CN106179122B - 二烯烃的反应设备及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种二烯烃的反应设备及其应用。该反应设备包括：高压反应釜、加热装置和取样装置，所述加热装置用于加热所述高压反应釜，所述取样装置用于随时从所述高压反应釜中取样，其中，所述取样装置包括取样部件，所述取样部件通过液相管与所述高压反应釜连接，并且液相管伸入所述高压反应釜的内部，液相管未伸入所述高压反应釜内部的部分设置有液相取样阀。该反应设备能够实现对反应物料的连续取样，因此能够测试二烯烃在不同时间段的转化率。而且，与称重法相比，采用本发明的应用不仅能够更准却测得受热过程中二烯烃的损失率，还能测试出其转化成二聚物的含量。

Description

二烯烃的反应设备及其应用

技术领域

本发明涉及一种二烯烃的反应设备，以及该反应设备在在测量二烯烃受热损失率上的应用。

背景技术

烯烃是用于制备聚合物材料的基本原料，在工业生产与日常生活中发挥着越来越重要作用，中国目前各类烯烃年产量超过5000万吨。二烯烃除具有烯烃双键的一般化学性质外，由于碳碳双键共轭，易发生均聚和共聚反应，也能与许多物质发生加成反应。在生产与后处理过程中，二烯烃在较高的温度极易发生二聚反应而造成单体损失，另外在与水、氧和金属离子接触的情况下，极易发生自由基聚合反应，生成聚合物。这些聚合物粘附、聚集在设备内，阻塞管道、阀门，减小换热设备的传热系数，轻则增加能耗，降低生产效率，重则影响装置平稳运转，迫使停工检修。

为了防止烯烃在生产与储运过程中的自聚，降低单体损耗和保证生产安全并顺利，必须添加阻聚剂来抑制自聚现象的发生。随着科技的进步，新型高效环保型阻聚剂或新的复配体系不断出现，但由于没有统一的阻聚剂评价标准，烯烃生产企业无法确定新型阻聚剂的使用效果，为了保证生产的稳定以及装置的安全，规避风险，这些新开发的阻聚剂往往难以进入到石化企业获得工业应用。同时，在工业生产过程中，企业也需要统一高温过程中烯烃中聚合物含量的控制方法，间接地对装置在用的阻聚剂产品的使用效果进行评价以指导生产，降低物耗，保证装置安稳长满优生产。

众所周知，目前阻聚剂的评价主要有定性评价和定量评价两大类，定性评价是比较简易的评价方法，包括目视法、沸腾法、等级划分法、氧吸附试验法等法；定量评价指定量测定单体的转化率来对比阻聚效果好坏，又分为直接法和间接法两大类。直接法是利用称重法直接获得转化率数据，间接法是以单体物性(如体积、折光率、吸收光谱等)变化间接地测定单体转化率进而评价阻聚性能，包括膨胀计法、折光指数法、分光光度计法等。

称重法因其可以直接得到单体损耗转化数据，是目前普遍采用的判定二烯烃阻聚剂性能优劣的评价方法。CN102464555A提到在250mL压力容弹中加入石油裂解碳五馏分，在规定的反应温度和反应时间后，取出冷却，并在真空烘箱中干燥称重，计算异戊二烯损失率。CN103896711A中提到的阻聚剂静态玻璃封管评价法，C5物料加入玻璃管后密封，在规定反应温度和时间下，冷却，在梯度温度下烘干，称重，计算阻聚效率。CN101107274A提到的在丁二烯萃取精馏塔中引入阻聚剂，通过定期检测聚合物积累状况和量评价阻聚效果。CN101274875A提到在不锈钢瓶中装入一定量粗丁二烯，充氧气至压力为1.0MPa，在60℃下反应至体系压力恒定，取出冷却放空，称重。

然而，上述提到的方法往往只能针对特定二烯烃进行受热研究，如果改变反应物料，往往需要建立新的研究装置和方法；而且上述方法只能采用间歇操作，无法连续取样，不同时刻的反应转化率需要多组平行实验，因此误差较大。更重要的是，二烯烃在较高的温度下，其损失产物包括较低聚合度的中间产物(二聚物)和高聚物两部分，而称重法只能得到高聚物的转化率数据，无法全面考察二烯烃的单体损耗情况。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的上述缺陷，从而提供一种二烯烃的反应设备，以及该反应设备在在测量二烯烃受热损失率上的应用。

