CN212975068U - 制药设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种制药设备,涉及制药技术领域,包括配酸罐、配碱罐、反应釜、分相组件以及冷凝液收集罐;配酸罐的上方设有酸液高位罐;配碱罐的上方设有碱液高位罐;反应釜的上部设有进水管和出液管,反应釜分别与酸液高位罐的出液管和碱液高位罐的出液管相连;分相组件与反应釜的出液管相连;冷凝液收集罐通过冷凝器与反应釜的出液管相连。本实用新型提供的制药设备,利用配酸罐和配碱罐进行酸碱溶液的配制,并实现向反应釜中供送的作用。反应釜不仅可以完成料液的配制还可以实现溶解、反应、萃取、蒸馏、浓缩、冷凝、分相等不同工序,有效的提高了反应釜的利用率,减少了料液配制以及生产过程中的转运,提高了试制效率,降低了料液损耗。
Description
技术领域
本实用新型属于制药技术领域,更具体地说,是涉及一种制药设备。
背景技术
在制药行业,产品一般都会经历从研发端、到小规模试生产、到中等规模试生产、再到批量化大生产几个基本步骤。现有的小型试生产设备一般只具有单一功能,如单独萃取、单独蒸馏、单独脱色等不同设备,这就需要在小型试生产中进行多个设备之间料液的转移,不仅操作复杂且难以保证料液的的温度等条件,不便于进行具有多个工步的连续性实验。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种制药设备,以解决现有技术中存在的药品试制设备功能单一、难以满足多个工步连续进行的技术问题。
为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案是:提供一种制药设备,包括配酸罐、配碱罐、反应釜、分相组件以及冷凝液收集罐;配酸罐的上方设有酸液高位罐,且与酸液高位罐通过第一真空上液管相连;配碱罐的上方设有碱液高位罐,且与碱液高位罐通过第二真空上液管相连;反应釜的上部分别设有进水管、进料斗和萃取剂进液管,底部设有出液管,反应釜内还设有搅拌器,反应釜分别与酸液高位罐的出液管和碱液高位罐的出液管相连,且酸液高位罐的出液管和碱液高位罐的出液管上分别设有出液阀门;分相组件与反应釜的出液管相连,且分相组件的进口处设有进液阀门;冷凝液收集罐通过冷凝器与反应釜的出液管相连,冷凝器与反应釜之间设有冷凝阀门。
作为本申请另一实施例,分相组件包括水相收集罐以及有机相收集罐;水相收集罐设有与反应釜的出液管相连的水相进液管;有机相收集罐设有与反应釜的出液管相连的有机相进液管;进液阀门设有两个且分别位于水相进液管和有机相进液管上。
作为本申请另一实施例,还包括结晶罐,结晶罐的出液管分别与水相收集罐、有机相收集罐以及冷凝液器相连。
作为本申请另一实施例,结晶罐的出液管分别与水相收集罐、有机相收集罐以及冷凝液器相连。
作为本申请另一实施例,反应釜内设有液位变送器。
作为本申请另一实施例,反应釜内设有第一夹套。
作为本申请另一实施例,反应釜上还分别设有脱色剂进口管以及脱水剂进口管。
作为本申请另一实施例,反应釜的出液管上还并联有过滤器。
作为本申请另一实施例,第一真空上液管和第二真空上液管上分别设有真空阀门;酸液高位罐的出液管和碱液高位罐的出液管上分别设有计量泵。
作为本申请另一实施例,酸液高位罐与碱液高位罐内分别设有雷达液位计,且酸液高位罐与碱液高位罐上分别设有高位排空阀。
本实用新型提供的制药设备的有益效果在于:与现有技术相比,本实用新型提供的制药设备,能够利用配酸罐和配碱罐分别进行酸碱溶液的配制,并实现向反应釜中供送的作用。反应釜不仅可以完成料液的配制还可以实现溶解、反应、萃取、蒸馏、浓缩、冷凝、分相等不同工序,有效的提高了反应釜的利用率,减少了料液配制以及生产过程中的转运,提高了试制效率,降低了料液损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的制药设备的主视结构示意图。
