；所述黏附剂为以有机硅为主要成分的硅酮类黏附剂；
(2)取微纳米颗粒加入溶液A中混合均匀，制得超疏水复合涂层溶液；以微纳米颗粒和溶液A的总质量计，所述微纳米颗粒与溶液A的质量百分数的比值为0.2-0.3:0.7-0.8。
所述制备方法，向溶液A中加入微纳米颗粒前，先向溶液A中加入改性剂，混合均匀后，再加入微纳米颗粒混合均匀，制得超疏水复合涂层溶液；以改性剂和溶液A的总质量计，所述改性剂与溶液A的质量百分数的比值为0-0.1:0.9-1；所述改性剂为含氟表面活性剂。
以黏附剂和溶剂的总质量计，所述黏附剂与溶剂的质量百分数的比值为0.05-0.1：0.95-0.90；所述黏附剂为硅酮密封胶。
所述改性剂为氟碳表面活性剂或氟硅表面活性剂。
所述氟硅表面活性剂为全氟己基乙基三甲氧基硅烷。
所述微纳米颗粒为聚乙烯(PE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)中的任一种，或两种及以上的混合。
所述微纳米颗粒的粒径为100nm-500μm；纯度为99.0％以上。
所述溶剂为正己烷、正庚烷或环己烷。
所述超疏水涂层溶液的喷涂方法，将超疏水复合涂层溶液喷涂至基底材料表面，待溶剂挥发干燥后制得超疏水表面。
所述喷涂压力为0.3MPa-1.0MPa，喷涂距离为5cm-15cm。
所述基底材料为不锈钢、铝、玻璃、陶瓷、木材等各种材质，所述基底不一定为平整表面，可为任意粗糙不规则表面。
本发明有益效果：
(1)超疏水表面的实现需要两个关键因素：极低的表面能以及合适的粗糙度。本发明选择有机硅为主要成分的硅酮类黏附剂，其表面能相对于其他种类的黏附剂较低；添加改性剂有助于进一步降低表面能，提升接触角，但在不添加的情况下也可以达到超疏水；微纳米颗粒选择低表面能的物质，且满足颗粒大小在微纳米级别；进而实现超疏水所需要的极低表面能和合适的粗糙度。
(2)本发明黏附剂选用有机硅为主要成分的硅酮类黏附剂，溶剂选用正己烷或与之性质相似的溶剂，随着黏附剂比例增大，所得超疏水复合涂层的机械强度越来越大，当只使用黏附剂时机械强度最好，但为了操作方便可对黏附剂进行适当稀释。
(3)本发明改性剂选用氟碳、氟硅等含氟表面活性剂，随着改性剂的添加，所得超疏水涂层的接触角可从153.0°逐渐增大至161.1°，所得超疏水涂层具有优异的超疏水性。
(4)本发明所得超疏水涂层具有优异的耐受性、耐高低温性及良好的耐酸碱盐腐蚀性，具有防结垢和自清洁等性能，使用性能稳定。可用于防结冰、自清洁、防结垢及油水分离等多种应用。
(5)本发明的制备方法无需氟化改性，绿色环保，减少了对环境的污染以及人体的损害，并且可应用于不锈钢、铝、玻璃、陶瓷、木材等各种基底表面。
(6)本发明的制备方法操作简单，无需昂贵的仪器，成本低廉，易修复，不限基底，只需采用简单喷涂方式即可完成超疏水涂层的制备，可实现在工业以及生活中的大规模快速应用。
附图说明
图1为本发明所得超疏水涂层溶液的喷涂工艺示意图；
图2为本发明实施例1所制备的超疏水铜表面的表观图；
图3为本发明实施例1所制备的超疏水铜表面的扫描电镜图；
其中，a为放大500倍的SEM图像；b为放大1000倍的SEM图像；
图4为本发明实施例1所制得的超疏水铜表面的接触角图；
图5为本发明实施例1所制得的超疏水铜表面的防结冰试验效果图；
其中，左图为实施例1处理过的铜片；右图为未处理的铜片；
图6为本发明实施例1所制得的超疏水铜表面的自清洁试验效果图；
其中，左图为实施例1处理过的铜片；右图为未处理的铜片；
图7为本发明制得的超疏水铜表面的机械强度测试结果图；
其中，5％、10％、100％为粘附剂的质量百分含量(以粘附剂与溶剂的总质量计)；
图8为本发明实施例1所制得的超疏水铜表面的耐受性测试结果图；
其中，a为200℃环境，b为-45℃环境，c为pH＝1环境，d为pH＝14环境；
图9为本发明实施例2、3、4、5、6、7所制备的超疏水表面的表观疏水结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；涉及试剂如无特别说明，均为市售常规试剂；涉及试验方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1
本实施例以金属铜作为基底，PFA(可熔性聚四氟乙烯)为微纳米颗粒，道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶为黏附剂，正己烷为溶剂，不添加改性剂的情况下制备超疏水铜表面，步骤如下：
