CN104183806B - 一种复合锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池隔膜的技术领域，尤其是一种复合锂电池隔膜及其制备方法，该复合锂电池隔膜，包括聚丙烯基体隔膜，所述的聚丙烯基体隔膜的两面上均喷涂有复合涂层，所述的复合涂层为聚合物和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中所形成溶胶状的混合溶液。其制备方法是：一、将聚合物和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中，形成溶胶状混合溶液；二、将步骤一中的混合溶液涂覆于聚丙烯基体隔膜的两面；三、将涂覆有混合溶液的聚丙烯基体隔膜放置在真空烘箱中进行烘干处理，最终得到聚丙烯复合隔膜。本发明制备的复合隔膜，不仅提高了室温电导率，而且大大改善了正极材料/隔膜、Li/隔膜的界面性质，组装成电池后显示良好的循环性能。

Description

一种复合锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜的技术领域，尤其是一种复合锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
电池为多种发明提供动力，如收音机、玩具、助听器和便携设备。电池是将化学能转化为电能的装置。电池都有至少一个由电解液分隔的阳极和阴极。“电池隔膜”是阳极和阴极之间的物理障碍，但必须能渗透电子和/或离子。此外，隔膜材料还必须具有良好的化学稳定性、电化学稳定性及良好的机械性能，在反复充放电过程中对电解液保持高度浸润性。
目前，商品化的锂电池隔膜主要是以聚乙烯和聚丙烯为材料的聚烯烃微孔膜。依据锂电池微孔膜的生产工艺的差别，制备的方法包括湿法和干法。其中干法工艺可分为干法单向拉伸工艺和干法双向拉伸工艺。两种方法都至少包括一个取向步骤。然而，聚烯烃类隔膜本身对电解液润湿性较差，吸液率不高，从而影响电池的循环性能。目前，通常采用无机物以聚烯烃多孔膜为基体进行涂覆改性，但其相容性一直存在着问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为克服上述背景技术中提出的问题，本发明提供一种润湿性好、电导率高、循环稳定性高的聚丙烯复合锂电池隔膜及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合锂电池隔膜，包括聚丙烯基体隔膜，所述的聚丙烯基体隔膜的两面上均喷涂有复合涂层，所述的复合涂层为聚合物和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中所形成溶胶状的混合溶液，其中，磺化聚酰亚胺的化学式如下所示：
进一步具体地说，所述的磺化聚酰亚胺的反应式如下所示：
磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在氮气保护下，将二苯醚四甲酸二酐和二胺单体以等摩尔比溶于间甲酚溶剂中，并加入三乙胺，总固体质量百分数为5～20％，用异喹啉做催化剂，通过氮气带水，110～130℃反应2～4h后，继续在180～200℃酰亚胺化反应8～12h，冷却至70～90℃后，将反应液倒入乙醇中，得到白色纤维状沉淀，沉淀使用稀硫酸进行酸化，烘干后即得到磺化聚酰亚胺。
进一步具体地说，所述的二胺单体同时包括2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基联苯和2,2’-二磺酸基-4,4’-二氨基联苯，其中含磺酸二胺单体占二胺单体的0～50％，三乙胺是含磺酸二胺单体摩尔数的2.0～2.4倍，异喹啉摩尔数是二胺单体摩尔数的1.8～2.2％，稀硫酸的浓度为0.8～1.2mol/L。
进一步具体地说，所述的聚丙烯基体隔膜为聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)，聚合物为聚环氧乙烷(PEO)或聚偏氟乙烯(PVDF)，聚合物与磺化聚酰亚胺的质量比为100:5～100:20。
该复合锂电池隔膜的制备方法，具体制备方法如下：
一、将聚合物和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中，形成溶胶状混合溶液；
二、将步骤一中的混合溶液涂覆于聚丙烯基体隔膜的两面；
