CN108465821A - 一种纳米铝片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米铝片的制备方法。本发明的一种纳米铝片的制备方法，将铝粉、芥酸以湿法球磨得到。本发明的一种纳米铝片的制备方法，能避免八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷同铝粉结合难的问题，从而增加了铝粉之间的团化性，使其松装密度增大，当达到极限值后，八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷在铝粉表面的吸附量大于其分解量，从而屏蔽了附聚力，阻止铝粉的聚结，这时铝粉开始向鳞片状转化。同时随着研磨时间的推移，颗粒表面或裂纹上的能量越积越多，加上不饱和价键和带电基团的形成都会促成颗粒的二次团聚。加入芥酸后，芥酸会吸附于颗粒的活性表面，平衡电价，从而屏蔽附聚力，阻止粉末的聚结，使得磨得铝片效果好。

Description

一种纳米铝片的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米铝片的制备方法。
背景技术
纳米铝片，又称为片状铝粉，是近年来随着纳米技术及材料的发展而兴起的一种优良金属颜料，
具有广泛的应用背景，如建筑、化工、汽车等行业。它克服了传统铝粉粒径分布宽、粒度不均匀、表面不够光滑等缺点，因而备受青睐。且片状铝粉具有较高的径厚比、二维平面结构、良好的屏蔽效应以及特殊的随角效应、使之广泛应用于达克罗涂料、高档汽车面漆、涂料、油墨、印刷等行业。除此之外，纳米铝片可用作聚合物热分解生成碳纳米管的基体材料，既增加了基体的表面积，又减少了碳纳米管的团聚概率，能批量制备分散的碳纳米管。因此，纳米铝片的制备显得十分重要。
目前，经过多年的发展，已经有许多方法可以用来制备纳米片状铝粉，如机械粉碎法、雾化法、激光法、及物理化相沉积法等。
中国专利CN107262727A公开了一种非溶剂法生产片状铝粉效果颜料的方法，使用超细球形铝粉为原料，硬质合金球和锌铝合金粉为球磨介质。
中国专利CN106312079A公开了一种高亮度纳米级片状铝粉的制备方法，包括步骤有：1）在真空下加热铝棒，使其蒸镀在可溶性薄膜基底上，形成纳米级铝膜；2)用溶剂溶解所述可溶性薄膜基底，使所述纳米级铝膜与可溶性薄膜基底剥离，通过搅拌和离心分离，得到纳米级片状铝粉；3）再将纳米级片状铝粉进行干燥和表面改性处理，得到高亮度纳米级片状铝粉。
中国专利CN1784477A公开了种制备铝颜料的方法，包括的步骤有：1）在研磨机中，溶剂、润滑剂和单个重量为2～13 mg的研磨介质存在的条件处，将颗粒研磨15～72 小时成为铝颜料。显然，该法生产周期太长，仅研磨时间就高达15小时以上。
综合以上现有技术，所制备的纳米铝片要么生产周期太长，要么过程很复杂，在实际生产过程中很不方便。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种产率高的制备纳米铝片的方法。
本发明的一种纳米铝片的制备方法，将铝粉、芥酸以湿法球磨得到。
优选的，还包括八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。
其中，八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的获得方式可参照现有方式来，例如将9 mL去离子水、4 mL丙醇、1 mL丁腈和0.2 mL氨水一次加入到烧瓶中得到非均相溶液，之后向烧瓶中加入22.0 g的γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷，并将溶液在搅拌状态下升温至50℃。12h之后将析出的白色结晶物POSS过滤并用冰甲醇洗涤3次，最后80 0C真空干燥24 h，即合成。反应式如下：
优选的，所述铝粉、八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷、芥酸的质量比为40～80：2～3：2～4。
优选的，所述湿法球磨采用硬质合金球作为球磨介质。球磨介质在球磨过程中对粉体产生冲击 、挤压及剪切而使粉体变形成片。陶瓷球由于其自身比重小 ,对球形铝粉的各种作用力有限,所以铝粉的片化率较低, 即使在30h的球磨后仍有球形铝粉存在 。不锈硬质合金球及硬质合金球作为球磨介质时,因其比重较大,在滚筒的带动下产生较大的动能 ,有助于片状铝粉的形成.
