JP2001115287A - 硫黄を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法 - Google Patents
硫黄を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 メッキ用アノードとして好適な丸味をおびた
小塊状の電気ニッケルを製造する際に、通電電流を低下
させずに部分的な過剰電析を防止し、硫黄が均一に分散
した高品質の電気ニッケルを高い生産性で製造する方法
を提供する。 【解決手段】 表面をマスキングした陰極板を用い、硫
黄源を含む電解液のＮｉ濃度を９０〜１０５ｇ／ｌ、及
びｐＨを２.４〜４.０の範囲内に調整し、通電して操業
する。
小塊状の電気ニッケルを製造する際に、通電電流を低下
させずに部分的な過剰電析を防止し、硫黄が均一に分散
した高品質の電気ニッケルを高い生産性で製造する方法
を提供する。 【解決手段】 表面をマスキングした陰極板を用い、硫
黄源を含む電解液のＮｉ濃度を９０〜１０５ｇ／ｌ、及
びｐＨを２.４〜４.０の範囲内に調整し、通電して操業
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主としてニッケル
メッキ用アノードとして用いられる、硫黄を分散して含
有する小塊状の電気ニッケルを製造するための方法に関
する。
メッキ用アノードとして用いられる、硫黄を分散して含
有する小塊状の電気ニッケルを製造するための方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ニッケルをはじめとする金属
の電解による精製においては、陰極板として別途製造し
た同種金属の種板を使用し、その上に目的の金属を厚く
電着させた後、これを必要に応じて切断して製品とする
方法が用いられている。
の電解による精製においては、陰極板として別途製造し
た同種金属の種板を使用し、その上に目的の金属を厚く
電着させた後、これを必要に応じて切断して製品とする
方法が用いられている。
【０００３】この電解精製において、電析させる金属と
は別種の、チタンなど繰り返し使用できる材質の陰極板
を使用すると、同種金属の種板を製造する手間と電解作
業時に陰極板の歪みを取り除く手間が要らず、省力化を
図ることができる。また、陰極板を部分的に金属が電着
しない様に絶縁膜のマスキングを行っておくことで、切
断する手間もなく、任意の形状の電析金属を得ることが
できる。
は別種の、チタンなど繰り返し使用できる材質の陰極板
を使用すると、同種金属の種板を製造する手間と電解作
業時に陰極板の歪みを取り除く手間が要らず、省力化を
図ることができる。また、陰極板を部分的に金属が電着
しない様に絶縁膜のマスキングを行っておくことで、切
断する手間もなく、任意の形状の電析金属を得ることが
できる。
【０００４】特にニッケルメッキ用アノードとなる電気
ニッケルを電解により製造する場合は、アノードボック
ス内での充填性やハンドリングなどの点で、角の無い丸
味のある小塊状の電気ニッケルが好まれることが多いた
め、丸く小塊状の電着物が得られるようなマスキングを
陰極板に行ってから通電する。また、メッキ用アノード
として用いる電気ニッケル中に硫黄が０.０１〜０.１重
量％程度の品位で均一に分散していると、極性が弱くな
ってメッキ時に溶解しやすくなるため、電解液中にチオ
硫酸ナトリウム（ハイポ）などの硫黄源を添加して電解
製造することが一般的に行われている。
ニッケルを電解により製造する場合は、アノードボック
ス内での充填性やハンドリングなどの点で、角の無い丸
味のある小塊状の電気ニッケルが好まれることが多いた
め、丸く小塊状の電着物が得られるようなマスキングを
陰極板に行ってから通電する。また、メッキ用アノード
として用いる電気ニッケル中に硫黄が０.０１〜０.１重
量％程度の品位で均一に分散していると、極性が弱くな
ってメッキ時に溶解しやすくなるため、電解液中にチオ
硫酸ナトリウム（ハイポ）などの硫黄源を添加して電解
製造することが一般的に行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、マス
キングしたチタン板などを陰極板として電気ニッケルを
電解製造する場合、丸味をおびた小塊状の電気ニッケル
を多数得るため、陰極板上でのマスキング面積が増加し
て有効電着面積が減少し、従って実電流密度が増加する
という問題がある。また、露出した電着部のなかでもマ
