CN112582627A - 催化剂的制备系统及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂的制备系统及其控制方法。该催化剂的制备系统包括:过滤系统,包括浓缩罐及过滤单元,浓缩罐用于收容催化剂料液,过滤单元与浓缩罐连接,用于过滤浓缩罐内的催化剂料液,并形成催化剂浓缩液;及干燥系统,包括冻干箱、真空单元及温控单元,冻干箱与过滤单元连接,真空单元用于对冻干箱内抽真空,温控单元用于将冻干箱内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态,且还用于对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,并形成催化剂干粉。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域,特别是涉及一种催化剂的制备系统及其控制方法。
背景技术
燃料电池的膜电极(MEA,Membrane Electrode Assemblies)是由CCM(CatalystCoated Membrane)、阴阳极边框、阴阳极GDL(气体扩散层)组成。其中,CCM是由质子交换膜及其上涂布的催化剂组成。
一般地,催化剂的制备工艺通常采用压滤、加热蒸发及干法粉粹。催化剂料液为悬浊液,即催化剂的固体小颗粒悬浮于液体里形成的混合物。由于催化剂料液经过压滤得到的是滤饼状催化剂,加热蒸发水分后得到的是呈块状料的催化剂,该呈块状的催化剂需要通过干法粉粹(例如干法研磨或气流粉碎)形成粉末,即各个工序的中间产物状态相差较大,不便于流转,且各个工序之间相对独立,自动化程度低,生产效率较低。
发明内容
基于此,有必要针对现有技术中采用压滤、加热蒸发及干法粉粹的工艺,各个工序的中间产物状态相差较大,不便于流转,且各个工序之间相对独立,自动化程度低,生产效率较低的问题,提供一种改善上述缺陷的催化剂的制备系统及其控制方法。
一种催化剂的制备系统,包括:
过滤系统,包括浓缩罐及过滤单元,所述浓缩罐用于收容催化剂料液,所述过滤单元与所述浓缩罐连接,用于过滤所述浓缩罐内的所述催化剂料液,并形成催化剂浓缩液;及
干燥系统,包括冻干箱、真空单元及温控单元,所述冻干箱与所述过滤单元连接,所述真空单元用于对所述冻干箱内抽真空,所述温控单元用于将所述冻干箱内的所述催化剂浓缩液冷却凝固成固态,且还用于对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,并形成催化剂干粉。
在其中一个实施例中,所述浓缩罐具有用于收容所述催化剂料液的收容腔以及连通所述收容腔的输出口;
所述过滤单元包括过滤泵、错流过滤滤芯及第一管路,所述过滤泵通过连接管连接于所述输出口和所述错流过滤滤芯的进口之间,用于将所述收容腔内的所述催化剂料液泵入所述错流过滤滤芯,所述第一管路连接于所述错流过滤滤芯的出口,所述冻干箱与所述第一管路连接。
在其中一个实施例中,所述浓缩罐还具有与所述收容腔连通的循环口;
所述第一管路包括连接主管以及与所述连接主管连接的循环支管和输出支管,所述连接主管连接于所述错流过滤滤芯的出口,所述循环支管连接于所述循环口,所述输出支管连接于所述冻干箱;
其中,所述输出支管和所述循环支管均被构造为可受控地通断。
在其中一个实施例中,所述过滤单元还包括第一控制阀和第二控制阀,所述第一控制阀安装于所述循环支管,所述第二控制阀安装于所述输出支管。
在其中一个实施例中,所述过滤单元还包括第一流量计,所述第一流量计安装于所述输出支管。
在其中一个实施例中,所述温控单元包括压缩机、冷凝器及热交换器,所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述热交换器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒回路;
所述温控单元还包括循环泵及布设于所述冻干箱内的催化剂换热组件,所述循环泵的出口、所述热交换器、所述催化剂换热组件及所述循环泵的进口依次连通形成导热介质回路;
所述冷媒回路中的冷媒和所述导热介质回路中的导热介质在所述热交换器中换热。
在其中一个实施例中,所述温控单元还包括加热组件,所述加热组件安装于所述导热介质回路,用于对所述导热介质回路中的导热介质进行加热。
在其中一个实施例中,所述冻干箱包括用于收容催化剂浓缩液的冻干腔及与所述冻干腔连通的冷凝腔,所述催化剂换热组件设置于所述冻干腔,所述真空单元与所述冷凝腔连通,用于对所述冷凝腔和所述冻干腔抽真空;
