CN104226197B - 压力容器 - Google Patents

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Abstract

本发明描述一种用于容纳待加热的样品的压力容器，其中该压力容器具有底部(5，104)和盖部(6，105)，该底部和该盖部可以相互闭合并且在闭合状态中全面包围用于引发和/或促成化学压力反应和/或物理压力反应的反应室，其中该底部(5，104)和该盖部(6，105)能在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间彼此相对地自动移动，其中样品盛放部(101)和/或容器衬套(9)与该盖部(6，105)相互连接。

Description

压力容器
技术领域
本发明涉及压力容器、包括带有一个或多个所述压力容器的壳体结构的系统，以及借助压力容器引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法。
背景技术
通过施加微波来引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的装置由DE4114525公开。该文献所示的装置在其上侧区域内，即在样品容器内的安置样品的区域上方，具有冷却机构，从而在反应室内出现的相应气态产物可以凝结并被重新供给反应。为了可靠封闭耦合口，在包围样品本身的样品容器区域内有比较高的温度是符合期望的，从而该区域可以相应胀伸，以便紧贴住压力容器。在该压力容器区域内的冷却以及在其它压力容器区域内的相对高的加热一方面导致压力容器材料内的高应力；另一方面，尤其在压力容器的被强烈加热的区域内，该容器因在每次样品经过时的显著冷热变化而承受巨大负荷，因此其使用寿命有限。
发明内容
因此，本发明的任务是提供一种压力容器，借此在压力容器的负荷或者载荷较小的同时提供可靠快速的样品处理。
提供一种用于容纳待加热样品的压力容器，其中该压力容器具有底部和盖部，底部和盖部可闭合并且在闭合状态下全面包围用于引发和/或促成化学压力反应和/或物理压力反应的反应室，其中底部和盖部可以自动地在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间相对于彼此自动移动，其中样品盛放部和/或容器衬套与该盖部相连。
优选该样品盛放部和/或该容器衬套可分离地与盖部连接。
优选该盖部具有机械支架或磁性支架，用于接纳样品盛放部和/或容器衬套。
此外，压力容器优选具有马达，可借此驱动磁性支架的磁体转动。
优选在可被驱动转动的磁性支架内设置搅拌件，该搅拌件可通过磁性支架被驱动。
此外，压力容器优选具有保持机构，可借此封闭底部和盖部。
优选该保持机构具有两个夹爪，它们共同构成一个基本为圆形的夹箍。
优选所述两个夹爪在闭合状态中通过螺栓被固定在一起。
优选螺栓螺纹拧入两个夹爪之一的螺纹中，从而这两个夹爪能被相互拉紧。
优选在闭合状态下的超出其中一个夹爪的螺纹的螺栓螺纹部分的长度如此设定，即，超出部分因其长度而锁止地抵靠在该夹爪的缺口的壁上。
提供一种压力容器，它用于在全面被压力容器包围的、且用于引发和/或促成化学压力反应和/或物理压力反应的反应室内容纳待加热的样品。该压力容器具有耐高压材料。压力容器具有包围反应室的隔绝衬里以及至少如此包围压力容器的样品容纳区域的冷却机构，即该压力容器可以同时被加热和冷却。
通过这种方式提供一种压力容器，在该压力容器中，一方面，压力容器壁尽管有样品加热但因有隔绝衬里而延迟和/或减弱受到热影响，而压力容器壁同时借助冷却机构尤其至少在该压力容器内的样品盛放部的承受强烈热负荷的区域内被冷却，从而压力容器仅遇到较小的温度变化或没有遇到温度变化，进而不承受热负荷，这又延长其使用寿命。因而，此外一方面实现快速样品加热，因为样品借助隔绝衬里相对被冷却的压力容器被隔绝。另一方面，这些样品可以在加热过程结束后比较快地被冷却，从而获得快速的高样品处理能力(Probendurchsatz)以及最佳的分解质量，并且经过处理的样品能够在加热后不久就被再次操作处理。
优选该压力容器由罐形底部和盖子构成，它们在闭合状态下全面包围该反应室。
优选该盖子朝向底部被预紧固，以构成该封闭的反应室，其中如此形成预紧力，即盖子和底部在达到预定内压时克服预紧力地彼此相互分开，以便借助排气不超过预定的内压。
优选在盖子和底部之间设置密封，该密封在封闭预紧状态下对外可靠密封该反应室。
优选该密封是O形环，优选由PTFE构成。
优选在底部的内表面上设有退槽或凹槽，其中在该退槽或凹槽内置入短的PTFE管段，O形环贴靠在管段内表面上。
优选该隔绝衬里构成可置入压力容器的容器衬套。
优选该隔绝衬里由塑料、PTFE或陶瓷构成。
优选该压力容器由金属、优选是钢、特别优选特种金属合金构成。
优选这些样品通过微波作用被加热，其中该反应室至少局部允许微波透过，并且不允许微波透过的压力容器可以通过可透微波的耦合口连接微波发生器上。
优选所述样品可以通过浸入式加热器来直接加热。
优选该浸入式加热器设置在该盖子中。
优选该压力容器为了在反应室内产生内压而具有流体入口，并且该压力容器具有流体出口，该流体出口用于排泄超规预定值的反应室内压。
优选该压力容器具有气体吹扫机构，其中该气体吹扫机构具有流体入口以及流体出口。
优选该流体入口和该流体出口设置在盖子内。
优选供气管路从该气体吹扫机构的流体入口延伸到气体储纳室，其中该气体储纳室具有处于预定的储气压力例如50巴的吹扫气体，并且在该气体储纳室和该反应室之间有至少一个止回阀，该止回阀只允许向反应室提供气体。
优选一个气瓶通过压力表和前置过滤器与该气体储纳室相连，以提供气体储纳室内的吹扫气体。
优选吹扫气体是氩气(Ar)、氮气(N2)、氢气(H2)或其它已知的吹扫气体。
