CN106168515A - 一种压力传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于压力传感器技术领域，提供了一种压力传感器及其制备方法，所述压力传感器包括依次叠加的上电极、石墨烯‑掺杂型氧化锌层、石墨烯层、下电极、基底；所述石墨烯‑掺杂型氧化锌层由石墨烯复合掺杂型氧化锌制成。所述压力传感器的制备方法用于制备所述压力传感器。本发明提供的压力传感器具有高的本征压电常数，可以更为广泛的应用。

Description

一种压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于压力传感器技术领域，特别涉及一种压力传感器及其制备方法。
背景技术
压电式压力传感器依托于压电材料的正压电效应，正压电效应具体为当晶体受到某固定方向外力的作用时，内部就产生电极化现象，同时在某两个表面上产生符号相反的电荷；当外力撤去后，晶体又恢复到不带电的状态；当外力作用方向改变时，电荷的极性也随之改变；晶体受力所产生的电荷量与外力的大小成正比。压电式传感器大多是利用正压电效应制成的。
压电材料可分为压电单晶、压电多晶和有机压电材料。压电式传感器中用得最多的是属于压电多晶的各类压电陶瓷和压电单晶中的石英晶体。其他压电单晶还有适用于高温辐射环境的铌酸锂以及钽酸锂、镓酸锂、锗酸铋等。压电陶瓷有属于二元系的钛酸钡陶瓷、锆钛酸铅系列陶瓷、铌酸盐系列陶瓷和属于三元系的铌镁酸铅陶瓷。压电陶瓷的优点是烧制方便、易成型、耐湿、耐高温。缺点是具有热释电性，会对力学量测量造成干扰。有机压电材料有聚二氟乙烯、聚氟乙烯、尼龙等十余种高分子材料。有机压电材料可大量生产和制成较大的面积,它与空气的声阻匹配具有独特的优越性，是很有发展潜力的新型电声材料。60年代以来发现了同时具有半导体特性和压电特性的晶体，如硫化锌、氧化锌、硫化钙等。利用这种材料可以制成集敏感元件和电子线路于一体的新型压电传感器，很有发展前途。
由于氧化锌具有便捷的制备工艺和无铅化的环保理念受到科研工作者的广泛关注，但其本征压电常数不高在应用中受到一定的局限性。
因此，有必要提供一种压力传感器及其制作方法，使得所述压力传感器具有高的本征压电常数。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种压力传感器及其制作方法，保证所述压力传感器具有高的本征压电常数。
本发明是这样实现的，
一种压力传感器，包括依次叠加的上电极、石墨烯-掺杂型氧化锌层、石墨烯层、下电极、基底；所述石墨烯-掺杂型氧化锌层由石墨烯复合掺杂型氧化锌制成。
一种压力传感器的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
形成下电极；
在所述下电极上沉积石墨烯形成石墨烯层；
制备石墨烯复合掺杂型氧化锌；
在所述石墨烯层上形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层；以及
在所述石墨烯-掺杂型氧化锌层上形成上电极。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的压电传感器及其制备方法，用石墨烯复合掺杂型氧化锌及在下电极侧负载石墨烯，由于石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。理想状态下，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，而电阻率只有约10-6Ω·cm，因此，本发明提供的压力传感器的导电性、灵敏度及键合性显著增强，使用范围更加广泛。
附图说明
图1是本发明第一实施例提供的压力传感器的剖面图；
图2是本发明提供的压力传感器的制备方法的流程图；
图3本发明第二实施例提供的压力传感器的制备方法的流程图；
图4是第二实施例中制作的单层石墨烯的拉曼光谱图；
图5是发明第三实施例提供的压力传感器的制备方法的流程图；
图6是第三实施例中制作的双层石墨烯的拉曼光谱图；
图7为第二实施例制作的压力传感器与第三实施方式制备的压力传感器的电阻随着压力的变化图；
图8为第二实施例制作的压力传感器与普通压力传感器电阻随着压力的变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
所述压力传感器包括依次叠加的上电极、石墨烯-掺杂型氧化锌层、石墨烯层、以及下电极，所述石墨烯-掺杂型氧化锌层为石墨烯复合掺杂型氧化锌制成。
