CN104190393A - 一种可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光催化剂的制备方法,其将二氧化钛分散于橙汁水溶液中,搅拌均匀,静置1-24h,在60-95℃下干燥,再在200-600℃下煅烧1-4h,充分研磨即得。实验表明,本发明方法简单,得到的光催化剂能够利用可见光降解有机物,降解效率高,稳定性强;而且利用橙汁作为原材料,无毒安全,来源广泛、廉价。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂的制备方法,具体说是一种利用橙汁为原料的二氧化钛基光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来,随着社会经济的不断发展,各国都意识到环境保护的重要性,都在试图寻求廉价、高效的有机污染物去除材料,以期解决日益严重的环境污染问题。半导体光催化氧化技术能彻底降解有毒有害的有机污染物,因而日益受到人们青睐,而高效稳定的可见光催化剂的合成与制备是该技术实际应用的难点。TiO2稳定、无毒,反应条件温和、活性好,应用前景广泛,备受国内外研究人员关注。但TiO2带隙宽,仅能吸收太阳光中的紫外光,太阳光利用率及光量子效率低。为此,诸多学者将TiO2与不同材料进行复合改性,以提高纳米TiO2的可见光催化活性,研究较多的有半导体复合、金属离子掺杂、非金属离子掺杂、表面光敏化等多种改性手段。
2001年Asahi等(Science,2001,293:269-271)利用氨气和TiO2锐钛矿粉末制备了掺氮TiO2,所获得的材料具有一定的可见光活性,并且性质稳定。之后C、N、S、I、F等非金属掺杂TiO2的研究报道屡见不鲜。Cong 等(Chem.Lett.,2006,35:800-801)通过微乳液-水热过程合成C-N共掺的TiO2纳米颗粒。崔晓莉等(CN 101513610 B)利用TiCN为粉体原料,通过热处理氧化制得C-N共掺杂的可见光催化剂TiO2。但是已报道的这些制备方法所用原材料或成本较高,或存在污染,或制备方法复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用橙汁为原材料,制备具有可见光活性的多种非金属元素掺杂的TiO2基光催化剂的新方法。
本发明实现过程如下:
1) 将纳米TiO2粉末或TiO2胶体分散在橙汁水溶液中,搅拌均匀,静置1-24h;
2) 在60-95℃下干燥;
3) 在200-600℃下煅烧1-4h;
4) 充分研磨即得可见光催化剂。
所述的纳米TiO2粉末晶型为锐钛矿型、金红石型或锐钛矿和金红石混合晶型。
所述的橙汁水溶液的浓度为10-100%。
优选的,所述的橙汁水溶液的浓度为70-90%。
所述的TiO2与橙汁的比例为1-15wt%。
优选的,TiO2与橙汁的比例为5-10wt%。
所制得的样品颜色为灰黑色或浅黄色,粒径分布为10-500nm,比表面积5-150m2/g。实验表明,由本发明提出的新方法所制备的多种非金属元素共掺杂的TiO2,在可见光的作用下,以0.1%的添加量,在两小时内对浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液具有显著的降解能力,降解率为99.9%;且催化剂稳定性高,重复利用30次,降解率仍保持在99.9%以上。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
所用原材料安全无毒、来源广泛,且廉价易得;制备过程简单,容易实现,易于工业化生产;催化剂性质稳定、活性高、环境友好。
附图说明
图1 为本方法制备的复合催化剂在可见光(λ>400nm)作用下降解亚甲基蓝曲线图。
图2 为纯TiO2在可见光(λ>400nm)降解亚甲基蓝曲线图。
图3 为催化剂重复利用次数与亚甲基蓝降解率的关系图。
图1、图2横坐标为时间,纵坐标为亚甲基蓝的降解率。
图3横坐标为重复利用次数,纵坐标为2h的亚甲基蓝降解率。
具体实施方式
实施例1:
取纳米级TiO2粉末分散于橙汁水溶液中,添加量为5wt%,橙汁的浓度为80%,搅拌均匀,静置2h;将上述混合液置于80℃鼓风干燥箱中,直至将水分全部蒸干;再将蒸干后的固体粉碎,置于400℃煅烧2h;充分研磨即得可见光催化剂。
比较例:
方法同实施例1,区别在于橙汁水溶液浓度为0wt%,即不含橙汁。
称取0.1g实施例1所制得光催化剂,加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中,置于可见光(λ>400nm)下,照射2h,其降解率结果见图1所示。称取0.1g比较例所制得光催化剂,加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中,置于可见光(λ>400nm)下,照射2h,其降解率结果见图2所示。结果表明本发明所制得的光催化剂具有显著的可见光催化性能。
实施例2:
取TiO2胶体分散于橙汁水溶液中,添加量为10wt%,橙汁的浓度为90%,搅拌均匀,静置1h;将上述混合液置于85℃鼓风干燥箱中,直至将水分全部蒸干;再将蒸干后的固体粉碎,置于500℃煅烧2h;充分研磨即得可见光催化剂。
稳定性试验:
1) 称取0.1g实施例2所制得光催化剂,加入到100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中,置于可见光(λ>400nm)下,照射2h,测定其首次降解率;
2) 将反应液离心,将回收所得光催化剂沉淀加入到新的100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中,置于可见光(λ>400nm)下,照射2h,测定其第2次降解率;
3) 重复第2步至第50次。
降解率的测定结果如图3。结果表明本发明所制得的光催化剂具有较强的稳定性。
Claims (6)
1.一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于它包含以下步骤:
将纳米TiO2 粉末或TiO2 胶体分散在橙汁水溶液中,搅拌均匀,静置1-24h;
在60-95℃下干燥;
在200-600℃下煅烧1-4h;
充分研磨即得可见光催化剂。
2.如权利要求 1所述的一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于所述的纳米TiO2粉末晶型为锐钛矿型、金红石型或锐钛矿和金红石混合晶型。
3.如权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于所述的橙汁水溶液浓度为10-100%。
4.如权利要求3所述的一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于所述的橙汁水溶液浓度为70-90%。
5.如权利要求1所述的一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于所述的TiO2与橙汁水溶液的比例为1-15wt%。
6.如权利要求5 所述的一种可见光催化剂的制备方法,其特征在于所述的TiO2与橙汁水溶液的比例为5-10wt%。
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