根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于二烯烃的反应设备，该设备包括：高压反应釜、加热装置和取样装置，所述加热装置用于加热所述高压反应釜，所述取样装置用于随时从所述高压反应釜中取样，其中，所述取样装置包括取样部件，所述取样部件通过液相管与所述高压反应釜连接，并且液相管伸入所述高压反应釜的内部，液相管未伸入所述高压反应釜内部的部分设置有液相取样阀。

根据本发明的第二个方面，本发明提供了上述反应设备的应用，该应用的过程包括：

1)、在密闭条件下，加热所述高压反应釜，使所述二烯烃在溶剂和任选在阻聚剂存在下反应t小时，然后打开液相取样阀，使得到的反应物料通过液相管进入到取样部件中，得到待测样品；

2)、采用气相色谱法测试所述待测样品中二烯烃和溶剂的质量比ω_t，并根据公式测得二烯烃的受热损失率，其中，ω₀为二烯烃和溶剂在所述高压反应釜中的初始质量比。

本发明的二烯烃的反应设备能够实现对反应物料的连续取样，因此能够测试二烯烃在不同时间段的转化率。而且，与称重法相比，采用本发明的方法不仅能够更准却测得受热过程(尤其是聚合反应中)二烯烃的损失率，还能测试出其转化成二聚物的含量。

附图说明

图1为根据本发明的一种实施方式的用于二烯烃的反应设备图。

图2为根据本发明的一种实施方式的丁二烯进料装置图。

图3为本发明的实施例2测得的不同温度下的丁二烯的转化率X_t随时间变化的结果图。

图4为本发明的实施例7测得的不同温度下的丁二烯的转化率X_t随时间变化的结果图。

图5为本发明的实施例8测得的异戊二烯的转化率随时间变化的结果图。

附图标记说明

1-高压反应釜；2-加热装置；3-取样装置；31-取样部件；32-液相管；33-液相取样阀；4-排气管；5-电热偶；6-控温仪；7-反应物料钢瓶或置换气体钢瓶；8-气体减压阀；9-低温恒温槽。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种用于二烯烃的反应设备，如图1所示，该设备包括：高压反应釜1、加热装置2和取样装置3，所述加热装置2用于加热所述高压反应釜1，所述取样装置3用于随时从所述高压反应釜1中取样，其中，所述取样装置3包括取样部件31，所述取样部件31通过液相管32与所述高压反应釜1连接，并且液相管32伸入所述高压反应釜1的内部，液相管32未伸入所述高压反应釜1内部的部分设置有液相取样阀33。

本发明中，所述高压反应釜1可以为适用于二烯烃进行密闭反应的常规选择。本发明的目的之一在于研究二烯烃受热的损失情况，为了便于操作，所述高压反应釜1选自微型高压反应釜，通常所述微型高压反应釜的容积可以为100-500mL，所述微型高压反应釜的釜体和釜盖的材质可以选自不锈钢、钛材、镍材、锆材和哈氏合金等。例如，所述高压反应釜可以为选自威海威化机械加工厂的304不锈钢高压反应釜。

根据本发明，所述加热装置2用于加热所述高压反应釜1，使二烯烃在釜内受热进行反应，以便于采用所述反应设备研究二烯烃的损失情况。所述加热装置2优选为凹槽型加热套，更优选为铝制的凹槽型加热套。

本发明中，所述取样部件31通过液相管32与所述高压反应釜1连接，在密闭的高压反应釜1中，所述二烯烃在溶剂存在下进行反应，反应过程中，二烯烃的饱和蒸汽压远远高于标准大气压，通过控制液相取样阀32的状态(开或关)能够实现所述取样装置3从所述高压反应釜1中的随时取样。

根据本发明，所述取样部件31优选为两端装有针型阀的不绣钢管，所述针型阀能够实现对所述取样部件31的安装和拆卸。

本发明中，根据反应物料在所述高压反应釜1中的饱和蒸汽压，为了更便于实现对反应物料的取样，所述取样部件31与液相管32伸入高压反应釜1内部部分的容积比优选为2-6:1，更优选为3:1。

