CN106345139A - 提取装置、提取固体物质中有效成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于提取固体物质中有效成分的提取装置和一种提取固体物质中有效成分的方法。提取装置包括提取塔和汽化溶剂的汽化釜，提取塔具有空腔，空腔用于供溶剂气与其中的固体被提取物换热后部分冷凝成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入空腔中的溶剂气驱动空腔中的提取液和固体被提取物湍动。方法包括：汽化初始溶剂形成溶剂气；将溶剂气送入容纳有固体被提取物的提取塔，送入提取塔的溶剂气与固体被提取物换热后部分冷凝形成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入提取塔中的溶剂气驱动提取塔中的提取液和固体被提取物湍动。上述方法和提取装置适用范围广且高效的提取固体物质中有效成分。

Description

提取装置、提取固体物质中有效成分的方法

技术领域

本发明涉及固体物质提取领域，尤其是涉及一种用于提取固体物质中有效成分的提取装置、及一种提取固体物质中有效成分的方法。

背景技术

目前，对于固体物质中的有效成份的溶剂提取法，特别是对于中草药、香料等中的天然有效成份的溶剂提取法，包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超临界流体萃取、超声波提取、微波提取、动态逆流提取等。

其中，浸渍法、渗漉法、煎煮法是传统提取工艺。这些工艺中，受提取液中有效成份的浓度影响，固体中有效成份向溶液的扩散传质推动力较小，进而提取率不高，提取时间长；而且对于需要加机械搅拌装置的，对设备密封性要求高、难度大。

回流提取法、连回流提取法是较为传统的提取工艺，多采用索氏提取原理。这些工艺提取时间较长，被提取物处于一种静止状态，不利于被提取物与溶剂的接触面更新。

超临界流体萃取、超声波提取、微波提取、动态逆流提取是新型的提取工艺，它们都具有明显的优势，但也存在一定的局限性。目前超临界流体萃取设备的投资大，对于小型企业采用较难，同时适合超临界流体的溶剂不多，这在一定程度上限制了其使用范围。超声波提取中，超声波对被提取物产生的瞬间高压和高温可能会导致高活性的有效成份发生化学反应而改变物性，同时超声波的噪音污染也是一个严重的问题。微波提取只适用于极性溶剂，对溶剂要求较高，并且可工业化的微波提取装置制造存在一定的困难。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是提供一种无需机械搅拌装置、适用范围广且高效的用于提取固体物质中有效成分的提取装置及提取固体物质中有效成分的方法。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明一方面提供一种用于提取固体物质中有效成分的提取装置，包括：汽化釜，用于供溶剂在其中加热汽化形成溶剂气；提取塔，具有空腔和与空腔连通的气体进口，气体进口用于供所述溶剂气进入空腔，空腔用于供溶剂气与其中的固体被提取物换热后部分冷凝成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入空腔中的溶剂气驱动空腔中的提取液和固体被提取物湍动。

根据本发明，还包括：提取液回流管，其一端连接于空腔以导出空腔中的提取液，另一端通入汽化釜中以将提取液注入汽化釜中的液态物料中；其中，汽化釜的顶部与空腔的底部连通，以将汽化釜中的溶剂气送入空腔。

根据本发明，还包括：冷凝器，用于将空腔中未冷凝的溶剂气冷凝为溶剂；溶剂回流管，两端分别连通冷凝器和空腔，以将冷凝器中的溶剂送入空腔。

根据本发明，还包括：第一溶剂气上升管，其一端与汽化釜的顶部连通，另一端连接有气体分布器，气体分布器位于空腔的底部。

本发明另一方面提供一种提取固体物质中有效成分的方法，包括：汽化初始溶剂形成溶剂气；将溶剂气送入容纳有固体被提取物的提取塔，送入提取塔的溶剂气与固体被提取物换热后部分冷凝形成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入提取塔中的溶剂气驱动提取塔中的提取液和固体被提取物湍动。根据本发明，还包括如下步骤：待提取塔中的液面高度达到设定高度时，导出提取塔中的提取液，并汽化提取液使得其中的溶剂汽化形成溶剂气，将该溶剂气送入提取塔中。