优选气体排出管路从该流体出口离开反应室，其中在气体排出管路中设有排气阀，用于选择性地打开和关闭气体排出管路。
优选该冷却机构是连续冷却机构并具有用于冷却介质的至少一个入口和一个出口。
还提供一种用于通过加热来引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的系统。该系统具有壳体结构，壳体结构包括一个或多个在反应室内容纳样品的压力容器。
优选这些样品连同盖子并且可相对于该底部运动，该样品因相对运动可被送入压力容器内并可从压力容器被取出，优选是自动移入和移出。
优选多个压力容器具有一个盖子，该盖子包括对应于所述多个压力容器且配设有隔绝衬里的盖子区域。
优选该系统还具有自动操作的销，其中当夹爪的缺口在闭合状态上下对齐时，该销在两个夹爪的闭合状态下插入该夹爪的缺口中。
优选该壳体结构还具有护罩，该护罩安置在压力容器结构的上方并且具有被封闭的优选可从外面接近的区域。
优选该区域配备有抽吸装置，用于可靠抽吸流出的气体或在高压时漏出的气体。
附图说明
以下将参考实施例并结合附图的视图来说明本发明的其它实施方式和优点以及利用压力容器引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法，其中：
图1表示利用微波加热装置的第一实施方式，
图2表示利用浸入式加热器的第二实施方式，
图3表示执行本发明方法的一个例子的曲线图，
图4表示执行本发明方法的一个例子的曲线图，
图5表示根据本发明的、用于分解、合成或分析样品的、依靠微波的装置的前视图，
图6表示在打开状态下的容器底部的顶面的细节图，
图7表示顶部的细节图，
图8表示样品顶部的细节图，
图9表示借助螺栓闭合两个夹爪的细节图，
图10表示根据本发明的压力容器连同气体吹扫装置的示意图。
具体实施方式
图1和图2示出本发明的压力容器1(以下也称为容器或样品容器)的第一和第二实施方式，用于容纳待加热的样品P以引发和/或促成在样品P上的化学压力反应和/或物理压力反应。压力容器1由耐高压材料构成，例如由金属、优选是钢、特别优选是特种金属合金构成。压力容器1此时优选如此构成，它能在高达至少200巴、优选高达至少500巴的压力以及高于300℃的温度下使用。
压力容器1包围反应室2。样品P设置在反应室2内以便进行样品处理并且可优选通过开口被从中取出。
此外，压力容器1具有包围反应室2的隔绝衬里3(所谓的衬)。隔绝衬里3优选由塑料、PTFE、陶瓷或钽构成。隔绝衬里3因此一方面用作压力容器1相对于被加热的样品的隔绝体，另一方面，除了减小热负荷外，它还用作压力容器内壁的防蚀保护以及作为保护压力容器内壁不受样品化学作用的保护手段。
此外，压力容器1具有如此设置的冷却机构4，即该冷却机构至少包围压力容器1的样品盛放部区域。此处，样品盛放部区域是这样的反应室区域，样品位于在该区域内以进行样品反应，尤其如在所示的实施方式中那样，该区域是反应室2的下侧区域。冷却机构4优选包围压力容器1侧壁10的整个长度，特别优选的是，冷却机构4包围整个压力容器1，尤其是安置有隔绝衬里3的区域。通过这种方式，压力容器1在样品反应中通过被加热的样品P从内侧被加热，压力容器同时被冷却，从而压力容器1的热负荷被相应调整并且例如可被保持低于预定温度。例如可以在采用仅5mm厚薄的隔绝衬里3时以简单的方式实现隔绝衬里3的从300℃到室温的温度梯度。通过这种方式，可以通过冷却机构4冷却压力容器1，以便在压力容器内壁和隔绝衬里3之间的过渡处的温度被保持在室温或任何由使用者预定的温度。如果压力容器1的温度与样品室或反应室2相比如此低，就是说例如低于100℃，优选是室温或低于室温，则也避免压力容器1例如因从反应室2中扩散透过隔绝衬里3的酸分子等而受到腐蚀。这样一来，与只是被不均匀冷却或甚至未被冷却的压力容器相比，显著延长了压力容器1的使用寿命。通过这种方式，也可以在反应室2内获得绝对相同的条件，这又导致更快速准确的样品处理。由于在反应室2内的相同条件，所有的分析方法例如可以通过使用内部参考标准不断地接受分析质量检查，例如随后给予证明。
冷却机构4优选具有用于冷却介质的至少一个流体入口40和一个流体出口41，从而该冷却机构以连续冷却机构或循环冷却器的形式构成。采用流体作为冷却介质，优选空气或液态冷却介质。当要保持压力容器1的温度低于100℃、优选在室温时，例如可以采用水作为冷却介质，它尤其容易供应并且廉价。此外，也可以采用任何其它已知的冷却介质，其具有比水更高(或更低)的沸点和/或更高(或更低)的热梯度。冷却介质例如在压力容器1之外借助泵机构(未示出)传输流过循环冷却器4并借助冷却件(未示出)如换热器被冷却。该冷却机构例如也能以(连续)低温恒温器(Kryostat)的形式构成，其中冷却介质以较低温度被送入该系统，以便因大的温差而实现压力容器1相对于例如被加热到300℃的反应室2变冷到例如室温。例如在使用微波加热时，尽管相对典型的高压釜在反应室2内有高的波密度(Wellendichte)，但获得了压力容器1的相应冷却和保护。尤其是如此保护压力容器1，例如避免因来自反应室2的扩散渗透材料而引起腐蚀。
压力容器1优选由(罐形)底部5和盖部6(以下也称为盖子)构成，它们在闭合状态中全面包围反应室2。此时，盖子6封闭设于压力容器1内、就是说在压力容器1底部5上的用于取出和放入样品P的开口。但是，本发明不局限于上述形式。此时，至少底部5具有隔绝衬里3、30，优选盖子6也具有隔绝衬里3、31。
尤其是压力容器1有底部5和盖部6，它们能相互封闭，并在闭合状态全面包围用于引发和/或促成化学压力反应和/或物理压力反应的反应室2。
如图1所示，底部5和盖子6均具有相应的凸缘区域50、60。借助保持机构7(例如设置在凸缘区域50、60周围的夹箍)，底部5和盖子6被压合，从而压力容器1包围(也就是说“构成”)可靠封闭的、耐压的反应室2。该保持机构或者说封闭装置还将参照图5和图9详加说明。