本发明中，所述取样部件31的容积可以根据高压反应釜1的容积进行选择。根据本发明的一种优选实施方式，所述取样部件31的直径为6-8mm，长度可以为60-100mm。其中，所述取样部件31的直径与液相管31的直径可以相等。

根据本发明，优选地，所述反应设备还包括置换气体钢瓶7，所述置换气体钢瓶7与所述高压反应釜1连接，且所述高压反应釜1上设置有排气管4，所述排气管4上设置有阀门。

本发明中，为了控制二烯烃的反应温度，优选地，所述设备还包括电热偶5和控温仪6，所述电热偶5连接在所述控温仪6上，且所述电热偶5用于测试所述加热装置2的温度，以使所述控温仪6控制所述高压反应釜1的温度。当所述加热装置2选自铝制加热套时，可以在铝块上设置有可供所述电热偶5测量温度的孔径。

根据本发明的第二个方面，本发明提供了上述反应设备的应用，该应用的过程包括：

1)、在密闭条件下，加热所述高压反应釜，使所述二烯烃在溶剂和任选在阻聚剂存在下反应t小时，然后打开液相取样阀33，使得到的反应物料通过液相管进入到取样部件中，得到待测样品；

2)、采用气相色谱法测试所述待测样品中二烯烃和溶剂的质量比ω_t，并根据公式测得二烯烃的受热损失率，其中，ω₀为二烯烃和溶剂在所述高压反应釜中的初始质量比。

根据本发明的应用，所述二烯烃可以为C4-C6的共轭二烯烃；所述C4-C6的共轭二烯烃的例子可以包括但不限于：丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯和2,3-二甲基丁二烯中的至少一种。

根据本发明的应用，所述溶剂能够作为二烯烃的参比物质，以实现用气相色谱法测量所述二烯烃的损失情况。通常地，所述溶剂可以选自正丁烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷、庚烷、辛烷或甲苯等。

根据本发明，二烯烃和溶剂可以是按照预先设计的用量加入到所述高压反应釜1中，在此情况下，所述初始质量比ω₀是已知的。另外，也可以不经设计用量而直接将所述二烯烃和溶剂加入到高压反应釜1中，在此情况下，可以使用气相色谱法测得两者的初始质量比ω₀。

本发明中，气相色谱法能够获得二烯烃的取样峰面积A1和溶剂的取样峰面积A2，两者的质量比ω与取样峰面积的关系可用标准曲线所拟合的函数求取，得到式I，从而根据式I得到本发明中的用于计算二烯烃受热损失情况的ω_t和ω₀，

式I，

其中，ω是指二烯烃的质量m₁₁与溶剂的质量m₂之比。

根据本发明，所述应用能够用于研究二烯烃在各种条件(例如有氧或无氧)下受热转化成其他物质的损失情况。

优选地，步骤1)中，所述反应在二烯烃聚合反应条件下进行，所述聚合反应条件包括：温度为90-140℃；在此温度下，所述高压反应釜1中的压力高于所述反应物料的饱和蒸汽压，因此无需格外对所述高压反应釜1加压即可实现对所述反应物料的取样。另外，所述聚合反应也可以在加压条件下进行。无论是否对所述高压反应釜1进行加压，优选聚合反应条件下所述高压反应釜1的压力在5MPa以下。

当所述反应在二烯烃聚合反应条件下进行，步骤2)中获得的受热损失率也即二烯烃的转化率。

由于本发明的反应设备能够实现对所述反应物料的随时取样，因此，采用本发明的应用能够研究不同因素(包括温度、阻聚剂的含量和种类)中二烯烃受热时的损失率。为了获得更准确的结果，步骤1)中，使二烯烃进行反应之前，所述应用的过程还包括：置换出所述高压反应釜1中的气体。根据对釜中氧含量的不同要求，置换气体钢瓶7中的气体可以为高纯氮气(纯度＞99.999重量％)或直接使用空气置换。

