CN113155329A - 一种压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压力传感器，它包括由上到下依次设置的上电极层、石墨烯‑碳纳米管‑铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层、三维石墨烯复合炭黑混合层、下电极层以及基底。本发明的目的在于提供一种压力传感器，其导电性、灵敏度及键合性都显著增强，使用范围更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，尤其涉及一种压力传感器及其制备方法。
背景技术
压电式压力传感器依托于压电材料的正压电效应，正压电效应具体为当晶体受到某固定方向外力的作用时，内部就产生电极化现象，同时在某两个表面上产生符号相反的电荷；当外力撤去后，晶体又恢复到不带电的状态；当外力作用方向改变时，电荷的极性也随之改变；晶体受力所产生的电荷量与外力的大小成正比。压电式传感器大多是利用正压电效应制成的。
压电材料可分为压电单晶、压电多晶和有机压电材料。压电式传感器中用得最多的是属于压电多晶的各类压电陶瓷和压电单晶中的石英晶体。其他压电单晶还有适用于高温辐射环境的铌酸锂以及钽酸锂、镓酸锂、锗酸铋等。压电陶瓷有属于二元系的钛酸钡陶瓷、锆钛酸铅系列陶瓷、铌酸盐系列陶瓷和属于三元系的铌镁酸铅陶瓷。压电陶瓷的优点是烧制方便、易成型、耐湿、耐高温。缺点是具有热释电性，会对力学量测量造成干扰。有机压电材料有聚二氟乙烯、聚氟乙烯、尼龙等十余种高分子材料。有机压电材料可大量生产和制成较大的面积,它与空气的声阻匹配具有独特的优越性，是很有发展潜力的新型电声材料。60年代以来发现了同时具有半导体特性和压电特性的晶体，如硫化锌、氧化锌、硫化钙等。利用这种材料可以制成集敏感元件和电子线路于一体的新型压电传感器，很有发展前途。
由于氧化锌具有便捷的制备工艺和无铅化的环保理念受到科研工作者的广泛关注，但其本征压电常数不高在应用中受到一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压力传感器，其导电性、灵敏度及键合性都显著增强，使用范围更加广泛。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种压力传感器，它包括由上到下依次设置的上电极层、石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层、三维石墨烯复合炭黑混合层、下电极层以及基底。
本发明的目的之一在于提供一种压力传感器的制备方法，它包括如下步骤：
A.在基底上沉积下电极层；
B.在下电极层上制备三维石墨烯复合炭黑混合层；
C.在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层；
D.在石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌层上沉积上电极层。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：
本发明提供的压力传感器及其制备方法，在下电极层和上电极层中依次制备三维石墨烯复合炭黑混合层和石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层。首先，在压力传感器中引入三维石墨烯复合炭黑混合层，三维石墨烯的石墨烯片之间无接触电阻，但三维石墨烯的孔隙率大且为多孔材料，其复合纳米级的炭黑填充在三维石墨烯孔隙中，可以稳定三维石墨烯的骨架结构，同时为电子的快速传输提供通道。其次，由于石墨烯与石墨烯之间的接触电阻较大，因此引入碳纳米管和铁纳米颗粒，利用碳纳米管和铁纳米颗粒良好的导电性作为电子的快速传输通道，同时原位复合的掺杂型氧氧化锌纳米线阵列也有利于电子的有序快速传输。因此，本发明提供的压力传感器的导电性、灵敏度及键合性都显著增强，使用范围更加广泛。
附图说明
图1是本发明的压力传感器侧面剖面结构示意图；
图2是本发明的一种压力传感器的实施例的制备过程示意图；
图3是采用本发明提供的压力传感器的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列结构示意图；
图4是采用本发明提供的压力传感器的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层的制备过程示意图；
图5是采用本发明提供的压力传感器的三维石墨烯复合炭黑混合材料的SEM照片。
标号说明：S01、步骤A，S02、步骤B，S03、步骤C，S04、步骤D。
具体实施方式
一种压力传感器，如图1所示，它包括由上到下依次设置的上电极层A1、石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层A2、三维石墨烯复合炭黑混合层A3、下电极层A4以及基底A5。
如图3所示，所述石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层A2由石墨烯A2-1、原位碳纳米管A2-2、铁纳米颗粒A2-3和掺杂型氧化锌纳米线A2-4组成；铁纳米颗粒A2-3分布在原位碳纳米管A2-2表面，原位碳纳米管A2-2和掺杂型氧化锌纳米线A2-均匀地排列在石墨烯A2-1表面共同形成纳米复合阵列层；所述三维石墨烯复合炭黑混合层A3由三维石墨烯复合炭黑材料制成。
所述上电极层主要由铜、金、铬或锡制成；所述上电极层厚度为50-100nm；
所述石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层厚度为200-400nm；
