CN104258469B - 一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，S1将去离子水、硫酸铵、硫酸镁混合溶解于反应介质中，再加入纤维素，调节pH值，灭菌，再向其中加入益生菌，混合均匀后冷却，抽滤并洗涤，烘干并研磨得到中间产物；S2将壳聚糖浸泡入盐酸溶液中，过滤并洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；S3将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中，调节pH值，煮沸，过滤并清洗，冷冻干燥得产物。本发明是以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；工艺简单易实现，在手术缝合后敷于伤口处，防粘连效果好，而且能够实现除菌抑菌，提高治疗效果，减轻病患痛苦。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素的应用，具体涉及一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，属于高分子功能材料领域。
背景技术
手术粘连在外科手术中的发生率高达60%-90%，轻者造成感染或局部疼痛，重者造成严重的后遗症甚至会影响日常生活，而且手术粘连还会导致医疗效率的降低以及医疗费用的升高。现有技术中有多种避免粘连的措施，如采用抗炎类药物、抗凝血药类和纤维蛋白消解剂等，但是收效甚微。
纤维素是地球上最为丰富的一种天然有机可再生资源，全球年产量超过1000亿吨，但遗憾的是很多纤维素都未能被合理利用，典型的资源浪费就是焚烧秸秆，不但造成资源浪费，还严重污染环境。由此可见，纤维素来源丰富、价格低廉，而且具有无毒环保、生物相容性好、可降解、柔软性好等众多优点，用作医药领域的防粘连材料具有很好的前景。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10-20重量份的去离子水、1-1.5重量份硫酸铵、0.1-0.2重量份硫酸镁混合搅拌充分溶解于反应介质中，向其中加入3-6重量份的纤维素，调节pH值为3-6，于120℃下高压灭菌，再向其中加入3-5份益生菌，搅拌混合均匀后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖浸泡入质量浓度为1%-5%的盐酸溶液中，常温浸泡30-80min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；此步骤能够有效地将市售的壳聚糖进行纯化，去除其中的有害杂质如重金属等；
S3、将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中，滴加NaOH溶液调节反应介质的pH值为7-8，煮沸并保持沸腾30-120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物。
进一步地，在步骤S1之前还包括用于对纤维素进行预处理的步骤S0：将纤维素置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素。
前述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粨、秸秆中的一种或多种。
前述步骤S3中壳聚糖与中间产物的质量比为1:1-1：2。
前述益生菌为乳酸菌、酵母菌或双歧杆菌中的一种或多种。
前述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
本发明的有益之处在于：（1）、以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；（2）本发明工艺简单易实现，能够制备出一种壳聚糖-纤维素防粘连材料，在手术缝合后敷于伤口处，防粘连效果好，而且能够实现除菌抑菌，提高治疗效果，减轻病患痛苦。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍，但本发明并不限于以下实施例。说明一下，本发明所采用的原料均为市售。
实施例1
S1、将10g去离子水、1g硫酸铵、0.2g硫酸镁混合搅拌溶解于无水乙醇中，然后再加入4g棉纤维，调节pH值为4，于120℃下高压灭菌，再向其中加入3g乳酸菌并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为2%的盐酸溶液中60min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；
S3、将步骤S2得到的壳聚糖和步骤S1得到的中间产物混合至去离子水中，滴加NaOH溶液调节pH值为7.5，煮沸并保持沸腾60min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物。
实施例2
S0、将微晶纤维素置于质量浓度为3%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，加热煮沸60min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，40℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性微晶纤维素；
S1、将15g去离子水、1g硫酸铵、0.1g硫酸镁混合搅拌溶解于丙酮中，然后再加入3g经步骤S0处理过的碱性微晶纤维素，调节pH值为6，于120℃下高压灭菌，再向其中加入5g双歧杆菌并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中30min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；
S3、将步骤S2得到的壳聚糖和步骤S1得到的中间产物混合至去离子水中，滴加NaOH溶液调节pH值为8，煮沸并保持沸腾120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物。
实施例3
S0、将秸秆粉碎后置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，加热煮沸80min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，30℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性秸秆纤维素；
S1、将20g去离子水、1.5g硫酸铵、0.15g硫酸镁混合搅拌溶解于甲醇中，然后再加入3g经步骤S0处理过的碱性秸秆纤维素，调节pH值为5，于120℃下高压灭菌，再向其中加入3g酵母菌并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为1%的盐酸溶液中80min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；
S3、将步骤S2得到的壳聚糖和步骤S1得到的中间产物混合至去离子水中，滴加NaOH溶液调节pH值为7，煮沸并保持沸腾30min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物。
实施例4
S0、将棉纤维置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，加热煮沸80min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，40℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性棉纤维；
S1、将10g去离子水、1.5g硫酸铵、0.2g硫酸镁混合搅拌溶解于去离子水中，然后再加入6g经步骤S0处理过的碱性棉纤维，调节pH值为5，于120℃下高压灭菌，再向其中加入5g酵母菌和益生菌的混合物并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中80min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；
S3、将步骤S2得到的壳聚糖和步骤S1得到的中间产物混合至去离子水中，滴加NaOH溶液调节pH值为8，煮沸并保持沸腾120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物。
性能试验
取8只体重为120-150g的小白鼠，分成两组，1-4号为实验组，5-8号为对照组，将其麻醉后在腹部切口，对照组在伤口处涂红霉素眼药膏，然后缝合；实验组的1-4号小白鼠则分别在伤口处涂抹实施例1-4的壳聚糖-纤维素防粘连材料的溶液，然后缝合。半个月后观察细菌感染和粘连情况。
粘连程度参照胡建敏粘连分级法，分为0-Ⅳ级，如下：
0级：无粘连；
Ⅰ级：与周围组织有少量疏松粘连（一条粘连带），易分离，无渗血；
Ⅱ级：粘连程度较Ⅰ级致密，可分离，分离时稍有损伤并渗血；
Ⅲ级：粘连广泛致密，三条或三条以上粘连带，分离后局部损伤，渗血，无肠梗阻；
Ⅳ级：粘连广泛致密，团块状粘连，不可钝性分离，有肠梗阻。
细菌感染情况采用仪器检测，分为以下几个感染程度：无感染、少量局部感染、中等面积感染、大面积感染。
测试结果见下表：
由此可见，本发明制备的除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料，除菌抑菌效果好，伤口无感染或仅是少量局部感染，明显优于对照组；而防粘连效果也是显而易见，其中三个实施例的粘连程度均为0级，只有实施例1（纤维素未经预处理）的粘连程度为Ⅰ级，明显优于对照组。所以，本发明的除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料，防粘连效果好，而且能够实现除菌抑菌，提高治疗效果，减轻病患痛苦，具有良好的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将10-20重量份的去离子水、1-1.5重量份硫酸铵、0.1-0.2重量份硫酸镁混合搅拌充分溶解于反应介质中，向其中加入3-6重量份的纤维素，调节pH值为3-6，于120℃下高压灭菌，再向其中加入3-5份益生菌，搅拌混合均匀后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物；
S2、将壳聚糖浸泡入质量浓度为1%-5%的盐酸溶液中，常温浸泡30-80min，过滤，并用无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；
S3、将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中，壳聚糖与中间产物的质量比为1:1-1：2，滴加NaOH溶液调节反应介质的pH值为7-8，煮沸并保持沸腾30-120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥得产物；
上述益生菌为乳酸菌、酵母菌或双歧杆菌中的一种或多种，上述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前还包括用于对纤维素进行预处理的步骤S0：将纤维素置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其特征在于，上述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粨、秸秆中的一种或多种。
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