在一个特别优选的实施方式中，盖子6朝向底部5被预紧，优选被弹簧预紧，就是说借助弹簧力被关闭，以构成封闭的反应室2。此时如此设定(弹簧)预紧力，即盖子6和底部5当在反应室2内达到预定内压时克服弹簧预紧力地彼此相互分开。通过这种方式，可以通过所谓的排气，就是说当被预紧的盖子6因为高的内压而(略微)抬起时，使得预定内压不被超出。因此避免了可能导致压力容器1受损的过高内压。此外，可利用这种方式通过在反应室2内的预定压力状况准备好预定反应条件。
在一个特别优选的实施方式中，在盖子6和底部5之间，优选在盖子6和底部5的隔绝衬里3、30之间，设有密封8，该密封在压力容器1的闭合状态即(弹簧)预紧状态中可靠地对外封闭反应室2。以下还将详细说明密封8及其布置和构造以及周围构件的布置和构造。借助密封8补偿尤其在凸缘区域内可能有的起伏不平并获得在反应室2内的可靠封闭的反应区域。密封8此时优选呈O形环的形式。此外，密封8优选可靠安置并定位于在盖子6或压力容器1内即底部5或隔绝衬里3内相应设置的凹槽中。此外，密封8优选可以通过其周围的盖子6或底部5的壁来保持就位。密封8优选由PFTE制造。
在一个优选实施方式中，隔绝衬里3构成可被装入压力容器1中的容器衬套9(以下也称PTFE衬套)。容器衬套9可安置在盖子6上，它优选以可拆卸方式与盖子6连接。因此，对样品P的操作明显变简单。
特别优选的是，这些样品P能与盖子6一起相对于底部5运动。通过这种方式，可以在反应之后将样品P连同盖子6从压力容器1中、确切说从底部5取出，或者装入压力容器1以进行样品反应。这优选通过自动的移入移出来完成。通过这种方式，实现了将样品P简单送入压力容器1和从压力容器1简单取出样品P，由此省去麻烦费事地关闭各个压力容器1，这导致样品处理的精简。例如可以想到，这些样品P被直接安置在容器衬套9内。当容器衬套9可分离地与盖子6连接时，样品P于是可以简单地连同盖子6从压力容器1中被取出和又被送入压力容器。但是，例如也可以将多个样品P安置在一个样品盛放部中。为了简化对单独样品P的处理，该样品盛放部能安置在盖子6上，优选可分离地与之连接，如同以后还将描述的那样。通过这种方式缩短了样品P的处理时间，避免了费事地封闭每个单独的压力容器或每个单独的样品P。例如，样品盛放部和容器衬套9也可以与盖子相互连接，优选是可分离地相互连接。
根据本实施方式，底部5和盖部6能在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间相对于彼此自动移动，在此，样品盛放部(如样品盛放部101，以下将参照图5加以说明)和/或容器衬套9与盖部6连接。
这些样品P可以通过不同方式被加热。根据图1，样品可以例如通过微波作用被加热。此时，反应室2至少部分是透微波的，而压力容器1优选不透微波。不透微波的压力容器1通过透微波的耦合口K可耦连到微波发生器M。为此，例如在压力容器1的底部设置耦合口，以便耦合输入微波，在该耦合口处或其下方设置磁控管M1或空心导体或者相应的辐射元件如天线M2。微波输入因此在管形金属反应器中优选通过压力容器1的底部来进行。
这些样品P可以如图2所示地例如也通过浸入式加热器T被直接加热。此时，浸入式加热器T可以直接设置在盖子6内，在此，如此构成浸入式加热器T，以使它伸入反应室2，一直到达样品盛放部区域。如果多个样品P设置在一些独立的样品容器中并且例如在压力容器1内的一个样品盛放部中，就是说反应室2中，则可以如上所述地针对每个样品容器或每个样品P分别设置一个浸入式加热器T。同样，用于浸入式加热器T的电气接头E1、E2最好设置在盖子6里。
另外，压力容器1可以在反应室2内具有流体入口FE及流体出口FA，其中，入口FE和出口FA优选设置在盖子6内。此时，入口FE和出口FA构成所谓的气体吹扫装置(G，见图10)，用于吹扫出位于反应室2内的气体。在其它的、可选的或附加的实施方式中，入口FE用于在反应室2内产生内压，而出口FA用于排泄超出预定阈值的反应室2内压力。为此，优选在出口FA处设置阀，该阀在出现相应的高压时打开，以防止装置受损。入口FE和出口FA优选与用于供应气体或排出气体或用于在压力容器1内产生内压的管路相连。与出口FA连接的管路优选具有比与入口FE连接的管路大的直径，因为该出口FA的管路必须在排气时承受高的内压和高温。如果上述的入口FE和出口FA设置用于排气，则或是可以如此设置上述的密封8，即在排气时通过克服预紧力而抬起盖子6，密封8露出缝隙以便在盖子6和底部5或隔绝衬里3、30之间排气。或者，也可以如此设置密封8，即该密封在盖子6抬起时碎裂，因而压力容器1的内压能突然降低，例如当无法再借助设置在出口FA的管路中的阀可靠地实现高压保护时。在这种情况下，优选设置抽吸装置，用于可靠抽排可能逸出的气体。
此外，优选设置一个用于通过加热来引发和/或促成在样品P上的化学压力反应和/或物理压力反应的系统。该系统此时包括壳体结构(未示出)，该壳体结构包括一个或多个在反应室2内容纳样品P的、根据上述实施方式的压力容器1。
另外，壳体结构可以具有盖板(例如护罩)，它安置在压力容器结构的上方并具有封闭的、优选可从外面接近的区域。该区域优选配备有抽吸装置，用于可靠抽排走流出的气体或在高压时泄漏的气体。
此外，该系统可以包括用于控制样品反应过程的控制装置。
如果在壳体结构中设置多个压力容器1，则该系统可以针对这些压力容器1具有唯一的盖子。对应于壳体结构中的这些压力容器1，该盖子具有对应于各个压力容器1且配备有隔绝衬里3的多个盖子区域。通过这种方式，多个样品P可以在多个压力容器1中移入壳体结构内的相应底部5和又移出，优选以自动的方式。因此，省掉了每个独立压力容器1的封闭，这导致工艺过程时间的缩短。也可以想到该系统只包括一个压力容器1，该压力容器如上所述具有例如安置在上述样品盛放部中的多个样品P。