三、将涂覆有混合溶液的聚丙烯基体隔膜放置在真空烘箱中进行烘干处理，最终得到聚丙烯复合隔膜。
进一步具体地说，所述的步骤一中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
进一步具体地说，所述的步骤二中的涂覆方法为浸渍法、浸涂法、刮涂法或喷涂法。
进一步具体地说，所述的步骤三中的真空烘箱的温度是70～90℃，烘干时间48～72h，得到的聚丙烯复合隔膜的厚度为12～38μm。
本发明的有益效果是：本发明的一种复合锂电池隔膜及其制备方法，在聚丙烯基体隔膜的两面上均喷涂有由聚合物和磺化聚酰亚胺制成的复合涂层，磺化聚酰亚胺的含量对复合隔膜的电解液吸液率、室温电导率以及循环性能起到很重要的影响，本发明制备的复合隔膜，不仅提高了室温电导率，而且大大改善了正极材料/隔膜、Li/隔膜的界面性质，组装成电池后显示良好的循环性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是不同隔膜的电解液吸液率曲线图；
图2是不同隔膜在室温下(25℃)的电导率曲线图；
图3是不同隔膜的循环性能的曲线图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明的一种复合锂电池隔膜，包括聚丙烯基体隔膜，聚丙烯基体隔膜的两面上均喷涂有复合涂层，复合涂层为聚合物和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中所形成溶胶状的混合溶液，其中，磺化聚酰亚胺的化学式如下所示：
磺化聚酰亚胺的反应式如下所示：
实施例一：
制备复合隔膜F1：
①磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在通有氮气的100mL干燥的圆底烧瓶中分别加入二苯醚四甲酸二酐1.5510g(5mmol)，2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基联苯0.8006g(2.5mmol)和2,2’-二磺酸基-4,4’-二氨基联苯0.8609g(2.5mmol)，加入30mL间甲酚(m-cresol)溶剂和0.73mL三乙胺(Triethylamine)，再加入5滴异喹啉(Isoquinoline)作催化剂，将反应体系升温至120℃反应2h后，再升温至190℃反应8h，冷却至80℃后，将聚合物溶液倒入400mL乙醇中，抽滤得到白色纤维状沉淀，并用乙醇泡洗2次，沉淀使用稀硫酸进行酸化，100℃下真空干燥后即得到磺化聚酰亚胺SPI-50。
②复合锂电池隔膜的制备方法如下：
取1.0000g聚环氧乙烷(Mw～6000，000)，0.1000g磺化聚酰亚胺SPI-50溶于40mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成溶胶状混合溶液，将聚丙烯微孔隔膜浸泡在其中2h后，放在80℃真空烘箱中48h，待N,N-二甲基甲酰胺完全挥发后，制得厚度约25μm的复合隔膜F1。
实施例二：
制备复合隔膜F1-II：
①「磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在通有氮气的100mL干燥的圆底烧瓶中分别加入二苯醚四甲酸二酐1.8613g(6mmol)，2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基联苯0.9607g(3mmol)和2,2’-二磺酸基-4,4’-二氨基联苯1.0331g(3mmol)，加入30mL间甲酚(m-cresol)溶剂和0.75mL三乙胺(Triethylamine)，再加入6滴异喹啉(Isoquinoline)作催化剂，将反应体系升温至130℃反应2h后，再升温至200℃反应8h，冷却至90℃后，将聚合物溶液倒入400mL乙醇中，抽滤得到白色纤维状沉淀，并用乙醇泡洗2次，沉淀使用稀硫酸进行酸化，100℃下真空干燥后即得到磺化聚酰亚胺SPI-50-II。
②复合锂电池隔膜的制备方法如下：
取1.0000g聚环氧乙烷(Mw～6000，000)，0.0500g磺化聚酰亚胺SPI-50-II溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成溶胶状混合溶液，将聚丙烯微孔隔膜浸泡在其中2h后，放在90℃真空烘箱中48h，待N,N-二甲基甲酰胺完全挥发后，制得厚度约25μm的复合隔膜F1-II。
实施例三：
制备复合隔膜F1-III：
①「磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在通有氮气的100mL干燥的圆底烧瓶中分别加入二苯醚四甲酸二酐1.5510g(5mmol)，2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基联苯0.8006g(2.5mmol)和2,2’-二磺酸基-4,4’-二氨基联苯0.8609g(2.5mmol)，加入30mL间甲酚(m-cresol)溶剂和0.75mL三乙胺(Triethylamine)，再加入6滴异喹啉(Isoquinoline)作催化剂，将反应体系升温至110℃反应2h后，再升温至190℃反应12h，冷却至70℃后，将聚合物溶液倒入400mL乙醇中，抽滤得到白色纤维状沉淀，并用乙醇泡洗2次，沉淀使用稀硫酸进行酸化，100℃下真空干燥后即得到磺化聚酰亚胺SPI-50-III。
②复合锂电池隔膜的制备方法如下：
取1.0000g聚环氧乙烷(Mw～6000，000)，0.2000g磺化聚酰亚胺SPI-50-III溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成溶胶状混合溶液，将聚丙烯微孔隔膜浸泡在其中2h后，放在80℃真空烘箱中72h，待N,N-二甲基甲酰胺完全挥发后，制得厚度约25μm的复合隔膜F1-III。
对比例一：
制备复合隔膜F2：
①磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在通有氮气的100mL干燥的圆底烧瓶中分别加入二苯醚四甲酸二酐1.5510g(5mmol)和2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基联苯1.6011g(5mmol)，加入30mL间甲酚(m-cresol)溶剂，再加入5滴异喹啉(Isoquinoline)作催化剂，将反应体系升温至120℃反应2h后，再升温至190℃反应8h，冷却至80℃后，将聚合物溶液倒入400mL乙醇中，抽滤得到白色纤维状沉淀，并用乙醇泡洗2次，沉淀使用稀硫酸进行酸化，100℃下真空干燥后即得到磺化聚酰亚胺SPI-0。
②复合锂电池隔膜的制备方法如下：
取1.0000g聚环氧乙烷(Mw～6000，000)，0.1000g磺化聚酰亚胺SPI-0溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成溶胶状混合溶液，将聚丙烯微孔隔膜浸泡在其中2h后，放在80℃真空烘箱中48h，待N,N-二甲基甲酰胺完全挥发后，制得厚度约25μm的复合隔膜F2。
对比例二：
制备复合隔膜F3：
取1.0000g聚环氧乙烷(Mw～6000，000)溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成溶胶状混合溶液，将聚丙烯微孔隔膜浸泡在其中2h后，放在80℃真空烘箱中48h，待N,N-二甲基甲酰胺完全挥发后，制得厚度约25μm的复合隔膜F3。
对比例三:聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)。
实施例和对比例的各项性能比较：
A、如图1所示的不同隔膜的电解液吸液率曲线图，横坐标为样品(Sample)，纵坐标为吸液率(aborbance)。
实验方法是：分别测量出聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)、复合隔膜F2、复合隔膜F3、复合隔膜F1、复合隔膜F1-II和复合隔膜F1-III吸液后的质量，从而得到不同隔膜对电解液的吸液率。
实验结果：复合隔膜F1电解液吸液率〉复合隔膜F1-III电解液吸液率〉复合隔膜F1-II电解液吸液率〉复合隔膜F3电解液吸液率〉复合隔膜F2电解液吸液率〉聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)电解液吸液率。
综上所述表明本发明实施例中制备得到的复合隔膜的电解液吸液率比对比例中制备得到的隔膜的电解液吸液率大。
B、如图2所示的不同隔膜在室温下(25℃)的电导率曲线图，横坐标为样品(Sample)，纵坐标为室温电导率(δ/S·cm-1)。
实验方法是：分别将聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)、复合隔膜F2、复合隔膜F3、复合隔膜F1、复合隔膜F1-II和复合隔膜F1-III浸泡在电解液(EC:DEC:LiPF6)中4小时，取出后用滤纸吸干膜面液滴，在聚四氟乙烯套管中，将隔膜夹在两片表面积为0.785cm2不锈钢电极之间，以复合隔膜厚度为电极间距离，使用Autolab电化学综合测试仪测其交流阻抗，在测试过程中交流微扰幅度为5mV，频率范围为1～105Hz。
实验结果：复合隔膜F1电导率〉复合隔膜F1-III电导率〉复合隔膜F1-II电导率〉复合隔膜F3电导率〉复合隔膜F2电导率〉聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)电导率。
综上所述表明本发明实施例中制备得到的复合隔膜的电导率比对比例中制备得到的隔膜的电导率大
C、如图3所示的不同隔膜的循环性能的曲线图，显示前25次的放电容量，横坐标为循环数(cyclenumber)，纵坐标为放电容量(Capacity/ma·h·g-1)。
实验方法是：分别将聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)、复合隔膜F2、复合隔膜F3、复合隔膜F1、复合隔膜F1-II和复合隔膜F1-III浸泡在电解液(EC:DEC:LiPF6)中4小时，取出后用滤纸吸干膜面液滴，与制备好的LiNi0.8Co0.2O2正极片，以锂片为负极，组装成CR2025扣式电池，对不同隔膜的充放电性能进行考察。电池初始电压约3.0V，在3.0V～4.3V范围下，以0.1C恒电流进行充电和放电。
实验结果：复合隔膜F1前25次的放电容量〉复合隔膜F1-III前25次的放电容量〉复合隔膜F1-II前25次的放电容量〉复合隔膜F3前25次的放电容量〉复合隔膜F2前25次的放电容量〉聚丙烯微孔隔膜(Celgard2400)前25次的放电容量。
综上所述表明本发明实施例中制备得到的复合隔膜与LiNi0.8Co0.2O2组成的锂电池的循环性能比对比例中制备得到的隔膜与LiNi0.8Co0.2O2组成的锂电池的循环性能良好。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种复合锂电池隔膜，其特征在于：包括聚丙烯基体隔膜，所述的聚丙烯基体隔膜的两面上均喷涂有复合涂层，所述的复合涂层为聚环氧乙烷或聚偏氟乙烯中的一种和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中所形成溶胶状的混合溶液，其中，磺化聚酰亚胺的化学式如下所示：
所述的磺化聚酰亚胺的反应式如下所示：
磺化聚酰亚胺的化学合成步骤是：
在氮气保护下，将二苯醚四甲酸二酐和二胺单体以等摩尔比溶于间甲酚溶剂中，并加入三乙胺，总固体质量百分数为5～20％，用异喹啉做催化剂，通过氮气带水，110～130℃反应2～4h后，继续在180～200℃酰亚胺化反应8～12h，冷却至70～90℃后，将反应液倒入乙醇中，得到白色纤维状沉淀，沉淀使用稀硫酸进行酸化，烘干后即得到磺化聚酰亚胺。
2.如权利要求1所述的一种复合锂电池隔膜，其特征在于：所述的聚丙烯基体隔膜为聚丙烯微孔隔膜，聚环氧乙烷或聚偏氟乙烯中的一种与磺化聚酰亚胺的质量比为100:5～100:20。
3.如权利要求1所述的一种复合锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：具体制备方法如下：
一、将聚环氧乙烷或聚偏氟乙烯中的一种和磺化聚酰亚胺按照比例溶解于溶剂中，形成溶胶状混合溶液；
二、将步骤一中的混合溶液涂覆于聚丙烯基体隔膜的两面；
三、将涂覆有混合溶液的聚丙烯基体隔膜放置在真空烘箱中进行烘干处理，最终得到聚丙烯复合隔膜。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的涂覆方法为浸渍法、浸涂法、刮涂法或喷涂法。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中的真空烘箱的温度是70～90℃，烘干时间48～72h，得到的聚丙烯复合隔膜的厚度为12～38μm。
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