(1)取0.5g道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶于9.5g正己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取2.5g PFA疏水微纳米颗粒放入溶液A中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液B；
(3)采用喷枪以0.3MPa的压力，距基底5cm的距离，将溶液B喷涂至金属铜表面，待表面干燥后便制得超疏水铜表面。
实施例2
本实施例以铁板作为基底，FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)为微纳米颗粒，道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶为黏附剂，正庚烷为溶剂，全氟己基乙基三甲氧基硅烷为改性剂制备超疏水铁表面，步骤如下：
(1)取0.5g道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶于9.5g正庚烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.1g全氟己基乙基三甲氧基硅烷改性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取2.5g FEP疏水微纳米颗粒放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以0.5MPa的压力，距基底7cm的距离，将溶液C喷涂至铁板表面，待表面干燥后便制得超疏水铁表面。
实施例3
本实施例以铝板作为基底，PTFE(聚四氟乙烯)为微纳米颗粒，道康宁LDC-737硅酮密封胶为黏附剂，环己烷为溶剂，上海梓意ZY-FC327氟碳表面活性剂为改性剂制备超疏水铝表面，步骤如下：
(1)取0.5g道康宁LDC-737硅酮密封胶于9.5g环己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.1g ZY-FC327氟碳表面活性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取2.5g PTFE疏水微纳米颗粒放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以0.3MPa的压力，距基底6cm的距离，将溶液C喷涂至铝板表面，待表面干燥后便制得超疏水铝表面。
实施例4
本实施例以不锈钢板作为基底，PFA(可熔性聚四氟乙烯)与FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)为微纳米颗粒，道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶为黏附剂，环己烷为溶剂，ZY-FC327氟碳表面活性剂为改性剂制备超疏水不锈钢表面，步骤如下：
(1)取1.0g道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶黏附剂于9.0g环己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.1g ZY-FC327氟碳表面活性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取1.0g PFA与1.5gFEP疏水微纳米颗粒，混合放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以1.0MPa的压力，距基底15cm的距离，将溶液C喷涂至不锈钢板表面，待表面干燥后便制得超疏水不锈钢表面。
实施例5
本实施例以氧化镁陶瓷作为基底，PFA(可熔性聚四氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)及PP(聚丙烯)为微纳米颗粒，道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶为黏附剂，正己烷为溶剂，全氟己基乙基三甲氧基硅烷为改性剂制备超疏水氧化镁陶瓷表面，步骤如下：
(1)取0.8g道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶黏附剂于9.5g正己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.3g全氟己基乙基三甲氧基硅烷改性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取1.0g PFA、1.0g PTFE以及1.0g PP微纳米颗粒，混合放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以0.3MPa的压力，距基底5cm的距离，将溶液C喷涂至氧化镁陶瓷表面，待表面干燥后便制得超疏水氧化镁陶瓷表面。
实施例6
本实施例以玻璃板作为基底，FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)与PTFE(聚四氟乙烯)为微纳米颗粒，道康宁LDC-737硅酮密封胶为黏附剂，正己烷为溶剂，全氟己基乙基三甲氧基硅烷为改性剂制备超疏水玻璃表面，步骤如下：
(1)取0.5g道康宁LDC-737硅酮密封胶黏附剂于9.5g正己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.3g全氟己基乙基三甲氧基硅烷改性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取1.0g FEP与1.5g PTFE疏水微纳米颗粒，混合放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以0.3MPa的压力，距基底5cm的距离，将溶液C喷涂至玻璃板表面，待表面干燥后便制得超疏水玻璃表面。
实施例7
本实施例以木板作为基底，PE(聚乙烯)、PFA(可熔性聚四氟乙烯)、FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)、PP(聚丙烯)与PTFE(聚四氟乙烯)为微纳米颗粒，道康宁LDC-737硅酮密封胶为黏附剂，正己烷为溶剂，全氟己基乙基三甲氧基硅烷为改性剂制备超疏水木板表面，步骤如下：
(1)取0.5g道康宁LDC-737硅酮密封胶黏附剂于9.5g正己烷中，稀释搅拌至混合均匀，所得溶液命名为溶液A；
(2)取0.3g全氟己基乙基三甲氧基硅烷改性剂加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B；
(3)取0.5g PE、0.5g PFA、0.5g FEP、0.5g PP与0.5g PTFE疏水微纳米颗粒，混合放入溶液B中，混合均匀便制得超疏水复合涂层溶液，此溶液命名为溶液C；
(4)采用喷枪以0.3MPa的压力，距基底5cm的距离，将溶液C喷涂至木材表面，待表面干燥后便制得超疏水木板表面。
应用例
下面对部分实施例的结构特征、超疏水性、涂层应用、机械强度、耐受性以及普适性进行详细说明。
(1)喷涂工艺示意图
图1简单描述了该方法的喷涂工艺流程，利用喷壶或喷枪将混合均匀的超疏水复合涂层溶液直接喷涂在材料表面，喷涂距离在5-15cm适当调节，压力在0.3-1.0Mpa适当调节，待黏附剂干燥后便得到所需的超疏水表面。
(2)结构特征
对实施例1制得的超疏水铜表面的表观形貌进行了观察，并进行扫描电镜测试分析，测试结果如图2、图3所示。通过表观图可以发现，涂层表面凹凸不平，具有一定的粗糙度，经扫描电镜测试发现，颗粒粒径在500μm以下，符合超疏水材料所需的微纳米粗糙结构。
(3)超疏水性
对实施例1制得的超疏水铜表面的超疏水性进行了表征，结果如图4所示。可以发现其接触角CA为161.1°，具有良好的超疏水性，表明了在未添加改性剂的情况下，该工艺仍然可以制得超疏水表面。
(4)超疏水表面应用
对实施例1制得的超疏水铜表面进行了简单的防结冰及自清洁的应用测试，其中防结冰试验，首先取超疏水铜片与普通铜片一起放入-45℃的环境中2h，之后将1mL的水滴匀速滴在两个铜片的表面，观察水滴在两个铜片上的结冰情况，结果如图5所示。从图中可以发现，未经该工艺处理的铜片表面有大量的冰残留，而经该工艺处理过的铜片表面基本没有冰的粘附，表明了超疏水铜片具有良好的防结冰能力。
在自清洁试验中，首先将等量的灰尘分别铺撒在超疏水铜片及普通铜片上，之后使用1mL的水滴均匀的滴在铜片上，观察两个铜片上灰尘的残留情况，结果如图6所示。从图中可以看到，当水滴流过超疏水铜片时，表面的污染物随即被水流带走，而普通铜片则无法表现出类似的自清洁能力，表明经该工艺处理过的铜片具有优异的自清洁能力。
(5)机械强度
采用实施例1的制备方法，以粘附剂与溶剂的总质量计，设置不同的粘附剂质量百分含量进行实验，其中设置道康宁SJ-168硅酮耐候密封胶的质量百分含量分别为5％、10％、100％，制备得到三个超疏水铜片，并对不同质量百分含量黏附剂制备的超疏水铜片的机械强度进行考察。