所述温控单元还包括设置于所述冷凝腔内的冷却换热组件,所述冷却换热组件的进口连接于所述冷凝器和所述热交换器之间,所述冷却换热组件的出口连接于所述热交换器和所述压缩机的进口之间。
在其中一个实施例中,所述冻干箱还包括中隔阀,所述中隔阀安装于所述冻干腔与所述冷凝腔之间。
在其中一个实施例中,所述干燥系统还包括输气管,所述输气管与所述冻干腔连接,用于向所述冻干腔输送填充气体。
在其中一个实施例中,所述温控单元还包括第一冷却主管、换热器、第二冷却主管、冷却支管及第一膨胀阀;
所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述第一冷却主管的进口、所述第一冷却主管2232的出口、所述换热器、所述第二冷却主管、所述热交换器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒主回路;
所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述第一冷却主管的进口、所述第一冷却主管2232的分流出口、所述冷却支管、所述第一膨胀阀、所述换热器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒支回路;
所述冷媒主回路中的冷媒与所述冷媒支回路中的冷媒在所述换热器中换热。
一种如上任一实施例中所述的催化剂的制备系统的控制方法,包括步骤:
控制所述过滤单元对所述浓缩罐内的所述催化剂料液进行过滤,并将过滤后形成的催化剂浓缩液输送至所述冻干箱内;
控制所述温控单元将所述冻干箱内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态;
控制所述真空单元对所述冻干箱内抽真空;
控制所述温控单元对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,并得到催化剂干粉。
上述催化剂的制备系统,实际生产作业时,首先,利用过滤单元对浓缩罐内的催化剂料液进行过滤,形成催化剂浓缩液,并将该催化剂浓缩液输送至冻干箱。然后,温控单元将冻干箱内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态。再然后,真空单元将冻干箱内抽真空,并且温控单元对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分快速升华,待水分升华完成后得到呈粉末状态的催化剂干粉。
与现有技术相比,本发明利用过滤单元对催化剂料液进行过滤,过滤后得到的催化剂浓缩液也呈流体状态,从而可利用管路直接输送至冻干箱内进行干燥,物料流转方便快捷。并且,在冻干箱内通过将水分升华的方式对呈固态的催化剂浓缩液进行干燥,从而直接得到呈粉末状的催化剂干粉,无需再进行干法粉粹工序。如此,本发明中采用过滤浓缩和冻干干燥工艺,物料流转方便快捷,无需干法粉粹工序,有利于提高自动化程度,提高生产效率。
附图说明
图1为本发明一实施例中催化剂的制备系统的结构示意图;
图2为图1所示的催化剂的制备系统的过滤系统的结构示意图;
图3为图1所示的催化剂的制备系统的干燥系统的结构示意图;
图4为本发明一实施例中催化剂的制备系统的控制方法的流程图;
图5为图4所示的控制方法的步骤S10的具体步骤的流程图;
图6为图4所示的控制方法中循环回路的清洗步骤及滤芯清洗步骤的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
参阅图1,本发明一实施例提供的一种催化剂的制备系统,包括过滤系统1及干燥系统2。过滤系统1用于对呈悬浊液状态的催化剂料液进行过滤,过滤掉废酸和部分水分,形成催化剂浓缩液。干燥系统2用于对过滤后得到的催化剂浓缩液进行干燥。
过滤系统1包括浓缩罐10及过滤单元11,浓缩罐10用于收容催化剂料液,过滤单元11与浓缩罐10连接,过滤单元11用于过滤浓缩罐10内的催化剂料液,并形成催化剂浓缩液。
干燥系统2,包括冻干箱20、真空单元21及温控单元22。冻干箱20与过滤单元11连接,以使过滤单元11可将过滤形成的催化剂浓缩液输送至冻干箱20。真空单元21用于对冻干箱20内抽真空,温控单元22用于将冻干箱20内的催化剂浓缩液冷却成固态,且还用于对该呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分快速升华,进而形成催化剂干粉。