请参见图1，本发明第一实施方式提供的压力传感器100包括依次叠加的上电极110、石墨烯-氧化锌掺杂层120、石墨烯层130以及下电极140。
所述上电极110及下电极140用于与导线101连接，已将所述压力传感器100连接于电路中。所述上电极110采用金属制成，具体的，所述上电极110可以采用铜、金、铬、锡等金属，所述上电极110的厚度为50-100nm。
所述石墨烯-掺杂型氧化锌层120为石墨烯复合掺杂型氧化锌制成。所述石墨烯可以为普通石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等。掺杂型氧化锌可以为氧化锌掺杂Fe、Al、Mn、Bi、V、Sb等金属。所述石墨烯-氧化锌掺杂层120的厚度为50-120nm。
石墨烯层130采用石墨烯制成，所述石墨烯层130可以采用单层石墨烯制成，也可以采用多层石墨烯制成。当采用多层石墨烯制成时，所述多层石墨烯的层数少于10层。所述石墨烯层130的厚度为0.5-10nm。
所述下电极140可以采用金属制成，所述金属可以为铜、金、铬、锡等金属，所述下电极层140的厚度为30-80nm。
在本实施方式中，所述压力传感器100还可以进一步包括基底150，所述基底150可以为柔性基底，以使得所述压力传感器100具有柔性。本实施方式中，所述基底150采用聚酰亚胺类、聚醚酰亚胺类、聚对苯二甲酸类、聚四氟乙烯等塑料制成，所述基底150的厚度为0.01-0.1mm。
本发明提供的压电传感器，用石墨烯复合掺杂型氧化锌及在下电极侧负载石墨烯，由于石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。理想状态下，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，而电阻率只有约10-6Ω·cm，因此，本发明提供的压力传感器的导电性、灵敏度及键合性显著增强，使用范围更加广泛。
请参阅图2，本技术方案还提供一种压电传感器的制作方法，所述压电传感器的制作方法包括步骤：
S101，形成下电极。
可以采用直流磁控溅射在柔性基底材料上沉积下电极。用无尘布蘸取无水乙醇清洗柔性基底材料，使其表面干净无污染物，将清洗后干燥后的柔性基底材料放入磁控溅射仪中溅射镀膜，溅射腔的背底真空度1×10-3Pa-5×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为1-3Pa，靶材与柔性基板的距离为30-40mm，柔性基底的旋转速度为40-50r/min。溅射功率为80-150W，溅射时间为1-2min，使下电极的厚度为30-80nm。所述下电极的材料为铜、金、铬、锡等金属。
S102，在所述下电极上沉积石墨烯形成石墨烯层。
可以采用CVD(化学气相沉积)在下电极上沉积单层或多层石墨烯。首先，将所述下电极平整的铺在CVD设备上，进入样品室，样品室先通入1000sccm-3000sccm的H2，温度在500-1500℃下还原10-30min，以还原部分的金属氧物。然后，还原后的下电极自动进入下一级样品室，所述下一级样品室通1300-1800sccm甲烷(或乙烯、乙炔)，温度在500-1500℃，时间在5-30min下生长石墨烯。
S103，制备石墨烯复合掺杂型氧化锌。
可以采用溶胶-凝胶法制备石墨烯复合掺杂型氧化锌。具体包括：
a，按照掺杂金属-Zn摩尔比为1-10％的比例，称取Zn盐和掺杂金属盐溶于500-1000ml的去离子水中，形成金属盐溶液。所述掺杂金属为Fe、Al、Mn、Bi、V、Sb等金属。
b，称取1％-10％的石墨烯(或氧化石墨烯、还原氧化石墨烯)分散于50-100ml分散剂乙醇(或水、DMF)中，超声振荡30-60min，形成分散溶液。并在搅拌条件下，将所述分散溶液加入所述金属盐溶液，得到混合溶液。
C，称取一定量的柠檬酸溶于乙醇中，其中，柠檬酸与所述金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为2:1-3:1，将所述柠檬酸的乙醇溶液加入所述混合溶液后置于50-80℃恒温水槽中，同时用氨水调节pH值到3-6，搅拌1-3h后静置陈化，形成凝胶。
d，将上述形成的湿凝胶放入80-100℃烘箱内烘5-8h，形成样品。然后将烘干后的样品放入500-800℃通氩气气氛下的高温炉中煅烧1-2h，得到粉体。
e，将得到的所述粉体球磨5-10h，采用乙醇(或水)做溶剂，200-1000r/min研磨过100-200目筛。取粉体在1-5MPa下保压2-10min制成圆形粉坯,，在1000-1500℃烧结1-2h，形成石墨烯复合掺杂型氧化锌靶材。
