CN207667629U - 一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特点是：它包括制备装置，所述制备装置的液体料进料口与液体进料管线连通、出料口与烷氧基化反应器连通，制备控制装置包括检测单元和执行单元，所述检测单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接，所述执行单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接。工作时，将固体物料投入液固密闭反应器中，对液固密闭反应器和制备装置进行氮气置换；液体原料经过质量流量计和进料自控阀进入制备釜内，启动循环泵，液体原料进入循环冷却单元，然后进入制备单元、与其中的固体原料进行反应，开始催化剂的制备；由可编程序控制器PLC控制催化剂制备的反应速度。

Description

一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统

技术领域

本实用新型属于石油化工领域，更具体地说，涉及烷氧基化催化剂的制备，是应用最广泛的一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统。

背景技术

目前国内化工工业化杂环类加成反应系统所用催化剂，亦即烷氧基化（乙/丙氧基化）工艺技术所用催化剂，绝大部分采用氢氧化物进行制备，但此制备过程中会产生水份。而烷氧基化（乙/丙氧基化）反应过程最忌讳有水分存在，水分存在会产生副反应，既影响最终产品质量，又影响消耗定额，增大原料成本。尽管在应用氢氧化物制备成的催化剂后进行抽真空脱水，但不可能将水分完全脱净，而且脱水过程会延长反应周期，影响产量并增加动力成本。

目前也有应用粉状碱金属化合物与原料醇反应制备成催化剂的催化剂制备工艺，虽然粉状碱金属化合物与原料醇反应制备成催化剂没有水分生成，不需要真空脱水，但催化剂制备过程中反应剧烈，有氢气产生，危险性很高，容易着火并引起爆炸，国内生产企业已发生多起事故。

目前另一种新型催化剂制备方法是用固体碱金属与原料醇反应制备成催化剂进行烷氧基化反应。此方法是在搅拌釜中使固体碱金属与原料醇进行反应，虽然反应比较温和，但因有氢气存在，设备内机械传动搅拌装置仍然是一大不安全因素。而且，每批次制备催化剂都要人工称重固体碱金属，投放的时候有氮气、氢气溢出，不但影响生产效率，还有人身不安全的因素存在。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是：克服现有技术不足，提供一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统，用于乙氧基化、丙氧基化的催化剂制备。

本实用新型解决的技术问题的技术方案是：一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：它包括制备装置、制备控制装置和可编程序控制器PLC，所述制备装置的液体料进料口与液体进料管线连通、出料口与烷氧基化反应器连通，所述制备控制装置包括检测单元和执行单元，作为制备控制装置信号输入端的所述检测单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接，作为制备控制装置信号输出端的所述执行单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接。

所述制备装置包括制备单元和循环冷却单元，所述制备单元的输入口与输出口之间设置循环冷却单元。

所述制备单元包括制备釜和液固密闭反应器，所述制备釜上端均分别设置第一入口、第二入口和放空口，制备釜底端设置物料出口、中间设置液相进口，所述液固密闭反应器上端设置第一进口、第二进口和投料口，液固密闭反应器底端设置第一出口，制备釜上端设置的第一入口与液固密闭反应器底部的第一出口连通，作为制备单元的输出口，制备釜底端设置的物料出口与作为制备单元输入口的液固密闭反应器上端设置的第一进口通过循环冷却单元连通，制备釜上端设置的第二入口与氮气系统连通，作为制备装置的液体料进料口，制备釜中间设置的液相进口与液体进料管线连通；液固密闭反应器上端设置的第二进口与氮气系统连通。

所述循环冷却单元包括换热器和循环泵，所述换热器顶端设置循环出口、下端设置循环入口，在换热器下端设置的循环入口下方均分别设置冷却介质入口和冷却介质出口，换热器顶端设置的循环出口与液固密闭反应器的第一进口连通、下端设置的循环入口通过循环泵与制备釜底端设置的物料出口连通，在换热器下端设置的冷却介质入口和冷却介质出口均分别与冷却介质系统连通，在循环泵的出口与换热器下端设置的循环入口之间设置出料口、且与烷氧基化反应器连通，所述循环泵与可编程序控制器PLC信号连接。