上述催化剂的制备系统,实际生产作业时,首先,利用过滤单元11对浓缩罐10内的催化剂料液进行过滤,形成催化剂浓缩液,并将该催化剂浓缩液输送至冻干箱20。然后,温控单元22将冻干箱20内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态。再然后,真空单元21将冻干箱20内抽真空,并且温控单元22对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分快速升华,待水分升华完成后得到呈粉末状态的催化剂干粉。
与现有技术相比,本发明利用过滤单元11对催化剂料液进行过滤,过滤后得到的催化剂浓缩液也呈流体状态,从而可利用管路直接输送至冻干箱20内进行干燥,物料流转方便快捷。并且,在冻干箱20内通过将水分升华的方式对呈固态的催化剂浓缩液进行干燥,从而直接得到呈粉末状的催化剂干粉,无需再进行干法粉粹工序。如此,本发明中采用过滤浓缩和冻干干燥工艺,物料流转方便快捷,无需干法粉粹工序,有利于提高自动化程度,提高生产效率。
还需要说明的是,现有技术中催化剂的干燥采用加热蒸发水分的方式,该方式为增能式干燥方式,会增加纳米颗粒的表面能,加剧了分子活动的剧烈程度,同时水分在蒸发过程中经历了液相到气相的转变,水的表面张力现象急剧扩大,这些因素都会导致被干燥的催化剂物料团聚、结块非常严重,实际生产中干燥后得到的催化剂物料都是块状料,无法获得粉料,必须进一步粉碎才能获得最终物料。并且,干法粉碎同样也是增能过程,催化剂块状料在被粉碎后表面能级增加,抛粉严重,收料困难,很难得到较高的物料收集率。催化剂一般为碳载活性金属,干法粉碎危险性极大,需保护气体填充,又加剧了抛粉现象,并且在出料时依然具有较大的危险性。进一步地,催化剂经干法粉碎,会使得催化剂微观纳米结构被部分破坏,降低催化剂活性,无法确保最终产品质量。
然而,本发明中,经过过滤后得到的是催化剂浓缩液,催化剂浓缩液经冻干(即冷却凝固然后升华水分)后得到的是催化剂干粉,无需再进行干法粉粹,简化了工艺流程,排除可安全隐患,确保了产品质量。
本发明的实施例中,浓缩罐10具有用于收容催化剂料液的收容腔101以及连通收容腔101的输出口。
过滤单元11包括过滤泵111、错流过滤滤芯112及第一管路,过滤泵111通过连接管连接于输出口和错流过滤滤芯112的进口之间,用于将收容腔101内的催化剂料液泵入错流过滤滤芯112。错流过滤滤芯112用于对催化剂料液进行错流过滤并形成催化剂浓缩液。第一管路连接于错流过滤滤芯112的出口,冻干箱20与第一管路连接。
还需要说明的是,现有技术中采用压滤的方式对催化剂料液进行过滤,由于催化剂由纳米级材料制备,过滤孔的尺寸很小,压滤为死端过滤,容易导致过滤孔孔隙堵塞,滤网端面极化现象加剧,导致过滤过程难以继续,过滤效率低下。然而,本实施例中,采用错流过滤滤芯112对催化剂料液进行错流过滤,在过滤泵111的推动下催化剂料液平行于错流过滤滤芯112的膜面流动,与死端过滤不同的是催化剂料液流经错流过滤滤芯112的膜面时产生的剪切力把错流过滤滤芯112的膜面上滞留的颗粒带走,从而使污染层保持在一个较薄的水平,不易堵塞,过滤效率高。并且,错流过滤后得到的是催化剂浓缩液,可通过管路进行物料的流转,有利于提高自动化程度及生产效率。
请一并参见图1及图2所示,本发明的实施例中,浓缩罐10还具有与收容腔101连通的循环口。第一管路包括连接主管1131以及与连接主管1131连接的循环支管1133和输出支管1132。该连接主管1131连接于错流过滤滤芯112的出口,循环支管1133连接于循环口,输出支管1132连接于冻干箱20。其中,输出支管1132和循环支管1133均被构造为可受控地通断。
如此,当控制输出支管1132关闭,循环支管1133导通时,过滤泵111将浓缩罐10的收容腔101内的催化剂料液泵送至错流过滤滤芯112,进行错流过滤,形成催化剂浓缩液。经过错流过滤后得到的催化剂浓缩液通过连接主管1131和循环支管1133再次进入到浓缩罐10,然后再次被泵送至错流过滤滤芯112进行错流过滤,直至浓缩罐10内的催化剂浓缩液的浓缩比达到预设值(需要说明的是,该浓缩比的预设值可以根据实际生产需求设定,在此不作限定)。当浓缩罐10内的催化剂浓缩液的浓缩比达到预设值时,控制输出支管1132导通,循环支管1133关闭,过滤泵111将浓缩罐10的收容腔101内的催化剂浓缩液泵送通过错流过滤滤芯112、连接主管1131及输出支管1132,进而进入冻干箱20内。
具体到实施例中,过滤单元11还包括第一控制阀1135和第二控制阀1134,第一控制阀1135安装于循环支管1133,第二控制阀1134安装于输出支管1132。如此,可通过第一控制阀1135控制循环支管1133的通断,可通过第二控制阀1134控制输出支管1132的通断。可选地,第一控制阀1135和第二控制阀1134可采用电磁阀。
