DE854495C - Verfahren zur kontinuierlichen mehrstufigen Gegenstromwaesche - Google Patents

Description

• Es sind bislang schon Verfahren zur kontinuierlichen mehrstufigen Wäsche von Flüssigkeiten im Gegenstrom bekannt, die nach dem Kolonnenprinzip arbeiten, .wobei die spezifisch leichtere Phase unten, die schwerere Phase oben eintritt und die gewaschenen Phasen an den entgegengesetzten Enden der Kolonne laufend abgeführt werden. Diese Wäsche setzt jedoch voraus, daß die Trennung der beiden miteinander in Berührung zu bringenden flüssigen Phasen verhältnismäßig rasch allein durch Schwerkraftwirkung erfolgt. Zur Unterstützung der mechanischen Dürchmischung zwecks Vervollständigung der Extraktionswirkung oder der chemischen Einwirkung können bei solchen Kolonnen auch bewegte mechanische Elemente, wie Rührflügel oder Umwälzpumpe, vorhanden sein. In anderen Fällen, wo eine hinlänglich vollständige rasche Trennung durch Schwerkraftwirkung nicht erreicht werden kann, bedient man sich der Zentrifugen und kann bei mehrstufigen Gegenstromprozessen eine entsprechend große Anzahl Zentrifugen zu einer Batterie schalten, wobei ebenfalls ein Gegenstrom der beiden Phasen erreichbar ist. Diese Ausführungsform ist jedoch infolge der großen Anzahl relativ teurer Zentrifugen kostspielig, und die Betriebsübersicht wird erschwert. Nachstehend wird ein neues Verfahren beschrieben, das unter Verwendung einer Extraktionskolonne und zweier Zentrifugen eine kontinuierliche Gegenstromwäsche in solchen Fällen gestattet, wo die mechanische Trennung der beiden Phasen durch Schwerkraftwirkung nur relativ langsam oder unvollständig erfolgt.
• Die schwere Phase s wird einer nach bekannten Grundsätzen mehrstufig arbeitenden Waschkolonne, z. B. mittels einer Pumpe Ps, oben, die leichte Phase l unten, z. B. mittels einer Pumpe Pl, laufend zugeführt. Die gewaschene leichte Phase, die noch durch mitgerissene Anteile der schweren Phase verunreinigt ist, verläßt die Kolonne oben und wird einer Zentrifuge (Zentrifuge i) zugeführt, von der die leichte Phase als Endprodukt abgenommen wird, während die abgeschiedene schwere Phase mittels einer besonderen Pumpe Ps' zum oberen Ende der Kolonne zurückgeführt wird. Die am unteren Ende der Kolonne sich ansammelnde schwere Phase ist ebenfalls noch mit leichteren Anteilen verunreinigt und wird vom unteren Kolonnenende einer anderen Zentrifuge (Zentrifuge 2) zugeführt, deren Aufgabe es ist, nur die schwere Phase aus dem Prozeß austreten zu lassen, während die abgetrennte leichte Phase mit einer besonderen Pumpe Pl' zum unteren Ende der Kolonne zurückgeführt wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß trotz unvollständiger mechanischer Trennung beider Phasen innerhalb der Waschkolonne nur die reinen Phasen den Prozeß verlassen können. Die Kolonne selbst ist zweckmäßig so eingerichtet, daß sie durch horizontale Böden in eine entsprechend große Anzahl von Stufen unterteilt ist. Jede Stufe besitzt eine Umwälzpumpe P großer Kapazität, die die leichte Phase etwa axial aus der darunterliegenden Mischkammer, die schwere Phase jedoch vom Bodenrand der darüberliegenden Mischkammer absaugt. In der Umwälzpumpe erfolgt eine innige Vermischung, und das Gemisch beider Phasen wird der zugehörigen Kammer tangential so zugeleitet, daß eine hohe Rotationsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsgemisches und damit eine bessere Trennung in die schwere und leichte Phase bewirkt wird. Die leichte Phase reichert sich deshalb im Verlauf der ganzen Kolonne axial und bevorzugt in den oberen Teilen der einzelnen Kammern, die schwere Phase dagegen vorwiegend peripher und über den Böden der einzelnen Kammern an. Das Verfahren gestattet außerdem die Anwendung eines beliebigen Temperaturgradienten über den Verlauf der einzelnen Behandlungsstufen, indem hinter die Umwälzpumpen P nach Bedarf Erhitzer oder Kühler K geschaltet werden. Die Betriebskontrolle beschränkt sich im wesentlichen auf die Betätigung des Regulierventils am unteren Kolonnenaustritt und die Aufrechterhaltung des der Apparaturkapazität entsprechenden Durchsatzes der Speisepumpen PL und Ps, die übrigens zwecks Aufrechterhaltung eines konstanten Verhältnisses beider Phasen zueinander auch zwangsläufig gekuppelt sein können. Das Regulierventil wird so eingestellt, daß beide Zentrifugen hinsichtlich der Rückführungsmenge an Verunreinigungsphase optimal arbeiten.
• Als Beispiel für eine Anwendung des beschriebenen neuen Prozesses sei die Herstellung von Weißölen erwähnt, wozu ein geeignetes mineralisches Grundöl in beispielsweise fünf bis zehn Stufen mit rauchender Schwefelsäure raffiniert werden muß. Infolge der erforderlichen langen Absetzzeiten in Agiteuren dauert die Säurebehandlung bei der Herstellung medizinaler Weißöle im allgemeinen 8 bis io Tage. Unter Zuhilfenahme der beschriebenen Erfindung ist es möglich, gleichzeitig mit der kontinuierlichen Zufuhr des Destillatgrundöles die entsprechende Menge völlig ausraffinierten Saueröles der Apparatur zu entnehmen, ohne eine große Batterie von Zentrifugen aufzustellen. In diesem besonderen Fall ist es nur erforderlich, die gesamte Apparatur unter einen genügend hohen Druck zu setzen, um die bei der Raffination sich bildende schwefelige Säure in flüssigem Zustande zu halten. Die Druckentlastung und Vergasung der schwefeligen Säure erfolgt in diesem Falle vielmehr erst nach Verlassen der Kolonne oben und unten vor Eintritt in die entsprechenden Separatoren. Außerdem ist es hier erforderlich, die Reaktionswärme abzuführen, was sehr einfach dadurch erfolgen kann, daß hinter die Mischpumpen P der einzelnen Stufen jeweils ein Kühler K geschaltet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Gegenstromwäsche zweier flüssiger Phasen unterschiedlicher Dichte mittels einer mehrstufigen Mischkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß die die Mischkolonne oben und unten verlassenden noch unreinen gewaschenen Phasen über je eine Zentrifuge geleitet und die in den Zentrifugen abgeschiedenen Verunreinigungsphasen der Mischkolonne getrennt und laufend wieder zugeführt werden.