CN104277183B - 一种分散型乙丙共聚物及其制备方法 - Google Patents
一种分散型乙丙共聚物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种分散型乙丙共聚物及其制备方法；将酸酐基团接枝的乙丙共聚物加入到基础油中溶解；将功能化合物添加到上述溶液中，在氮气保护下，反应温度为120℃～220℃，时间为4～8小时，得到中间产物；中间产物有效组分与N‑苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物反应，反应在氮气保护下，反应温度为180℃～220℃，时间为6～10小时，对产物过滤，得到最终产物；得到的产品同时具有优异的低温油泥分散性能和中、高温烟炱分散性能，制备方法简单、可行性高，适合进行规模化工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于中高档润滑油的分散型乙丙共聚物及其制备方法。
背景技术
分散型乙丙共聚物是一种多功能的黏度指数改进剂，既能提高油品的粘温性能，又可以给油品带来优异的分散性能。美国专利US4089794公开了一种分散型乙丙共聚物的结构与制备方法，首先将乙丙共聚物按一定比例溶解于基础油中，在高温下与不饱和酸酐（如顺丁烯二酸酐）进行接枝反应，生成中间产物。将该产物与带有伯氨基的胺类化物进行胺化反应，最终生成分散型乙丙共聚物。但如果采用二乙烯三胺、三乙烯四胺等双伯氨基化合物或多伯氨基化合物进行胺化反应，则由于未反应的伯氨基过于活泼而使分散型乙丙共聚物的胶液在储存中出现凝胶的现象，不能正常使用。针对上述问题，US4137185公开了一种分散型乙丙共聚物，制备方法是在胺化反应完成后，再将该分散型乙丙共聚物与带有碳数为1～30的烷基链的酸酐进行反应，降低伯氨基含量从而抑制凝胶的形成。但带有烷基链（尤其是长烷基链）的酸酐的引入降低了分散型乙丙共聚物的极性，会损害分散型乙丙共聚物的分散性能。
US6107257公开了一种分散型乙丙共聚物，与专利US4089794、US4137185中所提到的胺化物不同，该篇专利中采用了一种芳香胺类化合物，得到的产物具有较好的烟炱分散效果。但由于该专利中未采用传统的脂肪胺作为胺化物，如二乙烯三胺、三乙烯四胺等，使得其难以起到对低温油泥的分散作用。此外，N-苯基-1,4-苯二胺极易在反应过程中被氧化而使颜色变深，如果反应不充分，残存的部分会严重影响产品的外观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于中高档润滑油中能同时提供优异的高、低温分散性能的分散型乙丙共聚物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是一种分散型乙丙共聚物，其特征在于它主要由两步反应得到。
第一步反应的原料按重量百分比为：酸酐基团接枝的乙丙共聚物90%～99.7%、功能化合物0.3%～10%。所述的酸酐基团接枝的乙丙共聚物，其中：乙丙共聚物是乙烯和丙烯共聚的二元共聚物，乙烯含量为20%～80%（重量百分比），丙烯含量为80%～20%（重量百分比）；乙丙共聚物的数均分子量为5,000～200,000；乙丙共聚物中酸酐基团的含量即接枝率为5%～20%（重量百分比）。酸酐基团接枝的乙丙共聚物在上述第一步反应之前以溶解于II、III类基础油或聚α烯烃（PAO）中的形式存在，两者之间的相互比例为5:95～50:50。上述功能化合物可以是胺化物或多元醇或胺醇，或者是其中两者或三者的混合物。
所述的胺化物的通式为：H2N(CH2CH2NH)x-H，x可为1、2、3、4、5、6，优选为1、2和3。
所述的多元醇的通式为：R1(-OH)y，R1代表碳数为2、3、4、5的直链或支链烷基，y为2、3、4。如乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等
所述的醇胺的通式为：(NH2-)mR2(-OH)n，R2代表碳数为2、3、4、5的直链或支链烷基，m可为1、2、3，n可为1、2、3，m+n≤4。如乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基丁醇、氨基丁三醇、二氨基-2-丙醇等。
第二步反应的原料按重量百分比为：第一步反应的有效产物（除基础油外）70%～97%、N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物3%～30%。
其中：N-苯基邻氨基苯甲酸及其衍生物的结构通式为：
R3为H或碳数为1～10的烷基，优选为H；R4为H或-OH，优选为H
本发明所提供的分散型乙丙共聚物的制备方法，按以下步骤进行：
A、将酸酐基团接枝的乙丙共聚物加入到基础油中溶解，基础油中酸酐基团接枝的乙丙共聚物含量5%-50%（重量比）。
B、将功能化合物添加到上述溶液中，并按照酸酐基团接枝的乙丙共聚物为90%～99.7%，功能化合物0.3%～10%两者之间的比例关系添加（基础油除外），反应是在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为120℃～220℃，反应时间为4～8小时，未参加反应的功能化合物由减压抽提或氮气吹扫除去，得到中间产物。
C、按中间产物有效组分（除基础油外）70%～97%、N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物3%～30%两者之间的比例关系向中间产物中添加N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物，进行第二步反应。反应在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为180℃～220℃，优选为190℃～205℃。反应时间为6～10小时。用硅藻土对产物过滤，得到最终产物。
上述得到的分散型乙丙共聚物以溶解于基础油中的形式存在，作为分散型黏度指数改进剂应用在润滑油中。
本发明的特点是：将已链接有脂肪胺、脂肪醇或胺醇的乙丙共聚物与N-苯基-邻氨基苯甲酸或其衍生物反应，使乙丙共聚物上的单个酸酐基团上同时链接有脂肪胺（醇）和芳香胺的结构，得到的产品同时具有优异的低温油泥分散性能和中、高温烟炱分散性能。而现有技术只是在具有酸酐基团的乙丙共聚物上链接脂肪胺或脂肪醇，使其具有低温油泥分散性能；或者在其上链接芳香胺类化合物，使其具有烟炱分散性能。没有在一个酸酐基团上同时链接两种不同功能的胺类、醇类或醇胺类结构的相关报道。
该发明中涉及的制备方法简单，可行性高，可以进行大规模的工业化生产。
具体实施方法
实施例1