其中,图中各附图标记:
100、配酸罐;110、酸液高位罐;200、配碱罐;210、碱液高位罐;300、反应釜;400、分相组件;410、水相收集罐;420、有机相收集罐;500、冷凝液收集罐;510、冷凝器;600、过滤器;700、反应剂计量罐;800、结晶罐。
具体实施方式
为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
需要说明的是,当元件被称为“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更若干个该特征。在本实用新型的描述中,“若干个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
请一并参阅图1,现对本实用新型提供的制药设备进行说明。制药设备,包括配酸罐100、配碱罐200、反应釜300、分相组件400以及冷凝液收集罐500;配酸罐100的上方设有酸液高位罐110,且与酸液高位罐110通过第一真空上液管相连;配碱罐200的上方设有碱液高位罐210,且与碱液高位罐210通过第二真空上液管相连;反应釜300的上部分别设有进水管、进料斗和萃取剂进液管,底部设有出液管,反应釜300内还设有搅拌器,反应釜300分别与酸液高位罐110的出液管和碱液高位罐210的出液管相连,且酸液高位罐110的出液管和碱液高位罐210的出液管上分别设有出液阀门;分相组件400与反应釜300的出液管相连,且分相组件400的进口处设有进液阀门;冷凝液收集罐500通过冷凝器510与反应釜300的出液管相连,冷凝器510与反应釜300之间设有冷凝阀门。
本实用新型提供的一种制药设备,与现有技术相比,本实用新型提供的制药设备,能够利用配酸罐100和配碱罐200分别进行酸碱溶液的配制,并实现向反应釜300中供送的作用。反应釜300不仅可以完成料液的配制还可以实现溶解、反应、萃取、蒸馏、浓缩、冷凝、分相等不同工序,有效的提高了反应釜300的利用率,减少了料液配制以及生产过程中的转运,提高了试制效率,降低了料液损耗。
本实施例中,反应釜300、配酸罐100和配碱罐200上分别设有排空阀,配酸罐100上设有第一进水管和进酸管,配碱罐200上设有第二进水管和进碱管;第一进水管、进酸管、第二进水管和进碱管上分别设有阀门,上述阀门为电磁阀,便于实时接收控制器的控制指令。对于设备中的多个不同阀门,既可以采用手工操作进行通断处理,也可以利用控制器进行通断控制。
反应釜300内的搅拌器为推进式搅拌器、框式搅拌器或门式搅拌器中的一种。配酸罐100和配碱罐200内分别设有用于使水和酸液或水和碱液充分混合的搅拌件,用以提高酸液和碱液配制的均匀性,提高配制效率。
本实施例中,制药设备通过DCS系统进行控制,DCS系统是Distributed ControlSystem的缩写,中文解释为分散控制系统,也叫作集散控制系统。它是一个由过程控制级和过程监控级组成的以通信网络为纽带的多级计算机系统,综合了计算机、通讯、显示和控制等4C技术,其基本思想是分散控制、集中操作、分级管理、配置灵活、组态方便。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,请参阅图1,分相组件400包括水相收集罐410以及有机相收集罐420;水相收集罐410设有与反应釜300的出液管相连的水相进液管;有机相收集罐420设有与反应釜300的出液管相连的有机相进液管;进液阀门设有两个且分别位于水相进液管和有机相进液管上。