S104，在所述石墨烯层上形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
可以采用直流磁控溅射在下电极上的石墨烯层上溅射石墨烯复合掺杂型氧化锌，形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
将形成有石墨烯层的下电极及制作得到的石墨烯复合掺杂型氧化锌靶材安装到磁控溅射仪中溅射镀膜，溅射腔的背底真空度1×10-3Pa-5×10-4Pa，溅射气体为氩气和氧气的混合气体，氩气流量为150-200sccm，氧气流量为0-1sccm，靶材与石墨烯层的距离为30-40mm，基板的旋转速度为40-50r/min。溅射功率为80-150W，溅射时间为5-30min，使石墨烯复合掺杂型氧化锌层为50-120nm。
S105，在所述石墨烯-掺杂型氧化锌层上形成上电极。
可以采用直流磁控溅射在石墨烯-掺杂型氧化锌层上溅射上电极。
溅射腔的背底真空度1×10-3Pa-5×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为1-3Pa，靶材与所述石墨烯-掺杂型氧化锌层的距离为30-40mm，基板的旋转速度为40-50r/min。溅射功率为80-150W，溅射时间为1-3min，使上电极的厚度为50-100nm。所述下电极的材料为铜、金、铬、锡等金属。
所述的压力传感器的制作方法还可以进一步包括：在所述上电极及所述下电极涂银胶粘结导线，用于接入测试设备。
本发明提供的压电传感器的制作方法，用石墨烯复合掺杂型氧化锌及在下电极侧负载石墨烯，由于石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。理想状态下，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，而电阻率只有约10-6Ω·cm，因此，本发明提供的压力传感器的导电性、灵敏度及键合性显著增强，使用范围更加广泛。
请参阅图3，本技术方案的一个第二实施方式具体提供一种压力传感器的制作方法，包括步骤：
S201，在柔性基板形成下电极。
用无尘布蘸取无水乙醇清洗PET柔性基板，将清洗后干燥后PET的柔性基板放入磁控溅射仪中溅射镀铜膜，溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为2Pa，靶材与柔性基板的距离为30mm，基板的旋转速度为45r/min。溅射功率为100W，溅射时间为2min，使下极的厚度为50nm。
S202，采用化学气相沉积在所述下电极上沉积单层石墨烯层。
首先，将所述下电极平整的铺在CVD设备上，进入样品室，样品室先通入2000sccm的H2，温度在1000℃下还原20min。然后，下电极自动进入下一级样品室，该样品室通1500sccm甲烷，温度在1100℃，时间在10min下生长单层石墨烯。从图4拉曼光谱看出在G峰(～1580cm-1)的值约为140，2D峰(～2700cm-1)的值约为440，即IG/I2D的值为0.318<0.4，即石墨烯为单层且D峰(～1350cm-1)峰强非常弱，则说明石墨烯结构完整。
S203，制备石墨烯-AZO。
采用溶胶-凝胶法制备石墨烯-AZO。
a，按照Al-Zn摩尔比为5％的比例，称取一定量的以Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O溶于500ml的去离子水中，形成金属盐溶液。
b，称取5％的石墨烯分散在50ml的乙醇中，超声振荡30min，形成分散溶液。并在搅拌条件下，将所述分散溶液加入所述金属盐溶液，得到混合溶液。
c，称取一定量的柠檬酸溶于乙醇中，其中，柠檬酸与金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为2:1，将所述柠檬酸的乙醇溶液加入所述混合溶液后置于60℃恒温水槽中,同时用氨水调节pH值到4，搅拌2h后静置陈化，形成凝胶。
d，将上述形成的所述凝胶放入80℃烘箱内烘6h。然后将烘干后的样品放入600℃通氩气气氛下的高温炉中煅烧1h，得到粉体。
e，将得到的粉体在转速为500r/min的球磨机上球磨8h，乙醇作溶剂，干燥后研磨过100目筛。取粉体在3MPa下保压5min制成圆形粉坯,，在1000℃烧结1h，形成靶材。
S204，在所述石墨烯层上形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
