CN103427029A - 柔性有机发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性有机发光器件，包括依次层叠的柔性基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，阳极包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜，第二石墨烯薄膜层叠在柔性基板上，金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍。金属薄膜用于提高第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜的导电性，并且还能缓解第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜在挠曲使用时存在的破坏问题，使该柔性有机发光器件的抗挠曲性能较高，在反复弯曲过程中阳极的稳定性较好，能够避免第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜断裂的情况，并不会从柔性基板上脱落，因而发光稳定性较高。本发明还提供一种柔性有机发光器件的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及有机发光器件领域，特别是涉及一种柔性有机发光器件及其制备方法。
背景技术
在现有的有机发光器件中，柔性有机发光器件可以采用卷对卷方式生产，从而大幅地降低制造成本。目前柔性显示衬底主要有超薄玻璃，聚合物薄膜、金属薄片等。现有的柔性有机发光器件通常采用聚合物薄膜作为衬底，在衬底的表面制作的阳极，是通过溅射工艺覆盖一层透明导电薄膜如ITO，IZO等材料，然而这些导电薄膜在柔性有机发光器件的应用上也存在诸多难以克服的问题。例如在制备ITO薄膜的过程中，各种元素如铟(In)，锡（Sn）的掺杂比例组成不易控制，导致ITO薄膜的形貌，载流子和传输性能难以控制。其次，在柔性衬底上制备ITO等导电薄膜时，通常采用低温溅射技术，所制备的导电薄膜表面电阻高，薄膜与衬底的结合力不强，使得柔性有机发光器件在反复弯曲的过程中容易发生导电薄膜从衬底脱落的情况，影响柔性有机发光器件的发光稳定性。因此目前很多研究者期望开发一些能够取代ITO导电薄膜的导电材料。
石墨烯是由碳六元环组成的两维（2D）周期蜂窝状点阵结构，具有非常高的比表面积，其具有卓越的力学性能，是已知材料中最薄的一种，而且是最牢固坚硬的；有着良好的电学性能，在室温下的电子迁移率达到了15000cm2/V.S。其特殊的二维结构赋予其完美的量子隧道效应，可弯曲等一系列性质，在光电学器件中有着广泛的应用。
目前石墨烯已经广泛应用在导电薄膜上，通常采用气相沉积的方法制备，但是通过气相沉积法制备较厚的石墨烯薄膜时，由于石墨烯层数提高，相应的缺陷也有增多，使导电性有所下降，并且较厚的石墨烯薄膜导致薄膜的透过率也有所下降，在进行挠曲使用时，不可避免的会发生应力集中而导致膜层破坏的现象，使得柔性有机发光器件的发光稳定性较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种发光稳定性较高的柔性有机发光器件及其制备方法。
一种柔性有机发光器件，包括依次层叠的柔性基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述阳极包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜，所述第二石墨烯薄膜层叠在所述柔性基板上，所述金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍。
在其中一个实施例中，所述第一石墨烯薄膜及第二石墨烯薄膜的厚度为20~40nm，所述金属薄膜的厚度为10~20nm。
在其中一个实施例中，所述柔性基板的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
在其中一个实施例中，所述柔性基板和所述第二石墨烯薄膜之间还设置有保护层，所述保护层的材质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施例中，所述保护层通过UV胶粘接在所述柔性基板上。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层的材料为4,4′,4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺，所述空穴注入层的厚度为40nm；
所述空穴传输层的材料为N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺)或1,1-双(4’-双(4”-甲苯基)氨基苯基)环己烷，所述空穴注入层的厚度为30nm；
所述发光层的材料为以N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺为主体材料，二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)为客体材料的掺杂材料，所述客体材料的掺杂百分比为5％，
或所述发光层的材料为以(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)-三苯胺)为主体材料，(三(2-苯基吡啶)合铱)为客体材料的掺杂材料，所述客体材料的掺杂百分比为3％，
或所述发光层的材料为4,4′-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1′-联苯；
所述发光层的厚度为15nm；
所述电子传输层的材料为(8-羟基喹啉)-铝、4,7-二苯基-邻菲咯啉或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯，所述电子传输层的厚度为40nm；
所述电子注入层的材料为氟化锂或氟化铯，所述电子注入层的厚度为1nm;
所述阴极的材料为铝、银或镁-银合金，所述阴极的厚度为100nm。
一种柔性有机发光器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：提供基底，采用化学气相沉积法在所述基底上制备第一石墨烯薄膜；
步骤二：在所述第一石墨烯薄膜上制备金属薄膜，所述金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍；
步骤三：采用化学气相沉积法在所述金属薄膜上制备第二石墨烯薄膜，得到包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜的阳极；
步骤四：将所述阳极从所述基底上剥离；
步骤五：提供柔性基板，将所述阳极粘接在所述柔性基板上；及
步骤六：在所述阳极上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到所述柔性有机发光器件。
在其中一个实施例中，所述步骤一制备第一石墨烯薄膜时及步骤三制备第二石墨烯薄膜时所采用的碳源选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷或戊烷中的一种或多种，所述化学气相沉积的温度为800~1000℃。
在其中一个实施例中，所述步骤三之后还包括在所述第二石墨烯薄膜上制备保护层的步骤，所述保护层通过在所述第二石墨烯薄膜上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷后于120~180℃下加热0.5~1小时固化形成。
在其中一个实施例中，将所述阳极粘接在所述柔性基板上的步骤为，在所述柔性基板上旋涂UV胶，将所述保护层粘接在所述UV胶上，曝光固化后使所述阳极粘接在所述柔性基板上。
上述柔性有机发光器件的阳极为包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜的夹层结构，金属薄膜用于提高第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜的导电性，并且还能缓解第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜在挠曲使用时存在的破坏问题，使得该柔性有机发光器件的抗挠曲性能较高，在反复弯曲过程中阳极的稳定性较好，能够避免第一石墨烯薄膜和第二石墨烯薄膜断裂的情况，并不会从柔性基板上脱落，因而，该柔性有机发光器件的发光稳定性较高。
附图说明
图1为一实施方式的柔性有机发光器件的结构示意图；
图2为一实施方式的柔性有机发光器件的制备方法的工艺流程图；
图3为实施例1的柔性有机发光器件与对比例1的柔性有机发光器件挠曲性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，一实施方式的柔性有机发光器件100，包括依次层叠的柔性基板110、UV胶层120、保护层130、阳极140、空穴注入层150、空穴传输层160、发光层170、电子传输层180、电子注入层190和阴极200。
柔性基板110为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚醚砜(PES)基板、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板或聚碳酸酯(PC)基板。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚砜(PES)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚碳酸酯(PC)对可见光的透过率>80%，选用这几种透光性高的材料作为基板，使柔性有机发光器件100的透光性较高。
UV胶层120用于粘接保护层130，使保护层130固定于柔性基板110上。UV胶层120的材料选用对可见光的透过率大于85%的UV胶，以保证柔性有机发光器件100的透光性。
在其他实施方式中，UV胶层120也可以用环氧树脂层、聚氨酯树脂或丙烯酸树脂层替换。
保护层130用于在柔性有机发光器件100的制备过程中保护阳极140，避免损伤阳极140。保护层130的材质优选为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚二甲基硅氧烷(PDMS)的透光性良好，能够保证柔性有机发光器件100的透光性。
可以理解，在其他实施方式中，保护层130可以省略。
阳极140包括依次层叠的第一石墨烯薄膜143、金属薄膜142和第二石墨烯薄膜141。第二石墨烯薄膜141、金属薄膜142和第一石墨烯薄膜143组成夹层结构的柔性阳极，其中第二石墨烯薄膜141层叠在保护层130上。
石墨烯有着良好的电学性能，在室温下的电子迁移率达到了15000cm2/V.S，使阳极140的导电性较高。且石墨烯可弯曲性能高，反复挠曲后不会发生断裂，使得阳极140的稳定性较高。
第二石墨烯薄膜141及第一石墨烯薄膜143的厚度优选为20~40nm。第二石墨烯薄膜141的厚度可以与第一石墨烯薄膜143的厚度相等，也可以不相等等。
金属薄膜142的材质为金、银、铝、铂、铜或镍。金、银、铝、铂、铜和镍的导电性能较高，以保证阳极140的导电性能。金属薄膜142的厚度优选为10~20nm。
第二石墨烯薄膜141、金属薄膜142及第一石墨烯薄膜143依次层叠组成夹层结构石墨烯/金属/石墨烯的阳极140，金属薄膜142提高了第二石墨烯薄膜141和第一石墨烯薄膜143的导电性，并且还能缓解第二石墨烯薄膜141和第一石墨烯薄膜143在挠曲使用时存在的破坏问题，使得阳极140的导电性较高，且在反复挠曲后，第二石墨烯薄膜141和第一石墨烯薄膜143不会断裂，避免出现电导率下降的现象。
空穴注入层150材料优选为4,4′,4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺（m-MTDATA），空穴注入层150的厚度为40nm。
空穴传输层160的材料优选为N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺)（TPD）或1,1-双(4′-双(4″-甲苯基)氨基苯基)环己烷(TAPC)，空穴注入层160的厚度为30nm。
发光层170的材料为以N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）为主体材料，二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)（Ir(MDQ)2(acac)）为客体材料的掺杂材料，即NPB:Ir(MDQ)2(acac)，其中 客体材料（Ir(MDQ)2(acac)）的掺杂百分比为5%。
在其他实施方式中，发光层170的材料也可以为以(4,4′,4″-三(咔唑-9-基)-三苯胺)(TCTA)为主体材料，(三(2-苯基吡啶)合铱)(Ir(ppy)3)为客体材料的掺杂材料，其中客体材料(Ir(ppy)3)的掺杂百分比为3％。
或者，发光层170的材料也可以为4,4′-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1′-联苯（DPVBi）。发光层170的厚度为15nm。
电子传输层180的材料为(8-羟基喹啉)-铝(Alq3)、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)，电子传输层180的厚度为40nm。
电子注入层190的材料为氟化锂(LiF)或氟化铯(CsF)，电子注入层190的厚度为1nm。
阴极200的材料为铝(Al)、银(Ag)或镁-银合金(Mg-Ag)，阴极200的厚度为100nm。
柔性有机发光器件100的阳极140为包括依次层叠的第一石墨烯薄膜143、金属薄膜142和第二石墨烯薄膜141的夹层结构，金属薄膜142用于提高第一石墨烯薄膜143和第二石墨烯薄膜141的导电性，并且还能缓解第一石墨烯薄膜143和第二石墨烯薄膜141在挠曲使用时发生应力集中而导致膜层破坏的现象，使得柔性有机发光器件100的抗挠曲性能较高，在反复弯曲过程中阳极140的稳定性较好，也不会从柔性基板110上脱落，第一石墨烯薄膜143和第二石墨烯薄膜141也不会断裂而避免出现阳极140的电导率降低的现象。因而，柔性有机发光器件100的发光稳定性较高。
请参阅图2，一实施方式的柔性有机发光器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供基底，采用化学气相沉积法在基底上制备第一石墨烯薄膜。
基底为刚性基板。可以为玻璃基板、铜箔片、铁箔片或镍箔片等。
基底清洗干净后，用干燥的氮气吹干。在洁净、干燥的基底上用化学气相沉积法制备第二石墨烯薄膜。所采用的碳源选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷或戊烷中的一种或多种，化学气相沉积过程的温度优选为800~1000℃。
第一石墨烯薄膜的厚度为20~40nm。
步骤S120：在第一石墨烯薄膜上制备金属薄膜。
采用真空热蒸镀技术、真空溅射技术或电子束蒸发技术在第一石墨烯薄膜上制备金属薄膜，金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍。
金属薄膜的厚度为10~20nm。
步骤S130：采用化学气相沉积法在金属薄膜上制备第二石墨烯薄膜，得到包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜的阳极。
所采用的碳源选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷或戊烷中的一种或多种，化学气相沉积所采用的温度为800~1000℃。
第二石墨烯薄膜的厚度为20~40nm。
第一石墨烯薄膜、金属薄膜及第二石墨烯依次层叠形成夹层结构的阳极。
在将阳极从基板上剥离之前，首先在第二石墨烯薄膜上制备保护层。
保护层的材质为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
采用旋涂工艺，在第二石墨烯薄膜上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚二甲基硅氧烷(PDMS)，并于120~180℃下加热0.5~1小时固化形成聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）保护层或聚二甲基硅氧烷(PDMS)保护层，得到涂有聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）保护层或聚二甲基硅氧烷(PDMS)保护层的阳极。
在其他实施方式中，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）保护层或聚二甲基硅氧烷(PDMS)保护层可以省略。
步骤S140：将阳极从所述基底上剥离。
在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）保护层或聚二甲基硅氧烷(PDMS)保护层保护下将阳极从基板上剥离，避免损伤阳极，提高制备良率。
步骤S150：提供柔性基板，将阳极粘接在所述柔性基板上。
柔性基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚醚砜(PES)基板、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板或聚碳酸酯(PC)基板。
首先在柔性基板上旋涂UV胶，将聚甲基丙烯酸甲酯保护层或聚二甲基硅氧烷保护层粘接在UV胶上，UV胶经曝光固化后形成UV胶层，并使阳极粘接在柔性基板上，形成依次层叠在柔性基板上的UV胶层、聚甲基丙烯酸甲酯保护层或聚二甲基硅氧烷保护层、第二石墨烯薄膜、金属薄膜和第一石墨烯薄膜层状结构。
UV胶曝光固化至UV胶固化形成UV胶层。在阳极的第二石墨烯薄膜上旋涂上保护层后通过保护层与UV胶的粘附作用将柔性的阳极粘接在柔性基板上，这种通过UV胶的粘接固定方式较为可靠，能够有效避免在多次弯曲后阳极从柔性基板上脱落，从而提高柔性有机发光器件的发光稳定性。
步骤S160：在阳极上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
将阳极粘接在柔性基板上形成依次层叠的柔性基板/UV胶层/保护层/第二石墨烯薄膜/金属薄膜/第一石墨烯薄膜结构，进一步依次在第一石墨烯薄膜上蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
空穴注入层150材料优选为4,4′,4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺（m-MTDATA），空穴注入层150的厚度为40nm。
空穴传输层160的材料优选为N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）、N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺)（TPD）或1,1-双(4′-双(4″-甲苯基)氨基苯基)环己烷(TAPC)，空穴注入层160的厚度为30nm。
发光层170的材料为以N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）为主体材料，二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)（Ir(MDQ)2(acac)）为客体材料的掺杂材料，即NPB:Ir(MDQ)2(acac)，其中 客体材料（Ir(MDQ)2(acac)）的掺杂百分比为5%，或以(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)-三苯胺)(TCTA)为主体材料，(三(2-苯基吡啶)合铱)(Ir(ppy)3)为客体材料的掺杂材料，即TCTA:Ir(ppy)3，其中客体材料的掺杂百分比为3％。或者，发光层170的材料也可以为4,4′-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1′-联苯（DPVBi）。发光层170的厚度为15nm。
电子传输层180的材料为(8-羟基喹啉)-铝(Alq3)、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)，电子传输层180的厚度为40nm。
电子注入层190的材料为氟化锂(LiF)或氟化铯(CsF)，电子注入层190的厚度为1nm。
阴极200的材料为铝(Al)、银(Ag)或镁-银(Mg-Ag)合金，阴极200的厚度为100nm。
该柔性有机发光器件的制备方法利用膜层转移技术，将通过化学气相沉积及蒸镀技术制备的石墨烯薄膜/金属薄膜/石墨烯薄膜夹层结构的柔性阳极，并在保护层的保护下将柔性阳极转移到柔性基板上，进而制备柔性有机发光器件，克服了难以将柔性的石墨烯薄膜制备在柔性基板上的困难。
采用该方法制备的柔性有机发光器件，其阳极薄膜与柔性基板的结合力较强，能有效避免柔性有机发光器件在反复弯曲的过程中发生阳极导电薄膜从柔性基板上脱落的情况，因而柔性有机发光器件的发光稳定性较高。
以下为具体实施例。
实施例1
一种柔性有机发光器件，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结构依次为：PEN/UV胶/PMMA/石墨烯/Au/石墨烯/m-MTDATA/NPB/TCTA:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Al。
该柔性有机发光器件的制备方法如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积石第一墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为乙烷，温度为800℃，第一石墨烯薄膜的厚度为20nm；
3.利用真空热蒸镀技术，在第一石墨烯薄膜的表面蒸镀制备Au薄膜，Au薄膜的厚度为10nm；
4.采用化学气相沉积法，在Au薄膜的表面沉积第二石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Au薄膜/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为乙烷，温度为800℃，第二石墨烯薄膜的厚度为20nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂完毕后，将其于120℃加热0.5小时，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固化后在第二石墨烯薄膜的表面形成聚甲基丙烯酸甲酯保护层；
6.将旋涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极；
7.在柔性的PEN基板上旋涂UV胶，将涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极粘接在PEN基板上，使PEN基板与聚甲基丙烯酸甲酯保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PEN基板上；
8、在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为NPB，厚度为30nm。
发光层的材料为TCTA:Ir(ppy)3，其中Ir(ppy)3的掺杂百分比为3%；发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为TPBi，厚度为40nm。
电子注入层的材料为LiF，厚度为1nm。
阴极的材料为Al，厚度为100nm。
实施例2
一种柔性有机发光器件，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结构依次为：PET/UV胶/PMMA/石墨烯/Ag/石墨烯/m-MTDATA/NPB/NPB:Ir(MDQ)2(acac)/Bphen/CsF/Mg-Ag。
该柔性有机发光器件的制备方法如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积第一石墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为甲烷，温度为1000℃，第一石墨烯薄膜厚度为30nm；
3.利用真空热蒸镀技术，在第一石墨烯薄膜的表面蒸镀制备Ag薄膜，第一石墨烯薄膜的厚度为20nm；
4.采用化学气相沉积法，在Ag薄膜的表面沉积第二石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Ag/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为甲烷，温度为1000℃，第二石墨烯薄膜的厚度为20nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂完毕后，将其至于150℃加热40分钟，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固化后在第二石墨烯薄膜的表面形成聚甲基丙烯酸甲酯保护层；
6.将旋涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极；
7.在柔性的PET基板上旋涂UV胶，将涂有聚甲基丙烯酸甲酯保护层的阳极粘接在PET基板上，使PET基板与聚甲基丙烯酸甲酯保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PET基板上；
8、在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为NPB，厚度为30nm。
发光层的材料为NPB:Ir(MDQ)2(acac)，其中Ir(MDQ)2(acac)的掺杂百分比为5%；发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为Bphen，厚度为40nm。
电子注入层的材料为CsF，厚度为1nm。
阴极的材料为Mg-Ag，厚度为100nm。
实施例3
一种柔性有机发光二极管，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结构依次为：PES/UV胶/PDMS/石墨烯/Al/石墨烯/m-MTDATA/TPD/TCTA:Ir(ppy)3/Alq3/LiF/Ag。