分相组件400用于对反应釜300内的料液完成萃取过程后的分相操作。如此时料液中存在水和有机相两种物质,由于有机相密度小,所以会处于水相的上层,当二者充分分层后,则先将水相通过反应釜300的出液管转移至水相收集罐410中,水相转移完成后,再将反应釜300中的有机相转移至有机相收集罐420中。上述过程,通过开关水相进液管和有机相进液管上的进液阀门实现,并在反应釜300的出液管上设置转料泵,以提高水相和有机相的转移效率。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,请参阅图1,制药设备还包括结晶罐800,结晶罐800的出液管分别与水相收集罐410、有机相收集罐420以及冷凝液器相连。本实施例中,在反应釜300中完成萃取操作后,如果料液还需要进行结晶操作,则可通过转料泵将该部分料液转移至结晶罐800中,进行结晶。结晶罐800内可完成降温结晶、反应结晶、溶析结晶、浓缩结晶、真空冷却结晶等多种结晶过程,可根据工艺需求在结晶罐800内设置推进式搅拌器、框式搅拌器或门式搅拌器等多种形式的搅拌构件。
进一步的,由于结晶罐800在进行料液结晶时一般需要保持在一定的温度范围内,结晶罐800内设置了第二夹套,可用于通入冷媒或热媒,以便进行结晶罐800内温度的有效调整。DCS系统中配备冷热单元及温度控制系统,在结晶过程中可实现多曲线结晶温度控制,配备结晶过程监控PAT仪表,实现结晶过程速率及晶型控制。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,结晶罐800的出液管分别与水相收集罐410、有机相收集罐420以及冷凝液器相连。结晶罐800在结晶过程中如果存在蒸发的气相工艺物料,则该部分气相工艺物料则被转移至冷凝器510中,经冷凝后气相转为液相,进入冷凝液收集罐500中。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,反应釜300内设有液位变送器。本实施例中,反应釜300内设有液位变送器,液位变送器不仅能测量液位高度并显示数据,另外可以输出信号,通过这些信号可以对一些设备进行智能控制,如:水泵开关,电磁阀等等,从而达保持到水位不变或者改变水位高低状态等功能。由于在反应釜300中可以完成多种不同的反应,所以设置液位变送器能够有效提高反应釜300内液位控制的自动化程度,提高料液的控制精度。
反应釜300上还设有封氮元件,反应釜300在进行料液溶解时,开启反应釜300的进水管上的阀门,并通过反应釜300内的液位变送器进行监测,到达预设液位后,控制器向进水管上的阀门发出关闭指令,反应釜300的进水管上的阀门关闭。接着,启动搅拌器开始搅拌,人工通过进料斗投入已称量好的固体物料,开启与第一夹套内连通的冷热媒供送管上的阀门,保持反应釜300内温度达到预设的溶解温度,并控制在预设温度范围内一定时间使反应釜300内的料液至溶解状态。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,反应釜300内设有第一夹套。反应釜300在进行料液反应时一般需要保持在一定的温度范围内,反应釜300内设置了第一夹套,可用于通入冷媒或热媒,以便进行反应釜300内温度的有效调整。第一夹套外部连接有与其内部连通的第一热媒管和第一冷媒管,且第一热媒管和第一冷媒管上分别设有阀门,以便控制第一热媒管内的热媒或第一冷媒管内的冷媒的流量。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,反应釜300上还分别设有脱色剂进口管以及脱水剂进口管。本实施中,反应釜300还可以对其中的料液进行脱水或脱色反应。该部分需要脱水或脱色的料液可以是萃取中排至水相收集罐410或有机相收集罐420中的料液。将水相收集罐410的出液管和有机相收集罐420的出液管分别与反应釜300相连,并结合转料泵的使用,可以快速的将水相和有机相转移至反应釜300中进行进一步的脱水和脱色。
