CN104231498A - 一种铝粒子/pvdf聚合物电介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝粒子/PVDF聚合物电介质及其制备方法，将经表面直接氮化处理后制备的复合结构纳米铝粒子(即：氮化铝为壳-金属铝为核)，经表面改性处理，与PVDF混合后经超声、分散、干燥、热压等工序制备而成。本发明制备的聚合物电介质材料具有高热导率，高介电常数和低损耗，用作薄膜电容器时改善了其热击穿电压，延长其使用寿命。本发明制备工艺相对简便，加工性能良好。本发明制备的聚合物电介质的最高热导率达1.92W/mK，介电常数在50Hz低频下约达60、损耗低于0.25；较相同含量下同类表面未氮化处理及未表面改性处理的铝粒子/聚合物体系相比，该体系的热击穿电压高出约1.5～2kV/mm，适于较高电压场合使用。
Description
技术领域
本发明属于电工材料与化工的交叉领域，涉及高介电常数低介电损耗聚合物电介质与导热绝缘聚合物电介质之间的交叉研究领域，具体涉及一种铝粒子/PVDF聚合物电介质及其制备方法。
背景技术
低成本、易加工、轻质和良好力学性能的高介电常数聚合物电介质综合了传统电介质材料的许多性能及聚合物的优良韧性、低成本、易加工成型等特点，在微电子领域可作为高电容量的嵌入式微电容器用于印制电路板，保证集成电路的高速和安全运行；在电气工程领域，可用作高储能密度和薄膜电容器的介质材料，还可用作高压电缆末端均化电场的应力材料；在微机电和生物工程领域用于人工肌肉和药物释放智能外衣材料等。这类特殊电功能聚合物的研究是一个非常活跃领域，目前已取得很大进展。然而，传统聚合物电介质的导热性能差，在外电场及较高温度下运行时由于电介质产生的损耗将导致其内部生成的热量急剧积累；如果自身导热能力低，致使其温度持续升高，反过来进一步增大损耗；当电介质从外电场获得能量无法和损耗到周围环境的热量处于平衡时，电介质便会发生热击穿(大部分高分子介电材料的电击穿破坏主要是热击穿形式发生的)，导致电子元器件发生破坏。因此，提高聚合物电介质热导率可以有效解决此矛盾，即研究具备高导热型的聚合物复合电介质材料。
高分子导热性能的改善依赖于体系内部导热粒子形成的导热通路。金属填充聚合物电介质在导电粒子的逾渗值附近时介电常数迅速升高，介电损耗急剧上升，且介电性能呈现突变性，填料用量的微弱变化会造成损耗的显著变化，但此时的热导率没明显提高；如果超过填料的逾渗值则体系电导率急剧上升，电击穿强度丧失。可见，单纯依赖金属作填料无法使聚合物获得稳定的高介电常数-低损耗及良好热导率等特性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供一种复合铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，该方法制得的聚合物电介质同时具有良好导热性能、高介电常数和低损耗、且在宽频范围内介电性能稳定。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤：
1)复合结构铝粒子制备：
将铝粒子在氮气气氛中于500-600℃下，加热0.2-0.3h后于氮气气氛下降温至室温，得到复合结构铝粒子；
2)复合结构铝粒子表面改性：
将复合结构铝粒子、二甲苯混合并经超声后得到反应液，向反应液中滴加硅烷偶联剂，先于80-90℃下回流8-10h，再于120-130℃下回流2-3h，然后过滤、烘干，得到改性复合结构铝粒子；其中，硅烷偶联剂的质量为复合结构铝粒子质量的3-4％；
将改性复合结构铝粒子超声分散在四氢呋喃溶剂中，然后加入笼型倍半硅氧烷，再于50-60℃下反应4-5h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子；
3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
将PVDF分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌待其完全溶解后得到PVDF溶液，将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，搅拌后，进行多次超声分散处理，然后倾倒于数块玻璃板模具内，室温下静置，得到成膜试样；再将成膜试样进行干燥，得到若干薄膜，最后将多层薄膜叠放一起，经热压后冷却至室温，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质；其中，铝粒子/PVDF聚合物电介质中PVDF质量百分数为35-40％。
所述铝粒子的粒径为70-80nm。
所述复合结构铝粒子、二甲苯的比为20g：70-80mL。
所述偶联剂为KH-550硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂或NDZ-102钛酸酯偶联剂。