优选这些样品P连同用于多个压力容器1的唯一的盖子可以相对于底部5移动，其中，优选隔绝衬里3构成一个可装入压力容器1的容器衬套9并且安置在相应的盖子区域上和/或以可拆卸方式与盖子区域相连接。例如，作为容器衬套9的替代或补充，也可以为每个压力容器1或者其中一部分提供一个上述的样品盛放部。此时，所需数量的样品盛放部和/或容器衬套9可以单独与盖子6相连接和/或可分离地相连接。因此，可以明显简化对样品P的处理。通过这种方式，可以在反应后将所有的样品P连同唯一的盖子同时从各自压力容器1、确切说是底部5取出，或者装入压力容器1中以进行样品反应。
以下，也将结合图3和图4说明用于引发和/或促成在样品P上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法。此时，可以按照在一个压力容器1中只有一个样品P的方式进行样品反应，或者也可以按照在一个或相应多个压力容器1内多个样品P的方式在具有壳体结构的上述系统中准备好。设置在被压力容器1全面包围的反应室2内的多个样品P借助加热机构如通过微波或浸入式加热器T被加热，此时，优选承受压力(例如通过流体入口FE)。由耐高压材料构成的压力容器1具有包围反应室2的隔绝衬里3，该隔绝衬里优选由PTFE构成。与不带绝缘衬里的结构相比，被加热的样品P和例如为1500W的高的微波密度因为有隔绝衬里3而仅以延迟和/或减弱的方式加热上述的压力容器1，因而压力容器1仅遇到较小的热影响或者说热差异。通过以下方式对此进一步施加积极影响，即，压力容器1至少在压力容器1的样品盛放部区域内、优选在压力容器1的侧壁的整个区域具有包围它的冷却机构4，该冷却机构尤其在加热最严重的区域内同时冷却压力容器1，并借此抑制样品P和加热机构对压力容器1的热作用。通过这种方式，可以减轻或甚至避免压力容器1的热影响。尤其是压力容器1被冷却，以使它不超出预定的温度阈值。为此，冷却可以在压力容器1达到一定温度时开始或又停止，或者压力容器壁优选已经从加热过程一开始时就被冷却和/或持续被冷却。当从加热过程一开始就持续进行冷却时，可以尽早避免超过压力容器壁的温度，例如室温。也可以想到，冷却机构只是稍迟一些被投入使用，或者在样品反应结束前已停止。但是优选的是，冷却已经在加热过程开始之前就开始，或至少在加热过程一开始时就开始，并且在加热过程结束后还继续。通过在开始时适时启动冷却和在实验过程中持续进行冷却，压力容器1的损耗被显著减轻。通过在加热过程结束后继续进行冷却，在反应室2和压力容器1之间的温差或温度梯度(瞬间)减小，从而尽管有隔绝衬里3，也可以特别快速地冷却样品P，而压力容器壁还被保持在稳定的低水平。因此，在加热过程之中和之后，也因为温度始终较低而避免了压力容器的腐蚀，并且显著延长其使用寿命。
因此，通过直接加热样品P，可获得很高的加热速度。通过同时冷却，优选从一开始就持续冷却，一方面减轻压力容器1的热负荷，同时，因而可以通过这种方式实现在完成样品反应后的样品P快速冷却。
图3表示例如用于在一个上述系统中同时处理15份各净重500mg的样品的曲线图。从曲线图中尤其看到非常快速的样品P的加热状况。在5分钟后，样品P就已达到250℃温度，在10分钟后达到300℃。反应室2的内压基本可以保持在恒定水平，例如在自动泄压辅助下，或是通过(弹簧)预紧的盖子和/或通过优选在出口FA中的高压排气阀。如图3所示，在13分钟后，压力容器1的壳体已经专门利用冷却机构4进行冷却，这如上所述，导致了与迄今为止的典型的高压釜相比的极限材料保护。此外，因为压力容器的温度低，所以在样品反应结束后在仅12分钟内就实现非常快速的冷却(例如冷却至低于80℃)。因此，例如在超过300℃的温度下，样品P也能在30分钟后就被取出进行分析。为简化起见，该系统为此具有根据本发明的壳体结构，在此，可以设置一个压力容器，其例如在一个样品盛放部中放有多个样品，或者只设置一个盖子，它针对所有的容器1具有相应的盖子区域，并且样品P优选可以连同盖子从该壳体结构中移出。
图4表示另一个实验计划，其中，压力容器1从一开始就通过冷却机构4被持续冷却，因此例如总保持低于20℃。压力容器1例如被扩散透过隔绝衬里的分子腐蚀的现象因而得以避免。此外，由此保护了压力容器1的整个材料如特种钢，因而实际上没有遭受损耗。尽管压力容器1被冷却加以保护，但该实验计划有非常快速的高加热速度，从而样品P已经在2分钟后被加热至200℃。此外，由于有隔绝衬里3，所以对压力容器1只产生很小的热影响。这在隔绝衬里3的壁厚较小的情况下就已经做到了。另一方面，因为冷却，所以样品P可以在样品反应后被快速冷却至这样的温度，即，样品又能被使用者处理。
在也参照以下图5至图10的说明过程中还要另外说明其它的方法或方法步骤。这些方法步骤能以实施例交叉的方式执行，不局限于某个实施方式。
在图5至图9中示出本发明装置的另一个实施方式。关于上述实施例所描述的内容同样适用于以下的实施方式，因此，为了避免重复描述，没有再做单独介绍。
图5表示根据本发明的依靠微波的装置的前视图，该装置用于分解、合成或分析样品。此时，在工作状态中，样品容器101埋置在基座100中。在基座100中装设有磁控管(未示出)，其中在容器下端102，微波功率被耦合输入压力容器101之内。该容器优选具有0.5-1升的容积。
在图5中，标记103表示PTFE衬套，其例如具有3-10mm、优选4-6mm的壁厚。标记104表示包围PTFE衬套的钢壳。
容器顶部的附图标记为105，其中，在具有气体导通结构(以下将详加说明)的钢盖子106的下侧区域安装有PTFE盖衬套107。
图5示出处于打开状态的样品容器101，就是说，盖部105在此状态中是分隔开的。
在工作状态中，盖部105自动降低，就是说由控制装置和马达控制地降低，其中透明的护罩108随盖部同时降低。
