CN108559915B - 一种镍铁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍铁合金及其制备方法，镍铁合金由以下质量百分比的原料制成：Ni 30‑32%，Fe 68‑70%，镍铁合金的平均粒径为10‑18 nm。镍铁合金采用电沉积方法制备，电沉积熔液中的镍盐浓度低，亚铁盐浓度高，且添加剂稳定，电解液能够长时间稳定的工作。本发明的Ni‑Fe合金强度高、线性膨胀系数低、延伸率高、平均晶粒细、表面光亮度好。本发明电沉积过程中引入了磁场，抑制了晶粒的增长，细化晶粒，使晶粒的（002）面择优取向。

Description

一种镍铁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备领域，具体涉及一种镍铁合金及其制备方法。
背景技术
Ni-Fe合金具有良好的耐腐蚀性能、磁学性能，可用作防护装饰性材料、耐磨材料和功能材料。特别是Ni含量为36%时，Ni-Fe合金具有很低的膨胀系数，其尺寸几乎不随温度变化而变化。因此，它在精密合金中应用非常广泛。同时，它在电子工业中的应用也非常广泛，电子管、晶体管集成电路以及电容、继电器等都要用到膨胀合金，近年来电子工业的迅速发展，膨胀合金用量很大。而电沉积方法获得的Ni-Fe合金成本低廉，镀层中Fe和Ni含量容易调节，能在很多导电基体上沉积，是制备Ni-Fe合金的最优方法。
而现有的电沉积方法制备的Ni-Fe合金强度低，线膨胀系数低等缺点。电解液中镍盐浓度高，亚铁盐浓度低，从而使电沉积成本高，添加剂不够稳定，电解液不能长时间连续工作。
发明内容
本发明提出了一种镍铁合金及其制备方法，电沉积熔液中的镍盐浓度低，亚铁盐浓度高，且添加剂稳定，电解液能够长时间稳定的工作。
实现本发明的技术方案是：一种镍铁合金，镍铁合金由以下质量百分比的原料制成：Ni 30-32%，Fe 68-70 %，镍铁合金的平均粒径为10-18 nm。
所述镍铁合金的晶面由（002）、（113）、（111）面组成，将各晶面的衍射峰强度分别设为I（002）、I（113）、I（111），其中I（002）占40-65份，I（113）占26-30份，I（111）占5-15份。
所述镍铁合金的线膨胀系数1.6-3.9×10-7/ ℃，电阻率为76-85 μΩ.cm，抗拉强度810-880 MPa，延伸率42-49 %，硬度600-690 HV。
所述的镍铁合金的制备方法，步骤如下：
（1）溶液的配制：
将称量好的H3BO3搅拌溶解，加入NiSO4·6H2O并搅拌溶解，再依次加入糖精钠、硫脲和烯丙基磺酸钠搅拌溶解，加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解，用H2SO4调整pH，得到沉积溶液；
（2）电沉积过程：
将沉积溶液添加到电沉积槽中，加热，放入阴极板，通电进行电沉积镍铁合金，搅拌，电沉积结束后将阴极板取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金；
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到900-950 ℃，保温1-2h，随炉冷却到室温，再加热到300-350 ℃，保温8-10 h，空冷。
所述步骤（1）沉积溶液中各物质的浓度为FeSO4·7H2O的浓度为190-230 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为60-80 g/L，硫脲0.8-1.2 g/L，烯丙基磺酸钠0.1-0.3 g/L，H3BO3的浓度为40-55 g/L，糖精钠的浓度为5-7 g/L。
所述步骤（1）中H2SO4调整pH为1.5-4。
所述步骤（2）中电沉积的pH为1.5-4，温度为55-70 ℃，电流密度12-18 A/dm2，电沉积时间20-40 min。
所述步骤（2）中将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.2-0.8 T。
所述步骤（2）中的搅拌方式为，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的Ni-Fe合金强度高、线性膨胀系数低、延伸率高、平均晶粒细、表面光亮度好；
（2）本发明电沉积熔液中的镍盐浓度低，亚铁盐浓度高，且添加剂稳定，电解液能够长时间稳定的工作，易于维护；
（3）本发明电沉积过程中引入了磁场，抑制了晶粒的增长，细化晶粒，使晶粒的（002）面择优取向；
（4）采用机械搅拌时，会将金属离子运动路径打乱，导致金属薄片中的成分不均匀，采用磁力搅拌会影响原来的磁场，不利于金属离子沉积，而采用水泵来对溶液进行搅拌可以避免上述情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1放大1000倍后镍铁合金的SEM图。
图2 硫脲和烯丙基磺酸钠的阴极极化曲线，其中，曲线3为不添加硫脲和烯丙基磺酸钠的阴极极化曲线，曲线2为仅添加硫脲的阴极极化曲线，曲线4为仅添加烯丙基磺酸钠的阴极极化曲线，曲线1为添加了硫脲和烯丙基磺酸钠的阴极极化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 31.7%，Fe 68.3%，其制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为1.5；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为195 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为60 g/L，硫脲0.8 g/L，烯丙基磺酸钠0.1 g/L，H3BO3的浓度为40 g/L，糖精钠的浓度为6 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.5 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用 HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为1.5，温度为60 ℃，电流密度18 A/dm2，电沉积时间20 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到900 ℃，保温1小时，随炉冷却到室温，然后再加热到350 ℃，保温8小时，空冷到室温。
实施例2
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 30.1%，Fe 69.9%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为2；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为205 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为65 g/L，硫脲1.2 g/L，烯丙基磺酸钠0.2 g/L，H3BO3的浓度为40 g/L，糖精钠的浓度为5 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.2 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为2，温度为55 ℃，电流密度12 A/dm2，电沉积时间40 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到910 ℃，保温1.5小时，随炉冷却到室温，然后再加热到330 ℃，保温9小时，空冷到室温。
实施例3
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 30.6%，Fe 69.4%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为2；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为210 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为70 g/L，硫脲0.9 g/L，烯丙基磺酸钠0.2 g/L，H3BO3的浓度为50 g/L，糖精钠的浓度为6 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.8 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为2，温度为60 ℃，电流密度15 A/dm2，电沉积时间30 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到930 ℃，保温1小时，随炉冷却到室温，然后再加热到350℃，保温8小时，空冷到室温。