可以采用直流磁控溅射在下电极上的石墨烯层上溅射石墨烯复合掺杂型氧化锌，形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
将形成有石墨烯层的下电极及制作得到的所述靶材安装到磁控溅射仪中溅射镀膜，溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气和氧气的混合气体，氩气流量为200sccm，氧气流量为0.5sccm，靶材与石墨烯层的距离为35mm，基板的旋转速度为50r/min。溅射功率为100W，溅射时间为20min，使石墨烯复合掺杂型氧化锌层为80nm。
S205，在所述石墨烯-掺杂型氧化锌层上形成上电极。
可以采用直流磁控溅射在石墨烯-掺杂型氧化锌层上溅射上电极。
溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为2Pa，靶材与所述石墨烯-掺杂型氧化锌层的距离为35mm，基板的旋转速度为50r/min。溅射功率为100W，溅射时间为2min，使上电极的厚度为50nm。所述下电极的材料为铜、金、铬、锡等金属。
还可以进一步包括在上电极及下电极上涂银胶粘结导线，接入测试设备。
请参阅图5，本技术方案的一个第三实施方式具体提供一种压力传感器的制作方法，包括步骤：
S301，在柔性基板形成下电极。
用无尘布蘸取无水乙醇清洗PET柔性基板，将清洗后干燥后PET的柔性基板放入磁控溅射仪中溅射镀铜膜，溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为2Pa，靶材与柔性基板的距离为30mm，基板的旋转速度为45r/min。溅射功率为100W，溅射时间为2min，使下极的厚度为50nm。
S302，采用化学气相沉积在所述下电极上沉积双层石墨烯层。
首先，将下电极平整的铺在CVD设备上，进入样品室，样品室先通入2000sccm的H2，温度在1000℃下还原20min。然后，将还原后的下电极自动进入下一级样品室，该样品室通1800sccm甲烷，温度在1100℃，时间在12min下生长双层石墨烯。从图6拉曼光谱看出在G峰(～1580cm-1)的值约为88，2D峰(～2700cm-1)的值约为80，即IG/I2D的值为1.1(接近1.25)，即石墨烯为双层且D峰(～1350cm-1)峰强几乎没有，则说明石墨烯结构完整。
S303，制备石墨烯-AZO。
采用溶胶-凝胶法制备石墨烯-AZO。
a，按照Al-Zn摩尔比为5％的比例，称取一定量的以Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O溶于500ml的去离子水中，形成金属盐溶液。
b，称取5％的石墨烯分散在50ml的乙醇中，超声振荡30min，形成分散溶液。并在搅拌条件下，将所述分散溶液加入所述金属盐溶液，得到混合溶液。
c，称取一定量的柠檬酸溶于乙醇中，其中，柠檬酸与金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为2:1，将所述柠檬酸的乙醇溶液加入所述混合溶液后置于60℃恒温水槽中,同时用氨水调节pH值到4，搅拌2h后静置陈化，形成凝胶。
d，将上述形成的所述凝胶放入80℃烘箱内烘6h。然后将烘干后的样品放入600℃通氩气气氛下的高温炉中煅烧1h，得到粉体。
e，将得到的粉体在转速为500r/min的球磨机上球磨8h，乙醇作溶剂，干燥后研磨过100目筛。取粉体在3MPa下保压5min制成圆形粉坯,，在1000℃烧结1h，形成靶材。
S304，在所述石墨烯层上形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
可以采用直流磁控溅射在下电极上的石墨烯层上溅射石墨烯复合掺杂型氧化锌，形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层。
将形成有石墨烯层的下电极及制作得到的所述靶材安装到磁控溅射仪中溅射镀膜，溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气和氧气的混合气体，氩气流量为200sccm，氧气流量为0.5sccm，靶材与石墨烯层的距离为35mm，基板的旋转速度为50r/min。溅射功率为100W，溅射时间为20min，使石墨烯复合掺杂型氧化锌层为80nm。
S305，在所述石墨烯-掺杂型氧化锌层上形成上电极。
可以采用直流磁控溅射在石墨烯-掺杂型氧化锌层上溅射上电极