进一步地,过滤单元11还包括第一流量计1136,该第一流量计1136安装于输出支管1132,用于检测由输出支管1132输送至冻干箱20内的催化剂浓缩液的量,有利于确保送料精度。
本发明的实施例中,过滤单元11还包括排废泵114,错流过滤滤芯112还具有排废口1123,排废泵114通过连接管连接于排废口1123,以排出由错流过滤滤芯112析出的废料(即水分和废酸等)。
本发明的实施例中,错流过滤滤芯112可包括多个,每一错流过滤滤芯112的进口1121均通过连接管连接于过滤泵111,每一错流过滤滤芯112的出口1122均通过连接管连接于连接主管1131。如此,设置多个错流过滤滤芯112可提高过滤效率,提高生产效率。优选地,错流过滤滤芯112包括三个。
进一步地,每一错流过滤滤芯112的排废口1123均通过连接管连通排废泵114,从而利用排废泵114排出各个错流过滤滤芯112析出的废料。
本发明的实施例中,过滤系统1还包括产品输入管12,浓缩罐10还具有连通收容腔101的输入口,产品输入管12连接于输入口,用于向收容腔101内输出催化剂料液。如此,利用产品输入管12将催化剂料液输入至浓缩罐10的收容腔101内,待后续进行错流过滤。
具体到实施例中,产品输入管12上安装有第二流量计121,利用该第二流量计121检测由产品输入管12输入浓缩罐10的收容腔101内的催化剂料液的量,有利于确保送料精度。
进一步地,过滤系统1还包括输水管13,输水管13与产品输入管12连接,用于向产品输入管12内输送水,以对产品输入管12进行清洗。如此,当需要对产品输入管12进行清洗时,输水管13向产品输入管12内输送水,利用水清洗产品输入管12,并最终流入浓缩罐10的收容腔101内,以继续进行过滤浓缩或与下一批次的催化剂料液一同进行过滤浓缩。需要说明的是,输水管13可通过开关阀来控制向产品输入管12输送水。可选地,输水管13输送的水可以是去离子水,以避免带入杂质污染催化剂。
具体到实施例中,浓缩罐10还具有连通收容腔101的进水口,输水管13与进水口连接。如此,一方面,浓缩罐10的收容腔101内的催化剂料液在进行过滤浓缩的过程中,可利用输水管13将水由进水口输入至浓缩罐10的收容腔101内,以调整浓缩罐10的收容腔101内催化剂浓缩液的酸碱度,使得催化剂浓缩液呈中性;另一方面,当需要对浓缩罐10进行清洗时,输水管13可通过进水口向浓缩罐10的收容腔101内喷洒水,从而实现对浓缩罐10的收容腔101的内壁进行清洗。可选地,输水管13可通过开关阀控制向进水口输送水。
具体到实施例中,错流过滤滤芯112还包括清洗口1124,该清洗口1124与输水管13连接。如此,当需要对错流过滤滤芯112进行清洗时,输水管13向清洗口1124输送水并进入错流过滤滤芯112,并从错流过滤滤芯112的排废口1123排出,从而实现对错流过滤滤芯112的滤网进行清洗。可选地,输水管13可通过开关阀控制向清洗口1124输送水。
需要说明的是,在对催化剂料液的循环回路进行清洗时,首先输水管13从产品输入管12和进水口将用于清洗的水输送至浓缩罐10的收容腔101内,从而实现对产品输入管12和浓缩罐10的收容腔101的内壁的清洗。并且,在过滤泵111的作用下将收容腔101内的水泵送至错流过滤滤芯112,流过错流过滤滤芯112后的水通过连接主管1131及循环管1133,进而再次进入浓缩罐10的收容腔101内,即实现对错流过滤滤芯112以及其与浓缩罐10的输出口和循环口之间的管道内残留的催化剂浓缩液进行收集,并达到清洗的目的,避免催化剂的浪费。
在对错流过滤滤芯112的滤网进行清洗时,输水管13通过错流过滤滤芯112的清洗口1124进入错流过滤滤芯112,然后流过错流过滤滤芯112并在排废泵114的作用下由错流过滤滤芯112的排废口1123排出,避免错流过滤滤芯112长时间的使用发生堵塞,影响过滤效果。
请参见图1及图3所示,本发明的实施例中,温控单元22包括压缩机221、冷凝器222及热交换器223。压缩机221的出口、冷凝器222、热交换器223及压缩机221的进口依次连通形成冷媒回路。也就是说,压缩机221将冷媒输送至冷凝器222,经过冷凝器222的冷媒(低温冷媒)进入热交换器223,在热交换器223进行换热后再次进入压缩机221,以此进行循环制冷。
温控单元22还包括循环泵224及布设于冻干箱20内的催化剂换热组件226,循环泵224的出口、热交换器223、催化剂换热组件226及循环泵224的进口依次连通形成导热介质回路。冷媒回路中的冷媒和导热介质回路中的导热介质在热交换器223中换热。
