CN104287976B - 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 - Google Patents
一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104287976B CN104287976B CN201410535215.3A CN201410535215A CN104287976B CN 104287976 B CN104287976 B CN 104287976B CN 201410535215 A CN201410535215 A CN 201410535215A CN 104287976 B CN104287976 B CN 104287976B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- antibacterial
- product
- denture
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 40
- 238000005452 bending Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 33
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 19
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical group COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B zirconium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Zr+4].[Zr+4].[Zr+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims description 17
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 9
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 7
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 7
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 6
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 6
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 6
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 5
- 241000194019 Streptococcus mutans Species 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 5
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 208000006819 Denture Stomatitis Diseases 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000036737 immune function Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000002147 killing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 1
- 210000002200 mouth mucosa Anatomy 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000879 optical micrograph Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 description 1
- -1 silver ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
本发明涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，本发明制得的牙托粉为珠状粉末，平均粒径在20um‑80um,各组分配比为聚甲基丙烯酸甲酯为90.0wt％‑99.9％wt％，载银纳米磷酸锆为0.1wt％‑10.0wt％。由本发明制得的牙托粉加工成的义齿基托具有优异的抗弯折性能和良好的抗菌性能，是性能优良的口腔修复材料。
Description
技术领域
本发明属于口腔医用生物材料，特别涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法。
背景技术
1936年德国人Walter Bauer首先采用悬浮聚合法制成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)用于义齿基托修复以来，经过半个多世纪的发展，由于其性能优越，操作简便，生物相容性能良好，又易于抛光，色泽美观，所以PMMA基义齿基托逐渐取代了传统的镍铬合金基，成为临床制作义齿基托普遍使用的一种材料并至今仍作为临床应用的首选。
然而PMMA属于高分子材料，在室温时处于玻璃态，材料本身固有应变落后应力变化的弹性滞后现象，造成义齿在温度很低时容易开裂。此外由于其本身强度欠佳和固化过程中内应力的存在，使得树脂材料的强度和韧性较低，从而导致义齿基托尤其是上领全口义齿或上领局部可摘义齿在清洁或使用过程中不慎坠地或不平衡咀嚼下，折断、纵裂时有发生。
此外可摘义齿后基托与口腔黏膜紧密贴合，形成了滞留区，缺少唾液的冲洗作用，细菌、真菌等微生物更适合在滞留区繁殖，使得义齿基托组织面上菌斑显著增多，菌斑及其产物(毒素)极易引发义齿性口炎。义齿佩戴者老年人居多，他们的抗体及细胞的免疫功能均下降，更容易导致微生物生态平衡破坏引起疾病发生。
纳米载银无机抗菌剂是利用银及其离子的杀菌或抑菌性能制得的一类抗菌剂，是一种广谱抗菌剂，对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌有很好的杀灭作用。通过载体的纳米改性，可以使抗菌剂的抗菌性能大大提高，延长使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。
本发明制得的抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的特征是：聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平均粒径在20um-80um的珠状粉末。
其中各组分的含量为：
聚甲基丙烯酸甲酯：90.0wt％-99.9％wt％，
纳米载银磷酸锆：0.1wt％-10.0wt％。
本发明的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为：
(1)将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1∶0.02～1∶0.01～0.5；
(2)将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，过氧化苯甲酰，甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.1～1∶0.5～5；
(3)配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.2～2∶0.005～0.05；
(4)在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为3～8。
所述步骤(1)中反应温度60℃，反应时间2-5小时。
所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH-570，步骤(2)中引发剂为过氧化苯甲酰。
所述步骤(2)中反应温度60～90℃，反应时间2-12小时。
所述步骤(4)中搅拌速度300rpm-700rpm，搅拌20～60分钟。
所述步骤(4)中升温至60～85℃，反应2～6小时。
本发明通过原位悬浮聚合法，将表面修饰改性过的纳米载银磷酸锆加入到牙托粉中，制备出抗菌牙托粉。
性能测试：
1.纳米载银磷酸锆的改性效果
评估纳米载银磷酸锆改性前后亲油性变化可以采用接触角来表征。如图1所示。
2.牙托粉的粒径
本发明得到的牙托粉的粒径可以通过光学显微镜表征。如图2所示。
3.力学性能的评测
将本发明得到的牙托粉与牙托水(甲基丙烯酸甲酯单体MMA与过氧化苯甲酰BPO混合物，质量比为100∶0.5)混合，待到面团期将其填入到模具中，70℃水中加热90分钟，100℃水中继续加热60分钟，开模后样条经砂纸打磨成64mm×10mm×3.3mm的标准样条。弯曲强度和弯曲模量采用三点弯曲测试，测试条件为5mm/min。其中牙托粉与牙托水混合的质量比为3∶2。
4.抗菌性能的评测
将本发明得到的牙托粉和牙托水混合后制成抗菌测试标准样条，尺寸为50mm×50mm×5mm，根据《中华人民共和国轻工行业标准——抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果》(QB/T 2591-2003)薄膜密贴法测试样品的抗菌性。测试菌种为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌，变异链球菌。
有益效果
采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。