所述烘干具体是在110-120℃下干燥5-6h。
所述改性复合结构铝粒子与四氢呋喃的比为10g：100mL：
所述PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1～4：6；搅拌的时间为20-24h。
所述超声分散处理的功率为1000W，每次超声分散处理的时间为10-15min。
所述干燥是在真空烘箱中于50-60℃下真空干燥3-4天；热压是在180-200℃、12-15MPa下热压15-20分钟。
由上述方法制得的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：高介电常数、低损耗且高导热聚合物的获得需要一种新型的既具有高导热性，又具有较高局域电导率的粒子。因此，该类粒子首先属于复合结构导热粒子，如具有不同功能的核/壳结构导体粒子。利用该类复合结构粒子在其临界用量以上时借助局域渗流效应可获得高介电常数、高导热性和击穿强度，而依赖复合粒子的电绝缘外壳获得稳定介电性能，并降低体系的电导率及损耗性能。
本发明由铝粒子制得复合结构铝粒子，复合结构铝粒子为氮化铝为壳-金属铝为核的核/壳结构，复合纳米铝粒子经过表面改性处理，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子，再与PVDF混合后经超声、分散、干燥、烘干、热压等过程制备而成。
高介电常数、低损耗且高导热聚合物的获得需要一种新型的既具有高导热性，又具有较高局域电导率的粒子。因此，该类粒子首先属于复合结构导热粒子，如具有不同功能的核/壳结构导体粒子。利用该类复合结构粒子在其临界用量以上时借助局域渗流效应可获得高介电常数、高导热性和击穿强度，而依赖复合粒子的电绝缘外壳获得稳定介电性能，并降低体系的电导率及损耗性能。
本发明制得的复合结构铝粒子为一种特殊结构的复合铝粒子，氮化铝为壳，铝为核的核壳结构复合铝粒子，表示为AlNAl，以金属铝为核，以纳米尺度的薄层绝缘氮化铝为壳。利用金属铝核的导电性，在粒子用量超过临界值时由于局域渗流效应来显著提高聚合物的介电常数，而氮化铝外壳不但拥有卓越电绝缘性能，还具有很高的热导率(230W/mK)，相比其它类型绝缘外壳如非晶型氧化铝、氧化硅等更能提高复合铝粒子及体系的热导率。氮化铝外壳的绝缘性能可以有效改善复合铝粒子和复合材料的绝缘性、电击穿强度，还可以极大地降低体系的介电损耗，使复合物获得稳定的介电性能，在宽广填料用量范围内不出现介电性能突变。利用AlN外壳的绝缘性，可以提高复合铝粒子用量，实现高填充而增大体系热导率。因此，本发明采用的核/壳结构的以氮化铝为外壳和铝为核的复合粒子可以满足制备同时具有导热、高介电常数和低损耗、且介电性能稳定的复合聚合物电介质的要求。
本发明制备的聚合物电介质属于一类新型的具有良好导热性能的高介电常数低损耗聚合物电介质，相比其它高介电常数聚合物电介质在高填料含量下具有稳定的介电性能，高介电常数-低介电损耗，以及高热导率。和目前现有技术中的氧化铝作外壳的复合铝粒子相比，由于铝粒子经氮化工艺制备的氮化铝外壳的热导率远高于非晶体结构的氧化铝的热导率，热阻小，故复合铝粒子及聚合物复合电介质的导热性能高于后者。
由本发明制备的聚合物电介质的最高热导率达1.92W/m K，相比于低导热型聚合物电介质的0.18-0.30W/m K热导率，热导率提高了5-9倍。介电常数在50Hz低频下约达60、损耗低于0.25；较相同含量下同类表面未氮化处理及未表面改性处理的铝粒子/聚合物体系相比，该体系的热击穿电压高出约1.5～2kV/mm，适于较高电压场合使用，比如薄膜电容器。高热导率能避免电介质因局部过热而引起热击穿使得电介质遭到破坏，从而延长聚合物电介质的使用寿命。
本发明制备的新型聚合物电介质材料具有高热导率，高介电常数和低损耗，改善了薄膜电容器的热击穿电压，延长其使用寿命。该导热聚合物纳米电介质材料制备工艺相对简便，加工性能良好。本发明制备的导热型高介电常数-低损耗聚合物电介质材料主要用于制备嵌入式无耦合电容器、片状有机多层薄膜电容器、高储能密度电容器元器件等，在高频通讯、LED照明、汽车电子、计算机、开关电源、人工智能机器人等设备的电路装置上有广泛用途，对保障微电子器件的散热和高速运行具有重要作用。
本发明制备的聚合物电介质工艺相对简便、加工性能良好。
附图说明
图1为核/壳结构AlNAl复合铝粒子的TEM电镜照片；
