JP2010054064A - 凍結乾燥方法及び凍結乾燥装置 - Google Patents

Abstract

【課題】被乾燥物を凍結させ、これに昇華潜熱を与えて、含有水分を昇華蒸気として抽き出し、コールドトラップに捕集し除去することで行う凍結乾燥手段は、予備凍結の工程の間、及び一次乾燥及びこれに続く二次乾燥の工程の間、トラップ管１２を冷却するため、冷却熱の供給による多量の熱量を要し、また、被乾燥物に対し昇華潜熱を与えるため多量の熱量を要している問題があり、これを解決することを課題とする。
【解決手段】被乾燥物を、凍結状態に保持せしめた状態において、昇華潜熱を供給して水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気をトラップ管に凝縮または凝結させて捕集させて行う凍結乾燥方法において、トラップ管を冷媒により冷却する冷凍機の凝縮部から外部に排出する冷媒熱を、ヒートポンプの蒸発器部により回収して、ヒートポンプの凝縮器部により加熱器７に供給し、冷凍機の冷媒熱により被乾燥物に昇華潜熱を与えるようにした。
【選択図】図３

Description

この発明は、被乾燥物の乾燥を、凍結乾燥装置を用い凍結乾燥により行う凍結乾燥方法及び凍結乾燥装置に関する。

さらに詳しくいえば、医薬・食品等の被乾燥物を乾燥するのに、凍結乾燥装置の乾燥庫内に装入して庫内の棚に載置した被乾燥物を、まず、棚の内部に循環させる熱媒の冷却により凍結させ、次いで凍結状態を保持させ、かつ、所定の真空度に保持させた状態において、庫内の棚に循環させる熱媒の加熱により昇華潜熱を与えて、凍結状態の被乾燥物から水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気を、乾燥庫に接続連通するコールドトラップ室に抽き出し、コールドトラップ室内に設けておいて、冷凍機の循環する冷媒により冷却しておくトラップ管（冷却コイル）に、凝結または凝縮させて捕集除去させることで、被乾燥物を凍結乾燥させる凍結乾燥方法についての改良とこの凍結乾燥方法の実施に用いる凍結乾燥装置についての改良に関するものである。

被乾燥物をまず凍結させ、これを、凍結状態に保持し、かつ、所定の真空度以下に保持せしめた状態において、これに昇華潜熱を与えて、水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気を、冷凍機の冷媒を循環させることで冷却させておく冷却コイルに凝縮または凝結させて捕集し除去することによって行う被乾燥物の凍結乾燥方法の実施に用いる凍結乾燥装置は、通常、図１に示しているように、被乾燥物を装入する乾燥庫１を、庫内が所定の真空度に保持せしめ得るよう隔壁により気密に囲って構成し、被乾燥物を装入するための装入口（図示省略）を開閉自在の扉により密閉し得るよう装設し、庫内には、装入した被乾燥物を載架して支承せしめる棚５を棚設しておく。

この棚５に、熱媒ポンプ６の作動で熱媒が循環する熱媒循環路ａを接続し、これに、循環する熱媒を冷却して棚５上に載置した被乾燥物を凍結させるための冷却器８と、循環する熱媒を加熱して棚５上に載置して凍結させた被乾燥物に昇華潜熱を与えるための加熱器７とを接続して設けておき、冷却器８には、冷凍機９の冷媒が循環する冷却コイルを組み付けておく。

そして、乾燥庫１には、コールドトラップ室２を、真空配管３を介し連通させて接続するか、乾燥庫１にコールドトラップ室２を一体的に設けるか、または、乾燥庫１とコールドトラップ室２とが連結して並列するように設けるかして接続連通し、これに、乾燥庫１からこのコールドトラップ室２に至る系内を所定の真空度に保持さすための真空ポンプ４または真空排気系を接続し、また、このコールドトラップ室２内には、乾燥庫１内の被乾燥物から発生して抽き出されてくる昇華水蒸気を凝結または凝縮させて捕集させるためのトラップ管（冷却コイル）１２を収蔵せしめ、このトラップ管１２に、冷凍機９の冷媒が循環する冷媒循環路ｂを、冷凍機９のコンプレッサにより圧縮された冷媒ガスが凝縮器部で凝縮されて、循環するように接続し、これによりトラップ管１２を、循環する冷凍機９の冷媒が冷媒ガスに気化する蒸発熱により昇華水蒸気を再氷結させる温度に冷却しておき、このトラップ管１２に、乾燥庫１からトラップ室２に抽き出してきた昇華水蒸気を凝結・捕集させることで、乾燥庫１内に装入した被乾燥物を、凍結状態において乾燥させるように構成している。

このように凍結乾燥装置を用いて行う被乾燥物の凍結乾燥は、乾燥しようとする医薬・食品等の被乾燥物は、トレイ、又はバイアル瓶等の容器に入れ、その容器ごと乾燥庫１内に装入し、棚５の上に載架するが、まず、この装入した被乾燥物の予備凍結を行う。

この予備凍結は、冷凍機９を運転して冷媒を冷却器８の冷却コイルに循環させて冷却器８を作動させ、熱媒循環路ａの熱媒を冷却して棚５を冷却することで行う。この予備凍結は通常、４〜６時間程度の時間を要して行われる。

予備凍結が完了したところで、トラップ室２内のトラップ管１２に冷凍機９の冷媒を流し、真空ポンプ等の真空排気系４を作動させて乾燥庫１からコールドトラップ室２に至る系内の真空排気を行い、その排気により、系内の真空度が所定の値に達したところで、熱媒循環路ａに設けた加熱器７を作動させて、循環する熱媒を加熱し、それにより加熱される棚５を介して、凍結状態の被乾燥物に昇華潜熱（６９０ｋｃａｌ／ｋｇ）を与える。

これにより、棚５上にある凍結状態の被乾燥物から水分が昇華し、その昇華水蒸気は、乾燥庫１に真空配管を介して接続・連通するコールドトラップ室２の冷却コイルよりなるトラップ管１２に向け抽き出されて、冷却コイルのトラップ管１２の周面に再氷結して捕集されていき、棚５上の被乾燥物は、一次乾燥及び二次乾燥の工程を経て、所定の水分値に乾燥していく。

このとき、昇華水蒸気がトラップ管１２に凝結していくときの凝結潜熱（６９０ｋｃａｌ／ｋｇ）は、トラップ管１２内を流れる冷媒の蒸発熱との熱交換により冷媒に移行して系外に持ち出され、冷凍機９の冷媒の凝縮部において、そこに接続させた水冷コンデンサ１０等の熱交換手段の冷却水に移り、冷却水循環ポンプ１３によりクーリングタワー１４に送られ、そこで、大気に熱交換により放出される。冷凍機９の凝縮部が空冷式のコンデンサである場合には直接の大気との熱交換により放出される。

上述の凍結乾燥機を用いて、被乾燥物を凍結させ、これに昇華潜熱を与えて、含有水分を昇華蒸気として抽き出し、これをコールドトラップにより凝結させて捕集し除去することで行う凍結乾燥手段は、乾燥庫内に装入した被乾燥物を凍結させる予備凍結の工程の間、及び乾燥庫内を所定の真空度に保持して行う一次乾燥及びこれに続く二次乾燥の工程の間、庫内の棚５及びトラップ室２内のトラップ管１２を冷却するため、冷凍機９を稼動させて冷媒を循環させることで行う冷却熱の供給による多量の熱量を要し、また、一次乾燥及び二次乾燥の工程の間、凍結状態の被乾燥物に対し昇華潜熱を与えるため加熱器７を作動させて行う棚５の加熱に多量の熱量を要し、このためランニングコストを高くしている問題がある。

ところで、冷凍機９の凝縮部９ａにおいて、屋外に捨てられている凝結潜熱は、冷凍機９の凝縮部が水冷式コンデンサである場合は、熱交換により冷却水に移行し、温排水となって出てくるのを、空気との熱交換によって、温熱気体として大気中に放出して捨て、冷凍機９の凝縮部が空冷式の場合にあっては、空気との直接の熱交換により、温熱気体として大気中に放出して捨てているので、この屋外に捨てられている温熱気体が、地球温暖化の問題、特に都市部ではヒートアイランド現象の問題として今日緊急の課題となっている。

このことから、凍結乾燥手段には、冷凍機９の稼動により冷媒が持ち出して屋外に捨てている凝結潜熱を回収する熱交換器を組み込み、それにより回収した熱量を加熱器７に供給するようにすれば、従来、加熱器７に供給していた熱量の分だけ熱源費を低減させて、ランニングコストを低減させ得る、という課題が生じている。

本発明においては、上述の課題を解決するための手段として、被乾燥物を、密閉可能な乾燥庫内に設置せる棚上の載架して、棚内部に循環さす熱媒の冷却により凍結させ、次いで、乾燥庫からこれに接続する系内を真空排気して、被乾燥物を所定の真空度下に保持せしめ、かつ、凍結状態に保持せしめた状態において、棚に循環さす熱媒の加熱により被乾燥物に昇華潜熱を供給して被乾燥物から水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気を抽き出し、冷凍機の冷媒により冷却させているトラップ管に凝縮または凝結させて捕集させることで凍結乾燥させる凍結乾燥方法において、トラップ管を冷媒により冷却する冷凍機の凝縮部から外部に排出する冷媒熱を、ヒートポンプの蒸発器部により回収して、ヒートポンプの凝縮器部により棚５内部に循環させる熱媒を加熱する加熱器７に供給し、冷凍機の冷媒熱により被乾燥物に昇華潜熱を与えるようにしたことを特徴とする凍結乾燥方法を提起し、また、
密閉可能な乾燥庫１と、その乾燥庫１内に設置されて内部に熱媒が循環する棚５と、乾燥庫１に接続連通する系内を所定の真空度に保持せしめるよう接続する真空ポンプ４または真空排気系と、棚５に循環させる熱媒を冷却して棚５上の被乾燥物を凍結させるよう熱媒循環路ａに設ける冷却器８と、棚５に循環さす熱媒を加熱して棚５上の被乾燥物に昇華熱を与えるよう熱媒循環路ａに設ける加熱器７と、抽き出した昇華水蒸気を凝縮または凝結させて捕集さすよう設置せるトラップ管１２と、そのトラップ管１２に冷媒を循環させて冷却する冷凍機９と、を装備せる凍結乾燥装置において、トラップ管１２を冷媒により冷却する冷凍機９の凝縮部９ａと棚５内部に熱媒を循環させる熱媒循環路ａに設ける加熱器７との間に、ヒートポンプＰを配設し、そのヒートポンプＰの蒸発器部１５を、冷凍機９の凝縮部９ａに、熱交換により冷凍機９の冷媒熱を熱交換により回収するよう接続し、ヒートポンプＰの凝縮器部１７を、熱媒循環路ａに対し、熱交換により該熱媒循環路ａ内の熱媒に前記蒸発器部１５で回収した冷媒熱を供給するよう接続して、冷凍機９の冷媒熱により被乾燥物に昇華潜熱を与えるようにしたことを特徴とする凍結乾燥装置を提起し、さらに、
密閉可能な乾燥庫１と、その乾燥庫１内に設置されて内部に熱媒が循環する棚５と、乾燥庫１に接続連通する系内を所定の真空度に保持せしめるよう接続する真空ポンプ４または真空排気系と、棚５に循環させる熱媒を冷却して棚５上の被乾燥物を凍結させるよう熱媒循環路ａに設ける冷却器８と、棚５に循環さす熱媒を加熱して棚５上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう熱媒循環路ａに設ける加熱器７と、抽き出した昇華水蒸気を凝縮または凝結させて捕集さすよう設置せるトラップ管１２と、そのトラップ管１２に冷媒を循環させて冷却する冷凍機９と、を装備せる凍結乾燥装置において、トラップ管１２を冷媒により冷却する冷凍機９の凝縮部９ａと棚５内部に熱媒を循環させる熱媒循環路ａに設ける加熱器７との間に、ヒートポンプＰを配設し、そのヒートポンプＰの蒸発器部１５を、冷凍機９の凝縮部９ａに、熱交換により冷凍機９の冷媒熱を熱交換により回収するよう接続し、ヒートポンプＰの凝縮器部１７には、熱媒貯留タンクＴに接続する熱媒循環路ｄを接触接続し、その熱媒貯留タンクＴを、棚５に熱媒を循環させる熱媒循環路ａに、熱媒切替弁１９を介し接続連通して、回収した冷媒熱を昇温させた熱媒として熱媒貯留タンクＴに貯留し、必要に応じ熱媒循環路ａに供給するようにしたことを特徴とする凍結乾燥装置を提起するものである。

本発明は、被乾燥物を凍結乾燥装置で凍結乾燥させるときの、被乾燥物に昇華潜熱を与えるための被乾燥物に対する熱の供給を、トラップ管を冷却する冷凍機の冷媒熱を冷凍機の凝縮部においてヒートポンプにより回収して、その回収した冷媒熱を供給することで行っているのだから、被乾燥物に対し昇華潜熱を与えるために供給する熱が、従来捨てられていた冷凍機の冷媒熱によりまかなわれるようになって、凍結乾燥装置のランニングコストを低減し得る。

又クーリングタワーにて周囲環境に捨てられていた温排気体を回収することで省エネルギーにより地球温暖化対策そしてヒートアイランド現象を低減することで社会的責任を担うこととなります。

次に発明の実施の態様を実施例につき図面に従い詳述する。

図２は、本発明を実施せる凍結乾燥装置の各構成部材を輪郭で概要を示して配置関係を表した全体の展開図で、同図において、１は乾燥すべき被乾燥物を庫内に装入せしめる乾燥庫で、内部を所定の真空度に保持せしめ得るよう隔壁により気密に囲われ、その隔壁には、被乾燥物を装入するための装入口が開閉自在の扉により密閉し得るよう装設され、内部には装入した被乾燥物を載架する棚５が装備されている通常のものである。

２は、前記乾燥庫１に対し真空配管３を介して接続連通させたコールドトラップ室で、それの室内には、前記乾燥庫１内の棚５上に載架せる被乾燥物から昇華させた水蒸気を凝縮または凝結させて捕集せしめるためのトラップ管（冷却コイル）１２が配設してある。このコールドトラップ室２には、前記乾燥庫１から該トラップ室２に至る系内を所定の真空度に保持するための真空ポンプ４または真空排気系が接続してある。このコールドトラップ室２は、乾燥庫１の内部空間を共用した形態に設ける場合がある。この場合は、後述するトラップ管１２は乾燥庫１内に設置される態様となる。

ａは、前述の乾燥庫１内に棚設せる棚５の温度を所望に調整するために、その棚５の内部の管路に熱媒を流過させる熱媒循環路で、熱媒を強制的に循環させるための熱媒循環ポンプ６と、熱媒を冷却して棚５上の被乾燥物を凍結させるための冷却器８と、棚５上に凍結させた被乾燥物に昇華潜熱を与えるために熱媒を加熱する加熱器７とが装設してある。

９は、前述のコールドトラップ室２内に装備せるトラップ管１２を冷却する冷凍機である。冷凍機９は、冷媒ガスを加圧するコンプレッサと、加圧した冷媒ガスを凝縮し冷媒液に液化させる凝縮部９ａと、液化させた冷媒を前記コンプレッサの加圧による圧力で膨張弁を介し噴出させて冷媒ガスに気化・蒸発させる蒸発部９ｂと、蒸発部において気化した冷媒ガスが凝縮部に戻って液化し再び蒸発部に流れるようにこれらを接続・連通させる冷媒の循環路ｂとからなり、蒸発部において冷媒が気化する気化熱により周囲から熱を奪って冷却する通常の冷凍機であり、冷媒の循環路ｂを、コンプレッサにより加圧されて高圧となった冷媒が、膨張弁１１を介しトラップ管１２内に噴出し、このトラップ管１２内を蒸発部９ｂとして冷媒ガスに気化し、凝縮部９ａにおいて液化し、コンプレッサによる圧力で再びトラップ管１２内に流れるよう冷媒の循環路ｂをトラップ管１２に対し接続させてある。

この冷凍機９の冷媒の循環路ｂは、分枝させて、熱媒循環路ａに設けた冷却器８にも、膨張弁１１を介し冷媒を送給し、冷却器８を蒸発部として冷凍機９の冷媒が循環するように接続させてあり、冷凍機９で冷却器８を冷却作動させるようにしている。（図では切り替え電磁弁は省略している。）

また、冷凍機９は、この実施例においては、トラップ管１２内において気化して冷媒ガスを、凝縮部９ａにおいて冷媒に液化させたとき、その液化した冷媒を、凝縮部９ａと離して設けた冷媒レシーバ９ｃに一たん貯め、ここから、コンプレッサによる加圧の圧力により蒸発部としたトラップ管１２に送り出すようにしてある。

Ｐは、冷凍機９の凝縮部９ａから、通常、冷却水を介しての外気との熱交換または直接の外気との熱交換により屋外に捨てられている冷凍機９の冷媒の凝結潜熱である冷媒熱を回収して、その熱を、被乾燥物に与える昇華潜熱の熱源として、棚５に循環させる熱媒の加熱器に供給するために、冷凍機９の凝縮部９ａと熱媒循環路ａに設けた加熱器７との間に配設したヒートポンプである。

ヒートポンプＰは、熱媒体をポンプの圧力で低温側の蒸発器部から高温側の凝縮器部との間を循環するよう流動させて低温側から高温側に熱移動させる通常のヒートポンプであり、この例においては、冷媒に炭酸ガス冷媒を用い、これを循環路ｃ内に封入し、コンプレッサ１６による圧力で循環路ｃ内を凝縮器を収蔵した凝縮器部１７から膨張弁１１を経て蒸発器を収蔵した蒸発器部１５に流れ、その蒸発器部１５からコンプレッサ１６を経て凝縮器部１７に流れるよう循環させ、これにより蒸発器部１５の低温側で熱交換により冷媒に取り込んだ熱を凝縮器部１７に移動させ、凝縮器部１７において熱交換により、被加熱体を加熱するようにしている通常のものである。

そして、このヒートポンプＰは、この実施例においては、循環路ｃの一側に設けた蒸発器部１５を、凍結乾燥装置Ｗのトラップ管１２を冷却する冷凍機９の凝縮器９ａに直結的に組み合わせて接続させ、この冷凍機９の凝縮器９ａとの間において直接的に熱交換が行われるようにしている。

また、凝縮器部１７は、凍結乾燥装置Ｗの棚５に循環させる熱媒の循環路ａに設けた熱媒加熱用の加熱器７に対し、その加熱器７を加熱作動させる熱媒体の循環路ａに接続させて、その熱媒体を加熱させることにより、この加熱器７に熱を供給するようにしている。

従って、この実施例においては、冷凍機９の冷媒が、トラップ管１２に昇華水蒸気を凝結させるときに、冷凍機９の冷媒に移行して凝縮器９ａに運ばれてくる凝結潜熱（約６９０ｋｃａｌ／ｋｇ）の冷媒熱は、凝縮器９ａに直結的に組み合わせたヒートポンプＰの蒸発器部１５における熱交換によって回収され、回収された熱がヒートポンプＰの熱媒体により凝縮器部１７に移動し、凝縮器部１７から熱媒体を介し加熱器７に供給されていくようになって、冷凍機９の冷媒熱により、被乾燥物に昇華潜熱を与えるための熱媒の加熱を行うようになる。

図３は別の実施例を示している。この例は、凍結乾燥装置Ｗの冷凍機９の凝縮器９ａと、乾燥庫１内の棚５に循環させる熱媒の循環路ａに設ける熱媒加熱用の加熱器７との間に、ヒートポンプＰを配設して、冷凍機９の凝縮器９ａから冷却水を介しての外気との熱交換または直接の外気との熱交換により屋外に捨てられている冷凍機９の冷媒熱を、ヒートポンプＰにより回収して、その回収した熱を、乾燥庫１内の棚５に循環させる熱媒の循環路ａに設けた加熱器７に供給することで、冷凍機９のトラップ管１２を冷却した冷媒熱により、被乾燥物に昇華潜熱を与えるための被乾燥物の加熱を行うようにすることについては、上述の実施例のものと変わりがないが、ヒートポンプＰにより、冷凍機９の凝縮器９ａから回収した冷媒熱を、棚５上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう棚５に循環させる熱媒に対し供給するのに、回収した冷媒熱を、ヒートポンプＰの凝縮器部１７における直接熱交換により昇温した熱媒に移行させ、その熱媒を熱媒循環路ａに設けた熱媒貯留タンクＴに貯めて蓄熱貯留しておき、必要に応じ熱媒貯留タンクＴ内に貯めた高温の熱媒を、熱媒循環路ａに流して熱媒を加熱するようにしている点において、前述の実施例１のものと相違しているものである。

この実施例においては、棚５に熱媒を循環さす熱媒循環路ａには、熱媒貯留タンクＴを接続連通させて設けるとともに、このタンクＴを跨ぐバイパス路２０を設け、さらに、熱媒循環路ａを熱媒貯留タンクＴとバイパス路２０とに切替え連通させる三方弁に形成した熱媒切替弁１９を設けている。そして、熱媒貯留タンクＴには、循環ポンプ１８により該タンクＴの熱媒を循環流動させる循環路ｄが接続してあって、この循環路ｄをヒートポンプＰの凝縮器部１７に、それらの間をおいて熱交換が行われるように接触接続させておき、この循環路ｄを流れる熱媒が、ヒートポンプＰの凝縮器部１７との接触部位における熱交換により昇温して熱媒貯留タンクＴに貯まり、繰り返しの循環により高温の熱媒となって蓄熱貯留されるようにしてある。

この実施例においては、棚５の加熱を要しない棚５の被乾燥物を凍結させる予備凍結の工程の間における冷凍機９の冷媒熱を、熱媒貯留タンクＴに昇温した熱媒として貯留していけるようになる。

図４は、さらに別の実施例を示している。この例は、凍結乾燥装置Ｗの冷凍機９の凝縮器９ａからの、ヒートポンプＰによる冷媒熱の回収を、前述した例においては、凝縮器９ａにヒートポンプＰの蒸発器部１５を直結的に接触組み合わせることで、直接的な熱交換により行っているのに対し、冷凍機９の凝縮器９ａに組み合わされた水冷コンデンサ１０に循環する冷却水を介して、間接的にヒートポンプＰで回収し、この回収した冷媒熱を、棚５上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう熱媒循環路ａの熱媒に供給するようにしている例である。

この例における凍結乾燥装置Ｗは、被乾燥物を装入する乾燥庫１と、装入した被乾燥物を載架せしめるよう乾燥庫１の庫内に装備せしめる棚５と、乾燥庫１に真空配管を介して接続連通せしめるコールドトラップ室２と、乾燥庫１からコールドトラップ室２に至る系内を所定の真空度に保持せしめるよう接続する真空ポンプ４または真空排気系と、棚５に循環させる熱媒を冷却して棚５上の被乾燥物を凍結させるよう熱媒循環路ａに設ける冷却器８と、棚５に循環さす熱媒を加熱して棚５上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう熱媒循環路ａに設ける加熱器７と、コールドトラップ室２に抽き出した昇華水蒸気を凝縮または凝結させて捕集さすようコールドトラップ室２内に設置せるトラップ管１２と、そのトラップ管１２に冷媒を循環させて冷却する冷凍機９と、により構成している前述の実施例のものと同様の通常の凍結乾燥装置である。

しかし、この凍結乾燥装置Ｗの冷凍機９の凝縮器９ａから冷媒熱を回収するよう組み合わせるヒートポンプＰは、冷凍機９の凝縮部に組み合わせている水冷コンデンサ１０に流す冷却水の管路を、循環ポンプ１３により冷却水が循環する循環路ｅに構成して、これをヒートポンプＰの蒸発器部１５に、それらの間において熱交換が行われるように接触接続させることで、ヒートポンプＰによる冷凍機９の冷媒熱の回収が、水冷コンデンサ１０の冷却水を介して間接的に行われるようにしている。

また、このヒートポンプＰにより回収した冷凍機９の冷媒熱の、棚５上に熱媒を循環させる熱媒循環路ａの熱媒に対する供給は、熱媒循環路ａに設ける加熱器７を、循環ポンプ１８により熱媒体が循環する加熱器に構成し、この加熱器に流れる熱媒体の循環路ｄを、ヒートポンプＰの凝縮器部１７に接触接続させることで、回収した冷媒熱により昇温したヒートポンプＰの冷媒ガスの熱を、熱交換により循環路ｄの熱媒体に移行させることで行っている。

図５は、さらに別の実施例を示している。この例は、冷凍機９の冷媒熱のヒートポンプＰによる回収を、冷凍機９の凝縮部に組み合わせた水冷コンデンサ１０に流す冷却水を介し間接的に行う手段に、回収した冷媒熱を棚５に循環させる熱媒に対し供給するのに、昇温させた熱媒として熱媒貯留タンクＴに貯め、そのタンクＴから必要に応じ熱媒循環路ａに昇温した熱媒を流すことで熱を供給する手段を組み合わせている例である。

この例は、凍結乾燥装置Ｗの構成及び、それの冷凍機９の凝縮器９ａの水冷コンデンサ１０の冷却水の管路を、循環ポンプ１３により冷却水が循環する循環路ｅに形成して、この循環路ｅをヒートポンプＰの蒸発器部１５に接触接続することで、ヒートポンプＰにより冷凍機９の冷媒熱を回収させることについては、前述の実施例３のものと変わりなく構成してある。

しかし、棚５に熱媒を循環させる熱媒循環路ａには、熱媒貯留タンクＴと、このタンクＴと並列するバイパス路２０と、これらタンクＴとバイパス路２０に対し熱媒循環路ａを切替え連通させる熱媒切替弁１９とを設け、また、熱媒貯留タンクＴには、循環ポンプ１８により該タンクＴ内の熱媒を循環させる循環路ｄを接続させて設けてあり、この循環路ｄがヒートポンプＰの凝縮器部１７に接触接続させてある。そして、これにより、循環路ｄを流れる熱媒が、ヒートポンプＰの凝縮器部１７における熱交換により昇温して、熱媒貯留タンクＴ内に貯められ、このタンクＴから、必要に応じ熱媒切替弁１９の作動で熱媒循環路ａに流れて、熱媒を加熱するようにしてある。

従来の凍結乾燥装置の展開図である。 本発明を実施せる凍結乾燥装置の展開図である。 本発明を実施せる凍結乾燥装置の別の実施例の展開図である。 同上のさらに別の実施例の展開図である。 同上のさらに異なる実施例の展開図である。 凍結乾燥装置で凍結乾燥を行う工程中における乾燥庫真空度と棚温度と品温度とコールドトラップ温度の変動を表す図表である。

符号の説明

Ｔ 熱媒貯留タンク
Ｐ ヒートポンプ
Ｗ 凍結乾燥装置
ａ 熱媒循環路
ｂ 冷媒循環路
ｃ 循環路
ｄ 循環路
ｅ 循環路
１ 乾燥庫
１０ 水冷コンデンサ
１１ 膨張弁
１２ トラップ管
１３ 循環ポンプ
１４ クーリングタワー
１５ 蒸発器部
１６ コンプレッサ
１７ 凝縮器部
１８ 循環ポンプ
１９ 熱媒切替弁
２ コールドトラップ室
２０ バイパス路
３ 真空配管
４ 真空ポンプ
５ 棚
６ 熱媒循環ポンプ
７ 加熱器
８ 冷却器
９ 冷凍機
９ａ 凝縮部
９ｂ 蒸発部
９ｃ 冷媒レシーバ

Claims (6)

1. 被乾燥物を、密閉可能な乾燥庫内に設置せる棚上の載架して、棚内部に循環さす熱媒の冷却により凍結させ、次いで、乾燥庫からこれに接続する系内を真空排気して、被乾燥物を所定の真空度下に保持せしめ、かつ、凍結状態に保持せしめた状態において、棚に循環さす熱媒の加熱により被乾燥物に昇華潜熱を供給して被乾燥物から水蒸気を昇華させ、その昇華水蒸気を抽き出し、冷凍機の冷媒により冷却させているトラップ管に凝縮または凝結させて捕集させることで凍結乾燥させる凍結乾燥方法において、トラップ管を冷媒により冷却する冷凍機の凝縮部から外部に排出する冷媒熱を、ヒートポンプの蒸発器部により回収して、ヒートポンプの凝縮器部により棚（５）内部に循環させる熱媒を加熱する加熱器（７）に供給し、冷凍機の冷媒熱により被乾燥物に昇華潜熱を与えるようにしたことを特徴とする凍結乾燥方法。
2. 密閉可能な乾燥庫（１）と、その乾燥庫（１）内に設置されて内部に熱媒が循環する棚（５）と、乾燥庫（１）に接続連通する系内を所定の真空度に保持せしめるよう接続する真空ポンプ（４）または真空排気系と、棚（５）に循環させる熱媒を冷却して棚（５）上の被乾燥物を凍結させるよう熱媒循環路（ａ）に設ける冷却器（８）と、棚（５）に循環さす熱媒を加熱して棚（５）上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう熱媒循環路（ａ）に設ける加熱器（７）と、抽き出した昇華水蒸気を凝縮または凝結させて捕集さすよう設置せるトラップ管（１２）と、そのトラップ管（１２）に冷媒を循環させて冷却する冷凍機（９）と、を装備せる凍結乾燥装置において、
   トラップ管（１２）を冷媒により冷却する冷凍機（９）の凝縮部（９ａ）と棚（５）内部に熱媒を循環させる熱媒循環路（ａ）に設ける加熱器（７）との間に、ヒートポンプ（Ｐ）を配設し、そのヒートポンプ（Ｐ）の蒸発器部（１５）を、冷凍機（９）の凝縮部（９ａ）に、熱交換により冷凍機（９）の冷媒熱を熱交換により回収するよう接続し、ヒートポンプ（Ｐ）の凝縮器部（１７）を、熱媒循環路（ａ）に対し、熱交換により該熱媒循環路（ａ）内の熱媒に前記蒸発器部（１５）で回収した冷媒熱を供給するよう接続して、冷凍機（９）の冷媒熱により被乾燥物に昇華潜熱を与えるようにしたことを特徴とする凍結乾燥装置。
3. 密閉可能な乾燥庫（１）と、その乾燥庫（１）内に設置されて内部に熱媒が循環する棚（５）と、乾燥庫（１）に接続連通する系内を所定の真空度に保持せしめるよう接続する真空ポンプ（４）または真空排気系と、棚（５）に循環させる熱媒を冷却して棚（５）上の被乾燥物を凍結させるよう熱媒循環路（ａ）に設ける冷却器（８）と、棚（５）に循環さす熱媒を加熱して棚（５）上の被乾燥物に昇華潜熱を与えるよう熱媒循環路（ａ）に設ける加熱器（７）と、抽き出した昇華水蒸気を凝縮または凝結させて捕集さすよう設置せるトラップ管（１２）と、そのトラップ管（１２）に冷媒を循環させて冷却する冷凍機（９）と、を装備せる凍結乾燥装置において、
   トラップ管（１２）を冷媒により冷却する冷凍機（９）の凝縮部（９ａ）と棚（５）内部に熱媒を循環させる熱媒循環路（ａ）に設ける加熱器（７）との間に、ヒートポンプ（Ｐ）を配設し、そのヒートポンプ（Ｐ）の蒸発器部（１５）を、冷凍機（９）の凝縮部（９ａ）に、熱交換により冷凍機（９）の冷媒熱を熱交換により回収するよう接続し、ヒートポンプ（Ｐ）の凝縮器部（１７）には、熱媒貯留タンク（Ｔ）に接続する熱媒循環路（ｄ）を接触接続し、その熱媒貯留タンク（Ｔ）を、棚（５）に熱媒を循環させる熱媒循環路（ａ）に、熱媒切替弁（１９）を介し接続連通して、回収した冷媒熱を昇温させた熱媒として熱媒貯留タンク（Ｔ）に貯留し、必要に応じ熱媒循環路（ａ）に供給するようにしたことを特徴とする凍結乾燥装置。
4. ヒートポンプ（Ｐ）の蒸発器部（１５）と、冷凍機（９）の凝縮部（９ａ）とを、それらの間で冷凍機（９）の冷媒熱を回収する熱交換が行われるよう直結的に接触接続させたことを特徴とする請求項２または３記載の凍結乾燥装置。
5. ヒートポンプ（Ｐ）の蒸発器部（１５）と、冷凍機（９）の水冷コンデンサ（１０）の冷却水の循環路（ｅ）とを、それらの間で冷凍機（９）の冷媒熱を回収する熱交換が行われるよう接触接続させたことを特徴とする請求項２または３記載の凍結乾燥装置。
6. 棚（５）に熱媒を循環させる熱媒循環路（ａ）に、熱媒を貯留する熱媒貯留タンク（Ｔ）と、このタンク（Ｔ）と並列するバイパス路（２０）と、これらタンク（Ｔ）とバイパス路（２０）とに対し熱媒循環路（ａ）を切替えて連通させる熱媒切替弁（１９）とを設け、前記熱媒貯留タンク（Ｔ）には、該タンク（Ｔ）内の熱媒を循環させる循環路（ｄ）を接続させて設け、その循環路（ｄ）をヒートポンプ（Ｐ）の凝縮器部（１７）に接触接続させて、ヒートポンプ（Ｐ）により回収した冷凍機（９）の冷媒熱を昇温させた熱媒として熱媒貯留タンク（Ｔ）に貯留し、必要に応じ熱媒循環路（ａ）に供給するようにしたことを特徴とする請求項２または３記載の凍結乾燥装置。

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