CN1041536A - 采用一种溶剂提取固态材料的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种特别是用于固态材料的溶剂提取法及其装置。

根据此方法，在装置(21)中可以进行蒸发而无需加以特别的照管，从而实现溶剂/溶质的分离，含有低挥发性的汽化溶剂流在分离器(22)中经受离心分离，同时在离心分离器中能产生溶剂馏分的冷凝。

本发明的用途之一是从植物材料中生产精油。

Description

本发明涉及一种例如用于固态材料的溶剂提取方法，特别涉及必须在下列工作条件下连续运行的装置：

-多品种的待提取材料

-数量众多的各种溶剂

-众多的运用多种不同溶剂/溶质的组合的连续操作过程，每个操作过程的周期较短

-使用较低水准的管理人员

本发明也涉及可实施本方法的装置

通常用于实现溶剂分离的技术为分馏技术，它求助于配置塔板或填料的蒸馏塔，塔顶的蒸汽冷凝器，以及可能是塔底的重沸热交换器。随着溶剂/溶质组合及组合中的每一成分特性的不同，蒸馏塔的基本特性就必须改变，诸如：

-新鲜料的进料高度

-填料类型

-塔板数量

为数众多的溶剂/溶质组合的处理迫使工业上配置非常复杂，具有许多调节、拆卸和变化可能的分馏装置以便能面对广泛范围的工作条件。

工业上还需要拥有能在各操作过程之间善于控制调整、拆卸和变化的高级技术人员。

最后，为了降低成本以及调整、折卸和改变阶段化费较长时间对利用的不利影响，工业上寻求延长对同一溶剂/溶液组合的阶段时间，从而最终有可能冒基本产品质量降低或中间产品贮存等待处理的危险。

申请人通过下述措施以避免上述缺点：

-通过一种简单运用方法以允许使用易于实现的装置。

-通过应用的灵活性，求助于控制参数的给定值（指令值）的改变而不依赖于装置的结构的改变，

-借助于连续运行和控制参数的再现性（可重复性）使操作自动化。

本发明，因此涉及溶剂提取的方法，按照此方法，充满低挥发性溶质的溶剂，由于谋求其分离而被蒸发，其特征在于，含有小滴状低挥发性的溶质的被蒸发的溶剂流在离心分离装置上游或其内部产生溶剂馏分的冷凝作用的条件下承受离心分离。

根据本发明的一种有利的运用方式，用于此方法的离心分离装置是一具有控温壁的分离器，特别是控温壁旋风分离器。

本发明也涉及实施本发明方法的装置

根据本发明的原理，无须加以特别的照看就可以蒸发溶剂/溶质组合，以产生富有溶剂的气相，气相中含有小滴形式的溶质，以及当蒸发是部分性时，同样也产生仍含有部分溶剂的富有溶质的液相。接着气相在前述规定条件下承受离心作用，以回收小滴的溶质，而提纯后的有机溶剂则在以后加以冷凝。

如上所述，本发明的方法特别适宜于提取固体材料，尤其是源自植物和动物的固体材料，对这些固体材料有一种可以用多种不同溶剂/溶质组合的、迅速而简便的加以提取的技术是非常令人感兴趣的。