所述检测单元包括制备检测部件和冷却循环检测部件，所述制备检测部件包括质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器、称重传感器、液固密闭反应器压力检测器，所述质量流量计置于液体进料管线上，所述液位检测器和制备釜温度检测器均分别置于制备釜的下端，所述制备釜压力检测器置于制备釜的顶端，所述至少一个称重传感器置于液固密闭反应器底部，所述液固密闭反应器压力检测器置于液固密闭反应器的顶部或上端，质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器、称重传感器和液固密闭反应器压力检测器均分别与可编程序控制器PLC信号连接。

所述冷却循环检测部件为循环管温度检测器，循环管温度检测器置于换热器顶端设置的循环出口处，循环管温度检测器与可编程序控制器PLC信号连接。

所述执行单元包括制备执行部件和循环冷却执行部件，所述制备执行部件包括进料自控阀、出料自控阀、反应连通阀、反应切断阀、氮气置换阀和氮气吹扫阀，所述进料自控阀置于制备釜的液相进口与检测单元的质量流量计之间，所述出料自控阀置于制备装置的循环泵出口与换热器的循环入口之间设置的出料口处，所述反应连通阀置于制备釜的第一进口和液固密闭反应器的第一出口之间，所述反应切断阀置于液固密闭反应器的第一进口与检测单元的循环管温度检测器之间，所述氮气置换阀置于制备釜的第二入口前，所述氮气吹扫阀置于液固密闭反应器的第二进口前，进料自控阀、出料自控阀、反应连通阀、反应切断阀、氮气置换阀和氮气吹扫阀均分别与可编程序控制器PLC信号连接。

所述循环冷却执行部件包括流量调节阀和温度调节阀，所述流量调节阀置于出料口与换热器的循环入口之间，所述温度调节阀置于换热器的冷却介质入口前，流量调节阀和温度调节阀均分别与可编程序控制器PLC信号连接。

所述质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器、称重传感器、液固密闭反应器压力检测器、循环管温度检测器、进料自控阀、出料自控阀、反应连通阀、反应切断阀、氮气置换阀、氮气吹扫阀、流量调节阀、温度调节阀、循环泵、换热器和可编程序控制器PLC均为现有技术的市售产品。

本实用新型的工作过程是：

1将固体物料通过液固密闭反应器设置的投料口投入液固密闭反应器中，检测单元的称重传感器将重量信号传输到可编程序控制器PLC，由可编程序控制器PLC控制，关闭执行单元的反应连通阀和反应切断阀、打开执行单元的氮气吹扫阀，对液固密闭反应器进行氮气置换；

2液体原料进料之前，由可编程序控制器PLC控制，打开氮气置换阀，对制备装置进行氮气置换，使氧含量达到合格；

3 开始液体原料进料，由可编程序控制器PLC控制，打开进料自控阀，液体原料经过质量流量计和进料自控阀进入制备釜内，检测单元的质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器实时将检测到的流量、液位、温度和压力信号传输到可编程序控制器PLC，可编程序控制器PLC根据输入信号控制打开反应连通阀和反应切断阀，启动循环泵，液体原料进入循环冷却单元，然后进入制备单元的液固密闭反应器中，进入液固密闭反应器中的液体原料与其中的固体原料进行反应，开始催化剂的制备；

4 在循环泵的驱动下，液固密闭反应器中已经反应制备的催化剂通过反应连通阀进入制备釜中，和进入制备釜的液体原料一起流出制备釜，进入循环冷却单元，经换热器降温后，重新进入制备单元，形成制备、循环冷却的循环流动过程；

5 在催化剂的制备、循环冷却的循环流动过程中，可编程序控制器PLC实时接收检测单元传输的温度、压力、流量、重量和液位的信息，对前述信息参数进行运算，根据设定程序，控制流量调节阀、温度调节阀和进料自控阀的开度，控制催化剂制备的反应速度，使制备装置安全稳定运行，并对本实用新型的系统进行逻辑控制，根据称重传感器检测到的数据判断批次反应是否达到终点，当达到预定值时，催化剂制备批次结束，打开出料自控阀，配制好的催化剂通过出料自控阀送至烷氧基化反应器。

本实用新型的有益效果是：

1 其通过可编程序控制器PLC和制备控制装置对催化剂的制备装置进行控制，制备控制装置的检测单元用于监测制备装置的状态、执行单元控制制备装置的工作过程，可编程序控制器PLC进行逻辑控制，通过设备、自控硬件及自控软件完美结合，实现了烷氧基化催化剂制备过程的自动化控制，提高了整个催化剂制备系统生产能力，缩短了反应时间，实现了提高产品质量降低生产成本；