由于本发明的目的在于研究二烯烃的受热损失率，因此对所述阻聚剂没有特别的限定，为二烯烃的常规选择，其可以包括但不限于2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧自由基(TEMPO)、N,N-二乙基羟胺(DEHA)和对叔丁基邻苯二酚(TBC)中的一种或几种，也可以为由TEMPO、DEHA、邻氨基苯酚和NaNO₂组合而成的复配阻聚剂。

根据本发明的应用，二烯烃在反应中能够转化二聚体和/或高聚物，为了获得所述二烯烃转化成二聚体的转化率X_l，优选地，所述应用的过程还包括：3)反应结束后，采用称重法测试所述高压反应釜1中二烯烃的转化率X_h。

步骤3)中，所述称重法的具体过程可以包括：

a、反应结束后，放空高压反应釜1釜体内未反应的二烯烃和溶剂，得到液体和固体产物，完成称重法取样。

b、将样品中的液体进行干燥，得到固体高聚物。

c、根据公式：计算高聚物的转化率。

其中，m₁为初始的二烯烃的用量，m’为干燥后的固体产物的质量。

根据本发明，当加入到所述高压反应釜1中的二烯烃用量未知时，可以利用式II获得m₁：

其中，m₀为反应体系的总加料量。

根据本发明反应物料的性质，步骤1)得到的待测样品稳定时可以为气体或液体(即所获得的待测样品不会继续汽化或液化)。当稳定的所述待测样品为液体时，采用称重法测试所述高压反应釜1中二烯烃的转化率X_h，所述称重法的具体过程包括上述的步骤b和步骤c。因此，当所述待测样品为液体时，本发明的方法不仅能够测得X_t随时间的变化情况，还能测得X_h随时间的变化情况。在此情况下，所述二烯烃可以为异戊二烯，所述溶剂可以为正戊烷、正己烷或甲苯。

根据本发明的一种实施方式，所述二烯烃可以为丁二烯，所述溶剂可以为正丁烷、正己烷、正戊烷或甲苯。在此情况下，可以采用如图2所示的冷凝装置进料。图2中，反应物料钢瓶7(可以为两个，分别装有丁二烯和溶剂)与高压反应釜1连接，连接两者的管道上设置有气体减压阀8，高压反应釜1用低温恒温槽9冷却。图2所示的装置同样也适用于其他未加入高压反应釜1前以气体状态存在的二烯烃和溶剂。

当反应物料在进料前以气体状态存在，根据本发明的一种具体实施方式，应用如图1所示的反应设备测量二烯烃受热损失率，该应用的过程包括：

置换气体：通过控制气体减压阀8将装有高纯氮气的置换气体钢瓶7中的氮气或者直接将空气通入到高压反应釜1中，使釜中的气体通过排气管5排出；当用高纯氮气进行置换时，置换的过程可以包括：用高纯氮气体吹扫高压反应釜1，一次置换5min，重复3次即可，此时釜中的氧含量低于10ppm；当用空气置换所述高压反应釜1中的气体时，所述高压反应釜1中的氧含量为23.2重量％(即，空气中的氧含量)；

反应物料进料：采用如图2所示的装置进料，通过控制气体减压阀8将分别装有二烯烃和溶剂的反应物料钢瓶7中的反应物料通入到高压反应釜1中，同时利用低温恒温槽9使高压反应釜1的温度维持在0℃至-8℃，优选为-8℃，使反应物料冷凝成混合液体；

在密闭条件下，加热所述高压反应釜1，使所述二烯烃任选在阻聚剂存在下反应t小时，然后打开液相取样阀33，使得到的反应物料通过液相管32进入到取样部件31中，得到待测样品；其中，取样部件31可以与气体采样袋密封连接，以使待测样品进入到气体采样袋中汽化并扩散均匀；

用气相取样针抽取扩散均匀的样品，然后注入到气相色谱仪，获得二烯烃的转化率X_t；

反应达到规定时间(≥t)，采用称重法测得二烯烃的转化率X_h。以下实施例中，测量丁二烯受热损失率(转化率)的具体过程如该具体实施方式所示。

当反应物料在进料前以液体状态存在，根据本发明的另一种具体实施方式，应用如图1所示的反应设备测量二烯烃受热损失率，该应用的过程包括：

采用与所述第一种具体实施方式相同的方法置换气体；

直接将称量好的二烯烃和溶剂加入到高压反应釜1中；

在密闭条件下，加热所述高压反应釜1，使所述二烯烃任选在阻聚剂存在下反应t小时(t≤规定时间)，然后打开液相取样阀33，使得到的反应物料通过液相管32进入到取样部件31中，得到待测样品；