スキングとの境界部分への電流の集中が生じやすく、そ
の部分に極端な突起が生じるなど過剰な電析が起こりや
すい。
キングしたチタン板などを陰極板として電気ニッケルを
電解製造する場合、丸味をおびた小塊状の電気ニッケル
を多数得るため、陰極板上でのマスキング面積が増加し
て有効電着面積が減少し、従って実電流密度が増加する
という問題がある。また、露出した電着部のなかでもマ
スキングとの境界部分への電流の集中が生じやすく、そ
の部分に極端な突起が生じるなど過剰な電析が起こりや
すい。
【０００６】更に、硫黄を含有する電気ニッケルでは、
上記の過剰な電析に対して硫黄の共析が追いつかず、硫
黄品位が部分的に不足した箇所が発生し、その結果メッ
キ用アノードとして使用する際に不溶解化する現象が生
ずる恐れがある。アノードの不溶解物は、浮遊して製品
への付着、アノード対面の製品上でのメッキ付きまわり
不良、電圧上昇による電力コスト増加などを引き起こす
ので、極力避けなければならない。また、不溶解物によ
るメッキ槽掃除の労力と、掃除のためメッキ槽を空ける
ことによる稼働率の低下も無視できない。
上記の過剰な電析に対して硫黄の共析が追いつかず、硫
黄品位が部分的に不足した箇所が発生し、その結果メッ
キ用アノードとして使用する際に不溶解化する現象が生
ずる恐れがある。アノードの不溶解物は、浮遊して製品
への付着、アノード対面の製品上でのメッキ付きまわり
不良、電圧上昇による電力コスト増加などを引き起こす
ので、極力避けなければならない。また、不溶解物によ
るメッキ槽掃除の労力と、掃除のためメッキ槽を空ける
ことによる稼働率の低下も無視できない。
【０００７】このため、従来から、部分的な過剰電析を
防止して平滑な電着を得るために、電流密度を下げるこ
とが行われてきた。しかし、一般に電解操業では、多数
の電解槽を直列に連結して通電を行うため、陰極板にマ
スキングを行った特定の電解槽のために全体の通電電流
を下げることは、マスキングした陰極板を使用しない他
の電解槽の電着量までも減少することになり、全体の生
産性を低下させる結果となる。
防止して平滑な電着を得るために、電流密度を下げるこ
とが行われてきた。しかし、一般に電解操業では、多数
の電解槽を直列に連結して通電を行うため、陰極板にマ
スキングを行った特定の電解槽のために全体の通電電流
を下げることは、マスキングした陰極板を使用しない他
の電解槽の電着量までも減少することになり、全体の生
産性を低下させる結果となる。
【０００８】しかしながら、マスキングした陰極板に専
用の整流器を用意することは、設備投資を大幅に増加さ
せることになり不経済である。また、突起が発生しやす
いとされる通電初期にのみ通電電流を低下し、その後電
流量を増加させることも考えられるが、全体の生産性や
電流調整の手間などの点で問題がある。
用の整流器を用意することは、設備投資を大幅に増加さ
せることになり不経済である。また、突起が発生しやす
いとされる通電初期にのみ通電電流を低下し、その後電
流量を増加させることも考えられるが、全体の生産性や
電流調整の手間などの点で問題がある。
【０００９】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
通電電流を下げることなく、従って生産性を低下させず
に、マスキングした陰極板への部分的な過剰電析を防止
して、硫黄が均一に分散した高品質の電気ニッケルを歩
留まりよく製造する方法を提供することを目的とする。
通電電流を下げることなく、従って生産性を低下させず
に、マスキングした陰極板への部分的な過剰電析を防止
して、硫黄が均一に分散した高品質の電気ニッケルを歩
留まりよく製造する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する方法は、特定形状の電析が得られ
るように表面をマスキングした陰極板を用いて通電を行
うメッキ用電気ニッケルの製造方法において、硫黄源を
含む電解液のニッケル濃度を９０〜１０５ｇ／ｌとし、
ｐＨを２.５〜４.０の範囲内に調整して通電操業するこ
とを特徴とする。
め、本発明が提供する方法は、特定形状の電析が得られ
るように表面をマスキングした陰極板を用いて通電を行
うメッキ用電気ニッケルの製造方法において、硫黄源を
含む電解液のニッケル濃度を９０〜１０５ｇ／ｌとし、
ｐＨを２.５〜４.０の範囲内に調整して通電操業するこ
とを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者らは、電気ニッケル内部
