CN104193647B - 双氮庚酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，涉及一种化学加工配料的一般工艺过程及后处理，是将10～40份氨基庚腈与50～120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～8℃条件下、1～8h内、通入2～8份氯气，降温至-5～-20℃，恒温静置8～15h，取其固体沉淀物；将固体沉淀物，在20～50℃下升温干燥8～15h，将其加入40～100份乙醇中，再加入10～40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5～1份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨5～20份，在15℃～20℃、静置12～36h后、将温度降至-20～-50℃析出固体，即为双氮庚酰胺产品。本产品尤其适用于聚丙烯酰胺的生产，其氧化能力小，分解速度受溶剂影响小，分解时无需诱导，碰撞时不易发生爆炸，产品纯度高，而且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学加工配料的一般工艺过程及后处理，尤其涉及一种双氮庚酰胺的制备方法。
背景技术
高分子聚合生产聚丙烯酰胺使用的催化剂种类繁多，其催化剂的作用是能够保证在聚合反应温度下以适当的速度分解，利于高分子聚合物的合成。但现有的部分催化剂只能在高温下才能保持活性；还有一些催化剂的分解速度受溶剂影响较大，导致生产对溶剂的种类要求严格；还有的需要诱导物才能够发挥催化作用；因此，提供一种活性强、受外界影响小的生产聚丙烯酰胺使用的催化剂是十分必要的。
发明内容
本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种双氮庚酰胺的制备方法，其制得的双氮庚酰胺既是在聚丙烯酰胺聚合反应中具有较高诱导活性，且能提高聚丙烯产物的收率和提高产品的粘度，有效地提高了产品的质量。
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈10～40份、浓度为15%的氢氧化钠溶液50～120份、氯气2～8份、乙醇40～100份、N,N-二甲基甲酰胺10～40份、甲醇钠0.5～1份和液氨5～20份，以上均为重量份数；
B、将10～40份氨基庚腈与50～120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在1～10℃条件下、1～8h内、通入2～8份氯气，降温至0～-20℃，恒温静置8～15h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在20～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入40～100份乙醇中，再加入10～40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5～1份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨5～20份，在0℃～20℃、静置12～36h后、将温度降至-20～-50℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
作为本发明的进一步优化，原料配比的较佳方案是：氨基庚腈20～30份、浓度为15%的氢氧化钠溶液80～100份、氯气4～6份、乙醇50～85份、N,N-二甲基甲酰胺15～35份、甲醇钠0.6～0.9份和液氨8～18份。
作为本发明的进一步优化，其中B步骤的较佳反应条件是：将20～30份氨基庚腈与80～100份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～6℃条件下、5～8h内、通入4～6份氯气，降温至-5～-10℃，恒温静置10～13h，取其固体沉淀物。
作为本发明的进一步优化，其中C步骤的较佳反应条件是：将B步骤得到的固体沉淀物，在30～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入50～85份乙醇中，再加入15～35份N,N-二甲基甲酰胺和0.6～0.9份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨8～18份，在15℃～20℃、静置20～36h后、将温度降至-30～-40℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其产品双氮庚酰胺可作为高分子聚合物合成的催化剂，尤其适用于聚丙烯酰胺的生产，双氮庚酰胺可在较低温度下（30℃左右）分解引发聚合，与其他产品相比，其氧化能力小，分解速度受溶剂影响小，分解时无需诱导，碰撞时不易发生爆炸，产品纯度高，而且生产成本低；且用本方法制备的双氮庚酰胺，使生产聚丙烯酰胺的更为高效、简便，且有效提高了聚丙烯酰胺产品质量。
具体实施方式
实施例1
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈10份、浓度为15%的氢氧化钠溶液50份、氯气2份、乙醇40份、N,N-二甲基甲酰胺10份、甲醇钠0.5份和液氨5份，以上均为重量份数；
B、将10份氨基庚腈与50份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0℃条件下、1h内、通入2份氯气，降温至-5℃，恒温静置8h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在20℃下升温干燥8h，待其含水量≤3%，将其加入40份乙醇中，再加入10份N,N-二甲基甲酰胺和0.5份催化剂甲醇钠，于5h内加入液氨5份，在15℃、静置12h后、将温度降至-20℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
实施例2
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈40份、浓度为15%的氢氧化钠溶液120份、氯气8份、乙醇100份、N,N-二甲基甲酰胺40份、甲醇钠1份和液氨20份，以上均为重量份数；