溅射腔的背底真空度1×10-4Pa，溅射气体为氩气，氩气分压为2Pa，靶材与所述石墨烯-掺杂型氧化锌层的距离为35mm，基板的旋转速度为50r-min。溅射功率为100W，溅射时间为2min，使上电极的厚度为50nm。所述下电极的材料为铜、金、铬、锡等金属。
还可以进一步包括在上电极及下电极上涂银胶粘结导线，接入测试设备。
图7为第二实施制备的压力感测器1和第三实施例制备的压力感测器2的电阻随着压力的变化图，从图中看出两者均为开始阶段电阻随着压力的增加急剧降低，然后随着压力的增加，电阻变化较小。第二实施制备的压力感测器1的电阻(R/R0)最小达到小于0.1。图8为第二实施制备的压力感测器1与普通压力传感器电阻随着压力的变化图，从图中明显看出在压力大于15N后，第二实施制备的压力感测器1的电阻均小于普通压力传感器的电阻。
由此可见，本技术方案提供的压力感测器具有良好的本征压电常数，性能具有显著增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种压力传感器，其特征在于，包括依次叠加的上电极、石墨烯-掺杂型氧化锌层、石墨烯层、下电极、基底；所述石墨烯-掺杂型氧化锌层由石墨烯复合掺杂型氧化锌制成。
2.如权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述石墨烯层采用单层石墨烯或多层石墨烯制成。
3.如权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述石墨烯-掺杂型氧化锌层中采用的石墨烯为普通石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯，所述掺杂型氧化锌为氧化锌掺杂金属Fe、Al、Mn、Bi、V或Sb。
4.如权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述上电极的厚度为50-100nm，所述石墨烯-掺杂型氧化锌层的厚度为50-120nm，所述石墨烯层的厚度为0.5-10nm，所述下电极的厚度为30-80nm。
5.如权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述基底为柔性基底。
6.一种压力传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
在基底材料上沉积形成下电极；
在所述下电极上沉积石墨烯形成石墨烯层；
制备石墨烯复合掺杂型氧化锌；
在所述石墨烯层上溅射所述石墨烯复合掺杂型氧化锌，形成所述石墨烯-掺杂型氧化锌层；以及
在所述石墨烯-掺杂型氧化锌层上形成上电极。
7.如权利要求6所述的压力传感器的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法在所述下电极上沉积单层或多层石墨烯。
8.如权利要求6所述的压力传感器的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法制备石墨烯复合掺杂型氧化锌。
9.如权利要求8所述的压力传感器的制备方法，其特征在于，制备石墨烯复合掺杂型氧化锌包括：
a，按照掺杂金属-Zn摩尔比为1-10％的比例，称取Zn盐和掺杂金属盐溶于500-1000ml的去离子水中，形成金属盐溶液；
b，称取1％-10％的石墨烯或氧化石墨烯或还原氧化石墨烯分散于50-100ml分散剂乙醇、水或DMF中，超声振荡30-60min，形成分散溶液，并在搅拌条件下，将所述分散溶液加入所述金属盐溶液，得到混合溶液；
c，称取柠檬酸溶于乙醇中，柠檬酸与所述金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为2:1-3:1，将所述柠檬酸的乙醇溶液加入所述混合溶液后置于50-80℃恒温水槽中,同时用氨水调节pH值到3-6，搅拌1-3h后静置陈化，形成凝胶；
d，将上述形成的凝胶放入80-100℃烘箱内烘5-8h，形成样品。然后将烘干后的样品放入500-800℃通氩气气氛下的高温炉中煅烧1-2h，得到粉体；
e，将得到的所述粉体球磨5-10h，采用乙醇或水做溶剂，200-1000r/min研磨过100-200目筛，取粉体在1-5MPa下保压2-10min制成圆形粉坯，在1000-1500℃烧结1-2h。
10.如权利要求6所述的压力传感器的制备方法，其特征在于，所述上电极、下电极均采用直流磁控溅射形成。
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