CN1394916A - 一种精制食用天然红花黄色素及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种精制食用天然红花黄色素及其制备方法。是将天然红花湿法粉碎，然后加入水和助提剂，其重量比为红花∶水∶助提剂＝1∶8～20∶0.001～0.003；所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠；用pH值调节剂调整pH为3～5，所述pH值调节剂为醋酸或者盐酸或者硫酸；在40℃～70℃下浸提，强制循环40～80分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用离子膜或离子交换树脂除去助提剂及无机杂质和重金属；再经升降膜蒸发器低温真空浓缩使液体的百分重量浓度为30％～50％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素。

Description

一种精制食用天然红花黄色素及其制备方法

                         技术领域

本发明涉及一种食用的天然色素，更具体地说，是涉及一种以菊科植物红花为原料提取的红花黄色素。

                         背景技术

众所周知，制作食品和饮料品等往往需要添加色素，从而取得赏心悦目的良好效果。但是，现有技术中大量使用的是化学合成色素，长期使用会对人体产生不良影响，危害身体健康。因此，寻找和制备天然色素引起了人们的普遍关注。

红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius.L)的干燥花，性味辛苦，入心、肝经，具有活血通经、祛瘀止痛的功效，是传统的活血化瘀类中药。红花黄色素(Safflor Yellow，SY)是从红花中提取的有效成分。具有扩张冠脉、抗氧化、保护心肌、降压、抗血栓、耐缺氧，免疫抑制和脑保护等多种药理学功效，具有有良好的开发和应用前景。

70年代以来对红花的化学成分进行了广泛的研究，已分离出二百多种化学成分，其中主要有黄酮类、木脂素类、多炔类等。科学研究证明红花的主要成分存在于水溶性部分，红花黄色素是含有多种有效成分的水溶性混合物。红花黄色素的含量是评价红花药效的主要指标之一。目前，对红花黄色素的药理学研究报道较多，不同文献报道红花黄色素的提取方法各异，但现有的提取方法均存在不足之处，主要是得率低、浓缩时间长，导致成本高；产品的灼烧残渣量大，重金属铅的含量高。这些不足影响了红花黄色素更广泛的应用。

                        发明内容

本发明的目的——

提供一种有害杂质含量低、质量优良的红花黄色素；同时还提供一种红花黄色素的制备方法，该方法工艺先进、产品收率高、成本低廉。

技术方案——

1.本发明的精制食用天然红花黄色素，是由下述方法制备获得：将天然红花湿法粉碎，然后加入水和助提剂，其重量比为红花∶水∶助提剂＝1∶8～20∶0.001～0.003；所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠；用pH值调节剂调整pH为3～5，所述pH值调节剂为醋酸或者盐酸或者硫酸；在40℃～70℃下浸提，强制循环40～80分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用离子膜或离子交换树脂除去助提剂及无机杂质和重金属；再经升降膜蒸发器低温真空浓缩使液体的百分重量浓度为30％～50％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素。

2.本发明提供了一种精制食用天然红花黄色素的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：

(1)将天然红花湿法粉碎，然后加入水和助提剂，其重量比为红花∶水∶助提剂＝1∶8～20∶0.001～0.003；所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠；用pH值调节剂调整pH为3～5，所述pH值调节剂为醋酸或者盐酸或者硫酸；在40℃～70℃下浸提，强制循环40～80分钟，共浸提2次；

(2)采用下部卸料式离心机或者卧式螺旋沉降离心机除去残渣；

(3)采用板式冷却器将浸提液冷却至室温；

(4)采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，以除去有机杂质；

(5)将步骤(4)所得的滤液采用离子膜或者离子交换树脂在常温下进行精制，除去无机杂质、金属杂质、步骤(1)加入的助提剂和pH值调节剂；

(6)采用升降膜发生器，在680～740毫米汞柱，温度40℃～50℃下，进行浓缩，使液体的百分重量浓度达到30％～50％；

(7)经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素。

有益效果——

本发明浸提时加入了0.1％～0.3％的助提剂，使提取率达40％以上；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤使产品灼烧残渣，由14％降低到2％以下；通过离子膜法精制使有害的重金属铅含量由0.0005％降到0.0001下；采用升降膜蒸发器低温真空浓缩新工艺使浓缩时间减低一半；综合成本降低了30％；提高了产品质量，吸光度E(0.01％400nm.1cm比色皿)提高到0.5以上，用于液体食品可提高耐热性和耐光性，可与L-抗坏血酸合用，提高液体食品的稳定性，有效延长保质期。产品纯属天然植物中提取的有效成分，对人体无害，按GB2760-86的规定，可广泛用于果味、果粉、果子露、饮料、汽水、浓缩果汁、配制酒、啤酒、糖果、糕点、红绿丝、果冻、冰激淋，罐头等。在增加食品或饮料美感的同时，还具有多种药用保健功效，一举两得，是一种极具开发潜力的天然色素。

                       具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。

实施例1

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和柠檬酸钠，其重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶10∶0.001；用醋酸调整pH为4，在60℃恒温下强制循环浸提60分钟，浸提2次，用离心机除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机杂质；用离子膜除去助提剂及无机杂质、重金属；用升降膜真空蒸发器，在真空度700m/m汞柱(即余压7999Pa)、43±1℃下浓缩，用折光仪测定红花黄色素浸提液重量百分浓度为37％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率为43％。

经昆明市产品质量监督检验所检测结果如表1.检验结果显示，本发明产品的各项指标均超过国家标准(GB5176-85)；

与日本的客商企业标准对照结果如表2.检验结果显示，本发明产品质量也明显优于日本的企业标准。

表1.