での硫黄の共析のメカニズムと電着時の外観について検
討した結果、特定形状、とりわけ丸型の電気ニッケルを
製造する場合には、電流密度を高く保つと均一な硫黄の
共析が難くなること、現象的には陰極板上で水素ガスが
発生すると硫黄の均一な共析が起こり難くなることを見
出した。即ち、逆にいえば、陰極板表面での水素ガスの
発生を抑えることが出来れば硫黄が均一に分散して共析
し、メッキ時に溶け残りの無い高品質な電気ニッケルが
電着物として得られることを見出した。
での硫黄の共析のメカニズムと電着時の外観について検
討した結果、特定形状、とりわけ丸型の電気ニッケルを
製造する場合には、電流密度を高く保つと均一な硫黄の
共析が難くなること、現象的には陰極板上で水素ガスが
発生すると硫黄の均一な共析が起こり難くなることを見
出した。即ち、逆にいえば、陰極板表面での水素ガスの
発生を抑えることが出来れば硫黄が均一に分散して共析
し、メッキ時に溶け残りの無い高品質な電気ニッケルが
電着物として得られることを見出した。
【００１２】また、発生した水素ガスを強制的に引き離
す手段として、例えば特開平１０−３１７１９６号公報
記載のエアーバブリングを行う方法、界面活性剤を添加
する方法、外部から超音波などにより陰極板に振動を与
える方法も考えられる。しかし、いずれの方法も、電着
物表面への気流による模様の発生、製品純度の低下、作
業環境の悪化など別の問題が発生する危険がある。
す手段として、例えば特開平１０−３１７１９６号公報
記載のエアーバブリングを行う方法、界面活性剤を添加
する方法、外部から超音波などにより陰極板に振動を与
える方法も考えられる。しかし、いずれの方法も、電着
物表面への気流による模様の発生、製品純度の低下、作
業環境の悪化など別の問題が発生する危険がある。
【００１３】そこで、電解液の組成又は電解条件を、水
素ガスの発生が少ない条件、即ち限界電流密度が高くな
るような条件を検討し、本発明に至ったものである。即
ち、従来から行われている電気ニッケルを得るための電
解液は、Ｎｉ濃度が６０〜８０ｇ／ｌ、ｐＨ１.２０〜
１.４０であるのに対して、本発明方法においてはＮｉ
濃度を９０〜１０５ｇ／ｌ、ｐＨを２.５〜４.０の範囲
とする。このように電解液を調整して通電を行うことに
より、ニッケルを優先的に電着させ、水素ガスの発生を
抑制して、硫黄が均一に分散していて且つ比較的平滑で
円味をおびた小塊状の電気ニッケルを製造することが出
来る。
素ガスの発生が少ない条件、即ち限界電流密度が高くな
るような条件を検討し、本発明に至ったものである。即
ち、従来から行われている電気ニッケルを得るための電
解液は、Ｎｉ濃度が６０〜８０ｇ／ｌ、ｐＨ１.２０〜
１.４０であるのに対して、本発明方法においてはＮｉ
濃度を９０〜１０５ｇ／ｌ、ｐＨを２.５〜４.０の範囲
とする。このように電解液を調整して通電を行うことに
より、ニッケルを優先的に電着させ、水素ガスの発生を
抑制して、硫黄が均一に分散していて且つ比較的平滑で
円味をおびた小塊状の電気ニッケルを製造することが出
来る。
【００１４】硫黄を含む電解液のＮｉ濃度が９０ｇ／ｌ
未満であるか、又は電解液のｐＨが２.５未満になる
と、陰極板表面から水素ガスが発生し、過剰な電析が起
こって硫黄の共析が追いつかなくなるため、得られる電
気ニッケル中で硫黄が偏析し、メッキ時に不溶解となり
やすい。尚、Ｎｉ濃度が１０５ｇ／ｌを越えると、陰極
板が不動態化する可能性が高くなるうえ、得られる電気
ニッケルが脆くなる。また、電解液のｐＨが４.０を越
えると、水酸化物の析出が始まる。
未満であるか、又は電解液のｐＨが２.５未満になる
と、陰極板表面から水素ガスが発生し、過剰な電析が起
こって硫黄の共析が追いつかなくなるため、得られる電
気ニッケル中で硫黄が偏析し、メッキ時に不溶解となり
やすい。尚、Ｎｉ濃度が１０５ｇ／ｌを越えると、陰極
板が不動態化する可能性が高くなるうえ、得られる電気
ニッケルが脆くなる。また、電解液のｐＨが４.０を越
えると、水酸化物の析出が始まる。
【００１５】
【実施例】横幅１２０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、深さ３０
０ｍｍの塩ビ製の電解槽を使用した。また、陰極板とし
て横１００ｍｍ、縦２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍのチタン板
を使用し、その両面に３１個／面の円形の電着部分を設
け、それ以外は絶縁塗料でマスキングした。尚、円形の