该柔性有机发光器件的制备工艺如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积第一石墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为丙烷，温度为900℃，第一石墨烯薄膜厚度为40nm；
3.利用真空热蒸镀技术，在第一石墨烯薄膜的表面蒸镀制备Al薄膜，Al薄膜的厚度为15nm；
4.采用化学气相沉积法，在Al薄膜的表面沉积第二石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Al薄膜/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为丙烷，温度为900℃，第二石墨烯薄膜厚度为30nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚二甲基硅氧烷（PDMS），旋涂完毕后，将其至于180℃加热1小时，聚二甲基硅氧烷（PDMS）固化后在第二石墨烯薄膜的表面形成聚二甲基硅氧烷保护层；
6.将旋涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极；
7.在柔性的PES基板上旋涂UV胶，将涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极粘接在PES基板上，使PES基板与聚二甲基硅氧烷保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PES基板上；
8、在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为TPD，厚度为30nm。
发光层的材料为TCTA:Ir(ppy)3，其中Ir(ppy)3的掺杂百分比为3%；发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为Alq3，厚度为40nm。
电子注入层的材料为LiF，厚度为1nm。
阴极的材料为Ag，厚度为100nm。
实施例4
一种柔性有机发光器件，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结依次为：PC/UV胶/PDMS/石墨烯/Cu/石墨烯/m-MTDATA/TAPC/DPVBi/TPBi/CsF/Mg-Ag。
该柔性有机发光器件的制备工艺如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积第一石墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为丙烷，温度为900℃，第一石墨烯薄膜厚度为25nm；
3.利用电子束蒸发技术，在第一石墨烯薄膜的表面制备Cu薄膜，Cu薄膜的厚度为10nm；
4.采用化学气相沉积法，在Cu薄膜的表面沉积第一石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Cu薄膜/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为丁烷，温度为850℃，第二石墨烯薄膜厚度为20nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚二甲基硅氧烷（PDMS），旋涂完毕后，将其至于180℃加热0.5小时，聚二甲基硅氧烷（PDMS）固化后在第一石墨烯薄膜的表面形成聚二甲基硅氧烷保护层；
6.将旋涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极；
7.在柔性的PC基板上旋涂UV胶，将涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极粘接在PC基板上，使PC基板与聚二甲基硅氧烷保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PC基板上；
8.在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为TAPC，厚度为30nm。
发光层的材料为DPVBi，发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为TPBi，厚度为40nm。
电子注入层的材料为CsF，厚度为1nm。
阴极的材料为Mg-Ag，厚度为100nm。
实施例5
一种柔性有机发光器件，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结构依次为：PC/UV胶/PDMS/石墨烯/Pt/石墨烯/m-MTDATA/TAPC/DPVBi/TPBi/CsF/Mg-Ag。
该柔性有机发光器件的制备工艺如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积第一石墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为戊烷，温度为950℃，第一石墨烯薄膜厚度为20nm；
3.利用电子束蒸发技术，在第一石墨烯薄膜的表面制备Pt薄膜，Pt薄膜厚度为12nm；
