CN104178337A - 一种分离沙棘籽油中邻苯二甲酸酯类的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种分离沙棘籽油中邻苯二甲酸酯类的方法属于食品化学技术领域，解决了从沙棘籽油中去除邻苯二甲酸酯类的问题，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1～1∶3的比例，将沙棘籽油与95％酒精混合、萃取及脱溶分离邻苯二甲酸酯类，沙棘籽油回收率为63～65％，在沙棘籽油中未检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。本发明具有溶剂残留低，并保持了沙棘籽油中生物活性物质的特点。
Description
一、技术领域 本发明属于食品化学技术领域，特别是涉及一种植物油的分离萃取及脱溶方法。
二、背景技术 沙棘是一种落叶性灌木，其特性是耐旱、抗风沙，在盐碱化土地、粟钙土、灰钙土、棕钙土、草甸土、黑护土上都有分布，在砾石土、轻度盐碱土、沙土、甚至在砒砂岩和半石半土地区生长。沙棘籽油中含有超过85％的不饱和脂肪酸，其中亚油酸、亚麻酸、油酸占到90％以上；VE含量达200mg/100g，其中活性最高的α、β-VE占95％以上；每100g沙棘籽油含类胡萝卜素含量80mg，其中β-胡萝卜素为6mg，总甾醇≥800mg，其中β-谷甾酸≥50mg。此外，还含有花青素、槲皮素等近160多种生物活性物质。特别是沙棘籽油中含有的总黄酮(TFH)对心脏功能有加强作用，可以使心肌收缩能力增强，心肌舒张功能得到改善，对垂体后叶引起的心肌缺血有明显的对抗作用，使冠状动脉阻塞引起的心肌梗塞的面积明显缩小，也能提高在常压和低压下的耐缺氧能力。另外，沙棘籽油的有效成分超氧化物歧化酶(SOD)具有清除人体内自由基的作用，同时又能增强免疫系统功能，调节免疫活性细胞，是一种有效的免疫调节剂，这对于提高人体的抗病能力、延缓人体的衰老，具有极其显著的作用。但是，在果实、籽油中含有一定量的邻苯二甲酸酯类化合物，在生产加工时随籽油的提取而被提取。《药物分析杂志》Chin J Pharm Anal 2009，29(2)《超临界流体萃取沙棘籽化学成分的气相色谱-质谱分析》第五类化合物是基峰为m/z 149，相对分子质量分别为362(C22H34 04)和418(C26H42 04)的两组邻苯二甲酸的酯类化合物，前者有17个同分异构体，后者有5个同分异构体化合物。邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是一类环境激素，其急性毒性并不显著，但是对肝、肾、肺以及心脏、生殖系统均有损害。它对人体损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，这份文件规定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的最大残留量为0.3mg/kg、1.5mg/kg、0.9mg/kg。在中国专利文献中，有125篇专利文献涉及到沙棘籽油的制备及其产品，但是没有提及沙棘籽油中含有邻苯二甲酸酯类的相关文献。
三、发明内容 本发明的目的是提供一种分离沙棘籽油中邻苯二甲酸酯类的方法，解决了从沙棘籽油中去除邻苯二甲酸酯类的问题，它包括以下步骤：
①按照酒精∶沙棘籽籽油1∶2的比例，将95％酒精加入沙棘籽籽油，在室温条件下搅拌1小时，然后用上卸料式离心机离心分离；
②将离心分离后的混合液体真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶3的比例再次加入95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
③先将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
④萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1的比例，再次加入95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
⑤将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
⑥重复第4、第5步骤两次，萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，在65℃温度下通入氮气脱除酒精；
⑦合并萃取相，回收酒精。
沙棘籽油回收率为63～65％，在沙棘籽油中未检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。本发明具有溶剂残留低，并保持了沙棘籽油中生物活性物质的特点。
四、具体实施方式 本发明是按照以下步骤，将沙棘籽油与95％酒精混合、萃取及脱溶分离邻苯二甲酸酯类的方法。
实例一①按照酒精∶沙棘籽籽油1∶2的比例，将5公斤95％酒精加入9.5公斤沙棘籽籽油，在室温条件下搅拌1小时，然后用上卸料式离心机离心分离；
②将离心分离后的混合液体真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶3的比例再次加入5公斤95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
③先将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
④萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1的比例，再次加入10公斤95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
⑤将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
⑥重复第4、第5步骤两次，萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，在65℃温度下通入氮气脱除酒精；
⑦合并萃取相，回收酒精。
实例二①按照酒精∶沙棘籽籽油1∶2的比例，将5公斤95％酒精加入10公斤沙棘籽籽油，室在温条件下搅拌1小时，然后用上卸料式离心机离心分离；
②将离心分离后的混合液体真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶3的比例再次加入5公斤95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
③先将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
④萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1的比例，再次加入15公斤95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
⑤将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
⑥重复第4、第5步骤两次，萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，在65℃温度下通入氮气脱除酒精；
⑦合并萃取相，回收酒精。
Claims (2)
1.一种分离沙棘籽油中邻苯二甲酸酯类的方法，其特征在于包括以下步骤：
①按照酒精∶沙棘籽籽油1∶2的比例，将95％酒精加入沙棘籽籽油，在室温条件下搅拌1小时，然后用离心机离心分离；
②将离心分离后的混合液体真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶3的比例再次加入95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
③先将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
④萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1的比例，再次加入95％酒精，在50～65℃温度下加热搅拌1小时，静置30分钟；
⑤将底部的萃余相沙棘籽油放出，另将萃取相转移至保温釜中；
⑥重复第4、第5步骤两次，萃余相沙棘籽油真空转入预热釜中，在65℃温度下通入氮气脱除酒精；
⑦合并萃取相，回收酒精。
2.如权利要求1所述的一种分离沙棘籽油中邻苯二甲酸酯类的方法，其特征在于所述离心机为上卸料式离心机。
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