CN104193639A - 甲芬那酸精制系统 - Google Patents
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Abstract
甲芬那酸精制系统，由依次连接的反应釜、压滤机、淋洗机、离心机和双锥回转真空干燥机组成，反应釜包括搅拌罐、氢氧化钠罐、甲芬那酸储存罐、盐酸罐和制冷机；氢氧化钠罐和盐酸罐分别通过连通管连接搅拌罐，甲芬那酸储存罐通过连接筒连接搅拌罐，搅拌罐上安装电机，电机的输出轴连接搅拌叶，搅拌叶位于搅拌罐内；制冷机连接盘管，盘管位于搅拌罐内。本发明能够将甲芬那酸粗品先碱溶再酸化，析晶后经过处理获得高纯度的精品，最终产品中杂质极小，没有N,N-二甲基甲酰胺杂质，提高了甲芬那酸的品质。本发明完全采用机械化生产，避免各种化工品人工投入操作，增加了生产过程的安全性，提高了生产工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲芬那酸生产装置，确切地说是一种甲芬那酸精制系统。
背景技术
目前，甲芬那酸的精制是甲芬那酸粗品在有机溶剂中脱色结晶精制多次，最后得甲芬那酸成品。有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。脱色为活性碳脱色。精制后的甲芬那酸成品残留一定量的N,N-二甲基甲酰胺，而且析晶过程中附带杂质，杂质含量较多。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明是提供一种甲芬那酸精制系统，精致后的甲芬那酸杂质含量极低，保证甲芬那酸的纯度。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：甲芬那酸精制系统，由依次连接的反应釜、压滤机、淋洗机、离心机和双锥回转真空干燥机组成，反应釜包括搅拌罐、氢氧化钠罐、甲芬那酸储存罐、盐酸罐和制冷机；氢氧化钠罐和盐酸罐分别通过连通管连接搅拌罐，甲芬那酸储存罐通过连接筒连接搅拌罐，搅拌罐上安装电机，电机的输出轴连接搅拌叶，搅拌叶位于搅拌罐内；制冷机连接盘管，盘管位于搅拌罐内。
为了进一步实现本发明的目的，还可以采用以下技术方案：所述的连接筒的内壁铰接挡板的一端，挡板为倾斜安装，挡板将连接筒的截面口完全封堵，挡板的底部铰接汽缸的一端，汽缸的另一端铰接安装在连接筒的内壁上。所述的连通管的两端分别安装第一阀门和第二阀门，连通管接近搅拌罐的部分设置支管，支管的连接口位于第一阀门和第二阀门之间，支管上安装第三阀门。所述的搅拌罐内安装温度测定仪和pH测定仪。所述的盘管位于搅拌罐的中上部。
本发明的优点是：本发明能够将甲芬那酸粗品先碱溶再酸化，析晶后经过处理获得高纯度的精品，最终产品中杂质极小，没有N,N-二甲基甲酰胺杂质，提高了甲芬那酸的品质。本发明完全采用机械化生产，避免各种化工品人工投入操作，增加了生产过程的安全性，提高了生产工作效率。本发明还具有结构简洁紧凑、制造成本低廉和使用简便的优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；图2是图1中反应釜的结构示意图。
附图标记：1反应釜 2压滤机 3淋洗机 4双锥回转真空干燥机 5氢氧化钠罐 6连接筒 7甲芬那酸储存罐 8挡板 9汽缸 10电机 11盐酸罐 12第一阀门 13连通管 14第二阀门 15第三阀门 16支管 17搅拌罐 18温度测定仪 19pH测定仪 20搅拌叶 21盘管 22制冷机 23离心机。
具体实施方式
甲芬那酸精制系统，如图1和图2所示，由依次连接的反应釜1、压滤机2、淋洗机3和双锥回转真空干燥机4组成，反应釜1包括搅拌罐17、氢氧化钠罐5、甲芬那酸储存罐7、盐酸罐11和制冷机22；氢氧化钠罐5和盐酸罐11分别通过连通管13连接搅拌罐17，甲芬那酸储存罐7通过连接筒6连接搅拌罐17，搅拌罐17上安装电机10，电机10的输出轴连接搅拌叶20，搅拌叶20位于搅拌罐17内；制冷机22连接盘管21，盘管21位于搅拌罐17内。
由氢氧化钠罐5向搅拌罐17加入70～80kg20%左右的氢氧化钠溶液，开启搅拌，边搅拌边由甲芬那酸储存罐7向搅拌罐17加入甲芬那酸固体50.0kg, 甲芬那酸样品完全充分溶解后，再由盐酸罐11向搅拌罐17内缓慢滴加20%左右的盐酸酸化至料液pH=1.0～2.5，在此pH条件通过制冷机22下降温至0～5℃搅拌析晶4小时。再将反应液依次进入压滤机2、淋洗机3进行过滤、纯化水淋洗甲芬那酸滤饼。滤饼由离心机23内进行离心，将离心后的甲芬那酸置双锥回转真空干燥机4于85±5℃、真空度≤-0.08Mpa减压干燥，得到精制的甲芬那酸产品。
