CN104257691A - 一种牛胆粉的制备方法 - Google Patents

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郭庆
徐宾朋
赵厚发
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Abstract

一种牛胆粉的制备方法，它是按以下步骤制备的：加牛胆膏重量的0.3-0.5倍氢氧化钠和6-8倍量的纯化水进行牛胆膏水解，水解温度98-102℃，水解4-8h，静置冷却分层；取水解的下层沉淀物加纯化水至原体积，加牛胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时间为10-12h；微孔滤膜过滤，滤膜的孔径为0.8和1.2μm得上清液；上清液输入喷雾干燥机内进行干燥，干燥结束即得牛胆粉。本发明的优点在于：1)、杂质少(传统方法的杂质多，因为没有经过氧化除杂)2)、其中胆酸的含量高40％-45％(传统方法的胆酸含量在20％-35％)3)、收率高60％-70％(传统方法40％-55％)4)、产品外观为淡黄色至黄色的粉末(传统方法黄棕色至黄褐色的粉末)。

Description

一种牛胆粉的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医药领域，尤其涉及一种牛胆粉的制备方法
背景技术
牛胆粉是人工牛黄的主要成分之一，本品为黄棕色至黄褐色粉末；味苦，有吸湿性，具有清肝明目，利胆通便，解毒消肿。用于风热目疾，心腹热渴，黄疸，咳嗽痰多，小儿惊风，便秘，痈肿，痔疮等。
目前，对动物胆汁的利用主要是采用鲜胆或抽取胆汁直接炮制胆汁酒，或与其他中药一起制备成药丸或口服剂，现有技术中牛胆粉的制备都是将鲜胆汁，滤过，放入真空干燥器抽真空令其干燥或者是直接蒸干，但该方法易造成活性成分流失，胆汁利用率不高，且存在杂质多，含量低，收率低等的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述制备牛胆粉的不足，提供一种采用水解氧化制备的牛胆粉，该方法具有杂质少，含量高40％-45％，收率高，活性成分流失少的特点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种牛胆粉的制备方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、牛胆膏水解处理；2、氧化处理；3、过滤膜进行过滤，得上清液，4、上清液输入喷雾干燥机内进行干燥，干燥结束即得牛胆粉。
所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：水解处理过程中加牛胆膏重量的0.3-0.5倍氢氧化钠和6-8倍量的纯化水，水解温度98-102℃，水解4-8h，静置冷却分层。
所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：氧化处理过程中取水解的下层沉淀物加纯化水至原体积，加牛胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时间为10-12h。
所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：过滤过程中采用的是微孔滤膜过滤，滤膜的孔径为0.8和1.2μm。
所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：喷雾干燥过程中，设定进风温度120-150℃，出风温度60-80℃，蒸发水量10-120L/h，最大进料量20-150L/h。
本发明将水解氧化利用到牛胆粉的制备过程中，利用双氧水将其牛胆膏中的色素、蛋白质等颜色较深的杂质氧化后除去，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、杂质少(传统方法的杂质多，因为没有经过氧化除杂)，2、其中胆酸的含量高40％-45％(传统方法的胆酸含量在20％-35％)，3、收率高60％-70％(传统方法40％-55％)，4、产品外观为淡黄色至黄色的粉末(传统方法黄棕色至黄褐色的粉末)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在实验室小试，称取牛胆膏1.5Kg加0.45Kg的氢氧化钠和9Kg纯化水，水解温度98℃，水解4h，静置冷却分层，取下层沉淀物加纯化水至原体积，少量多次的加入0.3kg30％的双氧水，氧化时间为10h，氧化结束后用0.8μm和1.2μm滤膜进行过滤，过滤得到上清液，将其输入到喷雾干燥机内进行干燥，设定进风温度120℃，出风温度60℃，蒸发水量10L/h，最大进料量20L/h，干燥结束后得到牛胆粉0.975kg，收率65％，经紫外-可见分光光度法测定含量41.5％。
实施例2
在车间中试，称取牛胆膏15Kg加4.5Kg的氢氧化钠和90Kg纯化水，水解温度100℃，水解6h，静置冷却分层，取下层沉淀物加纯化水至原体积，少量多次的加入6kg 30％的双氧水，氧化时间为10h，氧化结束后用0.8μm和1.2μm滤膜进行过滤，过滤得到上清液，将其输入到喷雾干燥机内进行干燥，设定进风温度135℃，出风温度70℃，蒸发水量80L/h，最大进料量100L/h，干燥结束后得到牛胆粉9.5kg，收率63.3％，经紫外-可见分光光度法测定含量43.3％。
实施例3
在车间大生产，称取200Kg加100Kg的氢氧化钠和1600Kg纯化水，水解温度102℃，水解8h，静置冷却分层，取下层沉淀物加纯化水至原体积，少量多次的加入80kg30％的双氧水，氧化时间为12h，氧化结束后用0.8μm和1.2μm滤膜进行过滤，过滤得到上清液，将其输入到喷雾干燥机内进行干燥，设定进风温度150℃，出风温度80℃，蒸发水量120L/h，最大进料量150L/h，干燥结束后得到牛胆粉139.5kg，收率69.75％，经紫外-可见分光光度法测定含量44.7％。
由于本发明所使用的水解罐和喷雾干燥设备的差异，会产生温度、使用量、进风温度、出风温度、蒸发水量、最大进料量等参数范围的调整，但根据实验的结果以上参数均在本发明给出的正常范围内，因此，不再给出过多实施例。

Claims (5)

1.一种牛胆粉的制备方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、牛胆膏水解处理；2、氧化处理；3、过滤膜进行过滤，得上清液，4、上清液输入喷雾干燥机内进行干燥，干燥结束即得牛胆粉。
2.根据权利要求1所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：水解处理过程中加牛胆膏重量的0.3-0.5倍氢氧化钠和6-8倍量的纯化水，水解温度98-102℃，水解4-8h，静置冷却分层。
3.根据权利要求1所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：氧化处理过程中取水解的下层沉淀物加纯化水至原体积，加牛胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：过滤过程中采用的是微孔滤膜过滤，滤膜的孔径为0.8和1.2μm。
5.根据权利要求1所述的一种牛胆粉的制备方法，其特征是：喷雾干燥过程中，设定进风温度120-150℃，出风温度60-80℃，蒸发水量10-120L/h，最大进料量20-150L/h。
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