根据本发明，将提取塔中的提取液与初始溶剂混合并共同加热，使得提取液中的溶剂和初始溶剂一起汽化形成溶剂气。

根据本发明，设定高度位于提取塔的高度的75％-80％的范围内。

根据本发明，送入提取塔的溶剂气通过分布器进入提取塔中，并且溶剂气的流速小于5m/s。

根据本发明，导出提取塔中未冷凝的溶剂气并对其进行冷凝，形成溶剂；将该溶剂送入提取塔，参与溶解固体被提取物中的有效成分。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下优点：

本发明的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，包括汽化釜和提取塔，汽化釜用于供溶剂在其中加热汽化形成溶剂气，提取塔具有空腔和与空腔连通的气体进口，气体进口用于供溶剂气进入空腔，空腔用于供溶剂气与其中的固体被提取物换热后部分冷凝成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入空腔中的溶剂气驱动空腔中的提取液和固体被提取物湍动。采用本提取装置，首先，溶剂气气泡在固体被提取物和溶剂的混合物中上升，在此过程中，溶剂气气泡对固体被提取物和溶剂进行搅拌，加快了传质速率，缩短了提取时间，提高了提取效率。其次，此方法不采用机械搅拌设备，提高了提取塔的密封性。再次，因溶剂气驱动固体被提取物和溶剂湍动，并通过溶剂气的载热对固体被提取物和溶剂进行加热，使得固体被提取物和溶剂被可均匀加热。此外，本方法较超临界流体萃取和超声波提取方法，适用于更广泛的溶剂范围、且无污染、设备投资小。

本发明的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，包括提取液回流管，提取液回流管的一端连接于空腔以导出空腔中的提取液，另一端通入汽化釜中以将提取液注入汽化釜中的液态物料中，其中，汽化釜的顶部与空腔的底部连通，以将汽化釜中的溶剂气送入空腔。由此，一方面，通过将提取液中的溶剂再汽化形成溶剂气送入提取塔，重复利用溶剂，减少了溶剂使用量，降低了溶剂的使用和回收成本。另一方面，提取液中的溶剂脱离溶质形成溶剂气进入提取塔，使得每个时刻进入提取塔中的所有溶剂气均不含溶质，相当于每个时刻为提取塔补充的都是不含溶质的纯溶剂，加之溶质不断从提取塔排出，固体被提取物中有效成分向溶剂传质推动力增大，加快了提取速率并能使固体被提取物中有效成分近乎完全溶出、且同时缩短了提取时间，进一步提高了提取效率。

本发明的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，包括冷凝器和溶剂回流管，冷凝器用于将空腔中未冷凝的溶剂气冷凝为溶剂，溶剂回流管的两端分别连通冷凝器和空腔，以将冷凝器中的溶剂送入空腔参与溶解固体被提取物中的有效成分。由此，将未在提取塔中冷凝的溶剂气冷凝并送入提取塔，避免溶剂浪费。

本发明的提取固体物质中有效成分的方法，提出了一种气液固三相流化态提取的概念。具体地，将溶剂气送入容纳有固体被提取物的提取塔，溶剂气与固体被提取物换热后部分冷凝形成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入提取塔中的溶剂气驱动提取塔中的提取液和固体被提取物湍动。这种提取方法，首先，溶剂气气泡在固体被提取物和溶剂的混合物中上升，在此过程中，溶剂气气泡对固体被提取物和溶剂进行搅拌，加快了传质速率，缩短了提取时间，提高了提取效率。其次，此方法不采用机械搅拌设备，提高了提取塔的密封性。再次，因溶剂气驱动固体被提取物和溶剂湍动，并通过溶剂气的载热对固体被提取物和溶剂进行加热，使得固体被提取物和溶剂被可均匀加热。此外，本方法较超临界流体萃取和超声波提取方法，适用于更广泛的溶剂范围、且无污染、设备投资小。

本发明的提取固体物质中有效成分的方法，待所述提取塔中的液面高度达到设定高度时，导出提取塔中的提取液，并汽化提取液使得其中的溶剂汽化形成溶剂气，将该溶剂气送入提取塔中。由此，一方面，通过将提取液中的溶剂再汽化形成溶剂气送入提取塔，重复利用溶剂，减少了溶剂使用量，降低了溶剂的使用和回收成本。另一方面，提取液中的溶剂脱离溶质形成溶剂气进入提取塔，使得每个时刻进入提取塔中的所有溶剂气均不含溶质，相当于每个时刻为提取塔补充的都是不含溶质的纯溶剂，加之溶质不断从提取塔排出，固体被提取物中有效成分向溶剂传质推动力增大，加快了提取速率并能使固体被提取物中有效成分近乎完全溶出、且同时缩短了提取时间，进一步提高了提取效率。

本发明的提取固体物质中有效成分的方法，导出所述提取塔中未冷凝的溶剂气并对其进行冷凝，形成溶剂，将该溶剂送入提取塔参与溶解固体被提取物中的有效成分，参与溶解固体被提取物中的有效成分。由此，将未在提取塔中冷凝的溶剂气冷凝并送入提取塔，避免溶剂浪费。

附图说明

图1本发明的用于提取固体物质中有效成分的提取装置的一个实施例的结构示意图。

图中：

1：提取塔；2：汽化釜；3：冷凝器；4：加热量控制装置；5：第一溶剂气上升管；6：气体分布器；7：提取液回流管；8：溶剂回流管；9：第二溶剂气上升管；10：不凝气排放管；11：空腔；12：固体加料口；13：固体放料口；14：压力调节管；15：排出管；16：加热装置的管道；17：载冷剂管；18：载冷剂用量控制装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图1，本发明的用于提取固体物质中有效成分的提取装置的一个实施例。提取装置包括提取塔1和汽化釜2，汽化釜2用于供溶剂在其中加热汽化形成溶剂气。提取塔1具有空腔11和气体进口。其中，气体进口与空腔11连通，用于供溶剂汽化后的溶剂气进入空腔11，空腔11用于供溶剂气与其中的固体被提取物换热后部分冷凝成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入空腔11中的溶剂气驱动空腔11中的提取液和固体被提取物湍动。

采用本提取装置，首先，溶剂气气泡在固体被提取物和溶剂的混合物中上升，在此过程中，溶剂气气泡对固体被提取物和溶剂进行搅拌，加快了传质速率，缩短了提取时间，提高了提取效率。其次，此方法不采用机械搅拌设备，提高了提取塔1的密封性。再次，因溶剂气驱动固体被提取物和溶剂湍动，并通过溶剂气的载热对固体被提取物和溶剂进行加热，使得固体被提取物和溶剂被可均匀加热。此外，本方法较超临界流体萃取和超声波提取方法，适用于更广泛的溶剂范围、且无污染、设备投资小。

进一步，参照图1，在本实施例中，提取塔1具有固体加料口12和固体放料口13，固体加料口12用于加入固体被提取物，固体放料口13用于取出提取有效成分后的固体被提取物。具体地，固体加料口12设置在提取塔1的塔顶并与空腔11的顶部连通，固体放料口13设置在提取塔1的塔底并与空腔11的底部连通。优选地，固体被提取物的当量直径小于10mm，更优选地，小于5mm。在生产中，固体被提取物的初始加料高度在提取塔1的高度的1/2-1/3的范围内。如此设置，避免了因加料过高而使固体被提取物的分布量大进而造成湍动不好或不湍动的问题，也避免了因加料过低而使工作效率较低的问题。

汽化釜2通过加热装置对其中的溶剂进行加热。该加热装置可为夹套式加热器、管式加热器、电加热器中的一种或多种。加热装置的管道16中通入的载热介质为汽化釜2提供热量，载热介质可为水蒸气、烟道气、过热水、载热油等。

