CN105749950A - 一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳?氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.01～0.5:50?100进行混合，超声0.5～2h后，得到混合物A；2)微波加热：将混合物A移至压力为5～30mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热30～150s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在80～150℃温度下干燥10～30分钟，得到碳?氮共掺杂纳米二氧化钛。本发明所制备的氮、碳共掺杂纳米二氧化钛可见光光催化剂在可见光照射下对有机污染物表现出很高的光催化降解活性，降解率在90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛领域技术，特别是提供一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
TiO2因其化学性质稳定、无毒和能有效去除大气和水中的污染物而成为解决能源和环境问题的理想材料，并引起了各国研究者广泛的兴趣。TiO2用途很广，能够把多种有机污染物光催化降解为无毒的小分子化合物，如水、CO2、无机酸等，去除溶液中的重金属离子，将其还原为无毒的金属，光解水为H2和O2:来获取氢能，应用于太阳能电池把太阳能有效转换为化学能。但是TiO2是宽禁带(Eg＝3.2eV)半导体化合物，只有波长较短的太阳光能(λ<387nm)才能被吸收，而这部分紫外线(300-400nm)只占到达地面上的太阳光能的4％-6％，太阳能利用率很低。而可见光却占了太阳光能总能量的45％。此外，二氧化钛中光生电子和光生空穴的复合速率相对较大，降低了光催化反应中的量子效率，致使光催化效率降低。因此，通过修饰二氧化钛将其光响应拓展到可见光区以及提高其量子效率是十分必要的。
提高二氧化钛的可见光催化性能，一种途径是对二氧化钛进行修饰，包括金属或非金属掺杂、半导体复合、染料敏化等；另一种途径是控制二氧化钛的微结构(晶型、比表面积、颗粒大小等)。掺杂非金属碳(J.Mol.Catal.A:Chem.2007,270:93.)可以在二氧化钛的价带上方形成一个新的杂质能级，提高二氧化钛的还原电位而降低二氧化钛的禁带宽度使二氧化钛对光的响应拓展到可见光区，从而使二氧化钛具有可见光催化活性。而非金属离子，如N，是取代TiO2中O2-的位置，引入氧空位，形成的掺杂能级靠近TiO2价带的位置。由于掺杂能级处禁带之中，可以接收TiO2价带上的激发电子或者吸收长波长光自使电子跃迁到TiO2的导带上，从而扩展了TiO2吸收光谱的范围。
目前在制备碳-氮共掺杂二氧化钛的方法中，工艺冗长方法复杂，产率低、成本高，不利于大规模生产。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供一种具有优异的光催化性能的碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.01～0.5:50-100进行混合，超声0.5～2h后，得到混合物A；
2)微波加热：
将混合物A移至压力为5～30mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热30～150s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在80～150℃温度下干燥10～30分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
作为一种优选方案，所述碳氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚噻吩、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑、多巴胺或噻吩中的至少一种。
作为一种优选方案，所述二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝5-50nm，纯度100％。
作为一种优选方案，所述溶剂为乙醇、苯、甲苯的至少一种。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：
1、本发明方法制备出氮掺杂石墨烯，以二氧化钛为微波吸波材料及以微波为加热源，整个反应过程可在短时间内即可实现碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的高效快速制备。
2、本发明所制备的氮、碳共掺杂纳米二氧化钛可见光光催化剂在可见光照射下对有机污染物表现出很高的光催化降解活性，降解率在90％以上。
3、本发明方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低；本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.01:50进行混合，超声0.5h后，得到混合物A；该碳氮源为聚吡咯，该二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝5nm，纯度100％。
2)微波加热：
将混合物A移至压力为5mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1000w的微波炉中，加热30s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在80℃温度下干燥10分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
实施例2
一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.5:100进行混合，超声2h后，得到混合物A；该碳氮源为乙二胺，该二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝50nm，纯度100％。
2)微波加热：
将混合物A移至压力为30mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200w的微波炉中，加热150s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在150℃温度下干燥10分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
实施例3
一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.1:60进行混合，超声1h后，得到混合物A；该碳氮源按质量比包括有聚苯胺：聚多巴胺：吡啶＝1:1:1混合而成，该二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝20nm，纯度100％。
2)微波加热：
将混合物A移至压力为20mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为600w的微波炉中，加热50s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在100℃温度下干燥20分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
实施例4
一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.3:80进行混合，超声1.5h后，得到混合物A；该碳氮源为按质量比包括有乙二胺：三乙烯四胺：卟啉：咪唑＝1:1:1:1混合而成，该二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝35nm，纯度100％。
2)微波加热：
将混合物A移至压力为25mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为800w的微波炉中，加热70s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在120℃温度下干燥15分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
实施例1～4所制得的碳氮共掺杂的纳米二氧化钛可见光催化剂性能评价在石英玻璃管中进行，评价物20mg/L甲基橙染料溶液，光催化剂用量为1mg/L，悬浊液搅拌1～2h。将悬浊液暴露于可见光灯下进行光催化降解300min，悬浊液进行2次离心，离心转速12000rpm，离心时间10min，分光光度计测定甲基橙浓度，计算得出甲基橙光催化降解率。
对比例，市场购买的锐钛矿纳米二氧化钛用于光催化实验
| 实施例/对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
| 光催化降解率 | 93 | 94 | 95 | 95 | 82 |
以上测试表明碳氮共掺杂的纳米二氧化钛相对于二氧化钛的可见光催化性能能够得到显著提升。
本发明的重点在于：本发明方法制备出氮掺杂石墨烯，以二氧化钛为微波吸波材料及以微波为加热源，整个反应过程可在短时间内即可实现碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的高效快速制备。本发明所制备的氮、碳共掺杂纳米二氧化钛可见光光催化剂在可见光照射下对有机污染物表现出很高的光催化降解活性，降解率在90％以上。本发明方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低；本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：
1)取二氧化钛、碳氮源和溶剂按一定质量比1:0.01～0.5:50-100进行混合，超声0.5～2h后，得到混合物A；
2)微波加热：
将混合物A移至压力为5～30mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热30～150s，得到混合物B；
3)过滤干燥：
将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在80～150℃温度下干燥10～30分钟，得到碳-氮共掺杂纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述碳氮源为聚吡咯、聚苯胺、聚吡啶、聚噻吩、聚多巴胺、吡咯、苯胺、吡啶、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑、多巴胺或噻吩中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛晶型为锐钛矿，粒度D50＝5-50nm，纯度100％。
4.根据权利要求1所述一种碳-氮共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、苯、甲苯的至少一种。
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