所述三维石墨烯复合炭黑混合层厚度为200-500nm。
所述下电极层主要由铜、金、铬或锡制成；所述下电极层厚度为30-80nm。
所述基底为柔性基底，主要由聚酰亚胺类、聚醚酰亚胺类、聚对苯二甲酸类或聚四氟乙烯制成；所述基底厚度为0.01-0.1mm。
如图2所示，一种压力传感器的制备方法，包括步骤：
A.在基底上沉积下电极层；
B.在下电极层上制备三维石墨烯复合炭黑混合层；
C.在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层；
D.在石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌层上沉积上电极层。
所述步骤A为采用物理气相沉积方法在基底上沉积下电极层。
所述步骤A的具体方法为，将基底传入装有金属靶材的镀膜腔室，开启泵抽真空使得镀膜腔室真空达到1×10-3Pa后，向镀膜腔室通入100-300sccm的氩气，启动溅射电源，设置溅射功率5-10KW，镀膜时间10-60S，得到下电极层；
所述步骤B的具体方法为，
B1.将炭黑、氧化石墨烯、粘结剂(PVDF)按质量比8：1：1或9：0.5：0.5混合均匀；
B2.将经步骤B1制得的混合物溶解在溶剂中；
B3.将经步骤B2制得的混合液用涂覆或电喷的方法在经步骤A制得的下电极层表面形成三维石墨烯复合炭黑混合层；
B4.将经步骤B3制得的三维石墨烯复合炭黑混合层迅速放入液氮中冷却1-3min，形成固体膜层；
B5.将经步骤B4制得的固体膜层冷冻干燥机中干燥24h以上，至膜层中的液体全部挥发，得到三维石墨烯复合炭黑混合层。
B6.将经步骤B5制得的三维石墨烯复合炭黑混合层通过热压法将三维石墨烯复合炭黑混合层压缩至200-500nm的厚度，进一步增加膜层的韧性。
所述溶剂为无水乙醇或去离子水中的至少一种；经步骤B1制得的混合物和溶剂的质量比为1：(1-2)。
所述步骤B3的电喷方法为，电喷电压为3-5kV，喷口距离下电极层4-10cm；所述步骤B6的热压法为，将经步骤B5制得的三维石墨烯复合炭黑混合层进行热压，热压温度为80-100℃，压强为1-2个大气压。。
所述步骤C为采用化学气相沉积法及水热反应在三维石墨烯复合炭黑混合层上沉积石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。
如图4所示，所述步骤C的具体方法为，
C1.采用静电喷涂的方法,将硝酸铁-氧化石墨烯的溶液喷涂在经步骤B制得的三维石墨烯复合炭黑混合层上形成硝酸铁-氧化石墨烯膜；
C2.通过丙酮和氢气对经步骤C1制得的硝酸铁-氧化石墨烯膜进行化学气相沉积，以制得石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料；
C3.对经步骤C2制得的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料进行水热反应制备掺杂型氧化锌纳米线，以制得石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层。
所述步骤C1的静电喷涂，喷涂电压3-6kV，喷口距离三维石墨烯复合炭黑混合层5-12cm。
所述步骤C2的具体方法为，将经步骤C1制得的硝酸铁-氧化石墨烯膜置于充满高纯氮气的反应腔室(即将硝酸铁-氧化石墨烯膜放入反应腔室后，密封反应腔室进行抽真空处理，然后通入高纯氮气)中，快速加热到750-800℃，然后向反应腔室中通入一定体积比的氢气、氮气和经加热气化的丙酮的混合气体，通入混合气体时长为20-30min，并在此期间持续保持恒温；停止通入混合气体的同时，继续通入高纯氮气直至反应腔室降至室温，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。
所述步骤C2中的混合气体的体积比为丙酮：氢气：氮气＝5：1：10；
所述步骤C2中的高纯氮气纯度达到99.9％。
所述步骤C3的具体方法为，将步骤C2制得的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料放入0.1M二水合乙酸锌、0.1M乙醇胺、乙醇的混合溶液中，在95-100℃温度下水热反应60-80min，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层。
实施例1
A，在厚0.05mm的聚四氟乙烯基底上沉积厚为50nm铜金属形成下电极层；
将聚四氟乙烯基底传入装有铜靶材的镀膜腔室，开启泵抽真空使得本底真空达到1×10-3Pa后，向腔室通入200sccm的氩气，启动溅射电源，设置溅射功率7KW，镀膜时间40S，得到铜金属下电极层；
B，在铜金属下电极层上制备厚约400nm的三维石墨烯复合炭黑混合层
首先将炭黑、氧化石墨烯、粘结剂(PVDF)按质量比8：1：1，然后将混合物溶解在无水乙醇中，混合物和无水乙醇的质量比为1：1，用涂覆的方法在下电极表面形成三维石墨烯复合炭黑混合层；并迅速放入液氮中冷却2min，形成固体膜层，然后再放进冷冻干燥机中干燥24h，使得膜层中的液体全部挥发，得到三维石墨烯复合炭黑混合层，最后采用热压法将三维石墨烯复合炭黑混合层压缩至约400nm的厚度，进一步增加膜层的韧性；
得到的三维石墨烯复合炭黑混合材料SEM照片如图5所示，可以清晰的看到炭黑填充在三维石墨烯的孔隙结构中，可以使三维石墨烯的骨架结构更稳定。
C，在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备300nm石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层