如此,导热介质由循环泵224进入热交换器223,并在热交换器223中与冷媒换热,从而得到温度较低的导热介质。经过热交换器223后的导热介质再进入催化剂换热组件226,并对冻干箱20内的催化剂浓缩液进行冷却,使得该催化剂浓缩液冷凝呈固态。经过催化剂换热组件226后的导热介质再次进入循环泵224。
具体到实施例中,温控单元22还包括加热组件225,该加热组件225安装于导热介质回路,用于对导热介质回路中的导热介质进行加热。如此,当需要对冻干箱20内的呈固态的催化剂浓缩液进行加热,使得水分升华时,在热交换器223内导热介质停止与冷媒换热,加热组件225对导热介质回路中的导热介质进行加热,以使导热介质流入催化剂换热组件226时对冻干箱20内的呈固态的催化剂浓缩液进行加热,使得呈固态的催化剂浓缩液中的水分快速升华,从而形成干燥且呈粉末状的催化剂干粉。可选地,加热组件225可采用电加热器。加热组件225安装于连接循环泵224的出口与热交换器223的管道上。
具体到实施例中,冻干箱20包括用于收容催化剂浓缩液的冻干腔201及与冻干腔201连通的冷凝腔202。催化剂换热组件226设置于冻干腔201,真空单元21与冷凝腔202连通,用于对冷凝腔202和冻干箱201抽真空。温控单元22还包括设置于冷凝腔202内的冷却换热组件227,该冷却换热组件227的进口连接于冷凝器222和热交换器223之间,冷却换热组件227的出口连接于热交换器223和压缩机221的进口之间。如此,由冷凝器222中流出的低温冷媒一部分进入热交换器223进行换热,另一部分进入冷却换热组件227,用于冷却冷凝腔202,使得冻干腔201内的呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华形成的水气进入冷凝腔202后被凝结呈固态,实现对升华形成的水气的捕捉。可选地,冷却换热组件227的进口或出口设置有第三控制阀211,用于控制冷媒的进出。
需要说明的是,输水管13可与冷凝腔202连通,从而可利用输水管13向冷凝腔202内喷洒水,以对冷却换热组件227进行清洗,清洗后的水从与冷凝腔202连通的排水管道排出。
进一步地,冻干箱20还包括中隔阀203,该中隔阀203安装于冻干腔201与冷凝腔202之间,用于控制冻干腔201和冷凝腔202的通断。如此,当需要在冻干箱20内形成真空时,打开中隔阀203,使得冷凝腔202和冻干腔201连通,从而真空单元21对冷凝腔202抽真空,由于冷凝腔202和冻干腔201连通,使得冻干腔201内也形成真空,进而使得呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华形成的水气进入冷凝腔202内凝结呈固态。当冻干腔201内的呈固态的催化剂浓缩液干燥完成后,关闭中隔阀203,进而进行冻干腔201恢复常压的动作,有利于避免发生抛粉现象。当然,当冻干腔201内的呈固态的催化剂浓缩液干燥完成后,也可不关闭中隔阀203,而是对冻干腔201和冷凝腔202同时进行恢复常压的动作,在此不作限定。
进一步地,干燥系统2还包括输气管24,该输气管24与冻干腔201连接,用于向冻干腔201输送填充气体,以使冻干腔201内恢复常压。如此,当冻干腔201内的呈固态的催化剂浓缩液干燥完成后,关闭中隔阀203,进而利用输气管24向冻干箱20内输送填充气体,使得冻干箱20内逐渐恢复常压,有利于避免发生抛粉现象。可选地,填充气体可以是氮气。当然,在其他实施例中,填充气体也可以是惰性气体,在此不作限定。
具体到实施例中,冻干箱20内设置有用于承接催化剂浓缩液的承接盘以及罩设于该承接盘上的遮罩。如此,遮罩的设置一方面允许升华产生的水气被吸入冷凝腔202,另一方面阻止干燥后形成的催化剂干粉被吸走而造成抛粉。
本发明的实施例中,温控单元22还包括第一冷却主管2232、换热器2233、第二冷却主管2234、冷却支管2235及第一膨胀阀2236。压缩机221的出口、冷凝器222、第一冷却主管2232的进口、第一冷却主管2232的出口、换热器2233、第二冷却主管2234、热交换器223及压缩机221的进口依次连通形成冷媒主回路。压缩机221的出口、冷凝器222、第一冷却主管2232的进口、第一冷却主管2232的分流出口、冷却支管2235、第一膨胀阀2236、换热器2233及压缩机221的进口依次连通形成冷媒支回路。冷媒主回路中的冷媒与冷媒支回路中的冷媒在换热器2233中换热,使得冷媒主回路中的冷媒进一步降温,从而能够获得温度更低的导热介质,进而确保更好的对冻干腔201内的催化剂浓缩液进行冷却凝固。需要说明的是,分流出口开设于第一冷却主管2232上,且位于第一冷却主管2232的进口和出口之间。冷媒由第一冷却主管2232的进口流入,其中一部分冷媒由第一冷却主管2232的出口流出,另一部分冷媒由第一冷却主管2232的分流出口流出。
