CN109378485B - 一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用，通过二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛再进行碳化并酸洗而得。本发明采用的多巴胺和吡啶二甲醛中的吡啶和氮对提高材料的电催化性能起到关键作用，是一种绿色环保的氧还原催化剂，并且具有良好的循环稳定性，具有良好的市场应用前景。

Description

一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于氧还原催化剂领域，特别涉及一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，开发高效的阴极氧还原反应电催化剂是实现燃料电池和金属-空气电池商业化发展急需完成的目标。在过去的几十年中，人们在探索廉价高效的氧还原电催化剂(如氮掺杂的非金属及非铂电催化剂)领域做了广泛的研究。在氮掺杂的碳基氧还原催化剂中，已知的氮基活性位点主要分为四类，即吡啶类氮、吡咯类氮、石墨化氮和氧化类氮。尽管人们对这四种类型氮的活性位点做了大量的研究,但是它们在催化反应中起到的氧还原催化作用以及催化机理和活性位点本身结构的关系仍不够明确。早期的研究中有人认为吡啶类氮或者吡咯类氮是氧还原催化活性位点,也有人认为是石墨氮起作用.最近也有研究表明，吡啶氮和石墨氮都是氧还原催化活性位点，只是在氧还原反应中所起的催化能力不同。因此,很有必要认清这些问题。目前已有多项研究表明，活性的石墨化氮倾向于使氧还原反应经历两电子过程，从而生成过氧化氢为主要产物，而吡啶类氮的活性位点更倾向于使氧还原反应经过四电子过程，主产物是水。该结果有助于新型碳基氧还原催化剂的设计和分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用，该复合材料具有较高的电催化活性和良好的循环稳定性，是燃料电池理想的氧还原催化剂。
本发明提供了一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料，所述复合材料通过二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛再进行碳化并酸洗而得。
本发明还提供了一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，包括：
(1)在去离子水中加入高锰酸钾和氯化铵，通过水热反应得到二氧化锰纳米线；
(2)将得到的二氧化锰纳米线配制成悬浊液，调节pH值至8～9，加入盐酸多巴胺高温处理，处理过程中加入吡啶二甲醛，得到二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛；最后进行碳化并酸洗，得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料。
所述步骤(1)中的高锰酸钾和氯化铵的质量比为1:0.5～2。
所述步骤(1)中的水热反应温度为200～250℃。
所述步骤(2)中的二氧化锰纳米线与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5～2；盐酸多巴胺与吡啶二甲醛的质量比为1-4:1。
所述步骤(2)中的二氧化锰纳米线悬浊液的浓度为2mg/mL。
所述步骤(2)中的高温处理温度为700～900℃，高温处理时间为1～3h。
所述步骤(2)中的碳化温度为80℃。
本发明还提供了一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的应用，所述复合材料作为氧还原催化剂应用于燃料电池。
本发明以廉价的高锰酸钾、氯化铵制备二氧化锰纳米线作为基体，通过简单的化学方法在空气中于其表面直接聚合多巴胺，在聚合过程中加入吡啶二甲醛，高温下可形成吡啶氮掺杂碳壳，经过高温处理和酸洗形成吡啶氮掺杂碳管(空管)的形貌，同时充分利用这种氮掺杂的元素组成，改变反应条件调控材料的形貌及电催化性能。
有益效果
(1)本发明所制备的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料具有较高的电催化活性和良好的循环稳定性，是燃料电池理想的氧还原催化剂；制备过程环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法；
(2)本发明以廉价的高锰酸钾、氯化铵，通过简单的水热的方法合成纳米线前驱体，再于空气中通过简单的自氧化反应聚合多巴胺，在聚合过程中加入吡啶二甲醛，高温碳化形成吡啶氮掺杂碳壳，再经过简单的酸洗复合过程得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料。
附图说明
图1a和图1b分别为实施例1制备的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的SEM和TEM图；
图2为实施例1-3制备的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的XPS图；
图3为实施例1-3制备的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料作为氧还原催化剂在0.1V/s扫速时的线性伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在去离子水中加入质量比为1:1的高锰酸钾和氯化铵，通过200℃水热反应得到二氧化锰纳米线；
(2)将得到的二氧化锰纳米线配制成悬浊液，浓度为2mg/mL；调节pH值至7～8，加入与二氧化锰纳米线质量比为1:1的盐酸多巴胺，800℃下保温2h，保温过程中加入与盐酸多巴胺质量比为1:2的吡啶二甲醛，得到二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛；最后80℃下碳化并酸洗，得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料，记作PN-HT。
实施例2
(1)在去离子水中加入质量比为1:1的高锰酸钾和氯化铵，通过200℃水热反应得到二氧化锰纳米线；
(2)将得到的二氧化锰纳米线配制成悬浊液，浓度为2mg/mL；调节pH值至8～9，加入与二氧化锰纳米线质量比为1:1的盐酸多巴胺，800℃下保温2h，保温过程中加入与盐酸多巴胺质量比为1:4的吡啶二甲醛，得到二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛；最后80℃下碳化并酸洗，得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料，记作PN-HT-2。
实施例3
(1)在去离子水中加入质量比为1:1的高锰酸钾和氯化铵，通过200℃水热反应得到二氧化锰纳米线；
(2)将得到的二氧化锰纳米线配制成悬浊液，浓度为2mg/mL；调节pH值至8～9，加入与二氧化锰纳米线质量比为1:1的盐酸多巴胺，800℃下保温2h，保温过程中加入与盐酸多巴胺质量比为1:1的吡啶二甲醛，得到二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛；最后80℃下碳化并酸洗，得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料，记作PN-HT-3。
使用扫描电子显微镜(SEM)、电化学工作站来表征实施例1-3制备得到的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的形貌及用作氧还原催化剂的电化学性能，其结果如下：
(1)SEM、TEM测试结果(图1a和图1b)表明：结果显示制备的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料PN-HT为空心长管的形貌。
(2)XPS测试结果(图2)表明：在前驱体中加入吡啶二甲醛的确改变了产物中吡啶氮的含量。
(3)电化学测试结果(图3)表明：基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料作为氧还原催化剂，在饱和氧气下和0.1M的氢氧化钾悬浊液中，以0.1V/s扫速，1600rpm/s的转速下，测试得到的线性伏安曲线中，随着吡啶二甲醛的加入量改变，导致吡啶二甲醛含量的不同，对催化剂的半波电位和起始电位具有显著的影响，实施例1的催化剂半波和起始电位更加偏正，性能最佳，起始电位在0.93V左右，半波电位达到0.84V。

Claims (6)

1.一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在去离子水中加入高锰酸钾和氯化铵，通过水热反应得到二氧化锰纳米线；
(2)将得到的二氧化锰纳米线配制成悬浊液，调节pH值至8～9，加入盐酸多巴胺高温处理，处理过程中加入吡啶二甲醛，得到二氧化锰纳米线表面包裹聚多巴胺和吡啶二甲醛；最后进行碳化并酸洗，得到基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料；其中，高温处理温度为700～900℃；所述二氧化锰纳米线与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5～2；所述盐酸多巴胺与吡啶二甲醛的质量比为1-4:1。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的高锰酸钾和氯化铵的质量比为1:0.5～2。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水热反应温度为200～250℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二氧化锰纳米线悬浊液的浓度为2mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的高温处理时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的基于纳米线的非金属吡啶氮掺杂碳复合材料作为氧还原催化剂应用于燃料电池。
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