首先，通过化学气相沉积法制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料，即采用静电喷涂的方法将硝酸铁-氧化石墨烯的溶液喷涂在三维石墨烯复合炭黑混合层上形成硝酸铁-氧化石墨烯膜，其中喷涂电压5kV，喷口距离三维石墨烯复合炭黑混合层8cm；然后，将样品放入充满纯度99.9％的高纯氮气的水平管式炉中，并快速加热到800℃，然后将丙酮加热使其气化，并向管式炉中通入体积比为5：1：10的气化的丙酮、氢气和氮气的混合气体，并持续恒温和通入混合气体30min；接着停止通入混合气体，继续通入高纯氮气直至管式炉冷却室室温，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。最后，通过水热反应制备掺杂型氧化锌纳米线，即在0.1M二水合乙酸锌、0.1M乙醇胺、乙醇的混合溶液中，在100℃温度下水热反应60min，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层；
D，在石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌层上沉积厚为50nm铜金属上电极层(工艺与铜金属下电极层相同)，得到压力传感器。
实施例2
A，在厚0.05mm的聚四氟乙烯基底上沉积厚为50nm铜金属形成下电极层；
将聚四氟乙烯基底传入装有铜靶材的镀膜腔室，开启泵抽真空使得本底真空达到1×10-3Pa后，向腔室通入200sccm的氩气，启动溅射电源，设置溅射功率7KW，镀膜时间40S，得到铜金属下电极层；
B，在铜金属下电极层上制备厚约450nm的三维石墨烯复合炭黑混合层
首先将炭黑、氧化石墨烯、粘结剂(PVDF)按质量比9：0.5：0.5，然后将混合物溶解在无水乙醇中，混合物和无水乙醇的质量比为1：2，用电喷的方法在下电极表面形成三维石墨烯复合炭黑混合层；其中，电喷电压为5kV，喷口距离下电极层6cm；并迅速放入液氮中冷却2min，形成固体膜层，然后再放进冷冻干燥机中干燥26h，使得膜层中的液体全部挥发，得到三维石墨烯复合炭黑混合层，最后采用热压法将三维石墨烯复合炭黑混合层压缩至约450nm的厚度，进一步增加膜层的韧性；
C，在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备300nm石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层
首先，通过化学气相沉积法制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料，即采用静电喷涂的方法将硝酸铁-氧化石墨烯的溶液喷涂在三维石墨烯复合炭黑混合层上形成硝酸铁-氧化石墨烯膜，其中喷涂电压5kV，喷口距离三维石墨烯复合炭黑混合层8cm；然后，将样品放入充满纯度99.9％的高纯氮气的水平管式炉中，并快速加热到800℃，然后将丙酮加热使其气化，并向管式炉中通入体积比为5：1：10的气化的丙酮、氢气和氮气的混合气体，并持续恒温和通入混合气体30min；接着停止通入混合气体，继续通入高纯氮气直至管式炉冷却室室温，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。最后，通过水热反应制备掺杂型氧化锌纳米线，即在0.1M二水合乙酸锌、0.1M乙醇胺、乙醇的混合溶液中，在100℃温度下水热反应60min，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层；
D，在石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌层上沉积厚为50nm铜金属上电极层(工艺与铜金属下电极层相同)，得到压力传感器。
该压力传感器因为引入三维石墨烯复合炭黑混合层，三维石墨烯复合的纳米级炭黑填充在三维石墨烯孔隙中，可以稳定三维石墨烯的骨架结构，同时为电子的快速传输提供通道。引入碳纳米管和铁纳米颗粒，利用碳纳米管和铁纳米颗粒良好的导电性作为电子的快速传输通道，有效解决了石墨烯与石墨烯之间接触电阻较大的问题，同时原位复合的掺杂型氧化锌纳米线阵列也有利于电子的有序快速传输。因此，该压力传感器的导电性、灵敏度及键合性都显著增强。
Claims (17)
1.一种压力传感器，其特征在于：它包括由上到下依次设置的上电极层、石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层、三维石墨烯复合炭黑混合层、下电极层以及基底。
2.根据权利要求1所述的一种压力传感器，其特征在于：所述石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层主要由石墨烯、原位碳纳米管、铁纳米颗粒和掺杂型氧化锌纳米线组成。
3.根据权利要求1所述的一种压力传感器，其特征在于：所述铁纳米颗粒分布在原位碳纳米管表面，所述原位碳纳米管和掺杂型氧化锌纳米线均匀地排列在石墨烯表面形成纳米复合阵列层。
4.根据权利要求1所述的一种压力传感器，其特征在于：所述三维石墨烯复合炭黑混合层主要由三维石墨烯复合炭黑材料制成。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种压力传感器，其特征在于：所述上电极层主要由铜、金、铬或锡制成；所述上电极层厚度为50-100nm；所述石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层厚度为200-400nm；所述三维石墨烯复合炭黑混合层厚度为200-500nm；所述下电极层主要由铜、金、铬或锡制成；所述下电极层厚度为30-80nm；所述基底为柔性基底，主要由聚酰亚胺类、聚醚酰亚胺类、聚对苯二甲酸类或聚四氟乙烯制成；所述基底厚度为0.01-0.1mm。
