CN104287976A - 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，本发明制得的牙托粉为珠状粉末，平均粒径在20um-80um,各组分配比为聚甲基丙烯酸甲酯为90.0wt％-99.9％wt％，载银纳米磷酸锆为0.1wt％-10.0wt％。由本发明制得的牙托粉加工成的义齿基托具有优异的抗弯折性能和良好的抗菌性能，是性能优良的口腔修复材料。
Description
技术领域
本发明属于口腔医用生物材料，特别涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法。
背景技术
1936年德国人Walter Bauer首先采用悬浮聚合法制成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)用于义齿基托修复以来，经过半个多世纪的发展，由于其性能优越，操作简便，生物相容性能良好，又易于抛光，色泽美观，所以PMMA基义齿基托逐渐取代了传统的镍铬合金基，成为临床制作义齿基托普遍使用的一种材料并至今仍作为临床应用的首选。
然而PMMA属于高分子材料，在室温时处于玻璃态，材料本身固有应变落后应力变化的弹性滞后现象，造成义齿在温度很低时容易开裂。此外由于其本身强度欠佳和固化过程中内应力的存在，使得树脂材料的强度和韧性较低，从而导致义齿基托尤其是上领全口义齿或上领局部可摘义齿在清洁或使用过程中不慎坠地或不平衡咀嚼下，折断、纵裂时有发生。
此外可摘义齿后基托与口腔黏膜紧密贴合，形成了滞留区，缺少唾液的冲洗作用，细菌、真菌等微生物更适合在滞留区繁殖，使得义齿基托组织面上菌斑显著增多，菌斑及其产物(毒素)极易引发义齿性口炎。义齿佩戴者老年人居多，他们的抗体及细胞的免疫功能均下降，更容易导致微生物生态平衡破坏引起疾病发生。
纳米载银无机抗菌剂是利用银及其离子的杀菌或抑菌性能制得的一类抗菌剂，是一种广谱抗菌剂，对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌有很好的杀灭作用。通过载体的纳米改性，可以使抗菌剂的抗菌性能大大提高，延长使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。
本发明制得的抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的特征是：聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平均粒径在20um-80um的珠状粉末。
其中各组分的含量为：
聚甲基丙烯酸甲酯：90.0wt％-99.9％wt％，
纳米载银磷酸锆：0.1wt％-10.0wt％。
本发明的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为：
(1)将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1∶0.02～1∶0.01～0.5；
(2)将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，过氧化苯甲酰，甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.1～1∶0.5～5；
(3)配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.2～2∶0.005～0.05；
(4)在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为3～8。
所述步骤(1)中反应温度60℃，反应时间2-5小时。
所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH-570，步骤(2)中引发剂为过氧化苯甲酰。
所述步骤(2)中反应温度60～90℃，反应时间2-12小时。
所述步骤(4)中搅拌速度300rpm-700rpm，搅拌20～60分钟。
所述步骤(4)中升温至60～85℃，反应2～6小时。
本发明通过原位悬浮聚合法，将表面修饰改性过的纳米载银磷酸锆加入到牙托粉中，制备出抗菌牙托粉。
性能测试：
1.纳米载银磷酸锆的改性效果
评估纳米载银磷酸锆改性前后亲油性变化可以采用接触角来表征。如图1所示。
2.牙托粉的粒径
本发明得到的牙托粉的粒径可以通过光学显微镜表征。如图2所示。
3.力学性能的评测
将本发明得到的牙托粉与牙托水(甲基丙烯酸甲酯单体MMA与过氧化苯甲酰BPO混合物，质量比为100∶0.5)混合，待到面团期将其填入到模具中，70℃水中加热90分钟，100℃水中继续加热60分钟，开模后样条经砂纸打磨成64mm×10mm×3.3mm的标准样条。弯曲强度和弯曲模量采用三点弯曲测试，测试条件为5mm/min。其中牙托粉与牙托水混合的质量比为3∶2。
4.抗菌性能的评测
将本发明得到的牙托粉和牙托水混合后制成抗菌测试标准样条，尺寸为50mm×50mm×5mm，根据《中华人民共和国轻工行业标准——抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果》(QB/T 2591-2003)薄膜密贴法测试样品的抗菌性。测试菌种为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌，变异链球菌。
有益效果
采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。
附图说明
图1实施例1中改性前后纳米载银磷酸锆与水的接触角照片。
其中图a)为未改性的纳米载银磷酸锆的接触角照片，图b)为粉末A的接触角照片，图c)为粉末B的接触角照片。
图2实施例1中牙托粉的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.5g正丙胺和1g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持2h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.1的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到60℃，开始缓慢滴加10g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应2小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.2∶0.005。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入0.06g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有300g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度300rpm，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70℃，反应2小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为80um。由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为84.4MPa，弯曲模量为3.20GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为30.3％，对大肠杆菌的抗菌率为35.7％，对白色念珠菌的抗菌率为20.5％，对变异链球菌的抗菌率为23.4％。
实施例2
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入1g正丙胺和2g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持5h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.2的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80℃，开始缓慢滴加20g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应12小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶1∶0.05。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入0.6g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450rpm，首先保持反应器在室温下搅拌20分钟，然后将温度升高到60℃，反应3小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为37.9um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为109.2MPa，弯曲模量为3.41GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为58.3％，对大肠杆菌的抗菌率为55.7％，对白色念珠菌的抗菌率为30.2％，对变异链球菌的抗菌率为33.4％。
实施例3
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.8g正丙胺和2g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持3h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.3的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80℃，开始缓慢滴加30g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应5小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.5∶0.002。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入3g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450rpm，首先保持反应器在室温下搅拌60分钟，然后将温度升高到85℃，反应3小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为40.12um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为111.3MPa，弯曲模量为3.51GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为70.3％，对大肠杆菌的抗菌率为76.7％，对白色念珠菌的抗菌率为53.2％，对变异链球菌的抗菌率为68.4％。
实施例4
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.8g正丙胺和3g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持4h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.1的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到90℃，开始缓慢滴加10g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应8小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶2∶0.002。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入6g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有500g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度700rpm，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70℃，反应6小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为47.5um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为95.3MPa，弯曲模量为3.35GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为94.3％，对大肠杆菌的抗菌率为93.7％，对白色念珠菌的抗菌率为69.2％，对变异链球菌的抗菌率为85.4％。
以上结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉，其特征在于：所述的牙托粉为聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平均粒径在20um-80um的珠状粉末；
其中，
聚甲基丙烯酸甲酯：90.0wt％-99.9％wt％；
纳米载银磷酸锆：0.1wt％-10.0wt％。
2.如权利要求1所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为：
(1)将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1∶0.02～1∶0.01～0.5；
(2)将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，引发剂，甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.1～1∶0.5～5；
(3)配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.2～2∶0.005～0.05；
(4)在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为3～8。
3.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度60℃，反应时间2-5小时。
4.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步步骤(1)中硅烷偶联剂为KH-570，所述步步骤(2)中引发剂为过氧化苯甲酰。
5.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步步骤(2)中反应温度60～90℃，反应时间2-12小时。
6.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步步骤(4)中搅拌速度300rpm-700rpm，搅拌20～60分钟。
7.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步步骤(4)中升温至60～85℃，反应2～6小时。
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