实施例4
一种镍铁合金，，质量百分比：Ni 31.9%，Fe 68.1%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；添加H2SO4调节pH为1.5；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为1.5；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为220 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为75 g/L，硫脲1.0 g/L，烯丙基磺酸钠0.3 g/L，H3BO3的浓度为55 g/L，糖精钠的浓度为6.5 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.6 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为1.5，温度为70 ℃，电流密度15 A/dm2，电沉积时间25 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到920 ℃，保温2小时，随炉冷却到室温，然后再加热到320 ℃，保温9小时，空冷到室温。
实施例5
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 31.2%，Fe 68.8%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；添加H2SO4调节pH为1.8；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为1.8；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为230 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为80 g/L，硫脲1.1 g/L，烯丙基磺酸钠0.3 g/L，H3BO3的浓度为55 g/L，糖精钠的浓度为7 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.8 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的pH为1.8，温度为55℃，电流密度17 A/dm2，电沉积时间30 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到900-950℃，保温1-2小时，随炉冷却到室温，然后再加热到300-350℃，保温8-10小时，空冷到室温。
实施例6
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 30.7%，Fe 69.3%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；添加H2SO4调节pH为1.5-4；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为1.5-4；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为192 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为67 g/L，硫脲0.8 g/L，烯丙基磺酸钠0.3g/L，H3BO3的浓度为45 g/L，糖精钠的浓度为5.5 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.7 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为3，温度为60 ℃，电流密度15 A/dm2，电沉积时间35 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到900℃，保温1.7小时，随炉冷却到室温，然后再加热到320 ℃，保温9小时，空冷到室温。
实施例7
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 31.3%，Fe 68.7%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；添加H2SO4调节pH为1.5-4；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为2；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为211 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为79 g/L，硫脲0.9 g/L，烯丙基磺酸钠0.2 g/L，H3BO3的浓度为47 g/L，糖精钠的浓度为6.0 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.7 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为2，温度为70℃，电流密度18 A/dm2，电沉积时间40 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到940 ℃，保温2小时，随炉冷却到室温，然后再加热到345 ℃，保温8小时，空冷到室温。
实施例8
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 30.8%，Fe 69.2%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；添加H2SO4调节pH为1.5-4；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为1.5；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为220 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为73 g/L，硫脲1.0 g/L，烯丙基磺酸钠0.2 g/L，H3BO3的浓度为52 g/L，糖精钠的浓度为5.9 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.3 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为1.5，温度为55℃，电流密度16 A/dm2，电沉积时间40min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到920 ℃，保温1.6小时，随炉冷却到室温，然后再加热到300 ℃，保温10小时，空冷到室温。
实施例9
一种镍铁合金，质量百分比：Ni 31.8%，Fe 68.32%，制备方法如下：
（1）将称量好的H3BO3搅拌溶解，然后依次加入称量好的NiSO4·6H2O并搅拌溶解；再加入糖精钠，硫脲，烯丙基磺酸钠；接着加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解最后用H2SO4调整pH为3；
溶液的组成为：FeSO4·7H2O的浓度为208 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为70 g/L，硫脲1.0 g/L，烯丙基磺酸钠0.3 g/L，H3BO3的浓度为50 g/L，糖精钠的浓度为6.2 g/L；
（2）电沉积过程：
将配制好的溶液添加到电沉积槽中，同时将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.7 T，加热，然后采用2000#砂纸打磨阴极，水洗，采用HNO3与HF混酸清洗活化，放入电沉积槽中，通电进行电沉积Ni-Fe合金，在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入，电沉积过程中的的pH为3，温度为55℃，电流密度16 A/dm2，电沉积时间25 min；电沉积结束后将阴极取出，水洗，烘干，剥离，得到镍铁合金。
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到930 ℃，保温1.5小时，随炉冷却到室温，然后再加热到350℃，保温8小时，空冷到室温。
实施例1-9制备的合金的性能见表1.