6.一种权利要求1至5任意一项所述的压力传感器的制备方法，它包括如下步骤：
A.在基底上沉积下电极层；
B.在下电极层上制备三维石墨烯复合炭黑混合层；
C.在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层；
D.在石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌层上沉积上电极层。
7.根据权利要求6所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤A为采用物理气相沉积方法在基底上沉积下电极层。
8.根据权利要求7所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤A的具体方法为，将基底传入装有金属靶材的镀膜腔室，开启泵抽真空使得镀膜腔室真空达到1×10-3Pa后，向镀膜腔室通入100-300sccm的氩气，启动溅射电源，设置溅射功率5-10KW，镀膜时间10-60S，得到下电极层。
9.根据权利要求6所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤B的具体方法为，
B1.将炭黑、氧化石墨烯、粘结剂(PVDF)按质量比8：1：1或9：0.5：0.5混合均匀；
B2.将经步骤B1制得的混合物溶解在溶剂中；
B3.将经步骤B2制得的混合液用涂覆或电喷的方法在经步骤A制得的下电极层表面形成三维石墨烯复合炭黑混合层；
B4.将经步骤B3制得的三维石墨烯复合炭黑混合层迅速放入液氮中冷却1-3min，形成固体膜层；
B5.将经步骤B4制得的固体膜层冷冻干燥机中干燥24h以上，至膜层中的液体全部挥发，得到三维石墨烯复合炭黑混合层。
B6.将经步骤B5制得的三维石墨烯复合炭黑混合层通过热压法将三维石墨烯复合炭黑混合层压缩至200-500nm的厚度。
10.根据权利要求9所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇或去离子水中的至少一种；经步骤B1制得的混合物和溶剂的质量比为1：(1-2)。
11.根据权利要求9所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤B3的电喷方法为，电喷电压为3-5kV，喷口距离下电极层4-10cm；所述步骤B6的热压法为，将经步骤B5制得的三维石墨烯复合炭黑混合层进行热压，热压温度为80-100℃，压强为1-2个大气压。
12.根据权利要求6-11任意一项所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C为采用化学气相沉积法及水热反应在三维石墨烯复合炭黑混合层上制备石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。
13.根据权利要求12所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C的具体方法为，
C1.采用静电喷涂的方法,将硝酸铁-氧化石墨烯的溶液喷涂在经步骤B制得的三维石墨烯复合炭黑混合层上形成硝酸铁-氧化石墨烯膜；
C2.通过丙酮和氢气对经步骤C1制得的硝酸铁-氧化石墨烯膜进行化学气相沉积，以制得石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料；
C3.对经步骤C2制得的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料进行水热反应制备掺杂型氧化锌纳米线，以制得石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层。
14.根据权利要求13所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C1的静电喷涂，喷涂电压3-6kV，喷口距离三维石墨烯复合炭黑混合层5-12cm。
15.根据权利要求13所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C2的具体方法为，将经步骤C1制得的硝酸铁-氧化石墨烯膜置于充满高纯氮气的反应腔室中，快速加热到750-800℃，然后向反应腔室中通入一定体积比的氢气、氮气和经加热气化的丙酮的混合气体，通入混合气体时长为20-30min，并在此期间持续保持恒温；停止通入混合气体的同时，继续通入高纯氮气直至反应腔室降至室温，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料。
16.根据权利要求15所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C2中的混合气体的体积比为丙酮：氢气：氮气＝5：1：10；所述步骤C2中的高纯氮气纯度达到99.9％。
17.根据权利要求13所述的一种压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤C3的具体方法为，将步骤C2制得的石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合材料放入0.1M二水合乙酸锌、0.1M乙醇胺、乙醇的混合溶液中，在95-100℃温度下水热反应60-80min，得到石墨烯-碳纳米管-铁纳米颗粒复合掺杂型氧化锌纳米阵列层。
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