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二乙烯三胺0.5g，在150℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的二乙烯三胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸1g，在190℃下反应10小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-1。
实施例2
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二乙烯三胺2g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的二乙烯三胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸4g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-2。
实施例3
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二乙烯三胺5g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的二乙烯三胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸10g，在210℃下反应6小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-3。
实施例4.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二乙烯三胺10g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的二乙烯三胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸20g，在220℃下反应6小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-4。
实施例5.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入乙二胺4g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的乙二胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在190℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-5。
实施例6.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入三乙烯四胺5g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的三乙烯四胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-6。
实施例7.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入四乙烯五胺7g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的四乙烯五胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-7。
实施例8．
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入乙二醇5g，在180℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的乙二醇后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-8。
实施例9.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入丙三醇5g，在180℃温度条件下反应6小时。再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-9。
实施例10.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入三羟甲基丙烷6g，在180℃温度条件下反应6小时。再加入N-苯基邻氨基苯甲酸10g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-10。
实施例11.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入季戊四醇8g，在180℃温度条件下反应6小时。再加入N-苯基邻氨基苯甲酸12g，在200℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-11。
实施例12.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入乙醇胺4g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的乙醇胺后，再加入N-苯基邻氨基苯甲酸8g，在190℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-12。
实施例13.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二氨基-2-丙醇7g，在165℃温度条件下反应6小时。再加入N-苯基邻氨基苯甲酸10g，在190℃下反应8小时后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物a-13。
对比例1.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入二乙烯三胺10g，在165℃温度条件下反应6小时。采用真空抽提除去未反应的二乙烯三胺后，用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物b-1。
对比例2.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入季戊四醇10g，在180℃温度条件下反应6小时。用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物b-2。
对比例3.