通过脱色剂进口管向反应釜300中加活性炭,然后利用搅拌器搅拌实现控温脱色,或通过脱水剂进口管向反应釜300中加硫酸钠并利用搅拌器搅拌实现控温脱水,过程结束后,溶液通过转料泵进入过滤器600,通过过滤去除活性炭或硫酸钠,完成料液的过滤。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,请参阅图1,反应釜300的出液管上还并联有过滤器600。本实施例中,可以加活性炭控温脱色,或加硫酸钠控温脱水,过程结束脱水或脱色完成后可以采用过滤器600去除活性炭或硫酸钠,然后在进行料液的转移。
进一步的,需要脱色或脱水的料液可以是其他工步产生的料液,如萃取后的水相或有机相可以重新返回反应釜300中进行脱色或者脱水处理。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,请参阅图1,第一真空上液管和第二真空上液管上分别设有真空阀门;酸液高位罐110的出液管和碱液高位罐210的出液管上分别设有计量泵。配酸罐100中的酸液可以通过第一真空上液管转移至酸液高位罐110中,通过打开第一真空上液管上的真空阀门,在真空负压作用下,实现管路的连通上液,利用计量泵计量所需要转移至酸液高位罐110内的酸液的计量。碱液向碱液高位罐210内的转移动作与酸液的转移动作类似,在此不再赘述。
作为本实用新型实施例的一种具体实施方式,请参阅图1,酸液高位罐110与碱液高位罐210内分别设有雷达液位计,且酸液高位罐110与碱液高位罐210上分别设有高位排空阀。配酸罐100、酸液高位罐110、配碱罐200、碱液高位罐210中则分别设有雷达液位计,用于监测其内部的液位高度,并将相关液位值传输给控制器。
该设备采用西门子系统的Batch控制软件,也称为批处理脚本,可根据配方需求进行多个批次的试生产,实现反应过程的全自控进行,反应过程结束后,能够将生产及实验过程的批记录实现电子化存储及输出。反应过程可实现全过程自控,关键反应步骤自控,手动控制加参数检测三种控制模式。
该设备具备多种PAT检测技术,对合成、萃取、蒸馏、结晶等反应过程的关键参数进行控制,关键工艺参数具有趋势记录,确保生产过程数据可追溯。适用于制药行业,产品研发过程的中试放大研究,临床试验批合规生产以及Kg级产品的多品种批量生产。
该制药设备可以完成多个不同的反应,具体反应过程如下:
(1)配酸:
开启配酸罐100上的排空阀,关闭第一真空上液管上的阀门,使配酸罐100处于待进料状态。在控制器中预设配酸程序,包括配酸总量以及其中酸的含量,启动该配酸程序,配酸罐100上的第一进水管的阀门开启,并利用配酸罐100内的雷达液位计计量水的液位,将检测到的液位值传递给控制器,控制器将检测到的液位值与预设液位值进行比较,达到预设液位后,则控制器向第一进水管的阀门发送关闭指令,完成定量进水。
控制器向搅拌件发送开启指令,配酸罐100内的搅拌件启动,控制器向进酸管上的阀门发出开启指令,酸液经进酸管进入配酸罐100,配酸罐100中的雷达液位计将检测到的液位值传输给控制器,控制器将监测到的液位值与控制器中的预设值进行比较,到达预设值后停止进酸,并关闭进酸管上的阀门。
配酸罐100内酸液配制完成后,开启第一真空上液管上的真空阀门,同时开启配酸罐100的底部的酸液出液管上的阀门,将酸液抽至酸液高位罐110中,通过高位罐内的雷达液位计进行计量,并将检测到的液位值传输给控制器,控制器将检测到的液位值与预设值进行比较,达到预设值后控制器向真空阀门发出关闭的控制指令,真空阀门关闭。
(2)配碱:
开启配碱罐200的排空阀,关闭第二真空上液管上的阀门,使配碱罐200处于待进料状态。在控制器中预设配碱程序,包括配碱总量以及其中碱的含量,启动该配碱程序,配碱罐200上的第二进水管的阀门开启,并利用配碱罐200内的雷达液位计计量水的液位,将检测到的液位值传递给控制器,控制器将检测到的液位值与预设液位值进行比较,达到预设液位后,则控制器向第二进水管的阀门发送关闭指令,完成定量进水。