電着部１個の直径は１２ｍｍ、電着部相互の中心間距離
は２１ｍｍとした。陽極には、幅１００ｍｍ、縦２５０
ｍｍ、厚さ１０ｍｍの電気ニッケル板を用いた。
０ｍｍの塩ビ製の電解槽を使用した。また、陰極板とし
て横１００ｍｍ、縦２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍのチタン板
を使用し、その両面に３１個／面の円形の電着部分を設
け、それ以外は絶縁塗料でマスキングした。尚、円形の
電着部１個の直径は１２ｍｍ、電着部相互の中心間距離
は２１ｍｍとした。陽極には、幅１００ｍｍ、縦２５０
ｍｍ、厚さ１０ｍｍの電気ニッケル板を用いた。
【００１６】上記の陽極板２枚と陰極板１枚を、極間距
離が４０ｍｍとなるように電解槽にセットした。電解槽
内の電解液は、Ｎｉ濃度を９０〜１０５ｇ／ｌの範囲内
に、及びそのｐＨを２.５〜４.０の範囲内に維持し、液
温は６０℃とした。また、電解液は１００ｍｌ／Ａ・Ｈ
ｒの割合で定量給液し、排液は系外に払い出した。電解
液には、硫黄源としてチオ硫酸ナトリウム（ハイポ）を
１５ｍｇ／ｌの割合で給液直前に定量補加した。
離が４０ｍｍとなるように電解槽にセットした。電解槽
内の電解液は、Ｎｉ濃度を９０〜１０５ｇ／ｌの範囲内
に、及びそのｐＨを２.５〜４.０の範囲内に維持し、液
温は６０℃とした。また、電解液は１００ｍｌ／Ａ・Ｈ
ｒの割合で定量給液し、排液は系外に払い出した。電解
液には、硫黄源としてチオ硫酸ナトリウム（ハイポ）を
１５ｍｇ／ｌの割合で給液直前に定量補加した。
【００１７】この状態で、通電電流６.３５Ａ、電着部
分での実電流密度９０６Ａ／ｍ２の条件で、１２０時間
の通電した。通電中に目視観察したところ、陰極板上と
電着物の表面に水素ガスは発生しなかった。通電終了
後、陰極板から回収した電着物には、端部の過剰電着に
よる凹凸も目立たなかった。また、この電着物である電
気ニッケルについて、電子顕微鏡にて元素の分布状態を
調べたが、硫黄は均一に分布しており、偏在や不足は見
られなかった。
分での実電流密度９０６Ａ／ｍ２の条件で、１２０時間
の通電した。通電中に目視観察したところ、陰極板上と
電着物の表面に水素ガスは発生しなかった。通電終了
後、陰極板から回収した電着物には、端部の過剰電着に
よる凹凸も目立たなかった。また、この電着物である電
気ニッケルについて、電子顕微鏡にて元素の分布状態を
調べたが、硫黄は均一に分布しており、偏在や不足は見
られなかった。
【００１８】更に、得られた電気ニッケルの内５０個を
チタンボックスに装入してアノードとし、ニッケル板を
カソードとした電解溶解試験を実施した。試験の電解液
は、ＮｉＳＯ４・６Ｈ２Ｏ：２４０ｇ／ｌ、ＮｉＣｌ２・
６Ｈ２Ｏ：４５ｇ／ｌ、硼酸：３５ｇ／ｌの組成とし、
液温は室温（２５℃）とした。無攪拌のまま１.２５Ａ
の電流を１７．６時間通電した。その結果、不溶解な残
渣は発生せず、メッキアノードとして適していることが
確認された。
チタンボックスに装入してアノードとし、ニッケル板を
カソードとした電解溶解試験を実施した。試験の電解液
は、ＮｉＳＯ４・６Ｈ２Ｏ：２４０ｇ／ｌ、ＮｉＣｌ２・
６Ｈ２Ｏ：４５ｇ／ｌ、硼酸：３５ｇ／ｌの組成とし、
液温は室温（２５℃）とした。無攪拌のまま１.２５Ａ
の電流を１７．６時間通電した。その結果、不溶解な残
渣は発生せず、メッキアノードとして適していることが
確認された。
【００１９】比較例として、上記実施例と同様な電解設
備ならびに電解条件で比較試験を行った。ただし、電解
液だけは、Ｎｉ濃度を６０〜８０ｇ／ｌ、ｐＨを１.２
０〜１.９０の範囲内に調整した。その結果、通電直後
から陰極板面上に水素ガスの発泡が認められた。
備ならびに電解条件で比較試験を行った。ただし、電解
液だけは、Ｎｉ濃度を６０〜８０ｇ／ｌ、ｐＨを１.２
０〜１.９０の範囲内に調整した。その結果、通電直後
から陰極板面上に水素ガスの発泡が認められた。
【００２０】また、得られた電着物は極端な凹凸が多
く、電子顕微鏡での内部観察によれば硫黄が偏在してお
り、特に高電流密度であった突起部分ほど硫黄品位も低
くなっていた。この電着物を実施例と同様な電解溶解試
験したところ、不溶解な残渣が多量に発生し、メッキア
ノードとして不適当であることが確認できた。
く、電子顕微鏡での内部観察によれば硫黄が偏在してお
り、特に高電流密度であった突起部分ほど硫黄品位も低
くなっていた。この電着物を実施例と同様な電解溶解試
験したところ、不溶解な残渣が多量に発生し、メッキア