B、将40份氨基庚腈与120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在10℃条件下、8h内、通入8份氯气，降温至-20℃，恒温静置15h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在50℃下升温干燥15h，待其含水量≤3%，将其加入100份乙醇中，再加入40份N,N-二甲基甲酰胺和1份催化剂甲醇钠，于10h内加入液氨20份，在20℃、静置36h后、将温度降至-50℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
实施例3
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈20份、浓度为15%的氢氧化钠溶液80份、氯气4份、乙醇50份、N,N-二甲基甲酰胺15份、甲醇钠0.6份和液氨8份，以上均为重量份数；
B、将20份氨基庚腈与80份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在5℃条件下、5h内、通入4份氯气，降温至-5℃，恒温静置10h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在30℃下升温干燥10h，待其含水量≤3%，将其加入50份乙醇中，再加入15份N,N-二甲基甲酰胺和0.6份催化剂甲醇钠，于5h内加入液氨8份，在15℃、静置20h后、将温度降至-30℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
实施例4
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈30份、浓度为15%的氢氧化钠溶液100份、氯气6份、乙醇85份、N,N-二甲基甲酰胺35份、甲醇钠0.9份和液氨18份，以上均为重量份数；
B、将30份氨基庚腈与100份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在1℃条件下、8h内、通入6份氯气，降温至-10℃，恒温静置13h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在50℃下升温干燥12h，待其含水量≤3%，将其加入85份乙醇中，再加入35份N,N-二甲基甲酰胺和0.9份催化剂甲醇钠，于10h内加入液氨18份，在20℃、静置36h后、将温度降至-40℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
实施例5
本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈20份、浓度为15%的氢氧化钠溶液80份、氯气6份、乙醇80份、N,N-二甲基甲酰胺20份、甲醇钠0.8份和液氨15份，以上均为重量份数；
B、将20份氨基庚腈与80份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在8℃条件下、6h内、通入6份氯气，降温至-5℃，恒温静置12h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在40℃下升温干燥10h，待其含水量≤3%，将其加入80份乙醇中，再加入20份N,N-二甲基甲酰胺和0.8份催化剂甲醇钠，于8h内加入液氨15份，在15℃、静置24h后、将温度降至-30℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
用上述实施例1～5的方法制得的双氮庚酰胺产品在常温下为液态，温度低时有结晶析出，在室温（23℃）存放1~2天结晶消失，不影响使用效果。
用上述实施例1～5的方法制得的双氮庚酰胺的分子结构如下：
其双氮庚酰胺技术指标如下表：
Claims (4)
1.双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下：
A、原料及配比包括：氨基庚腈10～40份、浓度为15%的氢氧化钠溶液50～120份、氯气2～8份、乙醇40～100份、N,N-二甲基甲酰胺10～40份、甲醇钠0.5～1份和液氨5～20份，以上均为重量份数；
B、将10～40份氨基庚腈与50～120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～10℃条件下、1～8h内、通入2～8份氯气，降温至0～-20℃，恒温静置8～15h，取其固体沉淀物；
C、将B步骤得到的固体沉淀物，在20～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入40～100份乙醇中，再加入10～40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5～1份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨5～20份，在0℃～20℃、静置12～36h后、将温度降至-20～-50℃析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。
2.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中原料配比的较佳方案是：氨基庚腈20～30份、浓度为15%的氢氧化钠溶液80～100份、氯气4～6份、乙醇50～85份、N,N-二甲基甲酰胺15～35份、甲醇钠0.6～0.9份和液氨8～18份。
3.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中B步骤的较佳反应条件是：将20～30份氨基庚腈与80～100份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在0～6℃条件下、5～8h内、通入4～6份氯气，降温至-5～-10℃，恒温静置10～13h，取其固体沉淀物。
4.如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中C步骤的较佳反应条件是：将B步骤得到的固体沉淀物，在30～50℃下升温干燥8～15h，待其含水量≤3%，将其加入50～85份乙醇中，再加入15～35份N,N-二甲基甲酰胺和0.6～0.9份催化剂甲醇钠，于5～10h内加入液氨8～18份，在15℃～20℃、静置20～36h后、将温度降至-30～-40℃析出固体，滤除液体、即得到双氮庚酰胺产品。
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