图2为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明制得的复合结构铝粒子为一种特殊结构的复合铝粒子即AlNAl，以金属铝为核，以纳米尺度的薄层绝缘氮化铝为壳。利用金属铝核的导电性，在粒子用量超过临界值时由于局域渗流效应来显著提高聚合物的介电常数，而氮化铝外壳不但拥有卓越电绝缘性能，还具有很高的热导率(230W/m K)，相比其它类型绝缘外壳如非晶型氧化铝、氧化硅等更能提高复合铝粒子及体系的热导率。氮化铝外壳的绝缘性能可以有效改善复合铝粒子和复合材料的绝缘性、电击穿强度，还可以极大地降低体系的介电损耗，使复合物获得稳定的介电性能，在宽广填料用量范围内不出现介电性能突变。利用AlN外壳的绝缘性，可以提高复合铝粒子用量，实现高填充而增大体系热导率。因此，本发明采用的核/壳结构的以氮化铝为外壳和铝为核的复合粒子可以满足制备同时具有导热、高介电常数和低损耗、且介电性能稳定的复合聚合物电介质的要求。
下面通过具体实施例对本发明的制备方法进行说明。
实施例1
参见图2，本发明的制备方法有下列3个步骤，分为复合结构铝粒子制备及表面改性、与PVDF树脂复合3部分。
(1)复合结构铝粒子制备：
取50g铝粒子置入数个瓷舟中，将瓷舟放入高温加热炉中，持续通入高纯氮气，排除空气30min，待空气排除完毕，开启加热装置，在氮气气氛下升温至500℃，持续0.2h。关闭加热开关，氮气气氛下降温至室温，取出样品，待用。
(2)复合结构铝粒子表面改性：
称取20g复合结构铝粒子放入200mL三颈烧瓶中，然后加入70mL的二甲苯，并进行超声10分钟，然后滴加占复合结构铝粒子质量4％的KH-550硅烷偶联剂，再将体系升温至80℃，在冷凝回流下持续搅拌10h，然后升温至130℃，并保温2h。完毕，取出烧瓶内反应物，过滤，在120℃烘干5h。
取上述烘干改性复合铝粒子10g超声分散在40g四氢呋喃溶剂中，在50℃下同笼型倍半硅氧烷反应5h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子。
(3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
按照PVDF：改性复合结构铝粒子＝35％：65％的质量百分比分别称取各组分。按PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：4，将PVDF(聚偏二氟乙烯)分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌待其彻底溶解后静置，得到PVDF溶液。将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，经磁力搅拌24h，后采用1000W的超声波进行3次超声分散处理，每次时间为15分钟。完毕，将上述混合液体缓缓倾倒于数块洁净的玻璃板模具内，在室温下让溶剂挥发，试样成膜；再将试样转入真空烘箱中于50℃下真空干燥4天。待溶剂完全挥发完毕，从玻璃板上取下试样薄膜，将多层薄膜叠放一起，放入热压机中于180℃下、15MPa下热压20分钟。热压完毕，缓慢冷却至室温，从模具取出样品，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质。
图1为复合结构铝粒子的TEM电镜照片，从图1可以看出外层为AlN即为壳，内层即核为Al。
实施例2
参见图2，一种铝粒子/PVD聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
1)复合结构铝粒子制备：
将粒径为70-80nm的铝粒子在氮气气氛下于520℃下，加热0.3h并于氮气气氛下降温至室温，得到复合结构铝粒子；
2)复合结构铝粒子表面改性：
将复合结构铝粒子、二甲苯混合并经超声5分钟后得到反应液，向反应液中滴加占复合结构铝粒子质量4％的KH-560硅烷偶联剂，先于83℃下回流9.5h，再于125℃下回流2.5h，然后过滤、在110℃下干燥6h，得到改性复合结构铝粒子；其中，复合结构铝粒子、二甲苯的比为20g：80mL；
将改性复合结构铝粒子超声分散在四氢呋喃溶剂中，然后加入笼型倍半硅氧烷(简称POSS，生产厂家为上海谱振生物科技有限公司)，再于60℃下反应4h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子；其中，改性复合结构铝粒子与四氢呋喃的比为10g：100mL；
3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
按PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：5，将PVDF分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20h待其完全溶解后得到PVDF溶液，将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，搅拌后，进行多次功率为1000W的超声分散处理，每次超声分散处理的时间为12min，然后倾倒于数块玻璃板模具内，室温下静置，得到成膜试样；再将成膜试样在真空烘箱中于55℃下真空干燥3.5天，得到若干薄膜，最后将多层薄膜叠放一起，经200℃、12MPa下热压15分钟后冷却至室温，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质；其中，铝粒子/PVDF聚合物电介质PVDF与笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子的质量百分比为40％：60％。