附图说明
图1实施例1中改性前后纳米载银磷酸锆与水的接触角照片。
其中图a)为未改性的纳米载银磷酸锆的接触角照片，图b)为粉末A的接触角照片，图c)为粉末B的接触角照片。
图2实施例1中牙托粉的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.5g正丙胺和1g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持2h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.1的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到60℃，开始缓慢滴加10g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应2小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.2∶0.005。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入0.06g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有300g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度300rpm，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70℃，反应2小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为80um。由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为84.4MPa，弯曲模量为3.20GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为30.3％，对大肠杆菌的抗菌率为35.7％，对白色念珠菌的抗菌率为20.5％，对变异链球菌的抗菌率为23.4％。
实施例2
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入1g正丙胺和2g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持5h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.2的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80℃，开始缓慢滴加20g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应12小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶1∶0.05。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入0.6g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450rpm，首先保持反应器在室温下搅拌20分钟，然后将温度升高到60℃，反应3小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为37.9um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为109.2MPa，弯曲模量为3.41GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为58.3％，对大肠杆菌的抗菌率为55.7％，对白色念珠菌的抗菌率为30.2％，对变异链球菌的抗菌率为33.4％。
实施例3
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.8g正丙胺和2g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持3h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.3的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80℃，开始缓慢滴加30g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应5小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶0.5∶0.002。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入3g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450rpm，首先保持反应器在室温下搅拌60分钟，然后将温度升高到85℃，反应3小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为40.12um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为111.3MPa，弯曲模量为3.51GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为70.3％，对大肠杆菌的抗菌率为76.7％，对白色念珠菌的抗菌率为53.2％，对变异链球菌的抗菌率为68.4％。
实施例4
将10g纳米载银磷酸锆超声分散在300g环己烷中，加入0.8g正丙胺和3g KH570，在室温下搅拌30min，之后将温度升高到60℃保持4h，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80℃真空干燥，得到粉末A。
将10g粉末A超声分散在300ml二甲苯中，加入0.1的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到90℃，开始缓慢滴加10g甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应8小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。
配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为：100∶2∶0.002。
在60g甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体中加入6g粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有500g溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度700rpm，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70℃，反应6小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。
通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为47.5um，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为95.3MPa，弯曲模量为3.35GPa，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为94.3％，对大肠杆菌的抗菌率为93.7％，对白色念珠菌的抗菌率为69.2％，对变异链球菌的抗菌率为85.4％。
以上结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉，其特征在于：所述的牙托粉为聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平均粒径在40.12um-47.5um的珠状粉末；
其中，
聚甲基丙烯酸甲酯：90.0wt％-99.9％wt％；
纳米载银磷酸锆：0.1wt％-10.0wt％。
2.如权利要求1所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为：
(1)将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1:0.02～1:0.01～0.5；
(2)将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，引发剂，甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:0.1～1：0.5～5；
(3)配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙烯醇PVA1788质量比为：100:0.2～2:0.005～0.05；
(4)在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为3～8。
3.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度60℃，反应时间2-5小时。
4.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH-570，所述步骤(2)中引发剂为过氧化苯甲酰。
5.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度60～90℃，反应时间2-12小时。
6.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌速度300rpm-700rpm，搅拌20～60分钟。