4.采用化学气相沉积法，在Pt薄膜的表面沉积第二石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Pt薄膜/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为戊烷，温度为950℃，第二石墨烯薄膜厚度为10nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚二甲基硅氧烷（PDMS），旋涂完毕后，将其至于180℃加热0.5小时，聚二甲基硅氧烷（PDMS）固化后在第一石墨烯薄膜的表面形成聚二甲基硅氧烷保护层；
6.旋涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极；
7.在柔性的PC基板上旋涂UV胶，将涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极粘接在PC基板上，使PC基板与聚二甲基硅氧烷保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PC基板上；
8.在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为TAPC，厚度为30nm。
发光层的材料为DPVBi，发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为TPBi，厚度为40nm。
电子注入层的材料为CsF，厚度为1nm。
阴极的材料为Mg-Ag，厚度为100nm。
实施例6
一种柔性有机发光器件，为层状结构，包括依次层叠的柔性基板、UV胶层、保护层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
该层状结构依次为：PC/UV胶/PDMS/石墨烯/Ni/石墨烯/m-MTDATA/TAPC/DPVBi/TPBi/CsF/Mg-Ag。
该柔性有机发光器件的制备工艺如下：
1.提供玻璃基板，清洗干净后用干燥的氮气吹干；
2.采用化学气相沉积法，在上述玻璃基板上沉积第一石墨烯薄膜，化学气相沉积所采用的碳源为甲烷，气相沉积所采用的温度为1000℃，第一石墨烯薄膜厚度为30nm；
3.利用真空溅射技术，在第一石墨烯薄膜的表面制备Ni薄膜，Ni薄膜的厚度为10nm；
4.采用化学气相沉积法，在Ni薄膜的表面沉积第二石墨烯薄膜形成结构为第一石墨烯薄膜/Ni薄膜/第二石墨烯薄膜的阳极，化学气相沉积所采用的碳源为丁烷，温度为1000℃，第一石墨烯薄膜的厚度为10nm；
5.在第二石墨烯薄膜的表面旋涂聚二甲基硅氧烷（PDMS），旋涂完毕后，将其至于180℃加热40分钟，聚二甲基硅氧烷（PDMS）固化后在第一石墨烯薄膜的表面形成聚二甲基硅氧烷保护层；
6.旋涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极从玻璃基板剥离下来，得到涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极；
7.在柔性的PC基板上旋涂UV胶，将涂有聚二甲基硅氧烷保护层的阳极粘接在PC基板上，使PC基板与聚二甲基硅氧烷保护层通过UV胶粘合，经过曝光，UV胶固化形成UV胶层而将阳极固定至PC基板上；
8.在第一石墨烯薄膜上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到柔性有机发光器件。
其中，空穴注入层的材料为m-MTDATA，厚度为40nm。
空穴传输层的材料为TAPC，厚度为30nm。
发光层的材料为DPVBi，发光层的厚度为15nm。
电子传输层的材料为TPBi，厚度为40nm。
电子注入层的材料为CsF，厚度为1nm。
阴极的材料为Mg-Ag，厚度为100nm。
对比例1
一种柔性有机发光器件，为层状结构，该层状结构的依次为：PEN/ITO/m-MTDATA/NPB/TCTA:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Al；其中，该柔性有机发光器件采用ITO（氧化铟锡）薄膜为阳极，ITO薄膜通过溅射工艺层叠于PEN薄膜上，其他各功能层与实施例1一样。
对比例2
一种柔性有机发光器件，为层状结构，该层状结构的依次为：PEN/UV胶/PMMA/石墨烯/m-MTDATA/NPB/TCTA:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Al；其中，该柔性有机发光器件采用单层石墨烯薄膜为阳极，该单层石墨烯薄膜的厚度为50nm，其他各功能层与实施例1一样。
表1为实施例1、2、3、4、5、6与对比例1及对比例2的柔性有机发光器件的透过率、方块电阻和器件效率。由表1可知，实施例1、2、3、4、5、6的柔性发光器件具有导电性好，光线透过率高的优点，与对比例1的采用ITO导电薄膜作为阳极的柔性有机发光器件相比，其在透过率方面几乎没有损失，而具有更高的导电性。相比对比例2采用单一的石墨烯薄膜作为阳极的柔性有机发光器件，实施例1、2、3、4、5、6的柔性有机发光器件具有更低的电阻。实施例1、2、3、4、5、6的柔性有机发光器件的阳极为第一石墨薄膜/金属薄膜/第二石墨烯薄膜的柔性夹层结构，这种结构可以得到较好的发光效果，发光性能较为稳定，并且石墨烯制作所用的材料来源广泛，价格低廉，在实际应用中具有广阔的前景。
表1实施例1~6与对比例1及对比例2的柔性有机发光器件的透过率、方块电阻和器件效率