此外，本实施例中，提取装置还具有加热量控制装置4，该加热量控制装置4采用汽化釜2内的气相压力或液相温度控制。例如，汽化釜2内的气相压力高于设定压力值时，加热量控制装置4控制加热装置减少提供的热量，汽化釜2内的气相压力低于设定压力值时，加热量控制装置4控制加热装置增加提供的热量，汽化釜2内的气相压力等于设定压力值时，加热量控制装置4控制加热装置稳定提供的热量不变。又例如，汽化釜2内的液相温度高于设定温度值时，加热量控制装置4控制加热装置降低提供的热量，汽化釜2内的液相温度低于设定温度值时，加热量控制装置4控制加热装置增加提供的热量，汽化釜2内的液相温度等于设定温度值时，加热量控制装置4控制加热装置保持提供的热量不变。而具体可通过在汽化釜2内设置相应地感应器和在加热装置的管道上设置自动调节阀门来实现上述功能。

进一步，参照图1，汽化釜2上设置有溶剂入口21，用于向汽化釜2中加入溶剂。在生产之前，初始的溶剂通过溶剂入口21加入到汽化釜2中。

此外，汽化釜2的顶部与空腔11的底部连通，用于将汽化釜2中的溶剂气送入空腔11中，并且送入空腔11底部，使得溶剂气向上运动穿过固体被提取物和溶剂的混合物，进而与二者换热并且使二者湍动。

在本实施例中，汽化釜2的顶部通过第一溶剂气上升管5与空腔11的底部连通。具体地，第一溶剂气上升管5的一端与汽化釜2的顶部连通，即与汽化釜2的气相空间连通，以将溶剂气导出汽化釜2。第一溶剂气上升管5的另一端连接有气体分布器6，该气体分布器6位于空腔11的底部，由此，溶剂气通过气体分布器6分散到空腔11的底部。优选地，溶剂气以小于5m/s的流速送入空腔11内，更加优选地，溶剂气以位于1-3m/s的流速送入空腔11内。此外，气体分布器6可为管式气体分布器、盘式气体分布器、环流式气体分布器、双列叶式气体分布器或陶瓷微孔式气体分布器。当然，本发明不局限于此，其他结构的气体分布器若用于本装置，那么均在本发明的保护范围内。

本实施例的提取装置还包括提取液回流管7，提取液回流管7的一端连接于空腔11以导出空腔11中的提取液(提取液为溶解有有效成分的溶液)，提取液回流管7的另一端通入汽化釜2中以将提取液注入汽化釜2中的液态物料中，当提取液回流管7在第一时刻将提取液注入汽化釜2中的液态物料中时，汽化釜2中的液态物料为初始通过溶剂入口21加入汽化釜2的溶剂(即初始溶剂)；在第一时刻之后的时刻，汽化釜2中的液态物料包括初始溶剂和提取液，也即该液态物料为溶解有有效成分的溶剂。

具体地，提取液回流管7的一端与空腔11的液相空间连通，即提取液回流管7与空腔11的连通位置低于空腔11中的液面。而提取液回流管7的另一端伸入汽化釜2的液态物料中，即提取液回流管7的该端端口低于汽化釜2中的液面。

在提取液回流管7将提取液导入汽化釜2中后，加热装置为汽化釜2中的液态物料、即为初始溶剂和提取液、也即为溶解有有效成分的溶剂加热，实际上加热装置也是为溶剂加热使得汽化形成溶剂气并随后通过第一溶剂气上升管5送入提取塔1。

由此，一方面，通过将提取液中的溶剂再汽化形成溶剂气送入提取塔1，重复利用溶剂，减少了溶剂使用量，降低了溶剂的使用和回收成本。另一方面，提取液中的溶剂脱离溶质形成溶剂气进入提取塔1，使得每个时刻进入提取塔1中的所有溶剂气均不含溶质，相当于每个时刻为提取塔1补充的都是不含溶质的纯溶剂，加之溶质不断从提取塔1排出，固体被提取物中有效成分向溶剂传质推动力增大，加快了提取速率并能使固体被提取物中有效成分近乎完全溶出、且同时缩短了提取时间，进一步提高了提取效率。