控制器向搅拌件发送开启指令,配碱罐200内的搅拌件启动,控制器向进碱管上的阀门发出开启指令,碱液经进碱管进入配碱罐200,配碱罐200中的雷达液位计将检测到的液位值传输给控制器,控制器将监测到的液位值与控制器中的预设值进行比较,到达预设值后停止进碱,并关闭进碱管上的阀门。
配碱罐200内碱液配制完成后,开启第二真空上液管上的真空阀门,同时开启配碱罐200的底部的碱液出液管上的阀门,将碱液抽至碱液高位罐210中,通过高位罐内的雷达液位计进行计量,并将检测到的液位值传输给控制器,控制器将检测到的液位值与预设值进行比较,达到预设值后控制器向真空阀门发出关闭的控制指令,真空阀门关闭。
(3)溶解:
开启反应釜300的进水管上的阀门,通过反应釜300内的液位变送器进行反应釜300内液面高度的测量,并将检测到的液位值传递给控制器,控制器将检测到的液位值与预设液位值进行比较,达到预设液位后,则控制器向进水管的阀门发出关闭指令,完成定量进水。
开启搅拌器,并通过进料斗投入已称量好的固体物料。反应釜300内设温度传感器,利用温度传感器检测反应釜300内的温度,并将检测到的温度值传递给控制器。当反应釜300内需要加热时,控制器将检测到的温度值与预设温度值进行比较,当检测到的温度值低于预设温度时,则控制器向第一热媒管的阀门发送开度变大的控制指令,提高第一热媒管内热媒的的热媒流量,当检测到的温度值高于预设温度时,则控制器向第一热媒管的阀门发送开度变小的控制指令,减小第一热媒管内的热媒流量,保持反应釜300内温度达到预设的溶解温度,便于使反应釜300内的物料在预设时间内达到溶解状态。
(4)滴加反应:
滴加反应过程中,在反应釜300内设置与温度变送器电连接的TCU,实现控制滴加反应的过程温度的作用。TCU是temperature control system缩写,中文解释是温度控制单元系统的,它通过对温度变化梯度控制,保证系统控温精度。温度变送器可采用热电偶或热电阻作为测温元件,从测温元件输出信号送到变送器模块,经过稳压滤波、运算放大、非线性校正、V/I转换、恒流及反向保护等电路处理后,转换成与温度成线性关系的电流信号和电压信号,并通过数字信号输出。
滴加过程需要将温度控制在一定范围内,通过TCU对第一夹套内的第一热媒管或第一冷媒管的流量进行控制,实现对反应釜300的料液的温度调节,从而保证料液温度在设定范围内。
进一步的,温度变送器还和报警装置电连接。如温度超出设定范围,TCU无法控制,则停止滴加程序,并向报警装置输出报警信号,待温度正常后继续进行滴加。
反应釜300内设置压力传感器进行压力检测,压力传感器与控制器电连接,报警装置也与控制器电连接,反应釜300上还设有与控制器电连接的排空阀。以保证滴加反应在设定压力范围内,压力传感器实时将反应釜300内的检测到的压力值传输给控制器,控制器向报警装置发出报警信号的同时,向排空阀发出开启信号,排空阀开启泄压,直至达到所需压力时,控制器向排空阀发出关闭信号,完成泄压。
滴加反应过程中,反应釜300内的搅拌器处于搅拌状态,开启酸液高位罐110的出液管上的出液阀门或碱液高位罐210的出液管上的出液阀门,以及酸液高位罐110或碱液高位罐210的的出液管上的计量泵进行酸液或碱液的滴加,通过计量泵控制滴加流速。
进一步的,在反应釜300中设置pH计,用来监测料液的pH值,根据需要使料液的pH值保持在一定范围内或保持一定变化率,如出现pH值过高、过低或变化率过快是情况,则需要对应调整进液计量泵的流速,以保证酸液或碱液以适当的流速滴落至反应釜300中。
上述各个构件均设置为独立的可移动的形式,利用万向轮根据不同产品的工艺需求,灵活更换构件的相对位置。
(5)萃取反应:
料液需进行萃取反应时,通过反应釜300内的液位变送器测定料液高度,控制器的预设程序中设有料液量与萃取剂用量相对应的预设程序,根据预设程序得出所需萃取剂的用量,控制器向萃取剂进液管上的阀们,向反应釜300中加入萃取剂,此时利用反应釜300内的pH计实时检测料液的pH值,并输送至控制器,控制器与预设参数进行比对,若检测的pH值超出预设范围,则向萃取剂进液管上的阀门发送关闭指令,停止加入萃取剂。
料液和萃取剂在反应釜300中,经过搅拌器的搅拌作用后,再静置一段时间,完成萃取反应。反应前,可根据不同种类的料液和萃取剂,在控制器中预先设定多个搅拌速率及萃取时间,根据所需料液的种类进行程序的选择。
萃取结束后,开启分相组件400进口处的分液阀门、反应釜300的出液管上的阀门和水相进液管上的进液阀门,并开启反应釜300与水相收集罐410之间的转料泵,将水输送至水相收集罐410。转料过程中,根据反应釜300内液位变化调整转料泵上的调节阀的开度,降低转料泵中水的流速,以达到准确分相目的。
在反应釜300的出液管上设置电导率仪检测,用于检测水相和有机相的分界位置,当电导率仪检测到的数值达到控制器中的预设值后,控制器向水相收集罐410的进液阀门发出关闭信号,并向有机相收集罐420的进液阀门发出开启信号,将反应釜300内剩余的有机相转移至有机相收集罐420。有机相收集罐420中的雷达液位计对有机相收集罐420中的液位进行实时检测,并将检测值传输给控制器,当检测值不再增大后,也就是液面不再上升后,控制器按预设程序停止分相,关闭反应釜300底部出液管上的阀门以及有机相进液管上的进液阀门。
进一步的,该反应釜300还可以进行重复萃取,可以将有机相收集罐420和水相收集罐410内的液体重新送入反应釜300中进行重复萃取,该过程与上述萃取过程相同,不再赘述。
(6)蒸馏反应:
当进行反应釜300内的料液蒸馏反应时,控制器控制开启第一热媒管上的阀门,向第一夹套中通入热媒,同时控制器向冷凝器510和反应釜300之间的冷凝阀门发出开启信号,并向冷凝器510与冷凝液收集罐500之间的阀门发出开启信号。
如蒸馏需要在负压条件下进行,则在反应釜300上设置真空阀门。操作前,控制器先向真空阀门发出开启信号,同时利用压力传感器检测反应釜300内的压力值,并将该压力值传输给控制器,控制器将该压力值与预设范围值进行比较,当达到预设范围值时,向真空阀门发出关闭信号。完成蒸馏工序后的气相物料进入冷凝器510,经冷凝的气相转为液相,进入冷凝液收集罐500。
通过反应釜300设置的温度变送器检测反应釜300内的反应温度,并利用TCU对与第一冷媒管的热媒的流量进行调整,实现对料液的升温或降温,从而保证料液温度在设定范围内,保证蒸发速率。冷凝液收集罐500中设有雷达液位计,并将检测的液位值传输给控制器,当控制器接收到的液位值不再变化时,控制器向第一冷媒管上的阀门发送关闭信号,停止向第一夹套中通入冷媒,同时控制器向冷凝器510发出关闭信号,并向冷凝器510与冷凝液收集罐500之间的阀门发出关闭信号,停止蒸馏操作。
上述采用液位保持一定值不再变化的设定条件,另外还可以根据实际情况调整为液位达到设定值作为设定条件。
(7)脱色或脱水精制反应:
料液需进行萃取反应时,利用反应釜300内的液位变送器测定反应釜300内的料液量,并将该参数传输给控制器,控制器中预设有料液量和脱水剂或脱色剂之间对应比例,通过控制器计算得出脱水剂或脱色剂的加入量,控制器向进料斗处的计量装置发出信号,计量装置控制向进料斗中加入所需用量的脱水剂或脱色剂。
料液和脱水剂或脱色剂利用搅拌器进行搅拌,以便进行充分的混合以及反应,根据不同种类的料液和脱水剂或脱色剂可设定多个搅拌速率,也可根据料液的种类预设脱色脱水时间,便于反应过程中的对应选用。
