CN104229781B - 一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）石墨烯的分散；（2）超声分散；（3）微波加热；（4）过滤干燥；本发明方法制备出氮掺杂石墨烯其氮掺杂量为10～15.0％，高掺氮量大幅提高了石墨烯中自由载流子密度，增强石墨烯和金属的相互作用，而且未进行任何氧化预处理，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得的氮掺杂石墨烯具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池、锂空气电池和超级电容器电极材料及燃料电池氧还原催化剂等新能源材料，本发明方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本。

Description

一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及氮掺杂石墨烯领域技术，尤其是指一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯由于其独特的二维单分子层结构和优异的物理性质（高的理论比表面积、高电导率、高机械性能等），自2004年制备出以来受到来自各个领域的广泛关注。它的出现对材料领域产生巨大的影响，同时也给材料科研工作者带来了非常大的机遇和挑战，相信在未来的几年中它会给材料领域带来一次变革，也给人们的生活带来许多性能优异的产品。石墨烯由于单分子层，其理论容量可达2630m2/g，在锂离子电池和超级电容器电极材料中具有广泛的应用前景，目前也有相关的报道。其中氮掺杂石墨烯由于氮的掺入（氮取代石墨烯上的碳原子）大大提高了其储能性能。
目前对氮掺杂石墨烯合成方法的研究工作正在广泛深入地进行之中。已有的合成方法主要有化学气相沉积(CVD)法、氨源热解、氮等离子放电法、电弧放电法、氨电热法、含氮前驱体转换法等，具有制备条件苛刻、掺杂量低（不高于10%）、生产成本高等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法，其能有效解决现有之氮掺杂石墨烯合成方法存在制备条件苛刻、掺杂量低（不高于10%）、生产成本高等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯的分散：制备浓度为1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯或多层石墨烯，分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:0.1～100进行混合，超声处理0.5～2h后，得到混合物A，所述氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或多巴胺中的至少一种；
（3）微波加热：将混合物A移至压力为1～50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s，得到混合物B；
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到氮掺杂量为10～15.0％的氮掺杂石墨烯。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明方法制备出氮掺杂石墨烯其氮掺杂量为10～15.0％，高掺氮量大幅提高了石墨烯中自由载流子密度，增强石墨烯和金属的相互作用，而且未进行任何氧化预处理，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得高氮掺量纯净的氮掺杂石墨烯，其具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池、锂空气电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂等新能源材料，以及，本发明方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之较佳实施例的流程示意图。
具体实施方式
请参照图1所示，本发明揭示一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯的分散：制备浓度为1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯或多层石墨烯，分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:0.1～100进行混合，超声处理0.5～2h后，得到混合物A，所述氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或多巴胺中的至少一种。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为1～50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到氮掺杂量为10～15.0％的氮掺杂石墨烯。
下面用具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
（1）石墨烯的分散：制备浓度为1.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为多层石墨烯，分散剂为去离子水。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:0.1进行混合，超声处理2h后，得到混合物A，所述氮源为聚吡咯、聚苯胺和聚吡啶。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为2000w的微波炉中，加热600s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80℃下干燥200分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例2
（1）石墨烯的分散：制备浓度为2.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯，分散剂为去无水乙醇。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:3进行混合，超声处理0.5后，得到混合物A，所述氮源为三乙烯四胺。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为1MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1500w的微波炉中，加热10s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为150℃下干燥20分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例3
（1）石墨烯的分散：制备浓度为3.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为多层石墨烯，分散剂为丙酮。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:10进行混合，超声处理0.8h后，得到混合物A，所述氮源为三聚氰胺和多巴胺。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为5MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600w的微波炉中，加热600s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为100℃下干燥80分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例4
（1）石墨烯的分散：制备浓度为4.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯，分散剂为去离子水。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:40进行混合，超声处理1h后，得到混合物A，所述氮源为三聚氰胺。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为20MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1000w的微波炉中，加热100s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为120℃下干燥110分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例5
（1）石墨烯的分散：制备浓度为5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为多层石墨烯，分散剂为丙酮。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:50进行混合，超声处理1.2h后，得到混合物A，所述氮源为卟啉和酞菁。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1500w的微波炉中，加热10s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为150℃下干燥20分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例6
（1）石墨烯的分散：制备浓度为1.5mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯，分散剂为去离子水。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:60进行混合，超声处理1.6h后，得到混合物A，所述氮源为苯胺、吡啶和三聚氰胺。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为40MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为900w的微波炉中，加热300s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为130℃下干燥120分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例7
（1）石墨烯的分散：制备浓度为2.5mg/mL的石墨烯分散液，分散质为多层石墨烯，分散剂为无水乙醇。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:70进行混合，超声处理1.2h后，得到混合物A，所述氮源为邻菲啰啉。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为45MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1600w的微波炉中，加热400s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为140℃下干燥80分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
实施例8
（1）石墨烯的分散：制备浓度为3.5mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯，分散剂为丙酮。
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:100进行混合，超声处理2h后，得到混合物A，所述氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺和三乙烯四胺。
（3）微波加热：将混合物A移至压力为50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为2000w的微波炉中，加热10s，得到混合物B。
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为150℃下干燥20分钟，得到氮掺杂石墨烯，其氮掺杂量如表1所示。
表1表示的实施例1～8的制备的氮掺杂石墨烯的氮掺杂量。
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8
氮掺杂量 10% 12.8 11.6% 12.5% 13.4% 15.0% 14.3% 13%
从表1中可以看出，本发明方法制备出氮掺杂石墨烯其氮掺杂量为10～15.0％，高掺氮量大幅提高了石墨烯中自由载流子密度，增强石墨烯和金属的相互作用，而且未进行任何氧化预处理，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得高氮掺量纯净的氮掺杂石墨烯，其具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池、锂空气电池和超级电容器电极材料以及燃料电池氧还原催化剂等新能源材料，以及，本发明方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种制备高掺氮量氮掺杂石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）石墨烯的分散：制备浓度为1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯或多层石墨烯，分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
（2）超声分散：将石墨烯分散液和氮源按一定质量比1:0.1～100进行混合，超声处理0.5～2h后，得到混合物A，所述氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或多巴胺中的至少一种；
（3）微波加热：将混合物A移至压力为1～50MPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600～2000w的微波炉中，加热10～600s，得到混合物B；
（4）过滤干燥：将混合物B在0.2μmPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到氮掺杂量为10～15.0％的氮掺杂石墨烯。
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