用液相取样针抽取待测样品，然后注入到气相色谱仪，获得二烯烃的转化率X_t，同时采用称重法测待测样品的丁二烯转化率X_h；

其中，在反应结束前，所述待测样品也可以在低温保存，直至反应终止后，一次性测得不同时间段取得的样品的转换率X_t和X_h。以下实施例中，测量异戊二烯受热损失率(转化率)的具体过程如该具体实施方式所示。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，置换气体和二烯烃的反应在图1所示的反应装置中进行，其中，高压反应釜1为威海威化机械加工厂生产的304不锈钢高压反应釜，取样部件31为两端装有针型阀的不锈钢管。液相管32、排气管4以及取样部件31的不锈钢管的直径均为6mm；取样部件31与液相管32伸入釜内的部分的容积比为3:1。丁二烯和正丁烷采用如图2所示的进料装置采用冷凝法进料。加料过程中，始终检查气密性，防止釜内气相氧泄漏。

实施例1

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

首先用空气置换高压反应釜1中的气体，使釜中的氧含量为23.2重量％。利用低温恒温槽9使高压反应釜1的温度保持在-8℃，向釜内通入所需用量的丁二烯和正丁烷，得到丁二烯含量为70重量％的混合物料。

利用加热装置2将高压反应釜1加热至130℃，并使反应在该温度下进行10h，反应过程中，每隔2小时利用取样装置3取出物料，利用气相色谱法测得物料中二烯烃和正丁烷的质量比ω_t，计算丁二烯的转化率X_t。10小时后，将温度降至室温，终止反应。并利用称重法测得转化率X_h。丁二烯在130℃反应10小时的转化率如表1所示。

实施例2

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用与实施例1相同的方法测试二烯烃的转化率，所不同的是，丁二烯的反应在0.05重量％(以丁二烯的质量为基准)的TEMPO存在下进行，且分别测试反应温度为130℃、115℃和100℃下的转化率X_t。丁二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示，不同温度下的转化率X_t随时间变化结果如图3所示。

实施例3-4

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用与实施例1相同的方法测试二烯烃的转化率，所不同的是，实施例3和4中丁二烯的反应分别在0.05重量％(以丁二烯的质量为基准)的DEHA和TBC存在下进行。丁二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示。

实施例5

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用实施例1的方法测试丁二烯的转化率，所不同的是，用高纯氮气置换高压反应釜1中的气体：用高纯氮气体吹扫，一次置换5min，重复3次。丁二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示。

实施例6

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用与实施例5相同的方法测试丁二烯的转化率，所不同的是，丁二烯的反应在0.05重量％(以丁二烯的质量为基准)的TEMPO存在下进行。丁二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示。

实施例7

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用实施例5的方法测试丁二烯的转化率，所不同的是，丁二烯的反应在0.05重量％(以丁二烯的质量为基准)的复配阻聚剂(TEMPO、DEHA、邻氨基苯酚和NaNO₂以质量比为1：0.16：0.39：10组成)，且分别测试反应温度为130℃和115℃下的转化率X_t。丁二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示，不同温度下的转化率X_t随时间变化的曲线如图4所示。

实施例8

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

用高纯氮气置换高压反应釜1中的气体：用高纯氮气体吹扫，一次置换5min，重复3次。向高压反应釜1中加入所需用量的异戊二烯和正戊烷，得到异戊二烯含量为40重量％的混合物料。

利用加热装置2将高压反应釜加热至130℃，并使反应在该温度下进行10h，反应过程中，每隔2小时利用取样装置3取出物料，利用气相色谱法测得物料中二烯烃和正戊烷的质量比ω_t，计算异戊二烯的转化率X_t，并用称重法测得X_h。10小时后，将温度降至室温，终止反应。