本发明设备的制备获得的产品样品与有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺精制样品对比，经检验，如下表所示，可以看出，没有杂质。
添加甲芬那酸固体时，加入的甲芬那酸充分溶解，需要降低加入甲芬那酸的投料速度，为了实现上述目的，所述的连接筒6的内壁铰接挡板8的一端，挡板8为倾斜安装，挡板8将连接筒6的截面口完全封堵，挡板8的底部铰接汽缸9的一端，汽缸9的另一端铰接安装在连接筒6的内壁上。根据搅拌罐17内投入的甲芬那酸溶解情况，通过控制汽缸9适当调整挡板8与连接筒6之间的配合位置，已达到控制投料速度的目的。
每次使用后，需要对氢氧化钠罐5和盐酸罐11进行清洗，为了避免清洗的水进入搅拌罐17，所述的连通管13的两端分别安装第一阀门12和第二阀门14，连通管接近搅拌罐17的部分设置支管16，支管16的连接口位于第一阀门12和第二阀门14之间，支管16上安装第三阀门15。清洗前，打开第一阀门12和第三阀门15，向氢氧化钠罐5和盐酸罐11内注入清洁用水，清洗后的废水由支管16流出。正常使用时，关闭第三阀门15，打开第一阀门12和第二阀门14控制进液量。
在添加盐酸阶段，需要不间断取样测量pH值；析晶阶段，需要实时测量温度。为了实现全自动化生产，所述的搅拌罐17内安装温度测定仪18和pH测定仪19。pH测定仪19测定到合适的pH值时停止滴加盐酸工作；温度测定仪18测定搅拌罐17内温度范围，控制制冷机22工作，以保证制析晶效果。
所述的盘管21位于搅拌罐17的中上部。盘管21首先对搅拌罐17中上部的反应液进行降温，降温后的反应液会向搅拌罐17下部高温区域流动，从而实现了局部的搅动，使反应液温度交换均匀，也使反应更加均匀。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。
Claims (5)
1.甲芬那酸精制系统，其特征在于：由依次连接的反应釜（1）、压滤机（2）、淋洗机（3）、离心机（23）和双锥回转真空干燥机（4）组成，反应釜（1）包括搅拌罐（17）、氢氧化钠罐（5）、甲芬那酸储存罐（7）、盐酸罐（11）和制冷机（22）；氢氧化钠罐（5）和盐酸罐（11）分别通过连通管（13）连接搅拌罐（17），甲芬那酸储存罐（7）通过连接筒（6）连接搅拌罐（17），搅拌罐（17）上安装电机（10），电机（10）的输出轴连接搅拌叶（20），搅拌叶（20）位于搅拌罐（17）内；制冷机（22）连接盘管（21），盘管（21）位于搅拌罐（17）内。
2.根据权利要求1所述的甲芬那酸精制系统，其特征在于：所述的连接筒（6）的内壁铰接挡板（8）的一端，挡板（8）为倾斜安装，挡板（8）将连接筒（6）的截面口完全封堵，挡板（8）的底部铰接汽缸（9）的一端，汽缸（9）的另一端铰接安装在连接筒（6）的内壁上。
3.根据权利要求1所述的甲芬那酸精制系统，其特征在于：所述的连通管（13）的两端分别安装第一阀门（12）和第二阀门（14），连通管接近搅拌罐（17）的部分设置支管（16），支管（16）的连接口位于第一阀门（12）和第二阀门（14）之间，支管（16）上安装第三阀门（15）。
4.根据权利要求1所述的甲芬那酸精制系统，其特征在于：所述的搅拌罐（17）内安装温度测定仪（18）和pH测定仪（19）。
5.根据权利要求1所述的甲芬那酸精制系统，其特征在于：所述的盘管（21）位于搅拌罐（17）的中上部。
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Denomination of invention: Methylfenamic acid refining system Effective date of registration: 20230814 Granted publication date: 20151028 Pledgee: Dezhou Lingcheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: DEZHOU BOCHENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980051998 |