进一步，在本实施例中，所有固体被提取物的当量直径的平均值位于2-3mm的范围内，且分布函数达到90％以上。如此设置固体被提取物的外形尺寸，既避免了其过大进而导致其在空腔中湍动不起来或者需要很大的气体流速使其湍动、导致系统不容易控制稳定的问题，又避免了因其尺寸过小而会通过提取液回流管流回至溶剂汽化釜或者堵塞提取液回流管的问题。

在本实施例中，汽化釜的底部还设置有排出管15，以供提取完成后汽化釜中的液体物料排出汽化釜。其中，由于经过长时间的提取，该液体物料基本上为提取液，已经不包含初始溶剂了。可理解，在本实施例中，提取液在汽化釜和提取塔中不断循环，最终，经由汽化釜排出。而本发明不局限于此，在其他可选的实施例中，可在任何适当的时机经过任何的途径收集提取液，获得提取的有效成分。

此外，本实施例的提取装置还包括冷凝器3和溶剂回流管8，冷凝器3用于将空腔11中未冷凝的溶剂气冷凝为溶剂，溶剂回流管8的两端分别连通冷凝器3和提取塔1的空腔11，以将冷凝器3中的溶剂送入提取塔1的空腔11，参与溶解固体被提取物中的有效成分。

具体地，冷凝器3通过第二溶剂气上升管9与提取塔1的空腔11的顶部连通，即，与空腔11中的气相空间连通，进而将空腔11中未冷凝的溶剂气导入冷凝器3中。该部分溶剂气在冷凝器3中，与冷凝器3的流通有载冷剂管道换热，进而冷凝成溶剂。冷凝器3通过溶剂回流管8将该部分溶剂送回至空腔11。由此，将未在提取塔1中冷凝的溶剂气冷凝并送入提取塔1，避免溶剂浪费。

此外，冷凝器3还包括位于冷凝器3的顶部的不凝气排放管10，将其中不能冷凝下来的非溶剂气排出。冷凝器3进一步还包括载冷剂用量控制装置18，其采用回流溶剂温度或冷凝器3压力控制。例如，冷凝器3内的气相压力高于设定压力值时，载冷剂用量控制装置18增加提供的载冷剂的量，冷凝器3内的气相压力低于设定压力值时，载冷剂用量控制装置18减少提供的载冷剂的量，冷凝器3内的气相压力等于设定压力值时，载冷剂用量控制装置18稳定提供的载冷剂的量不变。又例如，回流溶剂的温度高于设定温度值时，载冷剂用量控制装置18增加提供的载冷剂的量，回流溶剂的温度低于设定温度值时，载冷剂用量控制装置18减少提供的载冷剂的量，回流溶剂的温度等于设定温度值时，载冷剂用量控制装置18维持提供的载冷剂的量不变。而具体可通过在冷凝器3内设置相应地感应器和在冷凝器的载冷剂管17上设置自动调节阀门来实现上述功能。

另外，本实施例的提取装置中，提取塔1的空腔11的气相空间与汽化釜2的气相空间连通，优选地，通过压力调节管14将空腔11的气相空间与汽化釜2的气相空间连通，以调节压力平衡。

如下，描述采用上述提取装置的提取固体被提取物中的有效成分的过程。将固体被提取物处理至外形尺寸小于10mm，优选小于5mm，并由固体加料口12加入提取塔1的空腔11中，固体被提取物加料高度在提取塔1的高度的1/2～2/3的范围内；

开启冷凝器3，设定溶剂回流控制温度或冷凝器3压力控制，对冷凝器3进行预冷；

通过溶剂入口21向汽化釜2注入溶剂，溶剂注入量(体积量)在汽化釜2的容积的75％～90％的范围内，待溶剂注入量达到设定值时，停止溶剂的注入；

开启加热装置，设定加热量控制装置4参数，对溶剂进行加热使之沸腾汽化，并开启溶剂气上升管上的阀门将溶剂气送入提取塔1的空腔11内(此时，送入空腔11内的溶剂气均为初始溶剂汽化形成的)；