当盖部105在图5中被弹簧预紧(随后将详细说明)地抵靠在容器101的底部时，两个共同构成圆形金属夹的夹爪109/110可以闭合。当两个如图5所示处于打开状态的钢制夹爪109/110闭合时，两个夹爪可以通过螺栓111被紧固在一起。
上述的保持机构7具有两个夹爪109、110，它们共同构成基本为圆形的夹箍。利用保持机构7(109/110)，底部5、104和盖部6、105可以闭合，并且两个夹爪109、110可以在闭合状态中用螺栓111被紧固在一起。参照图9来更详细地描述保持机构7或者两个夹爪109/110借助螺栓111闭合的情况。
在图5中，用112表示自动操作的销，该销在两个夹爪109/110闭合的状态中插在夹爪109/110上的缺口113/114中，此时，缺口113/114在闭合状态中上下对齐。
图6示出处于打开状态的容器101底部的顶面。还是用103表示PTFE衬套，用104表示钢壳。在钢壳104内表面上的退槽(Rücksprung)或凹槽120中，可以置入一个短的PTFE管段，一个O形环又可贴靠该管段的内表面。O形环于是通过短管形的PTFE衬套和包围它的钢壳104对外锁固，因此不会移出。
图7再次具体示出顶部105。尤其在图7中能看到在PTFE盖子107底面上的燕尾槽形缺口121。在该燕尾槽形缺口中，可以安放并因此保持一个样品盒座。
也可以代替燕尾槽形机械支架121设置一个磁性支架。就是说，在容器顶部105中可以设置多个磁体，所述磁体保持盒座。如果设置在顶部5内的多个磁体可以通过马达被驱动转动，则例如也可以通过磁力驱动搅拌件，这尤其在采用依靠微波的装置时有利于样品分析。
压力容器因此可以具有马达，借助马达，磁性支架的磁体可被驱动转动。在可被驱动转动的磁性支架中，还可以安装搅拌件，该搅拌件于是可通过磁性支架被驱动。
盖部105具有机械支架121或磁性支架，用于接纳样品盛放部101和/或图1和图2所示的容器衬套9。因此，样品盛放部101和/或容器衬套9可以可分离地与盖部105连接。
在图8中从上方看到样品顶部105。还示出了气体入口130和气体出口131，它们分别延伸经过样品顶部105。最后还示出了弹簧132，借助该弹簧，一个支架将容器顶部105相对于底部预紧(见图5)。
此外，图8示出了出口140/141，该出口表示用于被罩108(图5)封闭的体积的排放口。
出口131的直径被设计为大于入口130。
在排气管路131中可以设置针阀，它尤其耐压。另外，也可以出于安全考虑在排气管路中设置一个爆裂片(Berstscheibe)，从而针对不希望的在样品室内产生气体的反应情况，可以快速排泄压力。
图9再次示出保持机构7的细节，就是说两个夹爪109/110借助螺栓111闭合的细节。螺栓111螺纹150啮入两个夹爪之一110中的螺纹151，从而两个夹爪可被彼此拉紧。在图9所示的状态中，在凸耳113/114中的两个孔相互对齐，从而销112(也见图5)可以插入该孔，以防止两个夹爪不期望地打开。此外规定，如此设定超出其中一个夹爪110的螺纹151的螺栓111螺纹150部分的长度，即，也防止螺栓111在图9的箭头160方向上拧出打开。就是说，超出部分170因其长度而锁止地抵靠在夹爪110的缺口的壁171上。
此外，该装置可以优选在盖部105内附加地具有另一个入口(未示出)和另一个出口(未示出)，其中该入口只伸入该样品室中的样品室上侧区域，就是说优选与设置在样品室内的样品间隔开，而该出口优选配备有针阀并如此突入样品室下侧区域，即它在样品反应过程中，就是说在装置工作过程中，伸入样品中。通过该入口和与之相连的管路可以将用于气体吹扫或反应的惰性气体或氢气或任何一种流体送入样品室。通过该出口，可以借助针阀尤其在装置继续工作的过程中简单地取出例如被加热超过沸点的样品P中的一个样品。
入口和出口优选配备有旋阀，用于调整供流或排流。为此，护罩108优选具有一个或多个活门，用于可选择地到达阀以便操作阀。活门也可以用于在护罩降低时获得呈两个夹爪109/110形式的关闭装置并且如上所述地闭合。
同样优选有一个管路与出口相连，通过该管路排出所取出的样品。优选该管路为此配备有冷却机构，从而样品在管路内壁上凝结并且可以被排送到样品容纳容器以做进一步的分析。这是在该装置内的样品反应不中断地继续进行期间完成的，从而可以不中断装置过程，在任何时候进行样品分析。
如图7所示，该装置还具有温度传感器。它例如由钽制成。该温度传感器优选如此设置或安装在盖部105上，即，当样品室被关闭时，温度传感器伸入样品室。不过，本领域技术人员所知道的其它样品室内温度测量实施方式也是可行的。
根据用于引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法，这些样品在全面包围反应室、且具有底部5、104和盖部6、105的压力容器的可借助加热机构被加热的反应室内被加热，并同时承受压力，其中，样品盛放部101和/或容器衬套9与盖部6、105相互连接，底部5、104和盖部6、105能在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间相对于彼此自动移动。
此外，底部5、104和盖部6、105优选通过保持机构7被闭合，其中保持机构7具有两个夹爪109、110，它们一起构成基本为圆形的夹箍并且在闭合状态中通过螺栓111被紧固在一起。
压力容器优选由罐形底部5、104和盖部6、105组成，它们在闭合状态中全面包围反应室2，其中，盖子6、105被预紧，盖子6、105在达到预定内压时克服预紧力地抬离底部5、104，以便借助排气从而不超过预定的内压。
此外，可在盖子6、105和底部5、104之间设置密封，密封在封闭预紧状态中可靠地对外密封反应室2，该密封在预定内压时允许排气。
压力容器为了在反应室内产生内压而可以具有流体入口，并且该压力容器具有用于排泄超过预定值的反应室内压的流体出口。