实施例3
1)复合结构铝粒子制备：
将粒径为70-80nm的铝粒子在氮气气氛下于580℃下，加热0.3h并于氮气气氛下降温至室温，得到复合结构铝粒子；
2)复合结构铝粒子表面改性：
将复合结构铝粒子、二甲苯混合并经超声7分钟后得到反应液，向反应液中滴加占复合结构铝粒子质量3.5％的KH-560硅烷偶联剂，先于87℃下回流9h，再于120℃下回流3h，然后过滤、在114℃下干燥5.5h，得到改性复合结构铝粒子；其中，复合结构铝粒子、二甲苯的比为20g：75mL；
将改性复合结构铝粒子超声分散在四氢呋喃溶剂中，然后加入笼型倍半硅氧烷，再于55℃下反应4.5h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子；其中，改性复合结构铝粒子与四氢呋喃的比为10g：100mL；
3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
按PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：6，将PVDF分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌22h待其完全溶解后得到PVDF溶液，将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，搅拌后，进行多次功率为1000W的超声分散处理，每次超声分散处理的时间为15min，然后倾倒于数块玻璃板模具内，室温下静置，得到成膜试样；再将成膜试样在真空烘箱中于60℃下真空干燥3天，得到若干薄膜，最后将多层薄膜叠放一起，经190℃、14MPa下热压17分钟后冷却至室温，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质；其中，铝粒子/PVDF聚合物电介质PVDF与笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子的质量百分比为37％：63％。
实施例4
1)复合结构铝粒子制备：
将粒径为70-80nm的铝粒子在氮气气氛下于600℃下，加热0.2h并于氮气气氛下降温至室温，得到复合结构铝粒子；
2)复合结构铝粒子表面改性：
将复合结构铝粒子、二甲苯混合并经超声8分钟后得到反应液，向反应液中滴加占复合结构铝粒子质量3.2％的NDZ-102钛酸酯偶联剂，先于90℃下回流8h，再于128℃下回流2.5h，然后过滤、在117℃下干燥5.5h，得到改性复合结构铝粒子；其中，复合结构铝粒子、二甲苯的比为20g：80mL；
将改性复合结构铝粒子超声分散在四氢呋喃溶剂中，然后加入笼型倍半硅氧烷，再于52℃下反应5h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子；其中，改性复合结构铝粒子与四氢呋喃的比为10g：100mL；
3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
按PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：5.5，将PVDF分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌21h待其完全溶解后得到PVDF溶液，将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，搅拌后，进行多次功率为1000W的超声分散处理，每次超声分散处理的时间为15min，然后倾倒于数块玻璃板模具内，室温下静置，得到成膜试样；再将成膜试样在真空烘箱中于53℃下真空干燥4天，得到若干薄膜，最后将多层薄膜叠放一起，经185℃、13MPa下热压18分钟后冷却至室温，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质；其中，铝粒子/PVDF聚合物电介质中PVDF与笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子的质量百分比为38％：62％。