2 其制备装置采用制备单元和循环冷却单元的结构，以循环冷却单元的循环泵和外循环换热器取代机械传动搅拌器，消除了催化剂制备的机械传动搅拌装置导致的不安全因素；

3 其制备单元采用液固密闭反应器盛放固体碱金属原料，解决了每批次制备催化剂都要人工称重固体碱金属，投放的时候有氮气、氢气溢出，不但影响生产效率，还有人身不安全的因素存在的问题，实现了一次填装固体物料，多批次反应制备催化剂，提高生产效率；

4 其可编程序控制器PLC和制备控制装置通过对检测单元传输的检测信号进行运算，控制调节液体物料流量来控制反应速度，根据称重传感器检测到的数据判断批次反应是否达到终点，使催化剂制备反应过程中，液体原料进料量、固体原料消耗量，反应温度、反应压力及液位始终处于程序控制状态下，使制备装置安全稳定运行，保证了生产安全。

本实用新型具有运行稳定、安全高效、产品质量高、生产成本低、产品质量稳定、重复性好的优点，实现了烷氧基化催化剂制备过程的自动化控制。

附图说明

附图1 为本实用新型发明的流程示意图。

图中，1为制备釜，2为循环泵，3为循环换热器，4为液固密闭反应器，5为质量流量计，6为程序控制系统，7为称重传感器， 8为温度调节阀，9为流量调节阀，10为进料自控阀，11为氮气置换阀，12为反应连通阀，13为氮气吹扫阀，14为反应切断阀，15为液位检测器，16为制备釜温度检测器，17为循环管温度检测器，18为制备釜压力检测器，19为液固密闭反应器压力检测器，20液体进料管线，21催化剂出料自控阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

参见体1，实施例1，本实施例一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统，它包括制备装置、制备控制装置和可编程序控制器PLC6，所述制备装置的液体料进料口与液体进料管线20连通、出料口与烷氧基化反应器连通，所述制备控制装置包括检测单元和执行单元，作为制备控制装置信号输入端的所述检测单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC6连接，作为制备控制装置信号输出端的所述执行单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC6连接。

所述制备装置包括制备单元和循环冷却单元，所述制备单元的输入口与输出口之间设置循环冷却单元。

所述制备单元包括制备釜1和液固密闭反应器4，所述制备釜1上端均分别设置第一入口、第二入口和放空口，制备釜1底端设置物料出口、中间设置液相进口，所述液固密闭反应器4上端设置第一进口、第二进口和投料口，液固密闭反应器4底端设置第一出口，制备釜1上端设置的第一入口与液固密闭反应器4底部的第一出口连通；作为制备单元的输出口，制备釜1底端设置的物料出口与作为制备单元输入口的液固密闭反应器4上端设置的第一进口通过循环冷却单元连通，制备釜1上端设置的第二入口与氮气系统连通；作为制备装置的液体料进料口，制备釜1中间设置的液相进口与液体进料管线20连通；液固密闭反应器4上端设置的第二进口与氮气系统连通。

所述循环冷却单元包括换热器3和循环泵2，所述换热器3顶端设置循环出口、下端设置循环入口，在换热器3下端设置的循环入口下方均分别设置冷却水入口和冷却水出口，换热器3顶端设置的循环出口与液固密闭反应器4的第一进口连通、下端设置的循环入口通过循环泵2与制备釜1底端设置的物料出口连通，在换热器3下端设置的冷却水入口和冷却水出口均分别与冷却水系统和回水系统连通，在循环泵2的出口与换热器3下端设置的循环入口之间设置出料口、且与烷氧基化反应器连通，所述循环泵2与可编程序控制器PLC6信号连接。

所述检测单元包括制备检测部件和冷却循环检测部件，所述制备检测部件包括质量流量计5、液位检测器15、制备釜温度检测器16、制备釜压力检测器18、称重传感器7、液固密闭反应器压力检测器19，所述质量流量计5置于液体进料管线20上，所述液位检测器15和制备釜温度检测器16均分别置于制备釜1的下端，所述制备釜压力检测器18置于制备釜1的顶端，所述至少一个称重传感器7置于液固密闭反应器4底部，所述液固密闭反应器压力检测器19置于液固密闭反应器4的顶部或上端，质量流量计5、液位检测器15、制备釜温度检测器16、制备釜压力检测器18、称重传感器7和液固密闭反应器压力检测器19均分别与可编程序控制器PLC6信号连接。