压力容器同样可具有气体吹扫机构，其中该气体吹扫机构具有流体入口和流体出口。一个管路与出口相连，通过该管路排出所取出的样品，而在该装置内的样品反应不中断地继续进行，从而在装置过程不中断的情况下，可以在任何时候进行样品分析。该管路还可以配备有冷却机构，从而该样品在管路内壁上凝结并且被排入样品容纳容器，以做进一步分析。
图10示出本发明装置的另一个实施方式。关于上述实施例所描述的内容同样也适用于以下实施方式，因此为了避免对此重复描述，没有再做单独介绍。
图10示意表示已经参照图1至图4和图5至图9描述的压力容器1的结构。为简洁起见，例如没有示出以下特征：隔绝衬里或者说PTFE衬套和PTFE盖衬套，冷却机构，凸缘部分，保持机构，密封等。微波发生器简单地通过所示的微波MW来表示，或者，也可以按照之前描述的方式采用上述的浸入式加热器(参见图2)等。
在所示的实施例中，这些样品P设置在压力容器1内的若干样品容器B中，就是说在反应室2中。为此，这些样品容器B又被保持在一个样品盛放部A内。样品盛放部A(或者说样品盒座)为此例如可以具有盘形底板A1和设置于该盘形底板中的用于样品容器B的容纳机构(例如缺口)。底板A1可以通过连接机构A2与盖部6、105相连接或者与之连接。对此，连接机构A2可分离地被容纳在盖部6、105中的支架A3内。支架A3可以如上所述例如以燕尾槽形缺口形式形成在盖部6、105的底面上，样品盛放部或样品盒座A被装入并因而保持在其中。
代替燕尾槽形的机械容座，也可以设置一个磁性支架H。就是说，可以在容器顶部6、105中设置多个磁体，所述磁体保持盒座A。当设置在顶部5、104内的磁体可以通过马达被驱动转动时，例如可以磁力驱动样品盒座A并且使样品室2内的样品P转动，这尤其在使用依靠微波的装置时因均匀加热样品P而有利于样品分析。在此情况下，连接机构A2充当轴，该轴可以同心或偏心地与底板A1连接。
此外，图10示出了气体吹扫装置或者说气体吹扫机构G的一个实施方式，以下将对此加以说明。
压力容器1可以具有如上所述的流体入口FE、130和用于气体吹扫的流体出口FA、131。在流体入口FE、130处或者说从该流体入口起，一条供气管路200延伸向气体储纳室或者说储气容器201。在气体储纳室201和压力容器1或者说反应室2之间，在供气管路200内有一个或多个止回阀202、203。止回阀202、203使得只能实现气体供应给压力容器1或者说反应室2，但是来自反应室2的气体或其它反应产物不能通过管路200回冲。
气体储纳室201又通过管路204与气瓶205相连，确切说，气瓶205通过压力表206和前置过滤器207与气体储纳室201相连，其中前置过滤器207优选设置在气体储纳室201中并且呈颗粒过滤器的形式。气瓶205装有气体吹扫用气体。该气体可以例如是氩气Ar、氮气N2、氢气H2或其它已知的吹扫气体。气瓶205内的吹扫气体优选处于约200-300巴的压力。通过管路204和进而通过压力表206和前置过滤器207，气体被有选择地输入气体储纳室201并在预定压力且优选50巴压力被供应给压力容器1的气体吹扫。气体储纳室201的尺寸和供气压力此时不受本发明限制，而是可以单独针对压力容器1和要在反应室2内执行的反应来提供。
气体排出管路208从流体出口FA、131起延伸离开反应室2。在气体排出管路208中设有排气阀209，用于可选择地开启和关闭气体排出管路208。排气阀209此时可以是电动阀或者手动阀。与流体出口FA、131相连的气体排出管路208优选具有比与流体入口FE、130连接的供气管路200大的直径，因为流体出口FA、131的气体排出管路208在排气时必须承受高的内压和高温。供气管路200优选具有2至4mm的直径，而气体排出管路208优选具有约6mm的直径。但是，本发明不局限于这种管路直径。
关于根据图5至图9的实施方式要注意，其中描述的气体吹扫机构可以具有两个流体出口，一个用于样品取出，一个用于排出反应气体和吹扫气体，如参照图10所述的那样。
以下将描述气体吹扫方法。
反应室2接受来自气瓶205的处于例如50巴压力的气体(或者微波引发反应)。此时，气体从气瓶205通过压力表206和前置过滤器207被送入气体储纳室201。当在气体储纳室201中准备好气体后，优选可以例如借助阀门中断来自气瓶的供气。因此，有足够的高压吹扫气体(例如50巴)供气体吹扫使用，与此同时，吹扫气体用量根据所需要的量来调整，因而可以节省吹扫气体。
在气体储纳室201和反应室2之间有一个或多个止回阀，所述止回阀使得只能实现气体供应至反应室2，但是来自反应室2的气体或者其它反应产物不能通过供气管路200回冲。
当在微波辐射触发下(或者通过样品P的其它加热方式)反应室2内的温度和压力提高并且由此使压力容器1内的压力超过供气压力时，可能出现下述情况，即，气体产物或者其它反应产物(可能也有酸性成分)升入供气管路200中，至少到达第一止回阀203。
根据本发明的气体吹扫装置G，现在可以手动或者自动开启排气阀209，以便包括所有止回阀202、203直到反应室2地吹扫供气管路200。就是说，一旦反应室2内压力降低到低于气体储纳室201的内压力，吹扫过程就开始，其中在气体储纳室201中的处于供气压力(例如50巴)的气体流向反应室2，流经该反应室并从气体排出管路208流出，并且流经排气阀209，因此吹扫该装置。因此提供一种“缓冲吹扫”，在这里，为了吹扫该系统，气体储纳室201优选一次性充满处于预定压力的吹扫气体，该吹扫气体随后针对后续工艺、尤其是气体吹扫有足够的量可供使用。通过这种方式，可以拟定可靠的气体吹扫，其具有低的吹扫气体用量并且还延长该装置的使用寿命。
此外，压力容器1可以配备有传感器，该传感器测量反应室2内的压力。如果该压力高过预定的阈值，则可以发出视觉和/或声音的报警信号，以促使使用者打开手动操作的排气阀209，以进行气体吹扫。或者，当超过反应室2内的压力的规定阈值时，控制装置也可以控制并打开电动排气阀209。