具体操作步骤如下：首先在超疏水铜片上负载重为50g的砝码，再将超疏水铜片及砝码放置在600目的砂纸上进行拖拽，每次拖拽10cm，每15次测量一次接触角，总共拖拽60次，结果如图7所示。可以发现，随着拖拽次数的增加，三个超疏水铜片的接触角均逐渐降低。使用5wt％的黏附剂制备的涂层，其接触角在拖拽45次后降低至150.1°，随着拖拽次数增加，接触角继续降低，其超疏水性逐渐丧失。而使用不稀释的黏附剂制备的超疏水铜片在拖拽60次后，其仍然具有良好的超疏水性，表明了随着黏附剂质量分数的增大，其机械强度也逐渐增强。
(6)耐受性
对实施例1制得的超疏水铜片的耐受性进行了测试。具体包括其耐高低温性以及耐酸碱性。耐高低温的测试操作步骤如下：将超疏水铜片分别置于200℃的高温以及-45℃的低温环境中3h后取出，对其接触角进行测试。
耐酸碱性的测试操作步骤如下：将超疏水铜片分别置于pH为1的强酸性溶液以及pH为14的强碱性溶液中24h后取出，对其接触角进行测试。结果如图8所示。可以发现，将超疏水铜片分别置于200℃高温、-45℃低温、强酸(pH＝1)以及强碱(pH＝14)环境中后，其接触角仍然大于150°，表明了该工艺制得的超疏水铜片具有良好的耐受性。
(7)普适性
为了考察该工艺的普适性，使用该工艺分别在铁板、铝板、不锈钢板、陶瓷、玻璃以及木板六种基底上进行了超疏水表面的制备(实施例2-7)，结果如图9所示。结果发现，该工艺可在所选取的六种材料表面成功制得超疏水表面，水滴在其表面可以呈现出近乎球形，表明该工艺具有良好的普适性。
Claims (10)
1.一种不限基底的超疏水涂层溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取黏附剂于溶剂中混合均匀，得溶液A；以黏附剂和溶剂的总质量计，所述黏附剂与溶剂的质量百分数的比值为0.05-1:0.95-0；所述黏附剂为以有机硅为主要成分的硅酮类黏附剂；
(2)取微纳米颗粒加入溶液A中混合均匀，制得超疏水复合涂层溶液；以微纳米颗粒和溶液A的总质量计，所述微纳米颗粒与溶液A的质量百分数的比值为0.2-0.3:0.7-0.8。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向溶液A中加入微纳米颗粒前，先向溶液A中加入改性剂，混合均匀后，再加入微纳米颗粒混合均匀，制得超疏水复合涂层溶液；以改性剂和溶液A的总质量计，所述改性剂与溶液A的质量百分数的比值为0-0.1:0.9-1；所述改性剂为含氟表面活性剂。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以黏附剂和溶剂的总质量计，所述黏附剂与溶剂的质量百分数的比值为0.05-0.1：0.95-0.90；所述黏附剂为硅酮密封胶。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂为氟碳表面活性剂或氟硅表面活性剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅表面活性剂为全氟己基乙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微纳米颗粒为聚乙烯(PE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)中的任一种，或两种及以上的混合。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微纳米颗粒的粒径为100nm-500μm。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为正己烷、正庚烷或环己烷。
9.如权利要求1或2所述超疏水涂层溶液的喷涂方法，其特征在于，将超疏水复合涂层溶液喷涂至基底材料表面，待溶剂挥发干燥后制得超疏水表面。
10.如权利要求9所述的喷涂方法，其特征在于，所述喷涂压力为0.3MPa-1.0MPa，喷涂距离为5cm-15cm。
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- 2021-12-24 CN CN202111600986.2A patent/CN114276751A/zh active Pending
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