所述冷却循环检测部件为循环管温度检测器17，循环管温度检测器17置于换热器3顶端设置的循环出口处，循环管温度检测器17与可编程序控制器PLC6信号连接。

所述执行单元包括制备执行部件和循环冷却执行部件，所述制备执行部件包括进料自控阀10、催化剂出料自控阀21、反应连通阀12、反应切断阀14、氮气置换阀11和氮气吹扫阀13，所述进料自控阀10置于制备釜1的液相进口与检测单元的质量流量计5之间，所述催化剂出料自控阀21置于制备装置的循环泵2出口与换热器3的循环入口之间设置的出料口处，所述反应连通阀12置于制备釜1的第一进口和液固密闭反应器4的第一出口之间，所述反应切断阀14置于液固密闭反应器4的第一进口与检测单元的循环管温度检测器17之间，所述氮气置换阀11置于制备釜1的第二入口前，所述氮气吹扫阀13置于液固密闭反应器4的第二进口前，进料自控阀10、催化剂出料自控阀21、反应连通阀12、反应切断阀14、氮气置换阀11和氮气吹扫阀13均分别与可编程序控制器PLC6信号连接。

所述循环冷却执行部件包括流量调节阀9和温度调节阀8，所述流量调节阀9置于出料口与换热器3的循环入口之间，所述温度调节阀8置于换热器3的冷却水入口前，流量调节阀9和温度调节阀8均分别与可编程序控制器PLC6信号连接。

所述质量流量计5、液位检测器15、制备釜温度检测器16、制备釜压力检测器18、称重传感器7、液固密闭反应器压力检测器19、循环管温度检测器17、进料自控阀10、催化剂出料自控阀21、反应连通阀12、反应切断阀14、氮气置换阀11、氮气吹扫阀13、流量调节阀9、温度调节阀8、循环泵2、换热器3和可编程序控制器PLC6均为现有技术的市售产品。

本实施例的工作过程是：

1将固体物料通过液固密闭反应器4设置的投料口投入液固密闭反应器4中，检测单元的称重传感器7将重量信号传输到可编程序控制器PLC6，由可编程序控制器PLC6控制，关闭执行单元的反应连通阀12和反应切断阀14、打开执行单元的氮气吹扫阀13，对液固密闭反应器4进行氮气置换；

2液体原料进料之前，由可编程序控制器PLC6控制，打开氮气置换阀11，对制备装置进行氮气置换，使氧含量达到合格；

3 开始液体原料进料，由可编程序控制器PLC6控制，打开进料自控阀10，液体原料经过质量流量计5和进料自控阀10进入制备釜1内，检测单元的质量流量计5、液位检测器15、制备釜温度检测器16、制备釜压力检测器18实时将检测到的流量、液位、温度和压力信号传输到可编程序控制器PLC6，可编程序控制器PLC6根据输入信号控制打开反应连通阀12和反应切断阀14，启动循环泵2，液体原料进入循环冷却单元，然后进入制备单元的液固密闭反应器4中，进入液固密闭反应器4中的液体原料与其中的固体原料进行反应，开始催化剂的制备；

4 在循环泵2的驱动下，液固密闭反应器4中已经反应制备的催化剂通过反应连通阀12进入制备釜1中，和进入制备釜1的液体原料一起流出制备釜1，进入循环冷却单元，经换热器3降温后，重新进入制备单元，形成制备、循环冷却的循环流动过程；

5 在催化剂的制备、循环冷却的循环流动过程中，可编程序控制器PLC6实时接收检测单元传输的温度、压力、流量、重量和液位的信息，对前述信息参数进行运算，根据设定程序，控制流量调节阀9、温度调节阀8和进料自控阀10的开度，控制催化剂制备的反应速度，使制备装置安全稳定运行，并对本实用新型的系统进行逻辑控制，根据称重传感器7检测到的数据判断批次反应是否达到终点，当达到预定值时，催化剂制备批次结束，打开催化剂出料自控阀21，制备好的催化剂通过催化剂出料自控阀21送至烷氧基化反应器。