事实上，此方法对于医药，化妆品和/或食品工业以及涉及离析天然产物、化学合成或生物化学产物的工业所运用的溶剂的分离是极为适用的。

从这一点着眼，本发明的方法特别适宜于提取精油，因为精油的提取要求提取方法能随着所提取的原材料的不同而具有广泛的适应性。

此方法还可以使涉及经常变换溶剂/溶质组合的分离过程成为一种易于为一般技术人员所掌握的技术。

参照附图，阅读下述对精油提取的一个实施例的说明，将有助于对本发明的更深刻的理解。

图1    表示本方法的总体示意图。

图2    表示离心分离装置的示意图。

参阅图1，按适当方法磨碎的新鲜植物材料通过一输送装置（2）从储料斗（1）中取出，以便按连续和可调节的方式供应给蒸汽预处理槽（3）。此蒸汽预处理可以是一种水解作用，即通过注入适量蒸汽，把槽（3）中的植物材料保持在低于100℃的温度，或者是一种加水-蒸馏作用，即一种通过蒸汽带走槽（3）中植物材料所释放的挥发性馏分的蒸馏作用。图1中所示就是后一种情况，其中示出了槽（3）以及收集在冷凝器（34）中凝结的顶部的蒸汽的回路，所形成的液体一方面在分离器（35）中分离成液相，另一方面在分离器中分离成精油。预处理植物材料通过输送装置（4）按连续和可调节方式从槽（3）中提取以便使之供给于溶剂提取槽（5），预处理植物料由上部到达。提取在槽（12）中提取、并由于泵（13）而处于压力下的新鲜溶剂由过滤器（14）加以过滤，并在喷射到双层提取槽（5）的底部前通过热交换器（15）而使新鲜溶剂提高到适宜的温度。此外，对热交换器（15）可提供蒸汽或冷水，因而既可起溶剂的加热器也可起溶剂的冷却器作用。植物材料在提取槽（5）中是从上向下传送的，它与从下向上作环流的提取溶剂呈对流状态。已提取过的植物材料以连续和可调节方式通过输送装置（6）从提取槽（5）中取出供给于压机（7）。此压机（7）可回收含有溶质的部分溶剂，这样可提高提取作业的效率。此馏分通过管道（8）流向提取槽（5）。通过压机（7）以后，已提取过的植物材料进入吹气槽（9）中以进行蒸汽清除，其目的在于蒸发残余溶剂。水蒸汽/溶剂的气体混合物被引向可收集液体水-溶剂混合物的冷凝器（10），混合物在沉淀槽（11）中承受重力分离，溶剂馏分循环流向溶剂槽（12），而水分则被排出。吹气后，从槽（9）中把提取过的植物材料存储起来，构成可能有价值的特别是用于燃烧的残余物。进入槽（5）中并与植物材料以逆（对）流方向进行循环的新鲜溶剂，在完成了提取作业后，通过溢流而进入槽（5）的顶部，此时它已带有精油的溶液。槽（5）置于一定的高度位置以使溶剂到达足够的静止高度，在溶剂喷射到由蒸汽加热的立式热交换器（17）以承受部分蒸发以前，从由此得到的压力而使溶剂穿过过滤器（16）。这样所获得的含有很大比例的溶质悬浮小滴的溶剂被流向旋风分离器（18），在这里，溶质的小滴由于离心作用而紧贴在其外壁。纯化的溶剂则通过旋风分离器顶部的管道，从旋风分离器（18）流出而进入冷凝器（19），在冷凝器（19）内，溶剂回复到液态，然后流入存贮槽（12）以便进行再循环。

紧贴于旋风分离器（18）壁上的溶质小滴，由于旋风分离器（18）配备双外层而获得冷壁效应，所以尽管它具有一定的粘度仍可在器壁上流动，该双外层壳是用水冷却的。此冷壁效应产生为数很小的溶剂冷凝，但已足以带走通过离心作用回收的溶质。此含有丰富的溶质的溶剂/溶质馏分聚集在旋风分离器（18）的底部以便穿过管路（20）流入容器（19）中，管路（20）是双层的以便控制流量。容器（19）主要是收集喷射在该热交换器（17）中的溶剂/溶质混合物而未被蒸发的馏分。此未蒸发的馏分含有溶质的数量是很丰富的，容器（19）配装蛇管式或双层式的蒸汽加热装置，通过溶剂馏分的补充蒸发，可调节最终产品溶剂的残余量。为了可在最佳条件下产生某些高浓度的精油或凝结的易碎的固态油。容器（19）可按水浴原理通过流体浸浴容器（19）的外壁而加热，所述液体保持在所需温度，例如通过在液体中浸入供以蒸汽的蛇管。浓缩的精油或凝固的固体油是按照半连续方式通过容器（19）的底部管路而提取的。固态油的流动速度往往是很低的，这种提取可以在容器（19）底部管路上配以真空装置通过吸收来加速实现。

植物材料处理作业结束后，容器（5）通过容器（12）中的管路（36）而放空。通过泵（13），穿过过滤器（14）和热交换器（15），之后，再通过管路（37）直接流入热交换器（17）进行蒸发而将所有残余溶质从溶剂中提出。纯化后的溶剂在返回容器（12）前，集中在热交换器（19）的出口处。

