CN102321026A - 羰基二咪唑的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了羰基二咪唑的生产工艺，其特征是包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380-420ml甲苯，再投入20-40质量份的咪唑和90-100质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至38-42℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有20-30质量份固体光气的甲苯溶液80-120ml，控制体系温度≤90℃，滴加完毕，保温反应3.5-4.5h，降温，反应液抽滤得到的固体用80-120ml乙腈重结晶，即得到产品，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量大于98%。本发明的优点是：路线短，收率高，安全性能高，成本低。

Description

羰基二咪唑的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种羰基二咪唑的生产工艺。
背景技术
羰基二咪唑，又名1，1’一羰基二咪唑(简称CDI)，英文名：N,N′-carbonyldiimidazo，分子式：C7H6N4O，其外观为白色晶体，熔点为118-122℃，是一种具有较强反应活性的化合物，它可与一COOH、一NH2、一OH等官能团进行反应，合成许多用一般方法难以得到的酮、酯、脲等化合物。现有的羰基二咪唑的生产工艺，咪唑的转化率低，造成了严重的资源浪费，成本高，且其采用剧毒的光气，对操作人员的人身健康造成巨大的威胁，因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种条件易于实现，原子利用率高，无副产物生成，安全性高的羰基二咪唑的生产工艺。
 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：羰基二咪唑的生产工艺，包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380—420mL甲苯，再投入20—40质量份的咪唑和90—100质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至38—42℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有20—30质量份固体光气的甲苯溶液80—120mL，控制体系温度≤90℃，滴加完毕，保温反应3.5—4.5h，降温至5-10℃，反应液抽滤得到的固体用80—120mL乙腈重结晶，即得到产品，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量大于98%。
本发明羰基二咪唑的生产工艺，以咪唑和三正丁胺为原料，用固体光气代替光气，通过一步反应生成羰基二咪唑，三正丁胺的盐酸盐在体系中能够和产品很好分离，且方便回收利用。其反应方程式为：
Figure 2011102197190100002DEST_PATH_IMAGE001
本发明的优点是：1、采用一步合成羰基二咪唑，路线短，收率高；2、加入碱做缚酸剂，使得咪唑的转化率接近100%；3、选用固体光气代替剧毒的光气，工艺安全性大大提高；4、选择三正丁胺做碱，它的盐酸盐在体系中能够和产品很好分离，且方便回收利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。以下实施例仅是用来说明本发明，但并不限定本发明。
实施例1
羰基二咪唑的生产工艺，包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380mL甲苯，然后再投入20质量份的咪唑和90质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至38℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有20质量份固体光气的甲苯溶液80mL，控制体系温度88℃，滴加完毕，保温反应3.5h，降温至5℃，反应液抽滤得到的固体用80mL乙腈重结晶，即得到30质量份羰基二咪唑产品，收率为92%，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量为98%。
实施例2
羰基二咪唑的生产工艺，包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入400mL甲苯，然后再投入34质量份的咪唑和94质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至40℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有25质量份固体光气的甲苯溶液100mL，控制体系温度为80℃，滴加完毕，保温反应4h，降温至7℃，反应液抽滤得到的固体用100mL乙腈重结晶，即得到37质量份羰基二咪唑产品，收率为93%，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量为98.5%。
实施例3
羰基二咪唑的生产工艺，包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入420mL甲苯，然后再投入40质量份的咪唑和100质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至42℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有30质量份固体光气的甲苯溶液120mL，控制体系温度为80℃，滴加完毕，保温反应4.5h，降温至10℃，反应液抽滤得到的固体用120mL乙腈重结晶，即得到42质量份羰基二咪唑产品，收率为95%，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量为99%。

Claims (1)

1.羰基二咪唑的生产工艺，其特征是包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380—420mL甲苯，再投入20—40质量份的咪唑和90—100质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至38—42℃，待固体全部溶解后，滴加溶有20—30质量份固体光气的甲苯溶液80—120mL，控制体系温度≤90℃，滴加完毕，保温反应3.5—4.5h，降温至5-10℃，反应液抽滤得到的固体用80—120mL乙腈重结晶，即得到产品，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量大于98%。
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