本实施例制备的催化剂用于烷氧基化（乙/丙氧基化）反应，最终产品成本低，产品质量好，产品质量稳定重复性好。

Claims (8)

1.一种安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：它包括制备装置、制备控制装置和可编程序控制器PLC，所述制备装置的液体料进料口与液体进料管线连通、出料口与烷氧基化反应器连通，所述制备控制装置包括检测单元和执行单元，作为制备控制装置信号输入端的所述检测单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接，作为制备控制装置信号输出端的所述执行单元一端与制备装置连接、另一端与可编程序控制器PLC连接。

2.如权利要求1所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述制备装置包括制备单元和循环冷却单元，所述制备单元的输入口与输出口之间设置循环冷却单元。

3.如权利要求2所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述制备单元包括制备釜和液固密闭反应器，所述制备釜上端均分别设置第一入口、第二入口和放空口，制备釜底端设置物料出口、中间设置液相进口，所述液固密闭反应器上端设置第一进口、第二进口和投料口，液固密闭反应器底端设置第一出口，制备釜上端设置的第一入口与液固密闭反应器底部的第一出口连通，作为制备单元的输出口，制备釜底端设置的物料出口与作为制备单元输入口的液固密闭反应器上端设置的第一进口通过循环冷却单元连通，制备釜上端设置的第二入口与氮气系统连通，作为制备装置的液体料进料口，制备釜中间设置的液相进口与液体进料管线连通；液固密闭反应器上端设置的第二进口与氮气系统连通。

4.如权利要求2所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述循环冷却单元包括换热器和循环泵，所述换热器顶端设置循环出口、下端设置循环入口，在换热器下端设置的循环入口下方均分别设置冷却介质入口和冷却介质出口，换热器顶端设置的循环出口与液固密闭反应器的第一进口连通、下端设置的循环入口通过循环泵与制备釜底端设置的物料出口连通，在换热器下端设置的冷却介质入口和冷却介质出口均分别与冷却介质系统连通，在循环泵的出口与换热器下端设置的循环入口之间设置出料口、且与烷氧基化反应器连通，所述循环泵与可编程序控制器PLC信号连接。

5.如权利要求1所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述检测单元包括制备检测部件和冷却循环检测部件，所述制备检测部件包括质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器、称重传感器、液固密闭反应器压力检测器，所述质量流量计置于液体进料管线上，所述液位检测器和制备釜温度检测器均分别置于制备釜的下端，所述制备釜压力检测器置于制备釜的顶端，所述至少一个称重传感器置于液固密闭反应器底部，所述液固密闭反应器压力检测器置于液固密闭反应器的顶部或上端，质量流量计、液位检测器、制备釜温度检测器、制备釜压力检测器、称重传感器和液固密闭反应器压力检测器均分别与可编程序控制器PLC信号连接。

6.如权利要求5所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述冷却循环检测部件为循环管温度检测器，循环管温度检测器置于换热器顶端设置的循环出口处，循环管温度检测器与可编程序控制器PLC信号连接。

7.如权利要求1所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述执行单元包括制备执行部件和循环冷却执行部件，所述制备执行部件包括进料自控阀、出料自控阀、反应连通阀、反应切断阀、氮气置换阀和氮气吹扫阀，所述进料自控阀置于制备釜的液相进口与检测单元的质量流量计之间，所述出料自控阀置于制备装置的循环泵出口与换热器的循环入口之间设置的出料口处，所述反应连通阀置于制备釜的第一进口和液固密闭反应器的第一出口之间，所述反应切断阀置于液固密闭反应器的第一进口与检测单元的循环管温度检测器之间，所述氮气置换阀置于制备釜的第二入口前，所述氮气吹扫阀置于液固密闭反应器的第二进口前，进料自控阀、出料自控阀、反应连通阀、反应切断阀、氮气置换阀和氮气吹扫阀均分别与可编程序控制器PLC信号连接。

8.如权利要求7所述的安全高效烷氧基化催化剂制备系统，其特征是：所述循环冷却执行部件包括流量调节阀和温度调节阀，所述流量调节阀置于出料口与换热器的循环入口之间，所述温度调节阀置于换热器的冷却介质入口前，流量调节阀和温度调节阀均分别与可编程序控制器PLC信号连接。