表1镍铁合金的性能
在实施例1的基础上研究硫脲和烯丙基磺酸钠的电化学行为，从图2可以看出，在电位为-0.5到-0.7V，硫脲和烯丙基磺酸钠主要为析氢反应，硫脲和烯丙基磺酸钠加入后，析氢速度较仅添加一种或者不添加均低，电极表面pH升速慢，有利于铁镍的沉积，说明硫脲和烯丙基磺酸钠对于抑制析氢存在一种协同作用。
含Fe溶液是指在实施例1的基础上，仅将硫酸镍、硫脲、烯丙基磺酸钠成分剔除后的溶液，含Ni溶液是指在实施例1的基础上仅将硫酸亚铁、硫脲、烯丙基磺酸钠成分剔除后的溶液，含Ni-Fe溶液是指实施例1中仅将硫脲、烯丙基磺酸钠剔除后的溶液。含Fe、Ni、Fe-Ni的溶液中分别加入硫脲和烯丙基磺酸钠添加剂，进行线性扫描，阴极极化的扫描速度为1mV/S。分析阴极极化曲线可以得到：不添加硫脲和烯丙基磺酸钠时，含Ni溶液的交换电流密度INi0为3.48×10-3 A/dm2，含Fe溶液的交换电流密度IFe0为2.3×10-4 A/dm2，含Ni-Fe溶液的交换电流密度INi-Fe0为2.15×10-3 A/dm2，添加之后，含Ni溶液的交换电流密度INi为5.07×10-4 A/dm2，含Fe溶液的交换电流密度IFe为4.15×10-3 A/dm2，含Ni-Fe溶液的交换电流密度INi-Fe为2.41×10-3 A/dm2。
由此可以得出，不添加硫脲和烯丙基磺酸钠添加剂时，三者的交流电流密度为INi0＞INi-Fe0＞IFe0，表明单独沉积时Fe比Ni更难以沉积，Fe-Ni沉积的难易程度介于Fe和Ni之间。加入硫脲和烯丙基磺酸钠添加剂后，INi＜INi-Fe＜IFe，说明，单独沉积时Fe比Ni易于沉积，Fe-Ni沉积的难易程度介于Fe和Ni之间。以上证据表明硫脲和烯丙基磺酸钠添加剂的加入改变了Ni与Fe的沉积顺序，共沉积过程中Fe发生了异常共沉积。其原因是氢气的析出使阴极表面形成了Fe(OH)2选择性吸附膜，对Ni2+的电沉积形成了一定的阻力，却没有阻碍Fe2+的电沉积。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镍铁合金，其特征在于，镍铁合金由以下质量百分比的组分制成：Ni 30-32%，Fe68-70%，镍铁合金的平均粒径为10-18 nm；
所述镍铁合金的晶面由（002）、（113）、（111）面组成，将各晶面的衍射峰强度分别设为I（002）、I（113）、I（111），其中I（002）占40-65份，I（113）占26-30份，I（111）占5-15份。
2.根据权利要求1所述的镍铁合金，其特征在于：所述镍铁合金的线膨胀系数1.6-3.9×10-7/ ℃，电阻率为76-85 μΩ.cm，抗拉强度810-880 MPa，延伸率42-49 %，硬度600-690HV。
3.权利要求1-2任一项所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）溶液的配制：
将称量好的H3BO3搅拌溶解，加入NiSO4·6H2O并搅拌溶解，再依次加入糖精钠、硫脲和烯丙基磺酸钠搅拌溶解，加入FeSO4·7H2O，搅拌溶解，用H2SO4调整pH，得到沉积溶液；
（2）电沉积过程：
将沉积溶液添加到电沉积槽中加热，放入阴极板，通电进行电沉积镍铁合金，搅拌，电沉积结束后将阴极板取出，水洗、烘干、剥离，得到镍铁合金；
将得到的镍铁合金置于管式炉中，并在氢气气氛下加热到900-950 ℃，保温1-2 h，随炉冷却到室温，再加热到300-350 ℃，保温8-10 h，空冷。
4.根据权利要求3所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）沉积溶液中各物质的浓度为FeSO4·7H2O的浓度为190-230 g/L，NiSO4·6H2O的浓度为60-80 g/L，硫脲0.8-1.2 g/L，烯丙基磺酸钠0.1-0.3 g/L，H3BO3的浓度为40-55 g/L，糖精钠的浓度为5-7g/L。
5.根据权利要求3所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中H2SO4调整pH为1.5-4。
6.根据权利要求3所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中电沉积的pH为1.5-4，温度为55-70 ℃，电流密度12-18 A/dm2，电沉积时间20-40 min。
7.根据权利要求3所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将电沉积槽放入磁场中，磁场的中心位于阴极和阳极中间位置，磁场方向与电流方向反向平行，磁场强度为0.2-0.8 T。
8.根据权利要求3所述的镍铁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的搅拌方式为：在电沉积槽外侧设置一个水泵，水泵从靠近阴极的电沉积槽下端将溶液抽出，靠近阳极的电沉积槽壁上端将溶液流入。
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