所有上述方法的方法步骤可以相互间随意地执行。
应注意，本发明不局限于上述实施例所示的实施方式，只要它被权利要求的主题涵盖就行。尤其是，该压力容器不局限于上述的罐形。同样可以想到加热样品的其它可行方式。冷却机构也不局限于借助循环冷却器的冷却，只要实现所需要的冷却就行。此外，本发明不局限于特定的内衬材料，只要该材料获得期望的隔绝作用就行。上述实施例的所有特征可以按照任何的随意方式相互组合，或者说一起出现。

Claims (27)

1.一种用于容纳待加热的样品的压力容器，其中该压力容器具有底部(5，104)和盖部(6，105)，该底部和该盖部能相互闭合并且在闭合状态下全面包围用于引发和/或促成化学压力反应和/或物理压力反应的反应室，其中，该底部(5，104)和该盖部(6，105)能在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间相对于彼此自动移动，并且样品盛放部(101)和/或容器衬套(9)与该盖部(6，105)相连接，其中该压力容器还具有保持机构(7)，该底部(5，104)和该盖部(6，105)能通过该保持机构闭合，其中，该保持机构(7)具有两个夹爪(109，110)，这两个夹爪共同构成基本呈圆形的夹箍，其中，所述底部(5)和所述盖部(6)均具有相应的凸缘区域(50，60)，所述底部(5)和所述盖部(6)被构造成借助所述保持机构(7)彼此压合，其中所述夹爪(109，110)设置在所述凸缘区域(50，60)的周围，使得所述压力容器(1)包围并由此构成可靠封闭的、耐压的反应室(2)，
其中所述两个夹爪(109，110)在闭合状态中通过螺栓(111)被固定在一起，
其中，该螺栓(111)的螺纹(150)拧入所述两个夹爪的其中一个夹爪(110)的螺纹(151)中，从而这两个夹爪能被相互拉紧，并且
其中，在闭合状态下，该螺栓(111)的螺纹(150)的、超出所述其中一个夹爪(110)的螺纹(151)的部分的长度如此设定，即，该超出部分(170)因其长度而锁止地抵靠在所述其中一个夹爪(110)的缺口的壁(171)上，
其中所述压力容器还具有自动操作的销(112)，其中当所述缺口(113，114)在闭合状态上下对齐时，所述销(112)在两个所述夹爪(109，110)的闭合状态下插入所述夹爪(109，110)处的所述缺口(113，114)中。
2.根据权利要求1所述的压力容器，其特征在于，该样品盛放部和/或该容器衬套可分离地与该盖部(6，105)连接。
3.根据权利要求1所述的压力容器，其特征在于，该压力容器具有包围该反应室(2)的隔绝衬里以及至少包围该压力容器的该样品盛放部的区域的冷却机构，从而该压力容器能够被同时加热和冷却。
4.根据权利要求1所述的压力容器，其特征在于，这些样品通过微波作用被加热，其中该反应室至少部分透微波，不透微波的该压力容器能通过透微波的耦合口连接到微波发生器，
或者，这些样品能通过浸入式加热器被直接加热。
5.根据权利要求1所述的压力容器，其特征在于，该压力容器为了在该反应室(2)产生内压而具有流体入口(130)，并且该压力容器具有流体出口(131)，该流体出口用于排泄超出一定值的该反应室的内压。
6.根据权利要求1至5之一所述的压力容器，其特征在于，该压力容器具有气体吹扫机构(G)，其中该气体吹扫机构(G)具有流体入口(FE，130)和流体出口(FA，131)。
7.根据权利要求6所述的压力容器，其特征在于，供气管路(200)从该气体吹扫机构(G)的该流体入口(FE，130)延伸向气体储纳室(201)，该气体储纳室(201)具有处于预定储气压力的吹扫气体，在该气体储纳室(201)和该反应室(2)之间有至少一个止回阀(202，203)，该止回阀只允许气体供应到该反应室(2)，并且，气体排出管路(208)从该流体出口(FA，131)离开该反应室(2)，在该气体排出管路(208)中设有用于选择性地打开和关闭该气体排出管路(208)的排气阀(209)。
8.根据权利要求2所述的压力容器，其特征在于，该盖部(6，105)具有机械支架(121)或磁性支架，用以接纳该样品盛放部(101)和/或该容器衬套(9)。
9.根据权利要求8所述的压力容器，其特征在于，该压力容器还具有马达，该磁性支架的磁体能借助该马达被驱动转动。
10.根据权利要求8所述的压力容器，其特征在于，在能被驱动转动的该磁性支架中设有搅拌件，该搅拌件能通过该磁性支架被驱动。
11.根据权利要求3所述的压力容器，其特征在于，所述冷却机构是连续冷却机构。
12.根据权利要求3所述的压力容器，其特征在于，所述隔绝衬里由可装入该压力容器的该容器衬套构成。
13.根据权利要求4所述的压力容器，其特征在于，所述浸入式加热器设置在该盖部中。
14.根据权利要求5所述的压力容器，其特征在于，所述流体入口(130)和所述流体出口(131)设置在该盖部中。
15.根据权利要求6所述的压力容器，其特征在于，该流体入口(FE，130)和该流体出口(FA，131)设置在该盖部中。
16.根据权利要求7所述的压力容器，其特征在于，所述预定储气压力为50巴。
17.一种用于通过加热引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的系统，该系统具有：
壳体结构，其中该壳体结构包括一个或多个在反应室内容纳该样品的、根据权利要求1至16之一所述的压力容器，
其中，所述样品与该盖部一起能相对于底部运动，所述样品因该相对运动能够自动移入该压力容器并且能够从该压力容器中被取出。
18.根据权利要求17所述的系统，其特征在于，多个压力容器具有一个盖部，所述盖部具有对应于所述多个压力容器、且配备有隔绝衬里的盖部区域。