下面参照图2叙述实施本发明方法的装置的较佳实施例。

接受新鲜进料的管式热交换器（21）是垂直设置的，且具有中间管形板以便能在约半高度处安装新鲜进料供给装置。热交换器的底部构成了可收集有机馏分的蓄存室。此底部配有内装蛇形管。顶部配装一蒸汽管以便将热交换器（21）与旋风分离器（22）相连接。旋风分离器（22）接受来自热交换器（21）的蒸汽。旋风分离器的全部圆周壁的温度可通过双外层中水的输入而加以控制。一个管路将旋风分离器（22）的底部与热交换器（21）的底部相连。另一管路将旋风分离器（22）的顶部与标准方式的冷凝器（23）连接。

旋风分离器的详细结构见图3，其中示出了：

-溶剂蒸汽/溶质小滴混合物的入口管（24）。

-纯化溶剂的输出管（25）

-溶质/溶剂混合物的回收管（26）以及其双外层（27）。

-旋风分离器的周壁（28）和蒸汽排离通道（29）

-旋风分离器的双外层（30），安排了与旋风分离器周壁（28）直接接触的自由空间，以用于所述壁的温度控制

-管道（32）和（33），用于供给和去除用于控制旋风分离器器壁温度的载热流体。

图1所示装置其工作全过程详细地叙述如下：

-待处理植物（plant）材料的流量是通过对输送装置（2）的控制作用加以控制的。

-植物材料的蒸汽预处理的预期特性和结果由输入槽（3）中的蒸汽量以及由探头T₀提供的槽温所控制。

如果涉及到蒸汽的水解预处理，容器（3）中植物材料的温度通常保持在80℃左右，而此温度是通过控制容器（3）中蒸汽喷射阀而保持的。

如果涉及水蒸馏预处理。T₀温度不起作用，而喷射在容器（3）中的蒸汽流量是根据处理植物材料和处理流量而定的。

-在槽（5）中将其溶剂萃取所获得的特性和结果取决于：

-由探头T₁所提供的萃取过程中的溶剂温度，由于槽（5）的双层槽，其温度是通过供给于槽或从槽中除去的热量而控制的。

-由探头T₃提供新鲜溶剂的温度，此温度借助于热交换器（15）的运行而受到控制。

-提取后的植物材料中的残余溶剂的回收是通过探头T₈和T₇提供的温度所控制的。T₈位于槽（9）的底部的植物材料中，控制植物材料中溶剂的排出。其指示温度稍低于100℃。T₇位于槽（9）的蒸汽气氛中，探测在此气体混合物中溶剂/水蒸汽的比率。

-进入旋风分离器（18）的气相速度是通过调节泵（13）的液体流量及热交换器（17）中的蒸发量的调节而予以控制的，该液体流量是进入热交换器（17）的溶剂/溶质混合物的流量，而蒸发量取决于交换器（17）的热量，因而取决于供给于交换器（17）的蒸汽量。一个代表热交换器（17）的功能的参数是由探头T₄提供的从热交换器顶部出口的蒸汽的温度。如果溶剂流量发生变化，温度T₄随着改变，从而纠正供给于热交换器（17）的蒸汽流量。

-旋风分离器（17）的周壁温度是根据温度探头T₆的指示，改变送入双外层旋风分离器的冷却水数量而加以控制的。此器壁温度一般是略低于溶剂蒸发温度。

-容器（19）中的最终产品的温度是通过其配置的蛇形管中输入蒸汽量的调节以及探头温度T₅的指示而控制的。最终产品温度随溶剂和收集到的产品的脆性而改变。

温度T₂是由位于槽（5）中的气体气氛中的探头提供的，它是一种安全措施，当达到所使用的溶剂的蒸发温度时，此安全探头就停止装置的运行。

从槽（5）中提取的溶剂内的溶质浓度一般在0.2%到2%之间。

从容器（19）中提取的最终产品的残余溶剂浓度一般在35-60%之间。

从以上所述可以看到，本发明的提取方法，其操作过程中的全部参数都可以通过下列方式加以控制：

-温度探头T₀-T₈，各个探头作用于调节相应加热流量或冷却流量的控制机构。

-供给槽5的溶剂流量。

-供给预处理槽（3）的新鲜植物材料流量。

整个控制/调节环路可成为自动化的对象，作为各个参数给定值的引导。这些给定值随所用溶剂及用溶剂处理的各植物材料而变，但所有这些值都可以通过自动化系统保存在存储器中。这就使每次改变待处理植物材料后，迅速着手生产过程或投产成为可能，对于新鲜植物材料的操作条件的调节周期可由调节自动化承担。提取方法的控制通过自动化装置而得以实现。此自动装置还可接受某些监视的辅助功能，诸如：