反应釜300中通过温度传感器检测反应温度,并将温度传感器检测到的温度传输给控制器,控制器件将该检测值与预设的温度范围值进行比较,并通过TCU对第一热媒管内的热媒或第一冷媒管中的冷媒进行流量控制,实现对反应釜300的升温或降温,从而保证料液温度在设定范围内。
本实施例中,可以加活性炭控温脱色,或加硫酸钠控温脱水,过程结束脱水或脱色完成后可以采用过滤器600去除活性炭或硫酸钠,然后在进行料液的转移。
进一步的,需要脱色或脱水的料液可以是其他工步产生的料液,如萃取后的水相或有机相可以重新返回反应釜300中进行脱色或者脱水处理。
(8)过滤:
当料液进行过滤操作时,控制器向反应釜300底部的出液管上的阀门发出开启指令、向过滤器600的进口阀和出口阀开启指令,向水相收集罐410的进液阀们发出开启指令,再向输送泵发出开启指令,通过压力变送器检测过滤器600进口侧和出口侧的压力,调整输送泵的输送流量,保持过滤压力在设定范围内。
当收集罐液位达到设定要求,该设定要求可以是液位达到设定值或液位保持不再变化,也可以是过滤器600的出口压力达到设定值后,停止过滤操作。
(9)降温结晶:
料液需要在结晶罐800中进行结晶操作,降温结晶过程需要将结晶罐800内的温度控制在一定范围内,并按照一定降温曲线进行降温。通过温度变送器检测结晶液也就是结晶罐800中的料液的温度,并将该温度参数值传输给TCU,如果该温度参数值低于预设温度值时,则通过TCU减慢第二夹套的冷媒流速,如果该温度参数值高于预设温度值时,则通过TCU加快第二夹套的冷媒流速,实现对结晶液的有效降温,从而保证结晶液温度在设定范围内,并使温度变化符合降温曲线,进而通过控制降温速率实现对结晶粒径的控制。
降温结晶过程中,需要通过搅拌器进行搅拌。根据不同种类的料液可预设多个搅拌速率,从而实现结晶过程中的粒度分布控制。
进一步的,还可以在结晶罐800内设置浊度计,实现对结晶过程中晶体变化的检测,将浊度计监测的结果传输给控制器,并在控制器中预设温度和搅拌速率,实现对结晶过程的控制。
(10)升温结晶:
升温结晶过程需要将结晶罐800内的温度控制在一定范围内,并按照一定升温曲线进行升温。通过温度变送器检测结晶液也就是结晶罐800中的料液的温度,并将该温度参数值传输给TCU,如果该温度参数值低于预设温度值时,则通过TCU减慢第二夹套的冷媒流速,如果该温度参数值高于预设温度值时,则通过TCU加快第二夹套的冷媒流速,实现对结晶液的有效降温,从而保证结晶液温度在设定范围内,并使温度变化符合降温曲线,进而通过控制降温速率实现对结晶粒径的控制。
升温结晶过程中,需要通过搅拌器进行搅拌。根据不同种类的料液可预设多个搅拌速率,从而实现结晶过程中的粒度分布控制。
进一步的,还可以在结晶罐800内设置浊度计,实现对结晶过程中晶体变化的检测,将浊度计监测的结果传输给控制器,并在控制器中预设温度和搅拌速率,实现对结晶过程的控制。
(11)反应结晶:
为了方便的向结晶罐800中供送反应剂,设置了出口与结晶罐800相连的反应剂计量罐700,在反应剂计量罐700与结晶罐800之间设置计量泵。反应结晶过程中,控制器向反应剂计量罐700的出口处的阀门发出开启指令,控制器同时向计量泵发出启动个指令,实现反应剂向结晶罐800内的滴加,通过控制计量泵的流速控制滴加速度和滴入量。
通过温度变送器检测结晶液也就是结晶罐800中的料液的温度,并将该温度参数值传输给TCU,如果该温度参数值低于预设温度值时,则通过TCU减慢第二夹套的冷媒流速,如果该温度参数值高于预设温度值时,则通过TCU加快第二夹套的冷媒流速,实现对结晶液的有效降温,从而保证结晶液温度在设定范围内,并使温度变化符合降温曲线,进而通过控制降温速率实现对结晶粒径的控制。
反应结晶过程中需要利用搅拌器进行搅拌,可根据不同种料液可设定多个搅拌速率,从而实现结晶过程中的粒度分布控制。
保持搅拌处于搅拌状态,开启精密计量罐出口阀启动计量泵进行滴加,通过计量泵设定滴加流速和加入量。