本发明制得的铝粒子/PVDF聚合物电介质中包括PVDF和笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子，并且二者的质量百分比之和为100％。本发明克服了现有的高介电常数聚合物基电介质材料的导热性差及在填料临界值附近处的介电性能不稳定缺陷，该类电介质在一定条件下易发生热击穿。为提高其导热性能，本发明提供一种获得稳定高介电常数及低损耗性能及耐热击穿电压的聚合物电解质的方法。
本发明制备的聚合物电介质的最高热导率达1.92W/m K，相比于低导热型聚合物电介质的0.18-0.30W/m K热导率，热导率提高了5-9倍。介电常数在50Hz低频下约达60、损耗低于0.25；较相同含量下同类表面未氮化处理及未表面改性处理的铝粒子/聚合物体系相比，体系的热击穿电压高出约1.5～2kV/mm，适于较高电压场合使用。高热导率能避免电介质因局部过热而引起热击穿使得电介质遭到破坏，从而延长聚合物电介质的使用寿命。
本发明制备的新型聚合物电介质材料具有高热导率，高介电常数和低损耗，改善了薄膜电容器的热击穿电压，延长其使用寿命。该导热聚合物纳米电介质材料制备工艺相对简便，加工性能良好。本发明制备的导热型高介电常数-低损耗聚合物电介质材料主要用于制备嵌入式无耦合电容器、片状有机多层薄膜电容器、高储能密度电容器元器件等，在高频通讯、LED照明、汽车电子、计算机、开关电源、人工智能机器人等设备的电路装置上有广泛用途，对保障微电子器件的散热和高速运行具有重要作用。
本发明制备的聚合物电介质工艺相对简便、加工性能良好。
Claims (10)
1.一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)复合结构铝粒子制备：
将铝粒子在氮气气氛中于500-600℃下，加热0.2-0.3h后于氮气气氛下降温至室温，得到复合结构铝粒子；
2)复合结构铝粒子表面改性：
将复合结构铝粒子、二甲苯混合并经超声后得到反应液，向反应液中滴加硅烷偶联剂，先于80-90℃下回流8-10h，再于120-130℃下回流2-3h，然后过滤、烘干，得到改性复合结构铝粒子；其中，硅烷偶联剂的质量为复合结构铝粒子质量的3-4％；
将改性复合结构铝粒子超声分散在四氢呋喃溶剂中，然后加入笼型倍半硅氧烷，再于50-60℃下反应4-5h，得到笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子；
3)改性复合结构铝粒子/PVDF聚合物电介质制备：
将PVDF分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌待其完全溶解后得到PVDF溶液，将笼型倍半有机硅接枝改性的铝粒子加入到PVDF溶液中，搅拌后，进行多次超声分散处理，然后倾倒于数块玻璃板模具内，室温下静置，得到成膜试样；再将成膜试样进行干燥，得到若干薄膜，最后将多层薄膜叠放一起，经热压后冷却至室温，得到铝粒子/PVDF聚合物电介质；其中，铝粒子/PVDF聚合物电介质中PVDF质量百分数为35-40％。
2.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述铝粒子的粒径为70-80nm。
3.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述复合结构铝粒子、二甲苯的比为20g：70-80mL。
4.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH-550硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂或NDZ-102钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述烘干具体是在110-120℃下干燥5-6h。
6.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述改性复合结构铝粒子与四氢呋喃的比为10g：100mL。
7.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述PVDF与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1～4：6；搅拌的时间为20-24h。
8.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理的功率为1000W，每次超声分散处理的时间为10-15min。
9.根据权利要求1所述的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述干燥是在真空烘箱中于50-60℃下真空干燥3-4天；热压是在180-200℃、12-15MPa下热压15-20分钟。
10.根据权利要求1所述方法制备的一种铝粒子/PVDF聚合物电介质。
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