在初始状态下，提取塔1内只有固体被提取物，随着溶剂气不断的进入提取塔1内对被提取物加热，溶剂气被冷凝或部分冷凝下来，提取塔1内开始出现气液固三相体系，并开始湍动，直至冷凝下来的溶剂完全将固体被提取物浸没，提取塔1出现完全的流化态，未冷凝下来的溶剂气，送入冷凝器3中，并由冷凝器3冷凝回流至提取塔1；

当气液固三相流化态体系的液相高度(即提取塔1中的液面高度)达到3/4～4/5提取塔1高度时，开启提取液回流管7上的阀门，使提取液回流至汽化釜2，调节压力调节管14上的阀门开度，维持汽化釜2与提取塔1平衡，以保证溶剂汽化量和回流量平衡。此时，系统完全运行，并且汽化釜2中的溶剂气由初始溶剂和提取液中的溶剂汽化形成，可理解，此时已经停止了初始溶剂的注入，提取液的回流形成了溶剂的循环利用；

在提取液回流管7处取样，分析提取液中的有效成份的含量，判定提取是否完全。或者，对于提取有色有效成份，可通过观察提取回流液是否清澈来判定提取是否完全。

提取完成后(即判断出提取完全后)，停止加热，让提取液完全回流至汽化釜2内冷却，汽化釜中的液体物料(基本上为提取液)由汽化釜2上的排出管15放出，提取塔1内残渣固体(被提取有效成分后的固体被提取物)由放料口放出。

如下描述本发明的提取固体物质中有效成分的方法的一个实施例，在本实施例中，该方法通过图1中示出的提取装置实现。

本方法包括：汽化初始溶剂形成溶剂气；将溶剂气送入容纳有固体被提取物的提取塔1，送入提取塔1的溶剂气与固体被提取物换热后部分冷凝形成溶剂、并进一步溶解固体被提取物中的有效成分，同时送入提取塔1中的溶剂气驱动提取塔1中的提取液和固体被提取物湍动。

这种提取方法，首先，溶剂气气泡在固体被提取物和溶剂的混合物中上升，在此过程中，溶剂气气泡对固体被提取物和溶剂进行搅拌，加快了传质速率，缩短了提取时间，提高了提取效率。其次，此方法不采用机械搅拌设备，提高了提取塔1的密封性。再次，因溶剂气驱动固体被提取物和溶剂湍动，并通过溶剂气的载热对固体被提取物和溶剂进行加热，使得固体被提取物和溶剂被可均匀加热。此外，本方法较超临界流体萃取和超声波提取方法，适用于更广泛的溶剂范围、且无污染、设备投资小。

综上，本发明提出了一种气、液、固三相流化态提取的方法。采用载热的溶剂气加热液、固两相并对其进行搅拌。

此外，在本实施例中，待提取塔1中的液面高度达到设定高度时，导出提取塔1中的提取液，并汽化提取液使得其中的溶剂汽化形成溶剂气，将该溶剂气送入所述提取塔1中。优选地，设定高度位于提取塔1的高度的75％-80％的范围内。

由此，一方面，通过将提取液中的溶剂再汽化形成溶剂气送入提取塔1，重复利用溶剂，减少了溶剂使用量，降低了溶剂的使用和回收成本。另一方面，提取液中的溶剂脱离溶质形成溶剂气进入提取塔1，使得每个时刻进入提取塔1中的所有溶剂气均不含溶质，相当于每个时刻为提取塔1补充的都是不含溶质的纯溶剂，加之溶质不断从提取塔1排出，固体被提取物中有效成分向溶剂传质推动力增大，加快了提取速率并能使固体被提取物中有效成分近乎完全溶出、且同时缩短了提取时间。，进一步提高了提取效率。

进一步，将提取塔1中的提取液与初始溶剂混合并共同加热，使得提取液中的溶剂和初始溶剂一起汽化形成溶剂气。具体地，在本实施例中，初始溶液和提取液均在汽化釜2中被加热汽化。具体加热装置参照对图1中的提取装置的描述，此处不再赘述。