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入1000g乙丙共聚物溶液，其中含有100g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和900g III类基础油。在氮气保护下，加入4-氨基二苯胺10g，在165℃温度条件下反应6小时。用硅藻土过滤，得到分散型乙丙共聚物即分散型粘度指数改进剂产物b-3。
油泥的分散效果用斑点分散试验进行评价。具体过程如下：
将本发明实施例及对比例产物1g，单缸发动机台架试验后旧油9g，150SN基础油10g放入同一个烧杯中，充分混合均匀后将烧杯置于150℃的油浴中，用高速均质机分散90分钟，转速10,000rpm。停止后，立即取出烧杯，趁热用移液管吸取试油0.2ml，向三张水平空放置的定性滤纸上各滴一滴试油，5分钟后将滤纸移置到恒温至80℃的烘箱上层架上。120分钟后取出，在2分钟内测量油泥痕迹圈直径d1和油痕圈直径d2。试样的油泥斑点分散值SDT=100×d1/d2。各样品的油泥斑点分散效果如表1所示。通过将含本发明产物的油品与含对比例3产物的油品比较发现，含有本发明产物的油品SDT明显高于含对比例3产物的油品，见表1，结果表明本发明能明显改善油品的低温油泥分散性能。
表1油泥斑点分散试验结果
| 样品编号 | 样品中所用粘指剂 | SDT |
| 1 | a-1 | 55.6 |
| 2 | a-2 | 59.0 |
| 3 | a-3 | 65.1 |
| 4 | a-4 | 76.3 |
| 5 | a-5 | 56.4 |
| 6 | a-6 | 67.6 |
| 7 | a-7 | 77.7 |
| 8 | a-8 | 57.5 |
| 9 | a-9 | 68.7 |
| 10 | a-10 | 72.9 |
| 11 | a-11 | 74.6 |
| 12 | a-12 | 60.2 |
| 13 | a-13 | 72.6 |
| 14 | b-1 | 75.3 |
| 15 | b-2 | 76.2 |
| 16 | b-3 | 45.8 |
利用碳黑分散方法对本发明产物与对比例产物进行模拟烟炱分散性能评价，具体方法如下：⑴将装有碳黑样品的表面皿置于烘箱中干燥过夜，烘箱温度为120℃，取出后置于干燥箱中自然冷却，用硅胶或氯化钙等吸水材料防止碳黑吸水。⑵按5%的比例将实施例1～13及对比实施例1～3中所得产物添加到HVI H5基础油中，同时添加5%分散剂T-151A，在60～80℃下搅拌溶解；⑶按4%比例在上述调制成的油品添加碳黑，用高速分散均质机分散30分钟，转速10,000rpm；⑷待样品分散完后迅速用事先预热的粘度计进行60℃下的粘度测试，并用该粘度值与添加碳黑之前的粘度作比较计算粘度增加的百分率，结果如表2中△Vk值所示。通过将含本发明产物的油品与含对比例1、对比例2产物的油品比较发现，含有本发明产物的油品的粘度增加百分率明显低于含对比例1、对比例2产物的油品，见表2，本发明能明显改善油品的烟炱分散性能。
低温油泥分散试验和烟炱模拟分散试验的结果表明，本发明提供的产物能给润滑油同时提供优异的低温油泥分散性能和烟炱分散性能。而对比例中的样品只能提供其中一方面的性能。
表2烟炱模拟分散试验结果
| 样品编号 | 样品中所用粘指剂 | △Vk,(%) |
| 1 | a-1 | 15.6 |
| 2 | a-2 | 14.3 |
| 3 | a-3 | 14.0 |
| 4 | a-4 | 13.8 |
| 5 | a-5 | 14.5 |
| 6 | a-6 | 14.3 |
| 7 | a-7 | 14.2 |
| 8 | a-8 | 15.8 |
| 9 | a-9 | 15.0 |
| 10 | a-10 | 14.6 |
| 11 | a-11 | 14.4 |
| 12 | a-12 | 15.1 |
| 13 | a-13 | 14.2 |
| 14 | b-1 | 22.0 |
| 15 | b-2 | 23.1 |
| 16 | b-3 | 16.6 |
Claims (10)
1.一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
A、将酸酐基团接枝的乙丙共聚物加入到基础油中溶解，基础油中酸酐基团接枝的乙丙共聚物重量含量为5％-50％；
B、将功能化合物添加到上述溶液中，按照酸酐基团接枝的乙丙共聚物为90％～99.7％，功能化合物0.3％～10％的比例关系添加，基础油除外，反应是在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为120℃～220℃，反应时间为4～8小时，未参加反应的功能化合物由减压抽提或氮气吹扫除去，得到中间产物；
C、按基础油除外的中间产物有效组分70％～97％、N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物3％～30％的比例向中间产物中添加N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物，进行第二步反应，反应在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为180℃～220℃，反应时间为6～10小时，对产物过滤，得到最终产物；所述的功能化合物是胺化物或多元醇或胺醇，或者是其中两者或三者的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：步骤C中的反应温度为190℃～205℃。
3.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：步骤C中采用硅藻土对产物进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：所述的胺化物，其结构通式为：H2N(CH2CH2NH)x-H，x为1、2、3、4、5、6。
5.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：所述的多元醇，其结构通式为：R1(-OH)y，R1代表碳数为2、3、4、5的直链或支链烷基，y为2、3、4。
6.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：所述的醇胺，其结构通式为：(NH2-)mR2(-OH)n，R2代表碳数为2、3、4、5的直链或支链烷基，m为1、2、3，n为1、2、3，m+n≤4。
7.根据权利要求1所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：所述的N-苯基邻氨基苯甲酸或其衍生物，其结构通式为：
其中，R3为H或碳数为1～10的烷基；R4为H或-OH。
8.根据权利要求7所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：R3为H。
9.根据权利要求7所述的一种分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：R4为H。
10.一种分散型乙丙共聚物，其特征在于：它由权利要求1所述的分散型乙丙共聚物的制备方法制备。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |