CN104213150A - 一种用电解法生产的含硫活性镍饼 - Google Patents
一种用电解法生产的含硫活性镍饼 Download PDFInfo
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Abstract
一种用电解法生产的含硫活性镍饼，包括0.015-0.040%的硫，0.005-0.03%的杂质，其余为镍和钴。所述钴≤0.15%。所述杂质包括：碳≤0.03%，铜≤0.01%、铁≤0.01%、锌＜0.005%、铅＜0.005%、磷＜0.005%、硅＜0.005%、铋＜0.005%、锡＜0.005%、锰＜0.005%、砷＜0.005%、锑＜0.005%。本发明向电解镍中引入了一定含量的硫，提高了电解镍的溶解活性，避免了普通电解镍板和镍角存在的使用过程中易钝化、形成马蜂窝状的腐蚀、产生大量溶解残渣的现象。本发明镍饼中的硫含量为0.015-0.040%，硫含量的范围大，生产稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解法生产的含硫活性镍饼。
背景技术
目前，国际和国内市场上用作电镀阳极的电解镍主要有电解镍板和镍角。电解镍板和镍角是普通的电解镍，不含硫，没有溶解活性，使用过程中易钝化，或形成马蜂窝状的腐蚀，产生大量溶解残渣，造成镍板的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于不同电镀镍工艺需求的含硫活性镍饼。
含硫活性镍饼是在电解制造过程中引入了一定含量硫元素的饼状电解金属镍，是一种新型的电镀用阳极材料，与普通镍相比较，因为一定含量的硫元素的存在，它具有很高的电化学溶解活性，特别适用于高端电镀镍的生产工艺。
本发明的技术方案在于：包括0.015-0.040%的硫，0.005-0.03%的杂质，其余为镍和钴。
所述钴≤0.15%。
所述杂质包括：碳≤0.03%，铜≤0.01%、铁≤0.01%、锌＜0.005%、铅＜0.005%、磷＜0.005%、硅＜0.005%、铋＜0.005%、锡＜0.005%、锰＜0.005%、砷＜0.005%、锑＜0.005%。
所述含硫活性镍饼在电解装置中用电解法制得，电解装置包括电解槽、高位槽、低位槽；所述电解槽内设有阳极、阴极板；阳极、阴极板之间的间距为150-550mm；阴极板外套有隔膜袋；电解液由高位槽流进隔膜袋，由隔膜袋流入电解槽；电解槽底部有放液口；电解槽中的电解液经放液口流入低位槽；
包括以下步骤：
1）按如下（A）或（B）配置电解液：
（A）用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：硫酸镍：200-400 g/L，氯化镍：10-15 g/L，硼酸：30-40 g/L，润湿剂溶液：1-5ml/L，活性剂溶液：8-12 ml/L；用10%-30%的硫酸溶液或糊状碳酸镍调整电解液的pH值至1.5-4.2；用精密溶液过滤机过滤，加热至40-55℃；
（B）用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：Ni2+：80-110g/L，氯化镍：3-10 g/L，硼酸：30-40 g/L，润湿剂溶液：1-5ml/L，活性剂溶液：8-12ml/L；用氨基磺酸或糊状碳酸镍调整电解液的pH值到1.5-4.2；用精密溶液过滤机过滤，加热至45-52℃；
2）将步骤1）配置好的电解液加入高位槽和电解槽，调整电解槽进液口和出液口的流量，使阴极袋内的液位与电解槽的液位差为3-30mm。
3）将阴极板接入电解电路负极，将阳极接入电解电路正极；
4）生产周期为3-30天。每个生产周期内先按电流密度100-300 A/m2电解生产镍饼，24小时后，将电流提升至200-1000A/m2，至该生产周期结束，取出阴极板。每个生产周期内每8小时取样检测电解液及镍饼的杂质含量和S含量，控制润湿剂溶液的加入量，维持电解液的表面张力为28-37 mN/m；控制活性剂溶液的加入量，使镍饼中的S含量维持在0.015-0.040%。
5）生产周期结束后，取出镍饼。
6）称重，包装。
所述阴极板包括一接有导电棒的金属基板；金属基板两面均覆盖有模板；模板上设有贯通孔；贯通孔内套装有用于镍饼生长的异形成型管；异形成型管一端伸入贯通孔与金属基板紧密接触；异形成型管伸出贯通孔外的一端设有与贯通孔外端面相卡以防止异形成型管在取饼时从贯通孔脱落、便于将镍饼从异形成型管中分离的凸缘。
所述模板包括加强模板、位于加强模板与金属基板之间的基础模板。
所述基础模板为玻璃板或陶瓷板；所述加强模板为环氧树脂板、酚酫树脂板或钛板。
所述模板与金属基板经螺栓或螺钉连接。
所述异形成型管的内孔为圆孔。
所述异形成型管与金属基板接触的一端内壁设有便于镍饼生长的倒角。
所述倒角处的角α为0—15°。
所述倒角的深度L小于或等于模板的厚度。
所述金属基板为钛板或不锈钢板。
所述阳极为金属镍、高冰镍。
所述润湿剂溶液为用十二烷基硫酸钠盐与蒸馏水配制成的浓度为100-200g/L的水溶液。
所述活性剂溶液为含有=C-SO2-结构的表面活性剂与蒸馏水配制成的浓度为15-30g/L的水溶液。
所述含有=C-SO2-结构的表面活性剂为苯亚磺酸或糖精钠。
所述低位槽中的电解液经除杂并加热后注入高位槽。
本发明的优点在于：一、向电解镍中引入了一定含量的硫，提高了电解镍的溶解活性，避免了普通电解镍板和镍角存在的使用过程中易钝化、形成马蜂窝状的腐蚀、产生大量溶解残渣的现象；二、本发明镍饼中的硫含量为0.015-0.040%，硫含量的范围大，生产稳定性高。
附图说明
图1是电解装置的结构示意图。
图2是镍饼用阴极板的立体结构示意图。
图3是镍饼用阴极板的主视图。
图4是图3的B-B剖视图。
图5是图4的A部放大图。
图6是本发明的产品（圆台饼状镍饼）的结构示意图。
图7是本发明的产品（棱台饼状镍饼）的结构示意图。
图中，1、金属基板，2、模板，3、贯通孔，4、异形成型管，5、凸缘，6、螺栓，7、含硫活性镍饼，8、上底面，9、下底面，10、高位槽，11、电解槽，12、阴极板，13、阳极，14、放液管，15、低位槽，16、除杂槽。
具体实施方式
图1中，电解装置包括底部设有放液口的电解槽11、高位槽10、水及低位槽15。电解槽11中有阴极板12、阳极13。电解槽11内的阴极板12外套有隔膜袋；电解液由高位槽10流进隔膜袋，由隔膜袋流入电解槽11；电解槽11底部有放液口；电解槽11中的电解液经放液管14流入低位槽15；低位槽15中的电解液进入除杂槽16，经中国发明专利说明书CN101063210B中公开的方法除杂、调整并加热后进入高位槽10，实现一个体系循环。
图2、图3、图4中，以钛板作为金属基板1，钛板两表面上覆盖有模板2，钛板与模板2之间用螺栓6连接，模板2上均布贯通孔3，贯通孔3内紧贴有用于镍饼生长的异形成型管4。异形成型管4内孔形状和贯通孔3一致，为圆孔或方孔。异形成型管4一端伸入贯通孔3与钛板相顶，异形成型管4的另一端伸出模板2外。异形成型管4靠近钛板的一端内壁有倒角。异形成型管4伸出贯通孔3外的一端设有与贯通孔3外端面相卡以防止异形成型管4在取饼时从贯通孔3脱落、便于将镍饼从异形成型管4中分离的凸缘5。钛板与导电棒通过连接板相连。
其中，模板2包括加强模板、位于加强模板与金属基板1之间的基础模板。基础模板为玻璃板或陶瓷板；加强模板为环氧树脂板、酚酫树脂板或钛板。
图5中，异形成型管4倒角处角α为0—15°，倒角的深度L与模板2的厚度相等。
图6中，含硫活性镍饼7呈圆台饼状结构，高为8mm，上底面8直径为20mm，下底面9直径为24mm。
图7中，含硫活性镍饼7呈棱台饼状结构，高为6mm，上底面8的面积为225 mm2，下底面9的面积为256 mm2。
实施例一：
| 化学成份 | 含量（%） | 化学成份 | 含量（%） |
| 镍 | 99.90 | 钴 | 0.01 |
| 碳 | 0.01 | 硅 | ＜0.005 |
| 硫 | 0.025 | 铋 | ＜0.005 |
| 铜 | ≤0.001 | 锡 | ＜0.005 |
| 铁 | ≤0.009 | 锰 | ＜0.005 |
| 锌 | ＜0.005 | 砷 | ＜0.005 |
| 铅 | ＜0.005 | 锑 | ＜0.005 |
| 磷 | ＜0.005 |
制造方法：
1）配置电解液：用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：硫酸镍：280 g/L，氯化镍：10 g/L，硼酸：35 g/L，润湿剂溶液：3ml/L，活性剂溶液：8.5ml/L；用20%的硫酸溶液或糊状碳酸镍调整电解液的pH值至3.5；用精密溶液过滤机过滤，加热至45-48℃；
2）将步骤1）配置好的电解液加入高位槽和电解槽，调整电解槽进液口和出液口的流量，使阴极袋内的液位与电解槽的液位差为5mm。
3）以电解镍板为阳极；以含硫活性镍饼用阴极板为阴极，将阳极接入电解电路正极，将阴极板接入电解电路负极；阴极与阳极之间的间距为200mm。
4）电解：生产周期为5天。先按电流密度200 A/m2电解生产镍饼，24小时后，将电流提升至400A/m2，至该生产周期结束，取出阴极板。每个生产周期内每8小时取样检测电解液及电解槽中检测片上镍片的杂质含量和S含量（电解槽中检测片上镍片的杂质含量和S含量与镍饼相同），控制润湿剂溶液的加入量，维持电解液的表面张力为28-37 mN/m；控制活性剂溶液的加入量，使检测片上镍片的S含量（即镍饼中的S含量）维持在0.015-0.040%。
5）生产周期结束后，取出镍饼。
6）称重，包装。
实施例二：
| 化学成份 | 含量（%） | 化学成份 | 含量（%） |
| 镍+ | 99.89 | 钴 | 0.012 |
| 碳 | 0.015 | 硅 | ＜0.005 |
| 硫 | 0.031 | 铋 | ＜0.005 |
| 铜 | ≤0.005 | 锡 | ＜0.005 |
| 铁 | ≤0.01 | 锰 | ＜0.005 |
| 锌 | ＜0.005 | 砷 | ＜0.005 |
| 铅 | ＜0.005 | 锑 | ＜0.005 |
| 磷 | ＜0.005 |
制造方法：
1）配置电解液：用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：硫酸镍：260 g/L，氯化镍：10 g/L，硼酸：35 g/L，润湿剂溶液：3ml/L，活性剂溶液：9.5 ml/L；用20%的硫酸溶液或糊状碳酸镍调整电解液的pH值至3.0；用精密溶液过滤机过滤，加热至45-48℃；
2）将步骤1）配置好的电解液加入高位槽和电解槽，调整电解槽进液口和出液口的流量，使阴极袋内的液位与电解槽的液位差为5mm。
3）以电解镍板为阳极；以含硫活性镍饼用阴极板为阴极，将阳极接入电解电路正极，将阴极板接入电解电路负极；阴极与阳极之间的间距为200mm。
4）电解：生产周期为5天。先按电流密度200 A/m2电解生产镍饼，24小时后，将电流提升至400A/m2，至该生产周期结束，取出阴极板。每个生产周期内每8小时取样检测电解液及镍饼的杂质含量和S含量，控制润湿剂溶液的加入量，维持电解液的表面张力为28-37 mN/m；控制活性剂溶液的加入量，使镍饼中的S含量维持在0.015-0.040%。
5）生产周期结束后，取出镍饼。
6）称重，包装。
实施例三：
| 化学成份 | 含量（%） | 化学成份 | 含量（%） |
| 镍+ | 99.8-99.98 99.92 | 钴 | ≤0.15 0.015 |
| 碳 | ≤0.03 0.013 | 硅 | ＜0.005 |
| 硫 | 0.036 | 铋 | ＜0.005 |
| 铜 | ≤0.002 | 锡 | ＜0.005 |
| 铁 | ≤0.01 | 锰 | ＜0.005 |
| 锌 | ＜0.005 | 砷 | ＜0.005 |
| 铅 | ＜0.005 | 锑 | ＜0.005 |
| 磷 | ＜0.005 |
制造方法：
1）配置电解液：用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：硫酸镍：350 g/L，氯化镍：10 g/L，硼酸：35 g/L，润湿剂溶液：3ml/L，活性剂溶液：11ml/L；用20%的硫酸溶液或糊状碳酸镍调整电解液的pH值至3.5；用精密溶液过滤机过滤，加热至45-48℃；
2）将步骤1）配置好的电解液加入高位槽和电解槽，调整电解槽进液口和出液口的流量，使阴极袋内的液位与电解槽的液位差为5mm。
3）以电解镍板为阳极；以含硫活性镍饼用阴极板为阴极，将阳极接入电解电路正极，将阴极板接入电解电路负极；阴极与阳极之间的间距为200mm。
4）电解：生产周期为5天。先按电流密度200 A/m2电解生产镍饼，24小时后，将电流提升至400A/m2，至该生产周期结束，取出阴极板。每个生产周期内每8小时取样检测电解液及镍饼的杂质含量和S含量，控制润湿剂溶液的加入量，维持电解液的表面张力为28-37 mN/m；控制活性剂溶液的加入量，使镍饼中的S含量维持在0.015-0.040%。
5）生产周期结束后，取出镍饼。
6）称重，包装。
Claims (10)
1.一种用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：包括0.015-0.040%的硫，0.005-0.03%的杂质，其余为镍和钴。