更进一步，在本实施例中，送入提取塔1的溶剂气通过分布器进入提取塔1中，并且溶剂气的流速小于5m/s。其中，分布器与提取塔1和汽化釜2的连接关系以及分布器的具体结构参照上述图1中的提取装置的描述，此处不再赘述。

此外，在本实施例中，将提取塔1中未冷凝的溶剂气导出并对其进行冷凝，形成溶剂，然后将该溶剂送入提取塔1参与溶解固体被提物中有效成分。优选地，送入提取塔1中的气相空间。

如下，参照图1，具体描述本实施例的提取固体物质中有效成分的方法的具体步骤：

S1、按照图1所示设计建造提取装置，并试压试漏合格。

S2、将固体被提取物处理至外形尺寸小于10mm，优选小于5mm，并由固体加料口12加入提取塔1(即提取塔1的空腔11)中，固体被提取物加料高度在提取塔1的高度的1/2～2/3的范围内。

S3、开启冷凝器3，设定回流溶剂控制温度或冷凝器3压力控制，对冷凝器3进行预冷。

S4、通过溶剂入口21向汽化釜2注入溶剂，溶剂注入量(体积量)在汽化釜2的容积的75％～90％的范围内，待注入量达到设定值时，停止溶剂的注入。

S5、开启加热装置，设定加热量控制装置4参数，对溶剂进行加热使之沸腾汽化，并开启溶剂气上升管上的阀门将溶剂气送入提取塔1内，此时，溶剂气由初始溶剂汽化形成。

S6、在初始状态下，提取塔1内只有固体被提取物，随着溶剂气不断的进入提取塔1内对被提取物加热，溶剂气被冷凝或部分冷凝下来，提取塔1内开始出现气液固三相体系，并开始湍动，直至冷凝下来的溶剂完全将固体被提取物浸没，提取塔1出现完全的流化态，未冷凝下来的溶剂气，送入冷凝器3中，并由冷凝器3冷凝回流至提取塔1。

S7、当气液固三相流化态体系的液相高度(即提取塔1中的液面高度)达到3/4～4/5提取塔1高度时，开启提取液回流管7上的阀门，使提取液回流至汽化釜2，调节压力调节管14上的阀门开度，维持汽化釜2与提取塔1平衡，以保证溶剂汽化量和回流量平衡。此时，系统完全运行，提供给提取塔1的溶剂气由初始溶剂和提取液中的溶剂共同汽化形成。

S8、在提取液回流管7处取样，分析提取液中的有效成份的含量，判定提取是否完全；或者对于提取有色有效成份，可通过观察提取回流液是否清澈来判定提取是否完全。

S9，提取完成后(即判断提取完全后)，停止加热，让提取液完全回流至汽化釜2内冷却，汽化釜中的液体物料(基本上为提取液)由汽化釜2上的排出管15放出，提取塔1内残渣固体(被提取有效成分后的固体被提取物)由放料口放出。

可理解，在本实施例中，初始溶剂为一次性注入，在提取过程中，不再添加新的初始溶剂，而提取液不断在提取塔和汽化釜中循环，以对其中的溶剂再利用，并在检测到已经提取完成后由汽化釜排出提取液。而本发明不局限于此，在其他可选的实施例中，可在任一合适的时刻由任一装置中导出提取液。例如，在不进行提取液循环利用的时候，直接由提取塔中导出提取液；例如，随着提取进行，随时导出提取液，并且在导出提取液的同时加入新的初始溶剂。总而言之，本发明的基于上述气、液、固三相流化态提取的方法来实现使固体被提取物中的有效成分溶解在溶剂中，进而实现了提取有效成分，而具体如何最终获得含有有效成分的溶剂可根据实际情况由本领域技术人员依常规手段实现。

以下是使用上述提取装置和上述提取方法提取蚕沙中的叶绿素的实验，进一步验证说明本发明的提取装置。

按上述对蚕沙中的叶绿素进行提取，其中，使用20kg蚕沙，预处理至粒径在1～2mm后加入提取塔1的空腔11内；以丙酮作为溶剂，称取约75L丙酮注入汽化釜2内；设定加热量控制装置4的压力控制参数为120kpa，设定载冷剂用量控制装置18的温度控制参数50℃。