-槽和料斗的水平面

-产物的最终提取

-装置的警报信号和安全设施。

Claims (23)

1、一溶剂萃取法，按照此方法，带有低挥发性溶质的溶剂为了分离而被蒸发，其特征在于，含有呈小滴状的低挥发性溶质的蒸发的溶剂流，在离心分离装置上游或其内部产生溶剂馏分的冷凝的条件下承受离心分离。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心式分离器是具有一温度受控制的壁的分离器。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所实现的蒸发是部分蒸发，除了充满小滴溶质的汽化溶剂相处，还可以收集富有溶质的液相。

4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于，出自恒温离心分离器的液相是分别收集的。

5、根据权利要求3所述的方法，其特征在于，来自壁温受控制的离心式分离器的液相与来自部分蒸汽的富含溶质的液相合并。

6、根据权利要求1-5所述的方法中的任一条，其特征在于，此方法由固态材料的溶剂提取构成。

7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于，溶剂以不连续方式在提取装置中进行环流，该装置接受新鲜固态材料，并从中取出溶剂/溶质混合物和提取过的固体材料。

8、根据权利要求6所述的方法，其特征在于，溶剂环流通过一接受新鲜固态材料、并从中取出溶剂/溶质混合物和提取过的固体材料的分批提取装置。

9、按权利要求7或8所述的方法，其特征在于，已提取过的固态物质承受机械压机的压力以补充收集溶剂/溶质的馏分。

10、按权利要求7或9所述的方法中任一条，其特征在于，已提取过的固态材料接受吹蒸汽处理。

11、按权利要求7-10所述的方法中的任一条，其特征在于，新鲜固态材料在溶剂提取前先经过蒸汽处理。

12、根据权利要求11所述的方法，其特征在于，水蒸汽预处理是一种加水蒸馏。

13、根据权利要求1所述的从植物材料中生产香精油的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

a，预先磨碎的植物材料承受水蒸汽预处理，

b，经预处理的植物材料按连续方式供给给提取槽，其中，溶剂按逆流方向循环，

c，已提取过的植物材料按连续方式从提取槽中取出，然后承受机械压轧，以产生附加量的溶剂-精油混合物，

d，已提取过的植物材料在通过机械压轧后，经受吹蒸汽以回收附加量的溶剂，

e，对溶剂-精油混合物进行部分蒸发，

f，含有液体小滴的汽相，在控温壁分离器中承受离心分离，

g，来自分离器大部分由溶剂构成的汽相，通过冷凝以投入再循环，

h，来自部分蒸发的液相，富有精油和含有少量溶剂，被收集在位于热交换器底部的一个控温容器中，

i，来自分离器的富有精油且只含有少量溶剂，通过控温管道流向位于热交换器底部的控温容器，

j，为了调节最终产品的溶剂残余物含量，对富有精油的液相温度加以控制。

14、根据权利要求1-13所述方法中的任一条，其特征在于，操作一方面是由通过自动控制加热和冷却装置的探头测得的温度控制的，另一方面是通过溶剂和新鲜植物材料的流量控制的，每一对植物材料/溶剂的指令值（给定值）都通过自动化装置保存在存储器中。

15、实施权利要求1-14的方法的装置，其特征在于，它含有一确保蒸发的热交换器（21）。

16、根据权利要求15所述的装置，其特征在于，热交换器（21）布置成液体和蒸汽的环流是垂直进行的。

17、根据权利要求15或16所述的装置，其特征在于，热交换器（21）是管式热交换器。

18、根据权利要求16和17所述的装置，其特征在于，热交换器（21）的管组由进行新鲜溶剂/溶质混合物供给的室分成两部分。

19、根据权利要求15-18所述的装置中的任一条，其特征在于，热交换器（21）在其底部具有流体成分的收集室（19）。

20、根据权利要求19所述的装置，其特征在于，收集室（19）配备有热交换面。

21、根据权利要求19所述的装置，其特征在于，收集室（19）的底部和侧壁的一部分可浸浴在流体中，该液体温度是被控制的。

22、实施权利要求1-14中任一方法的装置，其特征在于，离心式分离器（23）是一控温壁式旋风分离器（23）。

23、根据权利要求22所述的装置，其特征在于，旋风分离器（23）的是双外层型旋风分离器。

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