CN211026196U - 一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置 - Google Patents

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张朝霞
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向科炜
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Abstract

本实用新型公开了一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,涉及高压生产高固低黏丙烯酸技术领域,本实用新型的制备装置包括用于盛放反应溶剂的反应釜、用于添加原料的加料装置、用于反应搅拌的搅拌装置、用于对反应液进行回料的回馏装置清除杂质和用于输出反应产物的放料装置、用于调节压力的调压装置、用于控制反应温度的加热装置;加料装置、搅拌装置、回馏装置和放料装置分别安装在反应釜上。本实用新型通过采用与反应釜密封性好的以及在高压环境下也能提供有效搅拌的磁力耦合搅拌器,充分调节压力,能够使用溶解性更好、纯度更加的醋酸丁酯做溶剂,减少溶剂使用量,同时能够明显提升丙烯酸成品品质。

Description

一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置
技术领域
本实用新型涉及高压生产高固低黏丙烯酸技术领域,特别涉及一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置。
背景技术
目前丙烯酸的制备通常采用常压工艺,设备简单,使用二甲苯作为溶剂,使用滴加罐,溶剂升华回收工艺。采用这种方法制备出的成品杂质较高,溶剂的使用量大,工艺路线长,并且没有实现PLC的自动控制。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种产物品质高的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置。
为了解决上述技术问题,本实用新型的技术方案为:
一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,包括用于盛放反应溶剂的反应釜、用于添加原料的加料装置、用于反应搅拌的搅拌装置、用于对反应液进行回料的回馏装置和用于输出反应产物的放料装置;所述加料装置、搅拌装置、回馏装置和放料装置分别安装在所述反应釜上。
优选的,还包括用于对反应液进行加热冷却的加热冷却装置,所述加热冷却装置安装在所述反应釜外壁处。
优选的,还包括用于检测反应压力的压力传感装置,用于调节压力的压力调节装置和用于控制压力调节装置的控制装置,所述压力传感装置和压力调节装置设置在所述反应釜上,所述压力传感装置与所述控制装置的信号输入端电连接,所述压力调节装置和所述控制装置的信号输出电连接。
优选的,所述加料装置为加药计量泵。
优选的,所述搅拌装置为磁力耦合搅拌器。
优选的,所述回馏装置为鹅颈管与管式冷凝器的联用。
优选的,所述压力传感装置为压力传感器。
优选的,所述压力调节装置为背压阀。
优选的,所述加热冷却装置为导热油加热器。
采用上述技术方案,本实用新型通过采用与反应釜密封性好的以及在高压环境下也能提供有效搅拌的磁力耦合搅拌器,能够使用溶解性更好、纯度更加的醋酸丁酯做溶剂,减少溶剂使用量,同时能够明显提升丙烯酸成品品质;同时,通过磁力耦合搅拌器相较于常规搅拌器的密封性能更好,其是无接触的传递力矩,以静密封取代动密封,能够彻底解决目前机械密封无法解决的泄压问题,能够保证反应釜内的有效压力,提升反应效果,进一步提升成品品质;由于高压反应较常压反应危险性高,高压反应中,原料的滴加,反应釜的密封性以及反应釜内压力的调控都对反应产物性质以及整个反应的安全性有重要影响,通过压力检测及泄压系统能够有效检测反应釜内的压力,防止压力过大而造成危险,通过加药计量泵能够精确调控原料滴加量,控制反应釜内压力大小。
附图说明
图1为本实用新型的制备装置的结构框图;
图2为本实用新型实施例2的制备装置的结构示意图。
图中,1-机架,2-耐高压反应釜,3-磁力耦合搅拌器,4-密封减震垫,5-管式冷凝器,6- 柱塞型取样阀。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本实用新型,但并不构成对本实用新型的限定。此外,下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示,一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,包括用于盛放反应溶剂的反应釜、用于添加原料的加料装置、用于反应搅拌的搅拌装置、用于对反应液进行回料的回馏装置和用于输出反应产物的放料装置;加料装置、搅拌装置、回馏装置和放料装置分别安装在反应釜上。
为了便于对反应釜内的混合物进行加热或冷却,本实用新型的制备装置还包括用于对反应液进行加热冷却的加热冷却装置,加热冷却装置安装在反应釜外壁处。
为了便于对反应釜内的压力进行监控,防止压力过大而造成危险,本实用新型的制备装置还包括用于检测反应压力的压力传感装置,用于调节压力的压力调节装置和用于控制压力调节装置的控制装置,压力传感装置和压力调节装置设置在反应釜上,压力传感装置与控制装置的信号输入端电连接,压力调节装置和控制装置的信号输出电连接。
为了进一步保证反应釜安全性,在反应釜上安装有安全泄放装置。
一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置的生产工艺,包括如下步骤:
(1)通过加料装置向反应釜中加入引发剂、单体原料和醋酸丁酯溶剂;
(2)通过加热冷却装置对反应釜内的混合物进行加热;同时通过搅拌装置对混合物进行搅拌反应;
(3)通过回馏装置对反应釜内反应产生的醋酸丁酯溶剂的热蒸汽进行过回馏冷凝;
(4)通过压力传感装置对反应过程中反应釜内的压力进行检测,并将检测数据传输至控制装置,当反应釜内的压力达到预设的上限时,控制装置控制压力调节装置打开释放压力,当反应釜内的压力达到预设的下限时,控制装置控制压力调节装置关闭保压;
(5)当反应完成后,通过加热冷却装置对反应釜内的产物进行冷却降温;
(6)待冷却完成后,通过放料装置输出高固低黏丙烯酸产物。
实施例2
一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,包括机架1,机架1上固定安装有耐高压反应釜2,耐高压反应釜2上密封安装有磁力耦合搅拌器3,磁力耦合搅拌器3的搅拌轴伸入耐高压反应釜2内,耐高压反应釜2上还安装有鹅颈管(未图示),鹅颈管一端与耐高压反应釜2相连通,鹅颈管另一端与管式冷凝器5相连,管式冷凝器5的回馏端与耐高压反应釜2相连通,耐高压反应釜2上还设有加药计量泵(未图示)用于添加原料,耐高压反应釜2底部安装有柱塞型取样阀6,用于排放反应后的产物,耐高压反应釜2上还安装有用于检测反应压力的压力传感器,用于调节压力的背压阀和用于控制背压阀的控制器,控制器可采用单片机控制,压力传感器与控制器的信号输入端电连接,背压阀和控制器的信号输出电连接,耐高压反应釜2外壁处还设有导热油加热器,能够对耐高压反应釜2内的反应物进行加热冷却。
为了进一步提升磁力耦合搅拌器3与耐高压反应釜2之间的密封效果,磁力耦合搅拌器 3与耐高压反应釜2之间设有密封减震垫4。
为了进一步保证反应釜安全性,在反应釜上安装有防爆罐。
一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置的生产工艺,包括如下步骤:
(1)通过加药计量泵向耐高压反应釜2中加入引发剂、单体原料和醋酸丁酯溶剂;
(2)通过导热油加热器对耐高压反应釜2内的混合物进行加热;同时通过磁力耦合搅拌器3对混合物进行搅拌反应;
(3)通过管式冷凝器5对耐高压反应釜2内反应产生的醋酸丁酯溶剂的热蒸汽进行过回馏冷凝;
(4)通过压力传感器对反应过程中耐高压反应釜2内的压力进行检测,并将检测数据传输至控制器,当耐高压反应釜2内的压力达到预设的上限时,控制器控制背压阀打开释放压力,当耐高压反应釜2内的压力达到预设的下限时,控制器控制背压阀关闭保压;
(5)当反应完成后,通过导热油加热器对耐高压反应釜2内的产物进行冷却降温;
(6)待冷却完成后,通过柱塞型取样阀6输出高固低黏丙烯酸产物。
本实用新型通过采用与反应釜密封性好的以及在高压环境下也能提供有效搅拌的磁力耦合搅拌器3,能够使用溶解性更好、纯度更佳的醋酸丁酯做溶剂,减少溶剂使用量,同时能够明显提升丙烯酸成品品质;同时,通过磁力耦合搅拌器3相较于常规搅拌器的密封性能更好,其是无接触的传递力矩,以静密封取代动密封,能够彻底解决目前机械密封无法解决的泄压问题,能够保证反应釜内的有效压力,提升反应效果,进一步提升成品品质;由于高压反应较常压反应危险性高,高压反应中,原料的滴加,反应釜的密封性以及反应釜内压力的调控都对反应产物性质以及整个反应的安全性有重要影响,通过压力检测及泄压系统能够有效检测反应釜内的压力,防止压力过大而造成危险,通过加药计量泵能够精确调控原料滴加量,控制反应釜内压力大小。
以上结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明,但本实用新型不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本实用新型原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本实用新型的保护范围内。

Claims (9)

1.一种实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:包括用于盛放反应溶剂的反应釜、用于添加原料的加料装置、用于反应搅拌的搅拌装置、用于对反应液进行回料的回馏装置和用于输出反应产物的放料装置;所述加料装置、搅拌装置、回馏装置和放料装置分别安装在所述反应釜上。
2.根据权利要求1所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:还包括用于对反应液进行加热冷却的加热冷却装置,所述加热冷却装置安装在所述反应釜外壁处。
3.根据权利要求1所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:还包括用于检测反应压力的压力传感装置,用于调节压力的压力调节装置和用于控制压力调节装置的控制装置,所述压力传感装置和压力调节装置设置在所述反应釜上,所述压力传感装置与所述控制装置的信号输入端电连接,所述压力调节装置和所述控制装置的信号输出电连接。
4.根据权利要求1所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述加料装置为加药计量泵。
5.根据权利要求1所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述搅拌装置为磁力耦合搅拌器。
6.根据权利要求1所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述回馏装置为鹅颈管与管式冷凝器的联用。
7.根据权利要求3所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述压力传感装置为压力传感器。
8.根据权利要求3所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述压力调节装置为背压阀。
9.根据权利要求2所述的实验室用高压生产高固低黏丙烯酸制备装置,其特征在于:所述加热冷却装置为导热油加热器。
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