19.一种用于引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法，其中该样品在全面包围反应室的且包括底部(5，104)和盖部(6，105)的压力容器的、可借助加热机构加热的该反应室中被加热并同时承受压力，其中样品盛放部(101)和/或容器衬套(9)与该盖部(6，105)相互连接，该底部(5，104)和该盖部(6，105)能在开放的取放位置和封闭的微波处理位置之间相对于彼此自动移动，其中该压力容器还具有保持机构(7)，该底部(5，104)和该盖部(6，105)能通过该保持机构闭合，其中，该保持机构(7)具有两个夹爪(109，110)，这两个夹爪共同构成基本呈圆形的夹箍，其中，所述底部(5)和所述盖部(6)均具有相应的凸缘区域(50，60)，所述底部(5)和所述盖部(6)被构造成借助所述保持机构(7)彼此压合，其中所述夹爪(109，110)设置在所述凸缘区域(50，60)的周围，使得所述压力容器(1)包围并由此构成可靠封闭的、耐压的反应室(2)，
其中所述两个夹爪(109，110)在闭合状态中通过螺栓(111)被固定在一起，
其中，该螺栓(111)的螺纹(150)拧入所述两个夹爪的其中一个夹爪(110)的螺纹(151)中，从而这两个夹爪能被相互拉紧，并且
其中，在闭合状态下，该螺栓(111)的螺纹(150)的、超出所述其中一个夹爪(110)的螺纹(151)的部分的长度如此设定，即，该超出部分(170)因其长度而锁止地抵靠在所述其中一个夹爪(110)的缺口的壁(171)上，
其中所述压力容器还具有自动操作的销(112)，其中当所述缺口(113，114)在闭合状态上下对齐时，所述销(112)在两个所述夹爪(109，110)的闭合状态下插入所述夹爪(109，110)处的所述缺口(113，114)中。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，该压力容器为在该反应室(2)中产生内压而具有流体入口，并且该压力容器具有流体出口，该流体出口用于排泄超出预定值的该反应室的内压，
其中，一个管路与该流体出口相接，通过该管路排出所取出的样品，而在该装置中的样品反应不中断地继续进行，从而该样品的分析能在不中断装置过程的情况下随时进行。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，
该管路配备有冷却机构，从而该样品在管路内壁上凝结并且被排出到样品容纳容器中以便作进一步分析。
22.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，该压力容器具有气体吹扫机构(G)，其中该气体吹扫机构(G)具有流体入口(FE，130)和流体出口(FA，131)，其中，在从该流体出口(FA，131)起延伸离开该反应室(2)的气体排出管路(208)中的排气阀(209)被选择性打开，
其中，在该排气阀(209)打开时，在气体储纳室(201)中处于供应压力的吹扫气体通过从该气体吹扫机构(G)的该流体入口(FE，130)起延伸的供气管路(200)被吹送至该反应室(2)，穿过该反应室并从该气体排出管路(208)流经该排气阀(209)并吹扫该压力容器(1)，其中在该气体储纳室(201)和该反应室(2)之间有至少一个止回阀(202，203)，该止回阀只允许气体供应给该反应室(2)。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，供应压力为50巴。
24.一种用于引发和/或促成在样品上的化学压力反应和/或物理压力反应的方法，其中该样品在全面包围反应室的由耐高压材料构成的压力容器的、可借助加热机构加热的该反应室中被加热并同时承受压力，其特征在于，该压力容器具有包围该反应室的隔绝衬里，该压力容器通过加热机构被加热并同时通过至少包围该压力容器的样品盛放部区域的冷却机构被冷却，该压力容器为在该反应室(2)中产生内压而具有流体入口，并且该压力容器具有流体出口，该流体出口用于排泄超出预定值的该反应室的内压，
其中，一个管路与该流体出口相接，通过该管路排出所取出的样品，而在该装置中的样品反应不中断地继续进行，从而该样品的分析能在不中断装置过程的情况下随时进行，并且
其中，该管路优选配备有冷却机构，从而该样品在管路内壁上凝结并且被排出到样品容纳容器中以便作进一步分析。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，该压力容器被冷却，从而该压力容器不高出预定温度阈值；和/或
该压力容器从加热过程开始就被冷却。
26.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，该压力容器具有气体吹扫机构(G)，其中该气体吹扫机构(G)具有流体入口(FE，130)和流体出口(FA，131)，其中，在从该流体出口(FA，131)起延伸离开该反应室(2)的气体排出管路(208)中的排气阀(209)被选择性打开，
其中，在该排气阀(209)打开时，在气体储纳室(201)中处于供应压力的吹扫气体通过从该气体吹扫机构(G)的该流体入口(FE，130)起延伸的供气管路(200)被吹送至该反应室(2)，穿过该反应室并从该气体排出管路(208)流经该排气阀(209)并吹扫该压力容器(1)，其中在该气体储纳室(201)和该反应室(2)之间有至少一个止回阀(202，203)，该止回阀只允许气体供应给该反应室(2)。
27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，供应压力为50巴。
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