图3中a曲线为实施例1的柔性有机发光器件的挠曲性能曲线，曲线b为对比例1的柔性有机发光器件的挠曲性能曲线。由图3可知，实施例1的柔性有机发光器件具有很好的挠曲性，在经过反复弯折后，发光性能比较稳定，而对比例1的柔性有机发光器件在反复弯曲后容易从基板脱落，导致发光性能下降，发光性能稳定性较差。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种柔性有机发光器件，包括依次层叠的柔性基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，其特征在于，所述阳极包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜，所述第二石墨烯薄膜层叠在所述柔性基板上，所述金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍。
2.根据权利要求1所述的柔性有机发光器件，其特征在于，所述第一石墨烯薄膜及第二石墨烯薄膜的厚度为20~40nm，所述金属薄膜的厚度为10~20nm。
3.根据权利要求1所述的柔性有机发光器件，其特征在于，所述柔性基板的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的柔性有机发光器件，其特征在于，所述柔性基板和所述第二石墨烯薄膜之间还设置有保护层，所述保护层的材质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的柔性有机发光器件，其特征在于，所述保护层通过UV胶粘接在所述柔性基板上。
6.根据权利要求1所述的柔性有机发光器件，其特征在于，
所述空穴注入层的材料为4,4′,4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺，所述空穴注入层的厚度为40nm；
所述空穴传输层的材料为N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺、N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺)或1,1-双(4’-双(4”-甲苯基)氨基苯基)环己烷，所述空穴注入层的厚度为30nm；
所述发光层的材料为以N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺为主体材料，二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)为客体材料的掺杂材料，所述客体材料的掺杂百分比为5％，
或所述发光层的材料为以(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)-三苯胺)为主体材料，(三(2-苯基吡啶)合铱)为客体材料的掺杂材料，所述客体材料的掺杂百分比为3%，
或所述发光层的材料为4,4′-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1′-联苯；
所述发光层的厚度为15nm；
所述电子传输层的材料为(8-羟基喹啉)-铝、4,7-二苯基-邻菲咯啉或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯，所述电子传输层的厚度为40nm；
所述电子注入层的材料为氟化锂或氟化铯，所述电子注入层的厚度为1nm;
所述阴极的材料为铝、银或镁-银合金，所述阴极的厚度为100nm。
7.一种柔性有机发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：提供基底，采用化学气相沉积法在所述基底上制备第一石墨烯薄膜；
步骤二：在所述第一石墨烯薄膜上制备金属薄膜，所述金属薄膜的材质为金、银、铝、铂、铜或镍；
步骤三：采用化学气相沉积法在所述金属薄膜上制备第二石墨烯薄膜，得到包括依次层叠的第一石墨烯薄膜、金属薄膜和第二石墨烯薄膜的阳极；
步骤四：将所述阳极从所述基底上剥离；
步骤五：提供柔性基板，将所述阳极粘接在所述柔性基板上；及
步骤六：在所述阳极上依次蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极得到所述柔性有机发光器件。
8.根据权利要求7所述的柔性有机发光器件的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备第一石墨烯薄膜时及步骤三制备第二石墨烯薄膜时所采用的碳源选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷或戊烷中的一种或多种，所述化学气相沉积的温度为800~1000℃。
9.根据权利要求7所述的柔性有机发光器件的制备方法，其特征在于，所述步骤三之后还包括在所述第二石墨烯薄膜上制备保护层的步骤，所述保护层通过在所述第二石墨烯薄膜上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷后于120~180℃下加热0.5~1小时固化形成。
10.根据权利要求9所述的柔性有机发光器件的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，将所述阳极粘接在所述柔性基板上的步骤为，在所述柔性基板上旋涂UV胶，将所述保护层粘接在所述UV胶上，曝光固化后使所述阳极粘接在所述柔性基板上。
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