CN104177605B - 一种pet聚酯薄膜用抗静电剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET聚酯薄膜用抗静电剂及其制备方法。抗静电剂为PET与聚醚的两嵌段共聚物，质量比为55~70:45~30。将聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚通过二元酸进行酯化反应；将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇依次通过酯交换、缩聚反应合成PET，酯交换反应程度大于90%后进入缩聚反应；将上述合成的PET聚酯与上述酯化产物混合发生酯化反应，合成嵌段共聚物；将合成的嵌段共聚物通过双螺杆挤出、造粒制成抗静电剂。本发明与PET薄膜拥有很好的相容性，且具有较好的透明性，其聚醚链段改善聚酯薄膜的亲水性，能提高PET聚酯薄膜的抗静电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗静电剂，具体是涉及一种PET聚酯薄膜用抗静电剂及其制备方法。
背景技术
PET聚酯薄膜因为尺寸稳定性、高透明性，在很多的领域都有着广泛的应用，拥有很大的市场。为了提高产品的附加值，很多的企业也在研发、生产一些特种PET薄膜，比如彩色PET聚酯薄膜、亚光PET聚酯薄膜、扭结PET聚酯薄膜、高透明PET聚酯薄膜、抗静电PET聚酯薄膜等特种薄膜。这些特种薄膜比普通聚酯薄膜拥有更高的附加值，也拥有很大的市场。
其中抗静电PET聚酯薄膜是一类特种薄膜。普通的PET聚酯薄膜的表面电阻在1014~1016Ω，在生产、搬运、使用过程中会因为摩擦、接触带上静电。而且因为这么高的表面电阻，薄膜表面带上的静电荷不能够马上被导走。这限制了PET聚酯薄膜在一些对防静电要求较高的领域的应用。
一般的解决方案是在成型的薄膜上涂上抗静电液，依次来达到抗静电的目的。例如专利CN101643549B就公开了一种抗静电技术，就是采用涂覆抗静电液的方法。但是在薄膜表面涂覆抗静电也的方法对生产的要求较高，而且产品的抗静电性能会因为长时间使用抗静电层的消耗而减弱。还有的解决方案是加入抗静电母粒的方法，母粒与聚酯切片混合后在挤出成膜，这种方法有一定优势，如抗静电时间较长。但是也有其问题，比如母粒的加入会对聚酯薄膜的透明性、力学性能产生一定的影响。
发明内容
为了解决上述抗静电母粒存在的不足，本发明合成了一种PET聚酯薄膜用抗静电剂及其制备方法，由PET聚酯与聚醚共聚而成，共聚物中有PET链段的存在，与PET薄膜拥有很好的相容性。该共聚物的加入不会影响薄膜的透明性。共聚物中聚醚链段的存在，能够改善聚酯薄膜的亲水性，从而达到提高抗静电的目的。
本发明采用以下技术方案：
一、一种PET聚酯薄膜用抗静电剂：
所述抗静电剂为PET与聚醚的两嵌段共聚物，PET与聚醚的质量比为55~70:45~30。
所述的抗静电剂的特性粘数为0.857~0.892dL/g。
所述的聚醚为聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚，聚乙二醇分子量为1000-6000g/mol，聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol。
二、一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚通过二元酸进行酯化反应；
2）将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇依次通过酯交换、缩聚反应合成PET，酯交换反应程度大于90%后进入缩聚反应；
3）将上述合成的PET聚酯与步骤1）中得到的酯化产物混合发生酯化反应，合成嵌段共聚物；
4）将合成的嵌段共聚物通过双螺杆挤出、造粒制成抗静电剂。
所述的步骤1）中聚乙二醇分子量为1000-6000g/mol，聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol，所述的聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚与二元酸的摩尔比为1:1。
所述的步骤1）酯化反应中，反应温度为140~160℃，采用对甲苯磺酸作为催化剂，对甲苯磺酸加入量为聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚质量的0.5~1%。
所述步骤2）酯交换反应中，反应温度为200~210℃，采用Zn(Ac)2作为催化剂，Zn(Ac)2加入量为对苯二甲酸二甲酯的0.5~1%。
所述的步骤2）缩聚反应中，采用Sb2O3为催化剂，Sb2O3加入量为对苯二甲酸二甲酯量的0.5~1%，反应温度以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时进行抽真空，然后保持真空度进行反应直至气泡不逸出。
所述的步骤3）酯化反应中，PET与步骤1）中得到的酯化产物的质量比为55~70:45~30，酯化反应的温度为270~280℃，采用对甲苯磺酸为催化剂，对甲苯磺酸加入量为反应物总质量的0.5%。
所述的步骤1）中的二元酸为己二酸。
本发明的有益效果是：
本发明与PET薄膜拥有很好的相容性，且具有较好的透明性。
本发明共聚物中由于聚醚链段的存在，能够改善聚酯薄膜的亲水性，从而达到提高很好的抗静电目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但是本发明并不限于此。
本发明的抗静电剂为PET与聚醚的两嵌段或者多嵌段共聚物，PET与聚醚的质量比为55~70:45~30。
上述抗静电剂的特性粘数为0.857~0.892dL/g。
上述聚醚为聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚，聚乙二醇分子量为1000-6000g/mol，聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol。
本发明抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚通过二元酸进行酯化反应，得到大分子酯。
2）将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇依次通过酯交换、缩聚反应合成PET，酯交换反应程度大于90%后进入缩聚反应；
酯交换反应通过检测生成的甲醇量来判断，当已生成的甲醇量大于应反应生成的甲醇量的90%时，进入缩聚反应。
3）将上述合成的PET聚酯与步骤1）中得到的酯化产物混合发生酯化反应，合成嵌段共聚物；
4）将合成的嵌段共聚物通过双螺杆挤出、造粒制成抗静电剂。
优选地，步骤1）中聚乙二醇分子量为1000-6000g/mol，聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol，聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚与二元酸的摩尔比为1:1。
优选地，步骤1）酯化反应中，反应温度为140~160℃，采用对甲苯磺酸作为催化剂，对甲苯磺酸加入量为聚乙二醇或者聚乙二醇单甲醚质量的0.5~1%。
优选地，步骤2）酯交换反应中，反应温度为200~210℃，采用Zn(Ac)2作为催化剂，Zn(Ac)2加入量为对苯二甲酸二甲酯的0.5~1%。
优选地，步骤2）缩聚反应中，采用Sb2O3为催化剂，Sb2O3加入量为对苯二甲酸二甲酯量的0.5~1%，反应温度以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时进行抽真空，然后保持真空度进行反应直至气泡不逸出。