ノードとして不適当であることが確認できた。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、マスキングした陰極板
を用いて丸味をおびた小塊状の電気ニッケルを製造する
際に、部分的な過剰電析を防止して、内部に硫黄が均一
に分散した、従ってメッキ用アノードとして使用時に不
溶解残渣が殆ど発生しない、高品質のメッキ用電気ニッ
ケルを生産性よく製造することが出来る。
を用いて丸味をおびた小塊状の電気ニッケルを製造する
際に、部分的な過剰電析を防止して、内部に硫黄が均一
に分散した、従ってメッキ用アノードとして使用時に不
溶解残渣が殆ど発生しない、高品質のメッキ用電気ニッ
ケルを生産性よく製造することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今村 正樹 愛媛県新居浜市磯浦町17−５ 住友金属鉱 山株式会社新居浜研究所内 Ｆターム(参考） 4K058 AA11 BA17 BB03 CA11 CA13 EB03 EB16
Claims (1)
- 【請求項１】 特定形状の電析が得られるように表面を
マスキングした陰極板を用いて通電を行うメッキ用電気
ニッケルの製造方法において、硫黄源を含む電解液のニ
ッケル濃度を９０〜１０５ｇ／ｌ、ｐＨを２.５〜４.０
の範囲内に調整して通電操業することを特徴とする硫黄
を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29533999A JP2001115287A (ja) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | 硫黄を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29533999A JP2001115287A (ja) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | 硫黄を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001115287A true JP2001115287A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17819345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29533999A Pending JP2001115287A (ja) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | 硫黄を含有するメッキ用電気ニッケルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001115287A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013076134A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-04-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | めっき用陽極材、めっき用陽極材の製造方法及びめっき被膜 |
| CN104213150A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-12-17 | 襄阳化通化工有限责任公司 | 一种用电解法生产的含硫活性镍饼 |
-
1999
- 1999-10-18 JP JP29533999A patent/JP2001115287A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013076134A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-04-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | めっき用陽極材、めっき用陽極材の製造方法及びめっき被膜 |
| CN104213150A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-12-17 | 襄阳化通化工有限责任公司 | 一种用电解法生产的含硫活性镍饼 |
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