7.如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中升温至60～85℃，反应2～6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410535215.3A CN104287976B (zh) | 2014-10-11 | 2014-10-11 | 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410535215.3A CN104287976B (zh) | 2014-10-11 | 2014-10-11 | 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104287976A CN104287976A (zh) | 2015-01-21 |
| CN104287976B true CN104287976B (zh) | 2017-05-03 |
Family
ID=52308099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410535215.3A Expired - Fee Related CN104287976B (zh) | 2014-10-11 | 2014-10-11 | 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104287976B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180327614A1 (en) | 2017-05-09 | 2018-11-15 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method of repairing an acrylic denture base and zirconia autopolymerizable resins therof |
| CN111973300A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-24 | 浙江玛立义齿有限公司 | 一种3d打印义齿生产工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119821A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | High Dentaru Japan Kk | 抗菌性歯科用樹脂 |
| CN1977787A (zh) * | 2005-11-30 | 2007-06-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 牙科抗菌义齿基托材料 |
| CN101305966A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-11-19 | 天津大学 | 义齿基托聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅纳米复合微球及制备方法 |
| CN102697662A (zh) * | 2012-06-05 | 2012-10-03 | 东华大学 | 用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备 |
| CN103040631A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-04-17 | 常州南京大学高新技术研究院 | 一种抗菌型无机晶须功能复合材料及其制法和用途 |
-
2014
- 2014-10-11 CN CN201410535215.3A patent/CN104287976B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119821A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | High Dentaru Japan Kk | 抗菌性歯科用樹脂 |
| CN1977787A (zh) * | 2005-11-30 | 2007-06-13 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 牙科抗菌义齿基托材料 |
| CN101305966A (zh) * | 2008-06-30 | 2008-11-19 | 天津大学 | 义齿基托聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅纳米复合微球及制备方法 |
| CN102697662A (zh) * | 2012-06-05 | 2012-10-03 | 东华大学 | 用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备 |
| CN103040631A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-04-17 | 常州南京大学高新技术研究院 | 一种抗菌型无机晶须功能复合材料及其制法和用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 纳米载银无机抗菌剂与义齿清洁剂对室温固化ＰＭＭＡ材料抗菌性能及力学性能的影响;闫通通等;《口腔医学研究》;20140430;第30卷(第4期);第302-305页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104287976A (zh) | 2015-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105722494B (zh) | 抗冲改性的义齿基托组合物 | |
| CN101302265B (zh) | 聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化钛纳米复合微球及制备方法 | |
| JP5700339B2 (ja) | 医療用樹脂組成物及びその製造方法並びに医療用キット | |
| CN104287976B (zh) | 一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法 | |
| CN106029802A (zh) | 具有高折射率基团的加成-断裂低聚物 | |
| CN110876682B (zh) | 一种预成牙冠及其制备工艺 | |
| CA2881476C (en) | Polymerisable mixture composition, use of the mixture composition and a dental prosthetic | |
| CN101305966B (zh) | 义齿基托聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅纳米复合微球及制备方法 | |
| JPH11335221A (ja) | 歯科用組成物および歯科用組成物を用いた人工歯 | |
| KR101543335B1 (ko) | 기계적 물성이 향상된 치과용 인상재 조성물 | |
| WO2009064260A3 (en) | Nanoparticles and nanowires of zno with organophilic surfaces and their nanocomposites with poly(methyl methacrylate) | |
| AU665541B2 (en) | Self-lubricating abrasion resistant material and products | |
| JP4419112B2 (ja) | 強靭な義歯床および製造法 | |
| JP2885555B2 (ja) | 義歯床用樹脂組成物 | |
| JP2001258908A5 (zh) | ||
| WO2014202484A1 (en) | Dental prostheses | |
| CN102552045A (zh) | 一种聚甲基丙烯酸甲酯—二氧化硅复合义齿基托材料及其制备方法和应用 | |
| CN109771302B (zh) | 一种石榴状GO/SiO2基复合树脂及其制备和应用 | |
| WO2015067091A1 (zh) | 一种经过修饰的纳米羟基磷灰石及其制备方法和应用 | |
| JP6821165B2 (ja) | 義歯床、マウスピース及びそれらの製造方法 | |
| JP2723398B2 (ja) | アクリル系樹脂粉末の製造方法 | |
| Kim et al. | Preparation and Characterization of Novel Dental Material with High Shear Bond Strength | |
| KR102713906B1 (ko) | 치과용 고강도 비드 조성물 및 이를 이용한 인공치아용 조성물 | |
| WO2017117175A1 (en) | Balance functioning denture tooth systems containing toughened compositions | |
| CN110628157B (zh) | 聚甲基丙烯酸甲酯-三甲基乙烯基苯甲氯化铵-碳纳米管复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170503 Termination date: 20201011 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |