CN104183300A - 一种导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电石墨烯薄膜,包括玻璃基板;以及设置在玻璃基板表面的功能层;所述功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层;所述第一石墨烯层和第二石墨烯层的厚度均为40nm~80nm,所述铝掺杂氧化锌层的厚度为20nm~40nm,该导电石墨烯薄膜具有良好的透光率和导电性,本发明还提供了导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:提供洁净基板,在基板上采用气相沉积的方法制备第一石墨烯层;然后在第一石墨烯层上采用磁控溅射的方法制备铝掺杂氧化锌层,最后在铝掺杂氧化锌层上沉积第二石墨烯层,制备方法简单,本发明还提供了导电石墨烯薄膜的应用。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成领域,特别是涉及一种导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是有碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,具有非常高的比较面积,其具有卓越的力学性能,是已知材料中最薄的一种,而且是最牢固坚硬的;有着良好的电学性能,在室温下的电子迁移率达到了15000cm2/V.S。其特殊的二维结构赋予其完美的量子隧道效应,可弯曲等一系列性质,在光电学器件中有着广泛的应用。
目前制备石墨烯薄膜通常采用化学气相沉积或者用氧化石墨进行还原制得,由于在制备过程中,薄膜容易存在一些缺陷,使其薄膜的可见光透过率并不高,作为有机电致发光器件或者有机太阳能电池用的电极,希望电极的光透过率越高越好,这样才能实现更高的光电转换性能。对于目前常用的透明导电材料而言,氧化铟锡(ITO)的导电性能和透过率都比较优异,但是ITO使用了稀有金属铟,使得ITO价格比较高,而铝掺杂氧化锌(AZO)与ITO相比,其所用的材料来源广泛,价格低廉,并且透过率非常高。但是AZO的导电性能一般,制备的电极导电性能还有待于提高。
发明内容
为解决上述问题,本发明旨在提供一种导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用,该石墨烯薄膜导电性强且光透过率好,可应用于有机电致发光器件和有机太阳能电池中作为电极,且本发明制备时所用材料来源广泛,价格低廉,利于推广利用。
第一方面,本发明提供了一种导电石墨烯薄膜,包括:
玻璃基板;以及
设置在玻璃基板表面的功能层;
所述功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌(AZO)层;所述第一石墨烯层和第二石墨烯层的厚度均为40nm~80nm,所述铝掺杂氧化锌层的厚度为20nm~40nm。
本发明导电石墨烯薄膜采用了一个夹层结构,在第一石墨烯层和第二石墨烯层中间插入AZO层。在该结构中,AZO的折射率与第一石墨烯层或第二石墨烯层的折射率存在差异,使原来通过石墨烯层的光线在AZO与石墨烯层的界面发生折射和反射,并且在AZO与石墨烯层的界面形成干涉相消的作用,抵消部分在界面的反射光线,使光线在该导电薄膜的透过率提高。并且该薄膜采用了夹层结构,使薄膜的方块成为三段材料的串联电阻结构,由于石墨烯的导电性能较好,因此该薄膜还可以获得优于AZO薄膜的导电性能。
第二方面,本发明提供了一种导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供清洁的玻璃基板;
(2)在玻璃基板上制备功能层;
(a)将所述清洁的玻璃基板置于气相沉积室中,通入氢气使气相沉积室的压强维持在10Pa~1000Pa,随后将气相沉积室温度升温至600℃~1000℃,再通入碳源气体使气相沉积室的压强维持在10Pa~1000Pa,反应完成后,制得沉积有第一石墨烯层的基板,所述第一石墨烯层的厚度为40nm~80nm;
(b)将沉积有第一石墨烯层的基板放入真空度为1×10-5Pa~1×10-3Pa的真空镀室中,加热所述沉积有第一石墨烯层的基板温度达到250℃~750℃,通入气体流量为10sccm~35sccm的氩气,以铝掺杂氧化锌作为靶材,在第一石墨烯层上溅射制备铝掺杂氧化锌层,所述基板和靶材的间距为45mm~95mm,所述溅射速度为0.02nm/s~0.5nm/s,所述铝掺杂氧化锌层厚度为20nm~40nm;
(c)在铝掺杂氧化锌层上采用气相沉积的方法制备第二石墨烯层,第二石墨烯层的制备方法同步骤(2)第一石墨烯层的制备,所述第二石墨烯层的厚度为40nm~80nm;得到所述导电石墨烯薄膜。
优选地,所述碳源气体为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和戊烷中的一种或多种。
优选地,所述基板和靶材的间距为60mm。
优选地,所述基板温度为500℃。
优选地,通入氩气的气体流量为25sccm。
优选地,所述玻璃基板的清洁操作为:将玻璃基板依次置于丙酮、乙醇、二次水中超声处理20min,处理干净后,用大量二次水冲洗,氮气吹干。
本发明导电石墨烯薄膜采用了一个夹层结构,在第一石墨烯层和第二石墨烯层中间插入AZO层,在该结构中,AZO的折射率与石墨烯层的折射率存在差异,使原来通过石墨烯层的光线在AZO与石墨烯层的界面发生折射和反射,并且在两个AZO与石墨烯的界面形成干涉相消的作用,抵消部分在界面的反射光线,使光线在该导电薄膜的透过率提高。并且该薄膜采用了夹层结构,使薄膜的方块成为三段材料的串联电阻结构,由于石墨烯的导电性能较好,因此该薄膜还可以获得优于AZO薄膜的导电性能。
第三方面,本发明还提供了一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、空穴传输层,发光层,电子传输层,电子注入层以及阴极,所述阳极包括:
玻璃基板;以及
设置在玻璃基板表面的功能层;
所述功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层;所述第一石墨烯层和第二石墨烯层的厚度均为40nm~80nm,所述铝掺杂氧化锌层的厚度为20nm~40nm。
优选地,所述空穴传输层的材质为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)。
优选地,所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)或8-羟基喹啉铝(Alq3)。
更优选地,所述发光层的材质为Alq3。
优选地,所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)。
优选地,所述电子注入层的材质为氟化锂(LiF)。
优选地,所述阴极的材质为银(Ag)、铝(Al)、或金(Au)。
更优选地,所述阴极的材质为银(Ag)。
本发明提供的导电石墨烯薄膜及其制备方法和用途,具有如下有益效果:
(1)本发明提供的导电石墨烯薄膜光透过率高,导电性强;
(2)本发明提供的导电石墨烯薄膜制备方法,工艺简单,原料来源广泛,价格低廉,利于推广利用;
(3)本发明提供的导电石墨烯薄膜可作为电极应用于有机电致发光器件领域。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的导电石墨烯薄膜的结构示意图;
图2为本发明应用实施例制备的有机电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
一种导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将玻璃基板依次置于丙酮、乙醇、二次水中超声处理20min,处理干净后,用大量二次水冲洗,氮气吹干。
(2)在玻璃基板上制备功能层;
(a)将清洁的玻璃基板置于气相沉积室中,通入氢气使气相沉积室的压强维持在10Pa,随后将气相沉积室温度升温至600℃,然后通入甲烷使气相沉积室的压强维持在10Pa,反应完成后,得到沉积有第一石墨烯层的基板;第一石墨烯层的厚度为40nm;
(b)将沉积有第一石墨烯层的基板放入真空度为10-3Pa的真空镀室中,以AZO作为靶材,调节溅射工艺参数:基靶间距为45mm,基板温度为250℃,通入气体流量为10sccm的氩气,在第一石墨烯层上溅射制备AZO层,得到厚度为20nm的AZO层;溅射速度为0.02nm/s;
(c)在AZO层上采用和步骤(2)相同的方法制备第二石墨烯层,第二石墨烯层厚度为40nm。
图1为本发明实施例一所制得的导电石墨烯薄膜1结构示意图。从图1中可以看出,导电石墨烯薄膜1包括玻璃基板11;以及设置在玻璃基板11表面的功能层12;功能层12包括第一石墨烯层121、第二石墨烯层123以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层122。
实施例二
一种导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将玻璃基板依次置于丙酮、乙醇、二次水中超声处理20min,处理干净后,用大量二次水冲洗,氮气吹干;
(2)在玻璃基板上制备功能层;
(a)将清洁的玻璃基板置于气相沉积室中,通入氢气使气相沉积室的压强维持在1000Pa,随后将气相沉积室温度升温至1000℃,然后通入乙烷使气相沉积室的压强维持在1000Pa,反应完成后,得到沉积有第一石墨烯层的基板,第一石墨烯层的厚度为80nm;
(b)将沉积有第一石墨烯层的基板放入真空度为10-5Pa的真空镀室中,以AZO作为靶材,调节溅射工艺参数:基靶间距为95mm,基板温度为750℃,通入气体流量为35sccm的氩气,在第一石墨烯层上溅射制备AZO薄膜,AZO薄膜厚度为40nm,溅射速度为0.5nm/s。
(c)在AZO层上采用和步骤(2)相同的方法制备第二石墨烯层,第二石墨烯层厚度为80nm。
本发明得到的导电石墨烯薄膜包括玻璃基板,以及设置在玻璃基板表面的功能层,功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层。
实施例三
一种导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将玻璃基板依次置于丙酮、乙醇、二次水中超声处理20min,处理干净后,用大量二次水冲洗,氮气吹干。
(2)在玻璃基板上制备功能层;
(a)将清洁的玻璃基板置于气相沉积室中,通入氢气使气相沉积室的压强维持在500Pa,随后将气相沉积室温度升温至800℃,然后通入丙烷使气相沉积室的压强维持在600Pa,反应完成后,得到沉积有第一石墨烯层的基板,第一石墨烯层的厚度为60nm;
(3)将沉积有第一石墨烯层的基板放入真空度为10-4Pa的真空镀室中,以AZO作为靶材,调节溅射工艺参数:基靶间距为60mm,基板温度500℃,通入气体流量为25sccm的氩气,在第一石墨烯层上溅射制备AZO薄膜,AZO薄膜厚度为30nm,溅射速度为0.1nm/s;
(4)在AZO层上采用和步骤(2)相同的方法制备第二石墨烯层,第二石墨烯层厚度为60nm。
本发明得到的导电石墨烯薄膜包括玻璃基板,以及设置在玻璃基板表面的功能层,功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层。
对比例1
为体现为本发明的创造性,本发明还设置了对比实施例,对比例1和实施例1的区别在于对比例的导电薄膜包括基板和石墨烯层,不制备AZO层,石墨烯层的厚度为120nm;
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于导电薄膜包括基板和AZO层,不制备石墨烯层,AZO层的厚度为30nm。
效果实施例
为有效证明本发明导电石墨烯薄膜及其制备方法的有益效果,提供相关实验数据如下。
采用四探针电阻测试仪测试实施例1~3和对比例制备的导电薄膜方块电阻,使用紫外可见分光光度计测试光透过率,测试波长为380~780nm。
表1是本发明制备的导电石墨烯薄膜和对比例制备的导电薄膜的性能数据的对比,性能数据包括范围在380~780nm之间的透过率以及导电薄膜表面的方块电阻。
从表1中的数据可以看出,实施例1~3制备的导电石墨烯薄膜获得了超过76%的可见光透过率,相比对比例1,实施例1、实施例2和实施例3可见光透过率分别提高了23%,15%和21%,相比对比例2,本发明实施例制备的导电石墨烯薄膜的可见光透过率已经接近或者超过普通的AZO薄膜电极。本发明石墨烯薄膜采用了一个夹层结构,在两个石墨烯层中间层叠插入AZO薄膜。在该结构中,AZO的折射率与石墨烯层的折射率存在差异,使原来通过石墨烯层的光线在AZO与石墨烯层的界面发生折射和反射,并且在两个AZO与石墨烯的界面形成干涉相消的作用,抵消部分在界面的反射光线,使光线在该导电薄膜的透过率提高。
在薄膜的表面方块电阻方面,本发明因为在两层石墨烯层中插入了AZO层,使导电石墨烯薄膜形成一个串联电阻,避免了AZO的低电阻对整个薄膜电阻的影响。利用石墨烯的高导电性,使这种夹层电极的电阻进一步降低。实施例1~3的方块电阻最低都达到了15.6Ω/□,而对比例2的电阻高达223.4Ω/□,显然本发明的实施例更具有优势。
透过率 | 方块电阻Ω/□ | |
实施例1 | 82.1% | 32.4 |
实施例2 | 76.3% | 15.6 |
实施例3 | 80.6% | 25.3 |
对比例1 | 66.5% | 28.9 |
对比例2 | 82.6% | 223.4 |
应用实施例
如图2所述,一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极101、空穴传输层102,发光层103,电子传输层104,电子注入层105和阴极106,阳极101为本发明实施例1制备的导电石墨烯薄膜1。空穴传输层的材质为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB),发光层的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3),电子传输层的材质为4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen),电子注入层的材质为氟化锂(LiF),阴极材质为Ag,空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极的制备方法均采用现有技术。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种导电石墨烯薄膜,其特征在于,包括:
玻璃基板;以及
设置在玻璃基板表面的功能层;
所述功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层;所述第一石墨烯层和第二石墨烯层的厚度均为40nm~80nm,所述铝掺杂氧化锌层的厚度为20nm~40nm。
2.一种导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提供清洁的玻璃基板;
(2)在玻璃基板上制备功能层;
(a)将所述清洁的玻璃基板置于气相沉积室中,通入氢气使气相沉积室的压强维持在10Pa~1000Pa,随后将气相沉积室温度升温至600℃~1000℃,再通入碳源气体使气相沉积室的压强维持在10Pa~1000Pa,反应完成后,制得沉积有第一石墨烯层的基板,所述第一石墨烯层的厚度为40nm~80nm;
(b)将沉积有第一石墨烯层的基板放入真空度为1×10-5Pa~1×10-3Pa的真空镀室中,加热所述沉积有第一石墨烯层的基板温度达到250℃~750℃,通入气体流量为10sccm~35sccm的氩气,以铝掺杂氧化锌作为靶材,在第一石墨烯层上溅射制备铝掺杂氧化锌层,所述基板和靶材的间距为45mm~95mm,所述溅射速度为0.02nm/s~0.5nm/s,所述铝掺杂氧化锌层厚度为20nm~40nm;
(c)在铝掺杂氧化锌层上采用气相沉积的方法制备第二石墨烯层,第二石墨烯层的制备方法同步骤(2)第一石墨烯层的制备,所述第二石墨烯层的厚度为40nm~80nm;得到所述导电石墨烯薄膜。
3.如权利要求2所述的导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述碳源气体为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和戊烷中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述基板和靶材的间距为60mm。
5.如权利要求2所述的导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述基板温度为500℃。
6.如权利要求2所述的导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,通入氩气的气体流量为25sccm。
7.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、空穴传输层,发光层,电子传输层,电子注入层以及阴极,其特征在于,所述阳极包括:
玻璃基板;以及
设置在玻璃基板表面的功能层;
所述功能层包括第一石墨烯层、第二石墨烯层以及介于第一石墨烯层和第二石墨烯层之间的铝掺杂氧化锌层;所述第一石墨烯层和第二石墨烯层的厚度均为40nm~80nm,所述铝掺杂氧化锌层的厚度为20nm~40nm。
8.如权利要求7所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴传输层的材质为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺,所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝,所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-邻菲咯啉,所述电子注入层材质的为氟化锂。
9.如权利要求7所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述阴极的材质为银、铝或金。
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