优选地，步骤3）酯化反应中，PET与步骤1）中得到的酯化产物的质量比为55~70:45~30，酯化反应的温度为270~280℃，采用对甲苯磺酸为催化剂，对甲苯磺酸加入量为反应物总质量的0.5%。
步骤1）中的二元酸优选为己二酸。
步骤4）中双螺杆挤出的优选螺杆温度为270~280℃。
本发明的实施例如下：
实施例1：
取50gPEG1000、己二酸7.3g（聚乙二醇与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸0.25g（PEG1000质量的0.5%）放入三口烧瓶中。在140℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.4g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.5%），在三口烧瓶中200℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时，加入Sb2O30.4g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.5%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃左右，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物45g，PET聚酯55g，PET与PEG酯化产物质量比为55:45，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为55:45。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中270℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为270℃，造粒后得到抗静电剂。
实施例2：
取100gPEG2000、己二酸7.3g（聚乙二醇与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸0.5g（PEG2000质量的0.5%）放入三口烧瓶中。在150℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.48g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.6%），在三口烧瓶中210℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.64g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.8%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃左右，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物40g，PET聚酯60g，PET与PEG酯化产物质量比为60:40，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为60:40。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中275℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为280℃,造粒后得到抗静电剂。
实施例3：
取200gPEG4000、己二酸7.3g（聚乙二醇与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸1.4g（PEG4000质量的0.7%）放入三口烧瓶中。在160℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.64g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.8%），在三口烧瓶中205℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.8g（对苯二甲酸二甲酯质量的1%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃左右，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物30g，PET聚酯70g，PET与PEG酯化产物质量比为70:30，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为70:30。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中280℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为275℃，造粒后得到抗静电剂。
实施例4：
取300gPEG6000、己二酸7.3g（聚乙二醇与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸3g（PEG6000质量的1.0%）放入三口烧瓶中。在160℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.8g（对苯二甲酸二甲酯质量的1.0%），在三口烧瓶中210℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.8g（对苯二甲酸二甲酯质量的1.0%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物35g，PET聚酯65g，PET与PEG酯化产物质量比为65:35，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为65:35。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中280℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为280℃，造粒后得到抗静电剂。
实施例5：
取50gmPEG1000（聚乙二醇单甲醚）、己二酸7.3g（聚乙二醇单甲醚与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸0.3g（mPEG1000质量的0.6%）放入三口烧瓶中。在145℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.56g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.7%），在三口烧瓶中205℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.48g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.6%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物45g，PET聚酯55g，PET与PEG酯化产物质量比为55:45，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为55:45。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中280℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为270℃，造粒后得到抗静电剂。