(12)在线清洗:
CIP是Clean In Place的缩写,指的是原位清洗、在线清洗或就地清洗。当反应釜300进行CIP时,反应釜300上分别设有连接移动CIP站的清洗液进口和清洗液出口,开启清洗液进口和清洗液出口上的阀门,启动移动CIP站将清洗液输送至反应釜300中,为保证CIP过程温度在设定范围内,通过反应釜300中的温度变送器检测反应釜300的内部温度,并将该温度参数值传输给TCU,如果该温度参数值低于预设温度值时,则通过TCU加快第一夹套的热媒流速,如果该温度参数值高于预设温度值时,则通过TCU减慢第一夹套的热媒流速,从而保证CIP过程温度。
在清洗液的输送管路上设置流量变送器用来检测清洗液流量,并调整清洗液的进入速度从而控制清洗过程的速率。
在清洗液出口设置电导率仪用于检测清洗液的电导率,并将检测到的电导率参数值传输给控制器,控制器将该电导率参数值与控制器中预设的清洗液电导率预设值进行比较,直至检测到的电导率参数值与电导率预设值相等,则认为清洗合格,停止向反应釜300内供入清洗液,并将反应釜300内清洗液排净后,关闭清洗液进口和清洗液出口上的阀门。
反应釜300内还设有喷淋球,喷淋球为360°高流量喷淋球。喷淋球主要是指处于中、低压工作状态的喷淋装置,包括固定喷淋球、旋转喷淋球等。一聚清洗角度的不同,喷淋球可分为90°、180°向上、180°向下、270°向上、360°和360°高流量等多种规格。
以上仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.制药设备,其特征在于,包括:
配酸罐,上方设有酸液高位罐,且与所述酸液高位罐通过第一真空上液管相连;
配碱罐,上方设有碱液高位罐,且与所述碱液高位罐通过第二真空上液管相连;
反应釜,上部分别设有进水管、进料斗和萃取剂进液管,底部设有出液管,所述反应釜内还设有搅拌器,所述反应釜分别与所述酸液高位罐的出液管和所述碱液高位罐的出液管相连,且所述酸液高位罐的出液管和所述碱液高位罐的出液管上分别设有出液阀门;
分相组件,与所述反应釜的出液管相连,且所述分相组件的进口处设有进液阀门;
冷凝液收集罐,通过冷凝器与所述反应釜的出液管相连,所述冷凝器与所述反应釜之间设有冷凝阀门。
2.如权利要求1所述的制药设备,其特征在于,所述分相组件包括:
水相收集罐,设有与所述反应釜的出液管相连的水相进液管;以及
有机相收集罐,设有与所述反应釜的出液管相连的有机相进液管;
所述进液阀门设有两个且分别位于所述水相进液管和所述有机相进液管上。
3.如权利要求2所述的制药设备,其特征在于,所述制药设备还包括结晶罐,所述结晶罐的出液管分别与所述水相收集罐、所述有机相收集罐以及所述冷凝液器相连。
4.如权利要求3所述的制药设备,其特征在于,所述制药设备还包括出口与所述结晶罐的进口相连的反应剂计量罐,且所述反应剂计量罐与结晶罐之间还设有计量泵。
5.如权利要求1所述的制药设备,其特征在于,所述反应釜内设有液位变送器。
6.如权利要求1所述的制药设备,其特征在于,所述反应釜内设有第一夹套。
7.如权利要求1所述的制药设备,其特征在于,所述反应釜上还分别设有脱色剂进口管以及脱水剂进口管。
8.如权利要求1所述的制药设备,其特征在于,所述反应釜的出液管上还并联有过滤器。
9.如权利要求1-8任一项所述的制药设备,其特征在于,所述第一真空上液管和所述第二真空上液管上分别设有真空阀门;所述酸液高位罐的出液管和所述碱液高位罐的出液管上分别设有计量泵。
10.如权利要求9所述的制药设备,其特征在于,所述酸液高位罐与所述碱液高位罐内分别设有雷达液位计,且所述酸液高位罐与所述碱液高位罐上分别设有高位排空阀。
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