异戊二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示，130℃的转化率(X_t、X_l和X_h)随时间的变化如图5所示。

实施例9

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用与实施例8相同的方法测试二烯烃的转化率，所不同的是，异戊二烯的反应在0.05重量％(以异戊二烯的质量为基准)的TEMPO存在下进行,异戊二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示。

实施例10

本实施例用于说明本发明的反应设备及其应用。

采用与实施例8相同的方法测试二烯烃的转化率，所不同的是，异戊二烯的反应在0.05重量％(以异戊二烯的质量为基准)的复配阻聚剂(与实施例7相同)存在下进行。

异戊二烯在130℃反应10小时的转化率(X_t、X_l和X_h)如表1所示。

表1

*：实施例1-4中用空气置换反应釜中的气体。

由表1的结果可以看出，采用本发明的应用能够测得二烯烃在受热聚合过程中的转化率以及二聚体的转化率。与称重法相比，该应用的方法具有更准确的特点。另外，采用本发明的应用能够随时测得二烯烃的受热转化率。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种二烯烃的反应设备的应用，该设备包括：高压反应釜(1)、加热装置(2)和取样装置(3)，所述加热装置(2)用于加热所述高压反应釜(1)，所述取样装置(3)用于随时从所述高压反应釜(1)中取样，其中，所述取样装置(3)包括取样部件(31)，所述取样部件(31)通过液相管(32)与所述高压反应釜(1)连接，并且液相管(32)伸入所述高压反应釜(1)的内部，液相管(32)未伸入所述高压反应釜(1)内部的部分设置有液相取样阀(33)；所述取样部件(31)为两端装有针型阀的不锈钢管；

该应用的过程包括：

1)、在密闭条件下，加热所述高压反应釜(1)，使所述二烯烃在溶剂和任选在阻聚剂存在下反应t小时，然后打开液相取样阀(33)，使得到的反应物料通过液相管(32)进入到取样部件(31)中，得到待测样品；

2)、采用气相色谱法测试所述待测样品中二烯烃和溶剂的质量比ω_t，并根据公式测得二烯烃的受热损失率，其中，ω₀为二烯烃和溶剂在所述高压反应釜(1)中的初始质量比；

步骤1)中，所述反应在二烯烃聚合反应条件下进行，所述聚合反应条件包括：温度为90-140℃，压力为5MPa以下。

2.根据权利要求1所述的应用，其中，所述设备还包括置换气体钢瓶(7)，所述置换气体钢瓶(7)与所述高压反应釜(1)连接，且所述高压反应釜(1)上设置有排气管(4)，所述排气管(4)上设置有阀门。

3.根据权利要求1所述的应用，其中，所述取样部件(31)与液相管(32)伸入高压反应釜(1)内部部分的容积比为2-6:1。

4.根据权利要求3所述的应用，其中，所述取样部件(31)与液相管(32)伸入高压反应釜(1)内部部分的容积比为3:1。

5.根据权利要求1或2所述的应用，其中，所述加热装置(2)为凹槽型加热套。

6.根据权利要求1或2所述的应用，其中，所述设备还包括：电热偶(5)和控温仪(6)，所述电热偶(5)连接在所述控温仪(6)上，且所述电热偶(5)用于测试所述加热装置(2)的温度，以使所述控温仪(6)控制所述高压反应釜(1)的温度。

7.根据权利要求1所述的应用，其中，步骤1)中，使二烯烃进行反应之前，所述应用的过程还包括：将所述高压反应釜(1)中的气体进行置换。

8.根据权利要求1或7所述的应用，其中，所述应用的过程还包括：3)反应结束后，采用称重法测试所述高压反应釜(1)中二烯烃的转化率。

9.根据权利要求1或7所述的应用，其中，所述待测样品为液体，步骤1)中，所述应用的过程还包括，采用称重法测试所述待测样品的转化率。

10.根据权利要求1或7所述的应用，其中，所述二烯烃为丁二烯，所述溶剂为正丁烷、正己烷、正戊烷或甲苯。

11.根据权利要求1或7所述的应用，其中，所述二烯烃为异戊二烯，所述溶剂为正戊烷、正己烷或甲苯。