2.根据权利要求1所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述钴≤0.15%。
3.根据权利要求1所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述杂质包括：碳≤0.03%，铜≤0.01%、铁≤0.01%、锌＜0.005%、铅＜0.005%、磷＜0.005%、硅＜0.005%、铋＜0.005%、锡＜0.005%、锰＜0.005%、砷＜0.005%、锑＜0.005%。
4.根据权利要求1所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述含硫活性镍饼在电解装置中用电解法制得，所述电解装置包括电解槽、高位槽、低位槽；所述电解槽内设有阳极、阴极板；阳极、阴极板之间的间距为150-550mm；阴极板外套有隔膜袋；电解液由高位槽流进隔膜袋，由隔膜袋流入电解槽；电解槽底部有放液口；电解槽中的电解液经放液口流入低位槽；
包括以下步骤：
1）按如下（A）或（B）配置电解液：
（A）用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：硫酸镍：200-400 g/L，氯化镍：10-15 g/L，硼酸：30-40 g/L，润湿剂溶液：1-5ml/L，活性剂溶液：8-12 ml/L；用10%-30%的硫酸溶液或糊状碳酸镍调整电解液的pH值至1.5-4.2；用精密溶液过滤机过滤，加热至40-55℃；
（B）用去离子水配置电解液，电解液中各物质的含量为：Ni2+：80-110g/L，氯化镍：3-10 g/L，硼酸：30-40 g/L，润湿剂溶液：1-5ml/L，活性剂溶液：8-12ml/L；用氨基磺酸或糊状碳酸镍调整电解液的pH值到1.5-4.2；用精密溶液过滤机过滤，加热至45-52℃；
2）将步骤1）配置好的电解液加入高位槽和电解槽，调整电解槽进液口和出液口的流量，使阴极袋内的液位与电解槽的液位差为3-30mm；
3）将阴极板接入电解电路负极，将阳极接入电解电路正极；
4）生产周期为3-30天；
每个生产周期内先按电流密度100-300 A/m2电解生产镍饼，24小时后，将电流提升至200-1000A/m2，至该生产周期结束，取出阴极板；
每个生产周期内每8小时取样检测电解液及镍饼的杂质含量和S含量，控制润湿剂溶液的加入量，维持电解液的表面张力为28-37 mN/m；控制活性剂溶液的加入量，使镍饼中的S含量维持在0.015-0.040%；
5）生产周期结束后，取出镍饼；
6）称重，包装。
5.根据权利要求4所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述阴极板包括一接有导电棒的金属基板（1）；金属基板（1）两面均覆盖有模板（2）；模板（2）上设有贯通孔（3）；贯通孔（3）内套装有用于镍饼生长的异形成型管（4）；异形成型管（4）一端伸入贯通孔（3）与金属基板（1）紧密接触；异形成型管（4）伸出贯通孔（3）外的一端设有与贯通孔（3）外端面相卡以防止异形成型管（4）在取饼时从贯通孔（3）脱落、便于将镍饼从异形成型管（4）中分离的凸缘（5）。
6.根据权利要求5所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述模板（2）包括加强模板、位于加强模板与金属基板（1）之间的基础模板；所述基础模板为玻璃板或陶瓷板；所述加强模板为环氧树脂板、酚酫树脂板或钛板。
7.根据权利要求4所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述阳极为金属镍、高冰镍。
8.根据权利要求4所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述润湿剂溶液为用十二烷基硫酸钠盐与蒸馏水配制成的浓度为100-200g/L的水溶液。
9.根据权利要求4所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述活性剂溶液为含有=C-SO2-结构的表面活性剂与蒸馏水配制成的浓度为15-30g/L的水溶液。
10.根据权利要求9所述的用电解法生产的含硫活性镍饼，其特征在于：所述含有=C-SO2-结构的表面活性剂为苯亚磺酸或糖精钠。
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