如此,第一冷却主管2232中一部分的冷媒直接进入换热器2233;另一部分冷媒通过冷却支管2235及第一膨胀阀2236进入换热器2233,在换热器2233中两部分冷媒进行换热,使得直接进入换热器2233的冷媒进一步降温,进而进入热交换器223进行换热,获得温度更低的导热介质,能够更好的对冻干腔201内的催化剂浓缩液进行冷却凝固。可选地,换热器2233可采用中冷板式换热器。
具体到实施例中,第二冷却主管2234上还依次设置有第四控制阀2231及第二膨胀阀2237a,该第四控制阀2231用于控制第二冷却主管2234通断,第二膨胀阀2237a用于将流经的冷媒变成更低温度的气态冷媒,然后进入热交换器223进行换热。
进一步地,温控单元22还包括调节支管2238、第五控制阀2239及第三膨胀阀2237b。调节支管2238的进口连接于第二冷却主管2234,且位于第四控制阀2231的上游,调节支管2238的出口连接于第二冷却主管2234,且位于第二膨胀阀2237a与热交换器223之间。如此,第二冷却主管2234内的一部分冷媒依次经过第四控制阀2231及第二膨胀阀2237a,进而进入热交换器223进行换热;另一部分冷媒进入调节支管2238,并依次经过第五控制阀2239及第三膨胀阀2237b,进而进入热交换器223进行换热。可通过第四控制阀2231及第五控制阀2239共同控制进入热交换器223的冷媒的量,有利于更加精确的控制导热介质的温度。
具体到实施例中,温控单元22还包括气液分离器228,压缩机221的出口、冷凝器222、气液分离器228的第一进口、气液分离器228的液相出口、第一冷却主管2232的进口、第一冷却主管2232的出口、换热器2233、第二冷却主管2234、热交换器223、气液分离器228的第二进口、气液分离器228的气相出口及压缩机221的进口依次连通形成上述冷媒主回路。如此,气液分离器228用于对第一进口和第二进口进入的冷媒进行气液分离,且液相冷媒进入第一冷却主管2232,气相冷媒进入压缩机221的进口。可以理解的是,压缩机221的出口、冷凝器222、气液分离器228的第一进口、气液分离器228的液相出口、第一冷却主管2232的进口、第一冷却主管2232的分流出口、冷却支管2235、第一膨胀阀2236、换热器2233及压缩机221的进口依次连通形成上述冷媒支回路。
具体到实施例中,温控单元22还包括气油分离器229,气油分离器229的进口与压缩机221的出口连接,气油分离器229的气相出口与冷凝器222连接,气油分离器229的油液出口与压缩机221连接。如此,利用气油分离器229将由压缩机221出口输出的冷媒中的杂质油液分离出来,并回收至压缩机221。
具体到实施例中,温控单元22还包括平衡桶2241,平衡桶2241连接于循环泵224与催化剂换热组件226之间,用于补偿导热介质回路中导热介质由于热胀冷缩后的体积变化以及导入介质的损耗。
基于上述催化剂的制备系统,请参见图1及图4所示,本发明还提供一种催化剂的制备系统的控制方法,包括步骤:
S10、控制过滤单元11对浓缩罐10内的催化剂料液进行过滤,并将过滤后形成的催化剂浓缩液输送至冻干箱20内。
S20、控制温控单元22将冻干箱20内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态。具体地,控制压缩机221工作,以驱动冷媒在冷媒回路内运转。同时,控制循环泵224工作,以驱动导热介质在导热介质中运转。如此,导热介质在热交换器223与冷媒换热后,再进入催化剂换热组件226,从而对冻干箱20的冻干腔201内的催化剂浓缩液进行冷却,使得催化剂浓缩液冷却凝固成固态。
S30、控制真空单元21对冻干箱20内抽真空。具体地,打开中隔阀203,利用真空单元21对冻干箱20的冷凝腔202进行抽真空,从而使得冻干腔201内形成真空环境。
S40、控制温控单元22对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,得到催化剂干粉。具体地,控制加热组件225对导热介质回路中的导热介质进行加热。且控制第四控制阀2231和第五控制阀2235关闭,从而阻止冷媒流入热交换器223,进而在热交换器223中停止导热介质与冷媒换热。
请参见图1及图5所示,具体到实施例中,步骤S10具体包括步骤:
S101、控制循环支管1133导通,且输出支管1132关闭。具体地,通过第一控制阀1135控制循环支管1133导通,通过第二控制阀1134控制输出支管1132关闭。
S102、控制过滤泵111将收容腔101内的催化剂料液泵送至错流过滤滤芯112,以对催化剂料液进行错流过滤,并形成催化剂浓缩液。如此,催化剂料液在浓缩罐10的输出口、过滤泵111、错流过滤滤芯112、循环支管1133及浓缩罐10的循环口之间循环,以对催化剂料液进行连续的过滤浓缩,直到得到的催化剂浓缩液的浓缩比达到预设值。
S103、当收容腔101内的催化剂浓缩液的浓缩比达到预设值时,控制循环支管1133关闭,且输出支管1132导通。如此,在过滤泵111的作用下,将催化剂浓缩液经过错流过滤滤芯112和输出支管1132进入冻干箱20的冻干腔201。
S104、控制过滤泵111停止泵送。即当催化剂浓缩液被泵入冻干箱20的冻干腔201后,可控制过滤泵111停止泵送。
请继续参见图1及图4所示,具体到实施例中,步骤S40之前还包括步骤:
控制第三控制阀211打开,从而使得冷媒流经冷却换热组件227,进而在冷凝腔202内将升华产生的水气凝结成固态,即实现对水气的捕捉。需要说明的是,步骤S40也可以与步骤S30同步进行,在此不作限定。
进一步地,步骤S40之后还包括步骤:
S50、控制中隔阀203关闭,控制真空单元21停止抽真空。如此,当呈固态的催化剂浓缩液干燥完成得到催化剂干粉后,控制中隔阀203关闭,控制真空单元21停止抽真空。
S60、控制输气管24向冻干箱20的冻干腔201输送填充气体,使得冻干腔201的气压逐渐恢复至常压。
S70、当冻干箱20的冻干腔201的气压恢复至常压时,控制输气管24停止向冻干箱20的冻干腔201输送填充气体,保持冻干箱20的冻干腔201的气压为常压,以便于防止在取出粉末状的催化剂干粉的过程中发生抛粉现象。
请继续参见图1及图4所示,具体到实施例中,在步骤10之后还可包括循环回路的清洗步骤,该循环回路的清洗步骤具体包括:
S11、控制循环支管1133导通,且输出支管1132关闭。具体地,通过控制第一控制阀1135,使得循环支管1133导通。通过控制第二控制阀1134,使得输出支管1132关闭。
S12、控制输水管13通过产品输入管12和进水口向收容腔101内输送水,从而对产品输入管12及收容腔101的内壁进行清洗。
S13、控制过滤泵111将收容腔101内的水泵送至错流过滤滤芯112,从而对错流过滤滤芯112及其与输出口和循环口之间的管道进行清洗。
S14、控制输水管13停止通过产品输入管12向收容腔101内输送水。控制过滤泵111停止泵送。
如此,当过滤系统浓缩过滤完成并将得到的催化剂浓缩液向下游输出后,可通过输水管13向收容腔101内输送水,然后利用该水对产品输入管12、收容腔101的内壁、错流过滤滤芯112以及连接错流过滤滤芯112和浓缩罐10之间的管道进行清洗,对残留的催化剂浓缩液进行收集,并保持过滤系统清洁,且清洁方便快捷。
进一步地,步骤S14之后还可包括滤芯清洗步骤,该滤芯清洗步骤包括:
S15、控制循环支管1133关闭,且输出支管1132关闭。具体地,通过控制第一控制阀1135,使得循环支管1133关闭。通过控制第二控制阀1134,使得输出支管1132关闭。
S16、控制输水管13通过清洗口1124向错流过滤滤芯112内输送水;
S17、控制排废泵114由排废口1123泵出流过错流过滤滤芯112的水,从而利用水对错流过滤滤芯112的滤网进行清洗,避免催化剂颗粒堵塞错流过滤滤芯112。可以理解的是,步骤S16和步骤S17可同步进行。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种催化剂的制备系统,其特征在于,包括:
过滤系统,包括浓缩罐及过滤单元,所述浓缩罐用于收容催化剂料液,所述过滤单元与所述浓缩罐连接,用于过滤所述浓缩罐内的所述催化剂料液,并形成催化剂浓缩液;及
干燥系统,包括冻干箱、真空单元及温控单元,所述冻干箱与所述过滤单元连接,所述真空单元用于对所述冻干箱内抽真空,所述温控单元用于将所述冻干箱内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态,且还用于对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,并形成催化剂干粉。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述浓缩罐具有用于收容所述催化剂料液的收容腔以及连通所述收容腔的输出口;