实施例6：
取100gmPEG2000（聚乙二醇单甲醚）、己二酸7.3g（聚乙二醇单甲醚与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸0.5g（mPEG2000质量的0.5%）放入三口烧瓶中。在160℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.72g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.9%），在三口烧瓶中210℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.64g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.8%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物35g，PET聚酯65g，PET与PEG酯化产物质量比为65:35，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为65:35。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中280℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为275℃，造粒后得到抗静电剂。
实施例7：
取250gmPEG5000（聚乙二醇单甲醚）、己二酸7.3g（聚乙二醇单甲醚与己二酸的摩尔比为1:1）、对甲苯磺酸2.5g（mPEG5000质量的1.0%）放入三口烧瓶中。在160℃下进行酯化反应，反应时间为4h，得到PEG酯化产物。
取对苯二甲酸二甲酯80g（0.41mol）、乙二醇50ml、Zn(Ac)20.48g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.6%），在三口烧瓶中200℃下进行酯交换反应，通过蒸出的甲醇量来判断反应的程度，当甲醇量为理论蒸出量的90%时加入Sb2O30.4g（对苯二甲酸二甲酯质量的0.5%）进行缩聚反应。
缩聚反应条件按以下方式控制，酯交换反应结束后以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时开始抽真空，抽真空速度为：
当真空度在0~400mmHg之间，每5分钟升100mmHg；
当真空度在400~700mmHg之间，每5分钟升50mmHg；
当真空度在700~740mmHg之间，每5分钟升20mmHg；
当真空度在740~760mmHg之间，每5分钟升10mmHg；
之后保持真空度，反应至气泡不逸出。
取上述合成的PEG酯化产物30g，PET聚酯70g，PET与PEG酯化产物质量比为70:30，其中PET与PEG酯化产物中的聚醚质量比也约为70:30。取对甲苯磺酸0.5g（反应物总质量的0.5%）。在三口烧瓶中275℃下进行酯化反应，4.5h后停止反应，冷却，得到粗产物。
将上述粗产物用双螺杆挤出造粒，螺杆温度为280℃，造粒后得到抗静电剂。
为了检验合成的抗静电剂的抗静电效果，将其与PET聚酯切片以比例混合，经螺杆挤出、双向拉伸、定型后得到聚酯薄膜。测量得到的薄膜的表面电阻，测量条件按照GB/T1410-2006执行，测量结果如下表1。
表1
| 实施例 | 共聚物特性粘数（dL/g） | 抗静电剂加入量（%） | 表面电阻（Ω） | 薄膜透光率（%） |
| 1 | 0.866 | 3 | 7.1*109 | 89 |
| 2 | 0.881 | 4 | 6.8*108 | 88 |
| 3 | 0.890 | 4 | 5.7*108 | 87 |
| 4 | 0.892 | 1 | 5.1*108 | 90 |
| 5 | 0.857 | 2 | 8.2*108 | 89 |
| 6 | 0.860 | 3 | 2.1*109 | 88 |
| 7 | 0.887 | 3 | 3.2*109 | 88 |
| 未加抗静电剂薄膜 | / | 0 | 7.6*1015 | / |
表1中的抗静电剂加入量指加入的抗静电剂质量占PET聚酯切片与抗静电剂总质量的百分比。
从表中数据可以看出，在加入了1~4%的抗静电剂后，制得的PET聚酯薄膜表面电阻在108~109Ω范围，比未加入抗静电剂时抗静电性能提高了6~7个数量级。抗静电剂明显得起到了很好的抗静电效果。
上述具体实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种PET聚酯薄膜用抗静电剂，其特征在于：所述抗静电剂为PET与聚醚的两嵌段共聚物，PET与聚醚的质量比为除65:35、60:40、55:45和62:38以外的55~70:45~30。
2.根据权利要求1所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂，其特征在于：所述的抗静电剂的特性粘数为0.857~0.892dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂，其特征在于：所述的聚醚为聚乙二醇单甲醚，聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol。
4.用于制备权利要求1所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将聚乙二醇单甲醚通过二元酸进行酯化反应；
2）将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇依次通过酯交换、缩聚反应合成PET，酯交换反应程度大于90%后进入缩聚反应；
3）将上述合成的PET聚酯与步骤1）中得到的酯化产物混合发生酯化反应，合成嵌段共聚物；
4）将合成的嵌段共聚物通过双螺杆挤出、造粒制成抗静电剂。
5.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中聚乙二醇单甲醚分子量为1000-5000g/mol，所述的聚乙二醇单甲醚与二元酸的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）酯化反应中，反应温度为140~160℃，采用对甲苯磺酸作为催化剂，对甲苯磺酸加入量为聚乙二醇单甲醚质量的0.5~1%。
7.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）酯交换反应中，反应温度为200~210℃，采用Zn(Ac)2作为催化剂，Zn(Ac)2加入量为对苯二甲酸二甲酯的0.5~1%。
8.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）缩聚反应中，采用Sb2O3为催化剂，Sb2O3加入量为对苯二甲酸二甲酯量的0.5~1%，反应温度以1℃/分钟的速度逐步升温至285℃，同时进行抽真空，然后保持真空度进行反应直至气泡不逸出。
9.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）酯化反应中，PET与步骤1）中得到的酯化产物的质量比为55~70:45~30，酯化反应的温度为270~280℃，采用对甲苯磺酸为催化剂，对甲苯磺酸加入量为反应物总质量的0.5%。
10.根据权利要求4所述的一种PET聚酯薄膜用抗静电剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中的二元酸为己二酸。
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