序号	检验项目	GB5176-85	试验样品	单项评定	备注
						1	干燥失重(％)	≤10	10	合格
2	灼烧残渣(％)	≤14	2	合格
						3	吸光度E(0.01％溶液1cm比色皿)	≥0.4	0.5	合格
4	砷(As％)	≤0.0001	0.0001	合格
						5	铅(Pb％)	≤0.0005	0.00004	合格

表2.

序号	检验项目	日本客商企业标准	试验样品	单项评定	备注
						1	干燥失重(％)	≤10	10	合格
2	灼烧残渣(％)	≤5	2	合格
						3	吸光度E(0.01％溶液1cm比色皿)	≥0.4	0.5	合格
4	砷(As％)	≤0.0001	0.0001	合格
						5	铅(Pb％)	≤0.0003	0.00004	合格
6	汞(Hg％)	≤0.00003	未检出	合格

实施例2

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和醋酸钠，其重量比为红花∶水∶醋酸钠＝1∶20∶0.003；调整pH为5，在70℃下浸提，强制循环40分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用离子交换树脂除去助提剂及无机杂质和重金属；再经浓缩使液体的百分重量浓度为50％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率为42％。

实施例3

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和柠檬酸钠，其重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶15∶0.002；所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠；调整pH为3，在40℃下浸提，强制循环80分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用粒子膜除去助提剂及无机杂质和重金属；再经浓缩使液体的百分重量浓度为30％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率44％。

实施例4

助提剂采用柠檬酸钠，除了添加重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶20∶0.003外，并用离子交换树脂去除杂质外，其它过程同实施例3，得率44.5％。

实施例5

助提剂采用醋酸钠，添加重量比为红花∶水∶醋酸钠＝1∶15∶0.002外，并用离子膜去除杂质外，其它过程同实施例2，得率42.3％。

实施例6

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和柠檬酸钠，其重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶8∶0.001；  用盐酸调整pH为5，在50℃下浸提，强制循环50分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板，除去有机物；用离子膜除去助提剂及无机杂质和重金属；再经浓缩使液体的百分重量浓度为45％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率41.8％。

实施例7

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和柠檬酸钠，其重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶10∶0.002；  用盐酸调整pH为3，在60℃下浸提，强制循环60分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用离子膜及离子交换树脂精制；除去助提剂及无机杂质和重金属，再经浓缩，使液体的百分重量浓度为40％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率42.4％。

实施例8

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和醋酸钠，其重量比为红花∶水∶醋酸钠＝1∶10∶0.002；用盐酸调整pH为3，其它过程同实施例7，得率41.5％。

实施例9

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和柠檬酸钠，其重量比为红花∶水∶柠檬酸钠＝1∶10∶0.002；用硫酸调整pH为3，其它过程同实施例7，得率41.9％。

比较实施例

将天然红花湿法粉碎，然后加入水和醋酸钠，其重量比为红花∶水∶醋酸钠＝1∶10∶0.002；用醋酸调整pH为3，在60℃下浸提，强制循环60分钟，共浸提2次，除去残渣；浸提液不经分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，也不经过离子膜和离子交换树脂精制；用升降膜真空蒸发器浓缩，在真空度700m/m汞柱(即余压7999Pa)、44℃下浓缩，使液体的重量百分浓度为40％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素，得率50.2％。所得产品吸光度E(0.01％ 400nm 1cm比色皿)0.38，烧灼残渣高达13％，产品质量比本发明要差得多。

Claims (4)

1.一种精制食用天然红花黄色素，是由下述方法制备获得：将天然红花湿法粉碎，然后加入水和助提剂，其重量比为红花∶水∶助提剂＝1∶8～20∶0.001～0.003；用pH值调节剂调整pH为3～5；在40℃～70℃下浸提，强制循环40～80分钟，共浸提2次，除去残渣；采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，除去有机物；用离子膜或离子交换树脂除去助提剂及无机杂质和重金属；再经升降膜蒸发器低温真空浓缩使液体的百分重量浓度为30％～50％，经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素。

2.根据权利要求1所述的精制食用天然红花黄色素，其中所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠。

3.根据权利要求1所述的精制食用天然红花黄色素，其中所述pH值调节剂为醋酸或者盐酸或者硫酸。

4.一种精制食用天然红花黄色素的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：

(1)将天然红花湿法粉碎，然后加入水和助提剂，其重量比为红花∶水∶助提剂＝1∶8～20∶0.001～0.003；所述的助提剂为柠檬酸钠或者醋酸钠；用pH值调节剂调整pH为3～5，所述pH值调节剂为醋酸或者盐酸或者硫酸；在40℃～70℃下浸提，强制循环40～80分钟，共浸提2次；

(2)采用下部卸料式离心机或者卧式螺旋沉降离心机除去残渣；

(3)采用板式冷却器将浸提液冷却至室温；

(4)采用分子筛及醋酸纤维过滤板过滤，以除去有机杂质；

(5)将步骤(4)所得的滤液采用离子膜或者离子交换树脂在常温下进行精制，除去无机杂质、金属杂质、步骤(1)加入的助提剂和pH值调节剂；

(6)采用升降膜发生器，在680～740毫米汞柱，温度40℃～50℃下，进行浓缩，使液体的百分重量浓度达到30％～50％；

(7)经喷雾干燥，得到的粉状物即为红花黄色素。