优选的，所述硬质合金球的直径为0.4～2 mm。
优选的，所述湿法球磨采用的溶剂为95wt％的乙醇水溶液。
优选的，95wt％的乙醇水溶液与铝粉的质量比为2～5：1
优选的，所述湿法球磨的初转速为200～300 r/min，时间为1～2h后调节转速为400～500 r/min，球磨时间为3～6h。
优选的，还包括将湿法球磨后的原料多次洗涤后分离后再进行干燥。
本发明的一种纳米铝片的制备方法，以八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷分别对铝粉进行改性，由于笼型聚倍半硅氧烷是一种多面体低聚倍半硅氧烷的纳米结构杂化体系，其相容性是介于无机相、有机相之间，能避免八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷同铝粉结合难的问题，从而增加了铝粉之间的团化性，使其松装密度 增大，当达到极限值后，八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷在铝粉表面的吸附量大于其分解量，从而屏蔽了附聚力，阻止铝粉的聚结，这时铝粉开始向鳞片状转化。同时随着研磨时间的推移，颗粒表面或裂纹上的能量越积越多，加上不饱和价键和带电基团的形成都会促成颗粒的二次团聚。加入芥酸后，芥酸会吸附于颗粒的活性表面，平衡电价，从而屏蔽附聚力，阻止粉末的聚结，使得磨得铝片效果好。
附图说明
图1为原料铝粉扫描电镜图片；
图2A为本发明实施例1所得到的纳米铝片状的扫描电镜图片；
图2B为本发明实施例2所得到的纳米铝片状的扫描电镜图片；
图2C为本发明实施例3所得到的纳米铝片状的扫描电镜图片；
图2D为本发明实施例4所得到的纳米铝片状的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
采用本发明提供的方法制备纳米铝片，具体实施步骤如下：
第一步，将2.5 g铝粉和0.1 g八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷以及0.15 g芥酸溶解在7.5ml的95wt％的乙醇水溶液中，得到黑色的球磨原料体系。
第二步，将第一步得到的黑色透明液体装入球磨罐，并向球磨罐中加入200g硬质合金球作为球磨介质。
第三步，重复上述两步，再配得一份相同配比与质量的球磨原料。
第四步，将上述球磨原料对称放入行星式球磨机内，将转速调至300 r/min，球磨1.5h。
第五步，将球磨机转速调至450 r/min，球磨3h，球磨完毕后，得到银色泥状物质。
第六步，将上述泥状物质进行多次洗涤、抽滤后分离出球磨粒子进行回收后将剩余泥状物质放入60℃真空干燥箱中干燥24h，得到纳米铝片。
对所得到的产物片状纳米铝粉材料进行扫描电镜观察，其扫描电镜照片如图2A。图2A显示了产物整体形貌大小为片状的纳米结构。可以看出所制备的片状纳米铝粉厚度较大，且较为密集，形状较均匀。
实施例2
采用本发明提供的方法制备纳米铝片，具体实施步骤如下：
第一步，室温下将3.0g铝粉和0.1g八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷以及0.12g芥酸溶解在7.5 ml的95wt％的乙醇水溶液中，得到黑色的混合物。
第二步，将第一步得到的黑色混合物装入球磨罐，并向球磨罐中加入250 g陶瓷球作为球磨介质。
第三步，重复步骤一和二，配制两份相同的球磨原料。
第四步，将上述原料对称放入行星式球磨机内，将转速调至200 r/min，球磨1.0h。
第五步，然后将球磨机转速调至450 r/min，球磨4h，球磨完毕后，得到银色泥状物质。
第六步，将上述泥状物质进行多次洗涤、抽滤后分离出球磨粒子进行回收后将剩余泥状物质放入70℃真空干燥箱中干燥12h，得到纳米铝片。
对所得到的产物片状纳米铝粉材料进行扫描电镜观察，其扫描电镜照片如图2B。图2B显示了产物整体形貌大小为片状的纳米结构。可以看出所制备的片状纳米铝粉厚度较薄，均匀性和分散性较好。
实施例3
采用本发明提供的方法制备纳米铝片，具体实施步骤如下：
第一步，将4.0g铝粉和0.1g八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷以及0.20 g芥酸溶解在10.0ml的95wt％的乙醇水溶液中，得到黑色的纳米铝片球磨原料。
第二步，将第一步得到的黑色混合物原料装入球磨罐，并向球磨罐中加入300g硬质合金球作为球磨介质。
第三步，步骤一和步骤二，配制两份相同配比和质量的球磨原料。
第四步，将上述两份析料对称放入行星式球磨机内，将转速调至300r/min，球磨1.5h。
第五步，将球磨机转速调至450r/min，球磨5h，球磨完毕后，得到银色泥状物质。
第六步，将上述泥状物质进行多次洗涤、抽滤后分离出球磨粒子进行回收后将剩余泥状物质放入70℃真空干燥箱中干燥24h，得到片状纳米铝粉材料。
对所得到的产物片状纳米铝粉材料进行扫描电镜观察，其扫描电镜照片如图2C。图2C显示了产物整体形貌大小为片状的纳米结构。可以看出所制备的片状纳米铝粉厚度较薄，且均匀松散。
实施例4
采用本发明提供的方法制备纳米铝片，具体实施步骤如下：
第一步，室温下将3.0g铝粉和0.1g八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷以及0.15g芥酸溶解在7.5ml的95wt％的乙醇水溶液中，得到黑色混合球磨原料。
第二步，将第一步得到的黑色混合球磨原料装入球磨罐，并向球磨罐中加入300g硬质合金球作为球磨介质。
第三步，重复上述步骤一和步骤二，再配制相同配比与质量的样品。
第四步，将上述样品对称放入行量式球磨机内，将转速调至300r/min，球磨1.5h。
第五步，将球磨机转速调至450 r/min，球磨6h，球磨完毕后，得到银色泥状物质。
第六步，将上述泥状物质进行多次洗涤、抽滤后分离出球磨粒子进行回收后将剩余泥状物质放入80℃真空干燥箱中干燥18 h，得到纳米铝片材料。
对所得到的产物片状纳米铝粉材料进行扫描电镜观察，其扫描电镜照片如图2D。图2D显示了产物整体形貌大小为片状的纳米结构。可以看出所制备的片状纳米铝粉厚度较薄，且均匀松散，但较图2C无明显变化。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：将铝粉、芥酸以湿法球磨得到。
2.如权利要求1所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：还包括八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷。
3.如权利要求2所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：所述铝粉、八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷、芥酸的质量比为40～80：2～3：2～4。
4.如权利要求1所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨采用硬质合金球作为球磨介质。
5.如权利要求4所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：所述硬质合金球的直径为0.4~2 mm。
6.如权利要求1所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨采用的溶剂为95wt％的乙醇水溶液。
7.如权利要求6所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：95wt％的乙醇水溶液与铝粉的质量比为2～5：1。
8.如权利要求1所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：所述湿法球磨的初转速为200～300 r/min，时间为1～2h后调节转速为400～500 r/min，球磨时间为3～6h。
9.如权利要求1所述的一种纳米铝片的制备方法，其特征在于：还包括将湿法球磨后的原料多次洗涤后分离后再进行干燥。
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