上述提取过程，以提取塔1开始出现液相起开始计时至提取结束整个提取过程耗时48min，放出提取液，蒸馏回收溶剂后，得叶绿素粗产品2.86kg。

以下是使用传统的提取方法提取蚕沙中的叶绿素，进一步对比说明本发明的提取装置。在该传统的提取方法中，使用的设备是带搅拌的高压釜。

使用20kg与上述蚕沙同批的蚕沙，预处理至粒径在1～2mm后加入带搅拌的高压釜，称取约75L丙酮注入带搅拌的高压釜，设定温度57℃(此温度是上述实验监测的提取塔1中混合物相在提取过程中的平均温度)，开启搅拌进行提取，以釜内温度上升至57℃时开始计时，至耗时48min时，结束提取，放出提取液，蒸馏回收溶剂后，得叶绿素粗产品1.67kg。

相比较，本申请的提取装置和提取方法较现有传统提取方法，在同等提取条件的情况下，能够提取出更多的有效成分。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于提取固体物质中有效成分的提取装置，其特征在于，包括：

汽化釜(2)，用于供溶剂在其中加热汽化形成溶剂气；

提取塔(1)，具有空腔(11)和与所述空腔(11)连通的气体进口，所述气体进口用于供所述溶剂气进入所述空腔(11)，所述空腔(11)用于供所述溶剂气与其中的固体被提取物换热后部分冷凝成溶剂、并进一步溶解所述固体被提取物中的有效成分，同时送入所述空腔(11)中的溶剂气驱动所述空腔(11)中的提取液和固体被提取物湍动。

2.根据权利要求1所述的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，其特征在于，还包括：

提取液回流管(7)，其一端连接于所述空腔(11)以导出所述空腔(11)中的提取液，另一端通入所述汽化釜(2)中以将提取液注入所述汽化釜(2)中的液态物料中；

其中，所述汽化釜(2)的顶部与所述空腔(11)的底部连通，以将所述汽化釜(2)中的溶剂气送入所述空腔(11)。

3.根据权利要求1所述的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，其特征在于，还包括：

冷凝器(3)，用于将所述空腔(11)中未冷凝的溶剂气冷凝为溶剂；

溶剂回流管(8)，两端分别连通所述冷凝器(3)和所述空腔(11)，以将所述冷凝器(3)中的溶剂送入所述空腔(11)。

4.根据权利要求1所述的用于提取固体物质中有效成分的提取装置，其特征在于，还包括：

第一溶剂气上升管(5)，其一端与汽化釜(2)的顶部连通，另一端连接有气体分布器(6)，所述气体分布器(6)位于所述空腔(11)的底部。

5.一种提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，包括：

汽化初始溶剂形成溶剂气；

将所述溶剂气送入容纳有固体被提取物的提取塔，送入所述提取塔的溶剂气与固体被提取物换热后部分冷凝形成溶剂、并进一步溶解所述固体被提取物中的有效成分，同时送入所述提取塔中的溶剂气驱动所述提取塔中的提取液和固体被提取物湍动。

6.根据权利要求5所述的提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，还包括如下步骤：

待所述提取塔中的液面高度达到设定高度时，导出所述提取塔中的提取液，并汽化所述提取液使得其中的溶剂汽化形成溶剂气，将该溶剂气送入所述提取塔中。

7.根据权利要求6所述的提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，

将提取塔中的提取液与初始溶剂混合并共同加热，使得提取液中的溶剂和初始溶剂一起汽化形成溶剂气。

8.根据权利要求6所述的提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，

所述设定高度位于所述提取塔的高度的75％-80％的范围内。

9.根据权利要求5所述的提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，

送入所述提取塔的溶剂气通过分布器进入所述提取塔中，并且溶剂气的流速小于5m/s。

10.根据权利要求5所述的提取固体物质中有效成分的方法，其特征在于，

导出所述提取塔中未冷凝的溶剂气并对其进行冷凝，形成溶剂；

将该溶剂送入所述提取塔，参与溶解固体被提取物中的有效成分。