所述过滤单元包括过滤泵、错流过滤滤芯及第一管路,所述过滤泵通过连接管连接于所述输出口和所述错流过滤滤芯的进口之间,用于将所述收容腔内的所述催化剂料液泵入所述错流过滤滤芯,所述第一管路连接于所述错流过滤滤芯的出口,所述冻干箱与所述第一管路连接。
3.根据权利要求2所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述浓缩罐还具有与所述收容腔连通的循环口;
所述第一管路包括连接主管以及与所述连接主管连接的循环支管和输出支管,所述连接主管连接于所述错流过滤滤芯的出口,所述循环支管连接于所述循环口,所述输出支管连接于所述冻干箱;
其中,所述输出支管和所述循环支管均被构造为可受控地通断。
4.根据权利要求3所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述过滤单元还包括第一控制阀和第二控制阀,所述第一控制阀安装于所述循环支管,所述第二控制阀安装于所述输出支管。
5.根据权利要求4所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述过滤单元还包括第一流量计,所述第一流量计安装于所述输出支管。
6.根据权利要求1所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述温控单元包括压缩机、冷凝器及热交换器,所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述热交换器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒回路;
所述温控单元还包括循环泵及布设于所述冻干箱内的催化剂换热组件,所述循环泵的出口、所述热交换器、所述催化剂换热组件及所述循环泵的进口依次连通形成导热介质回路;
所述冷媒回路中的冷媒和所述导热介质回路中的导热介质在所述热交换器中换热。
7.根据权利要求6所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述温控单元还包括加热组件,所述加热组件安装于所述导热介质回路,用于对所述导热介质回路中的导热介质进行加热。
8.根据权利要求6所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述冻干箱包括用于收容催化剂浓缩液的冻干腔及与所述冻干腔连通的冷凝腔,所述催化剂换热组件设置于所述冻干腔,所述真空单元与所述冷凝腔连通,用于对所述冷凝腔和所述冻干腔抽真空;
所述温控单元还包括设置于所述冷凝腔内的冷却换热组件,所述冷却换热组件的进口连接于所述冷凝器和所述热交换器之间,所述冷却换热组件的出口连接于所述热交换器和所述压缩机的进口之间。
9.根据权利要求8所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述冻干箱还包括中隔阀,所述中隔阀安装于所述冻干腔与所述冷凝腔之间。
10.根据权利要求9所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述干燥系统还包括输气管,所述输气管与所述冻干腔连接,用于向所述冻干腔输送填充气体。
11.根据权利要求6所述的催化剂的制备系统,其特征在于,所述温控单元还包括第一冷却主管、换热器、第二冷却主管、冷却支管及第一膨胀阀;
所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述第一冷却主管的进口、所述第一冷却主管的出口、所述换热器、所述第二冷却主管、所述热交换器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒主回路;
所述压缩机的出口、所述冷凝器、所述第一冷却主管的进口、所述第一冷却主管的分流出口、所述冷却支管、所述第一膨胀阀、所述换热器及所述压缩机的进口依次连通形成冷媒支回路;
所述冷媒主回路中的冷媒与所述冷媒支回路中的冷媒在所述换热器中换热。
12.一种如权利要求1至11任一项所述的催化剂的制备系统的控制方法,其特征在于,包括步骤:
控制所述过滤单元对所述浓缩罐内的催化剂料液进行过滤,并将过滤后形成的催化剂浓缩液输送至所述冻干箱内;
控制所述温控单元将所述冻干箱内的催化剂浓缩液冷却凝固成固态;
控制所述真空单元对所述冻干箱内抽真空;
控制所述温控单元对呈固态的催化剂浓缩液进行加热,以使呈固态的催化剂浓缩液中的水分升华,并得到催化剂干粉。
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